IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序.doc
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作目录第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理1.1 基本工作原理：用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的 类型和结构。
IR 光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速 而准确地进行定量分析。
1.2 特点和主要用途：一般的红外光谱是指 2.5-50 微米（对应波数 4000--200 厘米-1）之间的中红外光 谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。
红外光谱法的特点是：快速、样品量 少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状 态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。
分光光度计校准规程
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1。
1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。
1.3、用“功能”键设置测试方式：透射比（T）,吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率(F)方式，可根据您的需要选择测试模式。
1。
4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长。
1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，再盖上样品室盖。
（一般情况下，参比样品放在第一个槽位中.仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。
）1。
6、将参比样品推（拉）入光路中，盖上样品室盖,按“0ABS/100％T”键，此时显示器显示的“BLA "直至显示“100。
0”%T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器０%，将0％T校具（黑体)置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下，按“0％T"键，此时显示器应显示“000.0"T 后取出黑体。
1.8、当参比液（空白）调成“100.0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推（拉）入光路中,这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片３６１ｎｍ特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2。
1、开机并使仪器预热二十分钟；2。
2、按[功能］键将测试方式置于透射比（％T)状态；2.3、将波长设置在355 nm处，一般情况下,在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试;2。
4、打开样品室盖，将钬玻璃片插入样品槽中；2。
5、盖好样品室盖，将参比物(以空气作为参比）拉(推)光路中（一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质）;2。
分光光度计操作步骤说明书
分光光度计操作步骤说明书操作步骤说明书一、引言分光光度计是一种常用的实验仪器，在化学、生物学、医学等领域广泛应用。
本操作步骤说明书旨在详细介绍分光光度计的使用方法，以帮助用户正确操作该仪器，确保实验结果的准确性。
二、仪器准备1. 确保分光光度计的电源插座已连接，并处于待机状态。
2. 检查仪器是否清洁，如有污垢则使用柔软的布轻轻擦拭仪器表面。
3. 确保仪器各部件完好且无损坏，若发现问题应及时联系维修人员修复。
三、样品准备1. 根据实验需要，选取适当的样品并准备好。
2. 确保样品准备过程无明显误差，如称量不准、溶液浓度错误等都会影响实验结果。
四、仪器校准1. 打开分光光度计软件，并选取所需的测量模式。
2. 在仪器中央放置一只空白试管（不含任何样品），点击“校准”按钮进行零点校准。
3. 将待测样品放置于试管中，并确保样品均匀分布于试管中。
4. 点击“校准”按钮进行样品校准，校准过程中应确保试管不发生异常移动或晃动。
5. 校准完成后，仪器将显示校准曲线和样品吸光度值。
五、测量操作1. 将样品试管插入分光光度计样品槽中，确保试管稳定且与光路平行。
2. 打开仪器软件，在设定好的测量模式下点击“开始测量”按钮。
3. 仪器将自动记录样品吸光度值，并将数据显示在软件界面上。
4. 在每次测量前，应先清洁样品槽，并确保试管内无残留物影响测量结果。
5. 如需要多次测量同一样品，应先用清水清洗试管，再放入新的样品，重复步骤2-4。
六、数据处理1. 根据实验需求，将测得的吸光度数据导出或记录下来。
2. 在数据处理前，应检查数据的准确性和有效性，如发现异常应及时排查错误原因。
3. 根据实验目的，使用合适的统计方法对数据进行分析，并得出结论。
七、仪器关机1. 在实验完成后，点击软件界面上的“停止测量”按钮。
2. 关闭分光光度计软件，并将仪器恢复到待机状态。
3. 断开电源插头，彻底关闭仪器。
八、安全注意事项1. 分光光度计属于精密仪器，请小心操作，避免碰撞或撞击。
