原子吸收培训幻灯片剖析

3．分光系统
• 目前商品型原子吸收分光光度仪，普 遍采用光栅单色器，单色器由入射狭缝、 准直光镜、光栅、成象物镜和出射狭缝组 成，用于将特征吸收谱线与其它杂散光分 离并送入检测器。单色器的核心部件是光 栅，光栅单色器的特性可用色散率、分辨 率和闪耀波长来表征。
★色散率（dλ/dl）是指在焦面上单位距离内所容纳的波长 数。
空心阴极灯发射的光谱，主要 是阴极元素的光谱，其中含有内充 气体及阴极中杂质的光谱，因此对 制作空心阴极灯的阴极材料和充气 的纯度以及制作工艺条件等要求很 高，不同厂家生产的灯，共振线辐 射强度大小有较大差异。用户挑选 高质量的灯是非常重要的。
其标准是：辐射强度大，背景辐射 小，稳定性好和灵敏度高。
★分辨率（亦称分辨能力或分辨本领）是指能分辨相邻两 谱线的能力，是表示光栅单色器的一个重要指标。
★闪耀波长是指辐射能量最大的波长。由于原子吸收测定 的大多数元素的共振线位于紫外光区，因此常用的闪耀 波长为：250----300nm。
4、检测系统
• 检测系统核心部件是光电倍增管，其 作用是将光信号转变成电信号并放大，最 后从阳极输出的电流可达1—10微安。由 光电倍增管输出的信号经前置放大器滤波 、放大，输入计算机系统进行处理。
原子吸收分光光谱仪
分析技术培训
主要内容介绍：
第一章 原子吸收光谱法概述 第二章 原子吸收仪器的主要类型与
结构、功能 第三章 原子吸收分光光度仪的正确
使用 第四章 干扰及其消除 第五章 原子吸收光谱法分析基础 第六章 样品前处理技术 第七章 原子吸收分光光度仪的保养
及注意事项
第一章 原子吸收光谱法概述
仪器波长准确度± 0.3nm ；波长重复性± 0.2nm 。
2、仪器光谱分辨率
表示仪器光学系统对相邻近的两条谱线的 分离（分辨）能力。
能够分辨锰279。5nm 和279。8nm两条谱线，且两条谱线间波 谷能量小于40％。
3、仪器基线稳定性
表示仪器光学系统和电子电路系统的稳定 程度（不包括原子化系统）。
基态原子的跃迁与光辐射发射和吸收
在通常情况 下，原子处于基 态，当特征辐射 光通过原子蒸气 中时，基态原子 从入射辐射中吸 收能量，由基态 跃迁到激发态。 通常是第一激发 态发生共振吸收 ，产生原子吸收 光谱。
2、原子吸收分光光度仪器的基本组成
二、原子吸收光谱的相对灵敏度为：
• 单道单光束原子吸收分光光度仪
• 单道双光束原子吸收分光光度仪
二、仪器主要部件及结构、功能
1、光源系统
基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线 光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是 一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其 放电机理是一种特殊的低压辉光放电。空心 阴极灯实际上是一种气体放电管，它包括一 个阳极和一个空心圆筒形阴极，两极密封于 带有石英窗的玻璃管中，管中充有低压惰性 气体，结构如图所示。
（2）无火焰原子化装置 电热高温石墨炉原子化器
• 通过采用大电流加热石墨管的方式（最高温度 可达2700℃——3000℃），使样品中待测元素 原子化。该种原子化装置的优点是加入石墨管 的全部样品均参与原子化，大幅度提高了原子 化效率，灵敏度极高。
• 纵向加热石墨炉原子化器的结构如图所示。
（2）无火焰原子化装置 电热高温石墨炉原子化器
μg/ml------ng/ml (ppm级)
★石墨炉法测定的绝对灵敏度为：
10-10 ------ 10-14g (ppb级)
2、精密度好
★火焰法 RSD ：1—3% （性能好的可<1%）
★石墨炉法 RSD ：3—15%（性能好的可<3%）
3、抗干扰能力强
4、操作简便
5、分析速度快
6、应用范围广
第二章 原子吸收分光光度仪的 类型与结构、功能
2．原子化系统
• （1） 火焰原子化系统
•
通常包括雾化器、雾化室和燃烧器三
部分。通过将样品击碎细雾在已炔—空气火焰 中燃烧（约2300℃）使其原子化。其中的雾化
器是该种原子化系统的核心部件，分析的灵敏
度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作
状态。按国标规定雾化效率不低于8%，大多 数仪器的雾化效率一般在10—12%。
30分钟仪器的基线漂移小于0。004——0。006Abs。
4、仪器测定精密度
表示仪器测定指定元素时，多次重复测定 某一样品时所得到的数值的离散程度（重复性 好坏）。通常以RSD％表示。 火 焰 法 测定铜的精密度（连续测定11次计算）RSD <1% 。
石墨炉法 测定铜的精密度（连续测定7 次计算）RSD <4%。
5、计算机控制系统
• 近几年来，大部分原子吸收分析仪都 带有计算机，用于调整控制仪器、处理数 据、显示和贮存检测结果等，使仪器操作 实现了全自动化，极大地提高了测量准确 度和精密度。
三、仪器主要性能的有关指标参数
1、波长准确度与重复性
表示仪器自动（或手动）寻找指定的特征 谱线（测定波长）的控制能力（即：操作的准 确程度和操作的稳定程度）。
一、原子吸收光谱法基本原理
1、分析测定原理 由锐线光源（待测元素空心阴极灯）发射的
特征波长光束，在通过原子化器中待测元素原子 蒸气时，将被样品中待测元素的基态原子所吸收 ，检测该特征辐射光强度减弱的程度，可以分析 样品中待测元素的含量。
原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry），又称为原子吸 收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为 原子吸收法（AAS）。 GF—AAS 石墨炉原子吸收法 FI —AAS 火焰原子吸收法
• 横向加热石墨炉的最大特点是：电流横向流过 石墨管，使石墨管内加热温度均匀，进一步提 高了灵敏度和精密度。
• 横向加热石墨炉原子化器的结构如图所示。
（3）氢化物原子化装置
• 目前普遍使用的氢化物原子化装置是一个T形的 石英管（如图所示）。氢化物法可测定的元素有：As 、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等。这些元素在酸 性介质中与硼氢化钠（钾）还原剂反应生成相应的氢 化物气体，被载气带入预先加热（可通过火焰或电加 热）至一定温度的石英管中原子化，灵敏度较高。