IRAffinity-1s红外分光光度计校验操作程序.doc
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目的:建立 IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验操作程序和方法,以确保 IRAffinity-1S 红外分光光度仪的正常使用。
范围:适用于 IRAffinity-1S 红外分光光度仪的校验。
职责:操作人员应严格按本校验操作程序进行正确操作和校验,以提供准确可靠的校验结果,确保仪器的正常使用。
1 校验项目与技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
波数范围( cm—1)允差( cm—1)
检定项目
波数准确度
4000~2000 ≤±5
2000 以下≤±1
波数重现性4000~2000 ≤4 2000 以下≤2
分辨率
聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在 3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出 7 个峰,其中峰2851cm—1与谷2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰1583cm—1与谷1583cm—1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线的平直度:≤4%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2检定条件
标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度 ~),其吸收带的波数值见下表:
序号波数( cm—1)序号波数( cm—1)序号波数( cm—1)
1 4 7
2 5 8
3 6 9
环境条件:
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀
性气体,无强电磁场干扰。室温 0~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为 AC
( 220±22)V,频率为( 50±1) Hz。
3校验方法
波数准确度与波数重现性校验方法
3.1.1 校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,
以常用的扫描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2 波数准确度(△υ)的计算:
1 △υ=
n
n
i r i 1
式中:υi 为波数测得值;
υr为参考波数的数值;
n为测量次数。
3.1.3 波数重现性( R)的计算:
R=υ max—υ min
式中:υmax为波数测得值的最大值;
Υmin 为波数测得值的最小值。
分辨率的检定方法
以适当的扫描速度对聚苯乙烯薄膜全波段扫描,观察其红外光谱,在 3110~2850 cm—1范围内应能清晰地分辨出 7 个峰,其中峰 2851cm—1与谷 2870m—1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰 1583cm—1与谷 1583cm—1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线平直度的校验方法
调节 100%控制旋钮,使记录笔置于 95%透光率处,以快速扫描速度扫描全波段,其100%线的偏差应小于 4%透光率。
噪声的校验方法
调节 100%控制旋钮,使记录笔置于 95%透光率处,在 1000cm-1处定波数连续扫描
5min ,其最大噪声(峰 -峰值)应小于 1%透光率(水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。
4校验结果处理和校验周期
校验结果:校验的全部项目均应符合技术要求的即判为合格,方可使用。
若个别指标达不到要求,确难以维修而又不影响定性、定量结果准确性者,可作为准用品。
校验和检定周期:
4.2.1 校验周期(即为公司自校):在正常使用情况下,每 3 个月必须按校验项目与技术要求进行校验一次。在使用过程中,若出现异常情况时应随时对仪器进行校验,经校验符合要求后方可继续使用。
4.2.2 检定周期:在正常使用情况下,每年必须由相关的检定机构对仪器进行检定一次。在使用过程中,如出现严重的异常情况或经检修、更换主要零件,必须经相关的
检定机构进行检定符合要求后,方可使用。
5附件
红外分光光度仪校验记录
6变更历史
前版文件编号现版文件编号
变更内容
IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验记录№ :
仪器型号校验温度℃
仪器编号相对湿度%
校验依据SOPQC-JY019-00校验日期
1 校验项目和技术要求
1 .1 波数准确度与波数重现性
校验项目波数范围( cm —1)允差( cm—1)
波数准确度4000~2000 ≤±4 2000 以下≤±2
波数重现性4000~2000 ≤4 2000 以下≤2
分辨率
cm—1范围内应能清晰地分辨出
在聚苯乙烯薄膜红外光谱中,在3110~2850 7 个峰,其中峰2851cm —1与谷 2870m —1之间的分辨深度不小于18%透光率;峰 1583cm —1与谷 1583cm —1之间的分辨深度不小于 12%透光率。
100%线的平直度:≤ 2%透光率。
噪声:≤1%透光率。
2校验条件
标准物质:聚苯乙烯薄膜(厚度~),其吸收带的波数值见下表:
序号波数( cm—1)序号波数( cm—1)序号波数( cm—1)
1 4 7
2 5 8
3 6 9
环境条件
仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气体,无
强电磁场干扰。室温 15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源;电压为 AC( 220±22)V,频率为
( 50±1)Hz。
3校验
波数准确度与波数重现性检定:
3.1.1 校验方法:以聚苯乙烯的吸收带作参考波数。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中,以常用的扫
描参数进行全波段扫描,重复扫描三次,将其吸收带数据打印下来,读取所对应的各吸收带的波数值。
3.1.2校验记录:
波数准确度(△ υ) =
1
n
IRAffinity-1S 红外分光光度仪校验记录№ :n 波数重现性( R) =υmax—υ min
i r
i 1
聚苯乙烯薄膜标重复扫描三次结果(cm-1)准确度误重现性误
序号准吸收带波数
( 1)( 2)(3 )差( cm-1)差( cm-1)( cm -1)