岛津IRAffinity_1S傅里叶红外光度计操作规程完整
4.2 图谱检索
4.2.4 其他处理功能 4.2.4.1 平滑：可以用该功能滤除噪音； 4.2.4.2 连接：可以用该功能去除已知的干扰
峰，两点之间用直线联接； 4.2.4.3 截断：可以用该功能图谱的任意部分
进行分析。
5 图谱打印
5.1 激活要打印的图谱：点击要打印的图谱； 5.2 在文件的下拉菜单中选择指定模板打印命令； 5.3 选择一个合适的模板，进行预览，如果不符合要求可以
Labsolution软件； 2.4 选择“光谱扫描” ； 2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环
境)菜单下的仪器的初始化选项，那么当 IRsolution运行时，计算机开始对傅立叶变 换红外光谱仪初始化。
3 图谱扫描
3.1 参数设置 3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括
4个栏，“数据”, “仪器”，“详细”和 “高级”点击每个栏都可以显示相应的栏 目。 3.1.2 数据栏：设置测量模式为透射比，
质控部第十轮 4
1
第四章 岛津 傅里叶红外光谱仪 的基本操作
2
IRAffinity-1S
1 开启傅里叶红外光谱仪
1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源； 1.2 开启计算机，进入WINDOWS操作系统。
2 双击启动Labsolution软件
2.1 点击“确定”按钮； 2.2 选择菜单中的仪器选项； 2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击，启动
设置变迹函数为Happ-Genzel，设置扫描 次数为1-400次，我们的仪器设置为10次， 设置分辨率为4，设置记录范围为400-4000。
3.2 图谱样品信息的输入
3.2 .1 保存路径的选择 如右图点击“…”选择保存路
径，例如，1805003，我选择的 保存路径为“E:\DMDC\DMDC1805003”。这一步意义深远， 未来我们要查历史图谱我就直 接去E盘的DMDC便可查到了. 3.2.2 完善样品名称、样品ID等信 息
IRAFFINITY1红外光谱仪再确认方案
I RAFFINITY-1红外光谱仪确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (3)5确认内容 (3)5.1仪器运行确认 (3)5.2仪器性能确认 (4)5.2.1噪声和漂移检定 (4)5.2.2波数的准确度 (4)5.2.3红外光谱仪的分辨率 (4)5.2.4波数的重复性 (4)6附件 (4)附表1仪器运行确认记录 (5)附表2仪器性能确认记录 (6)附件3偏差记录表 (7)附件4方案变更记录 (8)1概述本仪器是由日本岛津公司生产，由IRAFFlNlTY-1红外光谱仪主机及工作站和电脑组成。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室，于2012年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。
2目的通过对岛津IRAFFlNlTYT红外光谱仪的运行、性能进行再确认,证明岛津IRAFFINITY-I 红外光谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能，能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3. 1. 1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3. 2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
3.2.4负责验证报告的编写、初审、报验证委员会批准。
3. 3工程部3. 3.1协助验证方案的实施，为验证工作提供必要的技术资料。
3.4质量部3. 4.1负责验证过程的实施和监督。
4. 4.2负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。
5. 4.3负责备品的保存。
岛津IRAffinity-1S傅里叶红外光度计操作规程
4.1 图谱显示4.1.1 在测量模式下，用鼠标右键点击右上角“打开”可以查看以前保存过的图谱；4.1.2 用鼠标拖拽可以放大图谱的任何地方，也可以用鼠标菜单进行其他操作；4.1.3透过和吸收图谱的转换，可以用鼠标右键菜单中的“Y轴设置进行转换”进行转换。
第九页，共16页。
4.2 图谱处理
第六页，共16页。
3.2 图谱样品信息的输入
3.2 .1 保存路径的选择 如右图点击“…”选择保存路径，例如，1805003，我选择的保存路径为“E:\DMDC\DMDC-1805003”。这一步意义深远，未来我们要查历史图谱我就直接去E盘的DMDC便可查到了.3.2.2 完善样品名称、样品ID等信息
第四页，共16页。
2 双击启动Labsolution软件
2.1 点击“确定”按钮； 2.2 选择菜单中的仪器选项；2.3 选择仪器选项中的LENOVOZ项双击，启动Labsolution软件；2.4 选择“光谱扫描” ；2.5 计算机开始和红外仪联机。如果选择(环境)菜单下的仪器的初始化选项，那么当IRsolution运行时，计算机开始对傅立叶变换红外光谱仪初始化。
4.2.1 在图谱的顶部的处理菜单中选择“峰检测”，然后在右边峰检测视图中可以在“噪声”，“阀值”右边各输入一个数值点击计算按钮显示吸收峰检测结果。
第十页，共16页。
4.2 图谱处理
4.2.2 若要在图谱中标记峰的位置，依然是在右边峰检测视图中，在手动检峰前面点击打钩，然后鼠标移动到相应位置点击，然后点击计算确定。
第七页，共16页。
