实验室用水质量要求与验收作业指导书(优选.)

最新文件---------------- 仅供参考--------------------已改成-----------word文本 --------------------- 方便更改

赠人玫瑰，手留余香。

1. 目的

规范实验室用水的质量要求和验收，使实验室用水符合标准要求，确保检验结果的准确性。

2. 适用范围

适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。

3. 职责者

化验员

4. 实验室用水的质量要求

理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的检验，如高效液相色谱、液质分析检验；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析检验；三级水主要用于一般化学分析。

分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。

理化及实验室用水应符合表1所列规格。

表1 理化检验用水质量要求

5. 试验频次

理化检验用水每批次进行一次检验验收。一二级用水每批次进行一次全检验收，中间每周进行一次电导率检测。

6. 试验方法

在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采用适当措施，避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

6.1 pH值

量取100mL水样，用pH计进行测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。

6.2电导率

6.2.1仪器

6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。

6.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。

6.2.2测定步骤

6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。

6.2.2.2一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。

6.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。

6.2.3注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

6.3可氧化物质

6.3.1制剂的制备

6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。

6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。

6.3.2测定步骤

量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。

量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

6.4吸光度

6.4.1仪器条件

石英吸收池：厚度1cm和2cm。

6.4.2测定步骤

将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样

为参比，测定2cm 吸收池中水样的吸光度。 若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测

量

吸收

池

的厚

度

。

6.5

蒸发

残

渣 6.5.1

仪器

6.5.1.1旋转蒸发器：配备500mL 蒸馏瓶。 6.5.1.2

恒

温水浴

。

6.5.1.3蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。 6.5.1.4

电烘箱：温度可控制在

105℃±2℃。

6.5.2测

定

步骤

6.5.2.1

水

样

预

浓

缩

量取1000mL 二级水（三级水取500mL ）。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL 时，停止加热。

6.5.2.2

测

定

将上述浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL 水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，在低于样品沸点温度的水浴上蒸干，并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。

6.5.2.3 计算

蒸发残渣的质量百分数w ，数值以%表示，按式(1)或式（2）计算： %1001

21⨯-=m

m m w (1)

%1001

22⨯•-=

V

m m w ρ............... (2) 式中：

m2——残渣和空皿质量的数值，g ；

m1——空皿质量的数值，g；

m——样品质量的数值，g；

ρ——液体样品密度的数值，g/ml；

V——液体样品体积的数值，ml。

6.6 可溶性硅

6.6.1 制剂的制备

6.6.1.1 二氧化硅标准溶液（1mg/mL）

按GB/T 602的规定配制。

6.6.1.2 二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）

量取1.00mL二氧化硅标准溶液（1mg/mL）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，临用前配制。

6.6.1.3 钼酸铵溶液（50g/L）

称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O],溶于水，加20.0mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。

6.6.1.4 对甲胺基酚硫酸盐（米吐尔）溶液（2g/L）

称取0.20g对甲胺基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g偏重亚硫酸钠（焦亚硫酸钠），溶解并稀释至100mL，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。

6.6.1.5 硫酸溶液（20%）

量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。

6.6.1.6 草酸溶液（50g/L）

称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。

6.6.2 仪器

6.6.2.1 铂皿：容量为250mL。

6.6.2.2 比色管：容量为50mL。

6.6.2.3 水浴：可控制恒温为约60℃。