3.3 扫描3.3.1 背景扫描：点击“背景扫描”按钮进行背景扫描，扫描时背景架不能放有样品，当然有时需要放置空白样品进行背景扫描，如果做压片，则需要用纯溴化钾压片做背景；3.3.2 样品扫描：首先把样品放入样品室，“样品扫描”进行样品测试，测试完成后可以自动得到图谱。
分光光度计自校规程
分光光度计自校规程一.开机预热.仪器在使用前应预热30分钟。
二.波长调整.转动波长旋钮，并观察波长显示窗，调整至需要的测试波长。
注意事项：转动测试波长调满度后，以稳定5分钟后进行测试为好。
三．设置测试模式.按动“功能键”便可切换测试模式：A(吸光度)B(投射比)C(浓度)D（斜率）四、比色皿配对性用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面，不应该接触比色皿的透光面，即透光面上不能有手印或溶液痕迹，待测溶液中不能有气泡，悬浮物，否则也将影响样品的测试精度，比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。
五、调T零（0%）在T模式时，将遮光体置入样品架，合上样品室盖并拉动样品架拉杆使其进入光路，然后按动“0%T”按钮，显示器上显示“00.0”或“-00.0”便完成调T零，完成调T零后，取出遮光体。
注意事项：1.测试模试应在透射比（T）模式；2.如果未置入遮光体合上样品室盖，并使其进入光路便无法完成调T零；3.调T零时不要打开样品室盖，摊位样品架；4.调T零后，如切换至吸光度测试模式，显示器上显示为“EL”；5.如直接在吸光度（A）模式调T零，则不管显示器上是否显示“EL”，均需按动“0%T”按钮。
六、调100%T/0A将参比样品置入样品架并推拉样品架拉杆使其进入光路，然后按动“100%T”按钮，此时屏幕显示“BL”延时数秒便显示“100.0”（在T模式时）或“-000”：“000”（在A模式时），即自动完成调100%T/0A；注意事项：调100%T/0A时，不要打开样品室盖，摊拉样品架。
七、吸光度测试1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式；2.调整测试波长3.置入遮光体，合上样品室盖，并使其进入光路，按动“0%T”键调T 零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0”，完成调T零后，取出遮光体；4.按动“功能键”切换至吸光度测试模式；5.置入参比样品，按动“100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒后便显示“-000”或“000”；6.置入待测样品，读取测试数据；八、日常保养1.测试过程中，要注意防止溶液溅入比色皿和样品室内，盛有测试溶液的比色皿不宜在样品室内久置；2.要注意保护比色皿的光学窗（透光面）不要擦伤，及时清洗；3.经常擦拭样品室；。
IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序
目的：建立IRAffinity-1S红外分光光度仪校验操作程序和方法，以确保IRAffinity-1S红外分光光度仪的正常使用。
范围：适用于IRAffinity-1S红外分光光度仪的校验。
职责：操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验，以提供准确可靠的校验结果，确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求1 .1 波数准确度与波数重现性分辨率聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
100%线的平直度：≤4%透光率。
噪声：≤1%透光率。
2 检定条件标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度~），其吸收带的波数值见下表：仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。
室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁场干扰。
室温0~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为AC （220±22）V，频率为（50±1）Hz。
3 校验方法波数准确度与波数重现性校验方法3.1.1校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2波数准确度（△υ）的计算：△υ=∑=--υ-υn1 ir in1式中：υi为波数测得值；υr为参考波数的数值；n为测量次数。
3.1.3 波数重现性（R）的计算：R=υmax—υmin式中：υmax为波数测得值的最大值；Υmin为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出7个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于12%透光率。
FTIR操作指南
3-5谱图运算
1、 谱图与常数之间的四则运算，激活谱图，选择 Manipulation 1
第六章 打印报告
软件中有常用报告模版， 也可自己创建。
1、 激活要打印的谱图。 2、 选 择 File>Print ， 出 现
如图窗口，点击确 定，在接下来的窗口 中选择模版报告，点 击打开。 3、 点击Print打印报告。 4、 打 印 前 可 选 择
第七章 关机
1、 选择File>Exit，退出程序。 2、 从屏幕左下角的Start菜单中选择Shut down，出现安全关机提示。 3、 关闭计算机电源。 4、 关闭仪器电源。
的部分； 注意：①、③、⑤大小配合，没有间隙，稍有倾斜则装不进去，若装配不顺利拿出再装，不要 硬挤，正常装配时，①、③、⑤之间可以自如旋转； 4、 取样品和 KBr 混合粉末约 200 毫克，放到③和⑤形成的凹槽中，用抹刀铺平； 5、 将另一③光面向下插入⑤的圆孔中，旋转③使粉末均匀平铺（否则所得压片有白斑）；
2、 在 Instrument 页中，如下图设置： Beam （ 光 束 ） ， 选 择 Internal （ 内
部）； Detector （ 检 测 器 ） ， 选 择 standard
（标准）； Mirror Speed（动镜速度），选择 2.8
mm/sec；
1
3、 在 More 页中，如下图设置：
FTIR简易操作手册
第一章：开机及启动软件
分光光度计校准规程
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1.1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能.1。
2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。
1。
3、用“功能"键设置测试方式:透射比（T），吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率（F）方式，可根据您的需要选择测试模式。
1.4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长.1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,再盖上样品室盖。
(一般情况下，参比样品放在第一个槽位中。
仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。
)1.6、将参比样品推（拉)入光路中，盖上样品室盖，按“0ABS/100%T”键,此时显示器显示的“BLA ”直至显示“100。
0”％T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器０％，将0％T校具(黑体）置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下,按“0%T”键，此时显示器应显示“000。
0”T 后取出黑体。
1。
8、当参比液（空白）调成“100。
0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推（拉）入光路中，这时,您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值.2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片３６１ｎｍ特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2.1、开机并使仪器预热二十分钟；2.2、按［功能］键将测试方式置于透射比（%T）状态；2。
3、将波长设置在355 nm处,一般情况下，在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试；2。
4、打开样品室盖,将钬玻璃片插入样品槽中;2。
5、盖好样品室盖,将参比物(以空气作为参比）拉（推）光路中（一般情况下，第一个样品槽作为参比，第二个样品槽放置标准物质）；2.6、按［ＯＡＢＳ／１００％Ｔ］键调100％T; 将钬玻璃片拉(推）入光路中；2.7、观察并记录下此时钬玻璃片的透射比值;重复以上步骤进行逐点测试，直至找到最小读数为止。
分光光度计校准规程
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1。
1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。
1.3、用“功能”键设置测试方式：透射比（T）,吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率(F)方式，可根据您的需要选择测试模式。
1。
4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长。
1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，再盖上样品室盖。
（一般情况下，参比样品放在第一个槽位中.仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。
）1。
6、将参比样品推（拉）入光路中，盖上样品室盖,按“0ABS/100％T”键，此时显示器显示的“BLA "直至显示“100。
0”%T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器０%，将0％T校具（黑体)置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下，按“0％T"键，此时显示器应显示“000.0"T 后取出黑体。
1.8、当参比液（空白）调成“100.0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推（拉）入光路中,这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片３６１ｎｍ特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2。
1、开机并使仪器预热二十分钟；2。
2、按[功能］键将测试方式置于透射比（％T)状态；2.3、将波长设置在355 nm处，一般情况下,在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试;2。
4、打开样品室盖，将钬玻璃片插入样品槽中；2。
5、盖好样品室盖，将参比物(以空气作为参比）拉(推)光路中（一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质）;2。
分光光度计校准规程
分光光度计操作及校准规程1、基本操作1。
1、连接仪器电源，确保仪器供电电源有良好的接地性能。
1.2、接通电源，使仪器最好预热20分钟。
1.3、用“功能”键设置测试方式：透射比（T）,吸光度（A），已知标准样品浓度值方式（C）和已知标准样品斜率(F)方式，可根据您的需要选择测试模式。
1。
4、用波长选择旋钮设置您所需的分析波长。
1.5、将您的参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中打开样品室盖，将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中，再盖上样品室盖。
（一般情况下，参比样品放在第一个槽位中.仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的，未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕迹，被测溶液中不能有气泡、悬浮物，否则也将影响样品测试的精度。
）1。
6、将参比样品推（拉）入光路中，盖上样品室盖,按“0ABS/100％T”键，此时显示器显示的“BLA "直至显示“100。
0”%T或“0。
000”A为止。
1.7、调仪器０%，将0％T校具（黑体)置入光路中，盖上样品室盖，按“功能”键，将测试模式转换在T方式下，按“0％T"键，此时显示器应显示“000.0"T 后取出黑体。
1.8、当参比液（空白）调成“100.0"%T或“0。
000”A后,将被测样品推（拉）入光路中,这时，您便可从显示器上得到被测样品的透射比值或吸光度值。
2、波长准确度校正采用氧化钬玻璃滤光片３６１ｎｍ特征吸收峰通过逐点测试法来进行波长校正及检测。
2。
1、开机并使仪器预热二十分钟；2。
2、按[功能］键将测试方式置于透射比（％T)状态；2.3、将波长设置在355 nm处，一般情况下,在标准物质吸收峰约±5 nm 附近由短波向长波方向每隔1 nm逐点测试;2。
4、打开样品室盖，将钬玻璃片插入样品槽中；2。
5、盖好样品室盖，将参比物(以空气作为参比）拉(推)光路中（一般情况下,第一个样品槽作为参比,第二个样品槽放置标准物质）;2。
FTIR操作指南
2）出现如下窗口
,选择
,进
4
入如下窗口,
,填写空格处,然后点 OK 确认!
3）出现窗口
,从样品室中移除样品,点确定.
4）等待,仪器开始自动测定.出现窗口 入仪器样品支架中,点确定,等待自动测定结果. 5） 在后面出现的窗口中,点确定,直到出现测定结果,如下窗口,
,将标准 PS 片插
,仪器正常.
5
6） 如要参阅 Validation 报告,选择 中,浏览综合测定结果. 如下图：
第四章：定量分析
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根据Lambert-Beer's Law，A=εcL，FTIR根据这个公式进行定量分析。共有几种定量方法： Multipoint calibration curve method（多点校正曲线法）、Multiple Linear Regression method (MLR多 线性回归)、Partial Least Squares method(PLS偏最小二乘法)。
Noise（噪音）、Threshold（峰阈值）、Min Area（最小峰面积）；
点击
，各峰波数标在峰的旁边，选取峰数的多少，可通过改变
各参数值，如果对计算结果满意，点击 OK。峰表显示于 View 页。点击
鼠标右键，通过选择
，设置是否显示峰表。
2、 基线校正：选择Manipulation 1 （操作1）>Baseline（基线校正）>Zero（零基线），基线校正操 作中可选择0、3点或多点，如图：
注意：正常装配时，③、⑤之间可以自如旋转； 6、 将⑥准确放在①上，旋转⑥以确认安装正确； 7、 将弹簧⑧放在⑥上，④插入⑥中，装配好的压片模具移至压片机下； 8、 ○P 与真空泵相连，压片前抽真空 5 分钟；（真空泵为选配件）； 9、 压片机阀门拧至 lock, 加压至 80KN，停留 5~10 分钟，停留时间越长压片越透明，但超过 10 分
红外分光光度法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于红外分光光度法的检验操作。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：红外分光光度法是在4000-400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
1. 仪器及其校正：可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱。
波数校正：用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
分辨率校正：仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰。
仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。
分辨深度校正：峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。
2. 供试品的制备及测定：2.1 红外固体压片操作步骤：2.1.1 CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰，在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。
室内应配备除湿机，人员不超过3人，操作人员佩戴医用乳胶手套进行压片操作。
2.1.2 取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。
2.1.3 取200mgKBr，1～2mg样品，在玛瑙研钵中研细，约1～2分钟。
IRAffinity-1型红外分光光度计操作规程
XYK/SOP-EQ0002 REV：02一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。
二、范围：适用于IRAFFINITY-1型红外分光光度计的操作、清洁和维护、维修。
三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.操作1.1启动电脑，操作员点击“User”输入密码，进入电脑桌面；管理员点击“administrator”输入密码，进入电脑桌面。
1.2 启动IRsolution 软件双击启动IRsolution 软件，输入账号密码确认即进入操作系统。
1.3 图谱扫描（以聚苯乙烯膜为例说明）1.3.1 参数设置可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括5 个栏，“数据(date)”，“仪器(instrument)”，“更多(more)”，“文件(file)”和“高级”。
点击每一个栏就可以显示相应的栏目。
数据栏(date):设置测量模式（Measurement Mode）为透射(%Transmittance)，设置去积卷（Apodization，1.2版翻译为变迹法）为Happ-Genzel，设置扫描次数（No.of scans）为1-400次，一般设置10次，设置分辨率（Resolution）为4，设置记录范围（Range）为400-4000。
如图1。
文件栏(file)：用文件栏保存在扫描参数栏的参数设置或者装载保存的参数。
要保存参数，点击另存为按钮，然后选择或者输入保存路径和文件名（扩展名：*.ftir）。
要装载保存的参数。
点击右下脚 按钮，然后选择要用的参数文件。
图4。
标记Locked选项，那么参数项目都会变成灰色，不能修改。
1.3.2 扫描1.背景扫描：点击BKG按纽进行背景扫描，扫描时样品架不能放有样品，当然有时需要放置空白样品进行背景扫描，如果做压片，则需要用纯溴化钾压片做背景。
红外分光光度计操作说明书
红外分光光度计操作说明书引言：感谢您选购使用我们的红外分光光度计。
本操作说明书将为您提供详细的操作指南，确保您能够准确、高效地使用该仪器。
在使用之前，请仔细阅读本说明书，并按照指示进行操作。
如有任何疑问或困难，欢迎随时与我们联系。
一、产品简介红外分光光度计是一种用于检测、测量物质在红外光谱范围内的吸收和反射特性的仪器。
它可以快速、准确地获取样品的红外光谱信息，并对样品进行定量或定性分析。
该仪器广泛应用于化学、制药、食品、医疗等领域。
二、安全注意事项1. 在使用前，请确保供电电压符合红外分光光度计的额定电压要求。
2. 使用时，请保持仪器周围干燥，避免水汽、腐蚀性气体等进入仪器。
3. 操作时，请避免直接接触光路系统，以免影响测量结果。
4. 当不使用仪器时，请关闭电源，并将其放置在干燥、通风良好的环境中。
三、仪器操作步骤1. 准备工作a) 确保仪器连接稳固并处于稳定的工作状态。
b) 打开电源，待仪器完成自检程序并进入待机状态。
c) 准备好样品，将其放置在样品架上。
2. 样品的加载a) 打开仪器的样品架盖，将样品架放置在装置中的样品架台上。
b) 将样品放置在样品架相应的位置上，确保样品与样品架充分接触。
3. 选择测量模式a) 按下菜单按钮，在显示屏上选择测量模式，如透射模式、反射模式等。
b) 根据需要选择所需的测量参数，如波长范围、光源强度等。
4. 进行测量a) 按下开始按钮，仪器将开始进行测量，并显示出测量结果。
b) 等待测量完成后，记录结果并根据需要保存或打印测量数据。
5. 关闭仪器a) 测量完成后，关闭仪器电源，待其彻底断电后方可进行其他操作。
四、常见故障处理以下列举了一些可能出现的常见故障及其处理方法，仅供参考：1. 仪器无法启动a) 检查电源是否连接正常，电源开关是否打开。
b) 检查电源线路是否正常，尝试更换电源线。
2. 测量结果不准确a) 检查样品是否放置正确，确保与样品架接触良好。
b) 检查仪器是否校准过期，及时进行校准操作。
IRAffinity-1红外分光光度计校准记录
仪器型号
仪器编号
检验依据
校准日期
1.试药及标准物质
名称
批号
级别
生产单位
聚苯乙烯薄膜
2.系统性能确认：
2.1.波数准确度、波数重现性以及分辨率的检定
正常启动程序，然后选择[测定]—[欧洲药典有效性确认]，启动检定程序。在弹出框“设定”项下点击[仪器]，设定为“IRPrestige/IRAffinity/8400s”，然后同上设定语言为中文，设定[自动/手动]为[未使用]。在弹出框中点击[测定]，则弹出[参数设定]对话框。可向“仪器”、“序列号”、“温度”、“样品名”、“相对湿度”以及测试者“测试者”添加输入相对应信息。单击[OK]按钮时会弹出[测试1：能量光谱]，确认后会提示[从样品室中取出样品]，能量光谱检查时应保持样品室未放置任何样品。完成能量光谱测量后会弹出对话框[测试2：由聚丙乙烯薄膜测定的分辨率，波数准确度和重现性]，单击[OK]按钮或等待5秒后，会弹出[将聚丙乙烯薄膜放置入样品仓]的提示，点击[OK]按钮后程序生效。该聚丙乙烯测量将进行两次，中途弹出第二次测量对话框点击确定即可，完成测量后，将自动进行检测的计算，并自动打印生成报告。
采用2.2红外光谱图，测量2851 cm-1（峰）～2870 cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583 cm-1（峰）～1589 cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T表示。
2.1.1.波数准确度
波数（cm-1）
测定值
误差
允许误差
结果
3060.0
≤±1.0
2849.5
≤±1.0
1942.9
≤±1.0
1601.2
----
----
差值
红外分光光度计操作流程
红外分光光度计操作流程
1.打开电脑进入操作系统
2.打开红外主机电源，待两个绿色指示灯闪烁熄灭后，双击桌面上的红外图标。
（第一次安装或者更换电脑主机USB插口，需要安装驱动软件。
第一次安装计算机会发现新未知设备，把仪器提供光盘放进光驱，连续点击“下一步”即可。
安装正确会在“设备管理器”中的“通用串行总线控制器”里发现“天津港东科技发展股份有限公司
的USB设备”即表示连接正常）。
3.主机开始初始化，进行滤光片、狭缝、光栅，校正自检。
4.等待自检通过后，观察实时监控数据位置透过率是否在100%附近，如果不是或者波动
较大。
检查样品仓是否有样品架及样品，如果有去掉样品架及样品，点击“校正”重新
校正。
5.将压好的溴化钾片剂放在参比窗，将有样品的片剂放在样品仓。
6.观察实时监控数据，检查透过率，和红外图谱比较，应该合适的透过率位置，否则重新
压片。
7.点击“单程”开始扫描。
8.扫描完毕后，和红外图谱比较。
9.点击“自动寻峰”标出各个峰位置和透过率。
（根据需求可以省略）
10.在“测试环境”和“寄存器信息”里填上相关信息。
（根据需求可以省略）
11.在“打印设置”里将纸张的方向选为“横向”。
12.点击“打印预览”，检查结果是否正确，然后可以点击“打印”。
13.点击“保存”将图谱保存到自己建立的文件夹里。
14.取出所有样品，点击“复位”，然后关闭主机电源。
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目的：建立 IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验操作程序和方法，以确保 IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。
范围：适用于 IRAffinity-1S 红外分光光度仪的校验。
职责：操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验，以提供准确可靠的校验结果，确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
波数范围（ cm—1）允差（ cm—1）
检定项目
波数准确度
4000~2000 ≤±5
2000 以下≤±1
波数重现性4000~2000 ≤4 2000 以下≤2
分辨率
聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在 3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出 7 个峰，其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线的平直度：≤4%透光率。
噪声：≤1%透光率。
2检定条件
标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度 ~），其吸收带的波数值见下表：
序号波数（ cm—1）序号波数（ cm—1）序号波数（ cm—1）
1 4 7
2 5 8
3 6 9
环境条件：
仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。
室内应清洁，无腐蚀
性气体，无强电磁场干扰。
室温 0~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为 AC
（ 220±22）V，频率为（ 50±1） Hz。
3校验方法
波数准确度与波数重现性校验方法
3.1.1 校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，
以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2 波数准确度（△υ）的计算：
1 △υ=
n
n
i r i 1
式中：υi 为波数测得值；
υr为参考波数的数值；
n为测量次数。
3.1.3 波数重现性（ R）的计算：
R=υ max—υ min
式中：υmax为波数测得值的最大值；
Υmin 为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法
以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描，观察其红外光谱，在 3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出 7 个峰，其中峰 2851cm—1与谷 2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰 1583cm—1与谷 1583cm—1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线平直度的校验方法
调节 100%控制旋钮，使记录笔置于 95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于 4%透光率。
噪声的校验方法
调节 100%控制旋钮，使记录笔置于 95%透光率处，在 1000cm-1处定波数连续扫描
5min ，其最大噪声（峰 -峰值）应小于 1%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
4校验结果处理和校验周期
校验结果：校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格，方可使用。
若个别指标达不到要求，确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者，可作为准用品。
校验和检定周期：
4.2.1 校验周期（即为公司自校）：在正常使用情况下，每 3 个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。
在使用过程中，若出现异常情况时应随时对仪器进行校验，经校验符合要求后方可继续使用。
4.2.2 检定周期：在正常使用情况下，每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。
在使用过程中，如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件，必须经相关的
检定机构进行检定符合要求后，方可使用。
5附件
红外分光光度仪校验记录
6变更历史
前版文件编号现版文件编号
变更内容
IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验记录№ ：
仪器型号校验温度℃
仪器编号相对湿度%
校验依据SOPQC-JY019-00校验日期
1 校验项目和技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
校验项目波数范围（ cm —1）允差（ cm—1）
波数准确度4000~2000 ≤±4 2000 以下≤±2
波数重现性4000~2000 ≤4 2000 以下≤2
分辨率
cm—1范围内应能清晰地分辨出
在聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 7 个峰，其中峰2851cm —1与谷 2870m —1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰 1583cm —1与谷 1583cm —1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线的平直度：≤ 2%透光率。
噪声：≤1%透光率。
2校验条件
标准物质：聚苯乙烯薄膜（厚度~），其吸收带的波数值见下表：
序号波数（ cm—1）序号波数（ cm—1）序号波数（ cm—1）
1 4 7
2 5 8
3 6 9
环境条件
仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。
室内应清洁，无腐蚀性气体，无
强电磁场干扰。
室温 15~30℃；相对湿度≤65%；供电电源；电压为 AC（ 220±22）V，频率为
（ 50±1）Hz。
3校验
波数准确度与波数重现性检定：
3.1.1 校验方法：以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。
将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫
描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2校验记录：
波数准确度（△ υ） =
1
n
IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验记录№ ：n 波数重现性（ R） =υmax—υ min
i r
i 1
聚苯乙烯薄膜标重复扫描三次结果（cm-1）准确度误重现性误
序号准吸收带波数
（ 1）（ 2）（3 ）差（ cm-1）差（ cm-1）（ cm -1）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
校验结论
校验人 / 日期复核人/日期
分辨率：
3.2.1 校验方法：在聚苯乙烯薄膜红外光谱中，在3110~2850 cm-1范围内应能清晰地分辨出7 个峰，其中峰 2851cm -1 与谷 2870m -1之间的分辨深度不小于18%透光率；峰 1583cm -1与谷 1583cm -1 之间的分辨深度不小于12%透光率。
3.2.2 校验记录：
3110~2850 cm -1范围 7 个吸收带
2924cm -1和 2851m -1分辩深度
1601cm -1与 1583cm -1分辩深度
校验结论
校验人 / 日期复核人/日期
100%线的平直度：
3.3.1 校验方法：调节 100%控制旋钮，使记录笔置于 95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，
其 100%线的偏差应小于 4%透光率。
3.3.2校验记录：
最高处与最低处之间的距离（透光率）
校验结论
校验人 / 日期复核人/日期
IRAffinity-1S 红外分光光度仪检定记录№ ：
噪声：
3.4.1 校验方法：调节 100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在 1000cm -1处定波数连续
扫描 5min ，其最大噪声（峰-峰值）应小于 1%透光率（水和二氧化碳的吸收区噪声除外）。
3.4.2 校验记录：
最大噪声（透光率）
校验结论
校验人 / 日期复核人/日期
4检定结论及评价
校验评价
校验结论有效期至
评价人 / 日期：
5偏差
要求：在校验过程中若出现任何偏差和异常情况，都必须及时、详细的记录，并描述偏差产生的原因及采取的措施。
偏差和处理记录：
有无偏差产生偏差描述原因分析采取的措施有□无□
记录人 / 日期复核人/日期。