钢铁磷化膜重的测量方法
高碳钢丝_盘条_表面磷化膜膜重的测定
Determination of the Weight of Phosphorized Membrane on the Surface of High2carbon Steel Wire( Wire Rod)
Han Hangxiang ( Fishi ng W i re Rope Factory i n Rongcheng City 264308) Abstract : To make an approach to formulating sampling met hod and calculating formulas for determin2 ing t he weight of p hosp horized membrane per unit area on t he surface of high2carbon steel wire ( wire rod) and improving t hem ,so as to make t hem more accurate and practical1 Keywords : high2carbon steel wire ; p hosp horized membrane ; determine
1 GB9792 —88 简介 GB9792 —88 规定了用金属材料上转化
膜退膜前后的质量差来计算单位面积上膜层 重量的方法 。这里的转化膜包括钢 、铁 、锌 、
镉 、铝及铝合金上磷酸盐转化膜和锌 、镉 、铝 及铝合金上的铬酸盐转化膜 。该标准阐述了
测定的原理 、试验设备及材料 (包括取样方 法) 、试验方法和计算方法 。有关钢铁上磷化 膜测定的部分如下 : 111 退膜液及操作条件
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金 属 制 品
钢铁磷化检测报告
钢铁磷化检测报告1. 检测目的本次检测旨在对钢铁材料的磷化层进行分析和评估，以确定其质量和性能是否符合标准要求。
2. 检测方法和仪器本次磷化检测使用了以下方法和仪器：•厚度测量：使用X射线荧光光谱仪（XRF）测量磷化层的厚度。
•关键元素含量分析：使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检测磷化层中的磷含量。
•表面形貌观察：使用扫描电子显微镜（SEM）对磷化层的表面形貌进行观察。
3. 检测结果3.1 磷化层厚度测量结果通过X射线荧光光谱仪测量，得到了磷化层的厚度数据如下：测量点厚度(μm)1 10.52 11.23 10.8平均值10.83.2 磷化层关键元素含量分析结果使用ICP-OES分析仪器进行关键元素含量分析，得到了磷化层中磷的含量如下：测量点磷含量 (%)1 0.832 0.813 0.85平均值0.833.3 表面形貌观察结果通过扫描电子显微镜对磷化层的表面进行观察，发现磷化层表面光滑且均匀，无明显的缺陷或凹凸。
4. 结果分析根据磷化层厚度测量结果，可以确定磷化层的平均厚度为10.8μm。
根据国家标准要求，磷化层的最小厚度应为10μm，因此该磷化层的厚度符合标准要求。
通过磷化层关键元素含量分析结果可知，磷的含量平均为0.83%，也符合国家标准对磷化层中磷含量的要求。
通过表面形貌观察结果可得知，磷化层表面光滑均匀，没有明显的缺陷或凹凸，符合质量要求。
综上所述，本次测试样品的磷化层质量和性能符合国家标准要求。
5. 结论本次钢铁磷化检测的结果表明，磷化层的厚度、磷含量和表面形貌均符合国家标准要求。
因此，此钢铁材料的磷化层质量和性能良好，适合应用于相关领域。
6. 建议在日常生产中，建议继续对钢铁材料的磷化过程进行严格控制和管理，以确保磷化层的质量和性能得到长期稳定的保持。
同时，定期进行磷化层检测和评估，以及对检测结果进行记录和分析，可为生产工艺改进和质量控制提供参考依据。
参考文献1.国家标准 GB/T XXXX-XXXX，。
磷化膜镀层深度测量标准
磷化膜镀层深度测量标准
磷化膜镀层深度测量标准是指在对磷化膜镀层进行测量时，要符合的一些规范与标准。
1. 测量方法：确定合适的测量方法，常见的方法有显微镜观察、扫描电子显微镜（SEM）观察、光谱分析、X射线衍射等。
根据需要选择合适的方法进行测量。
2. 校准：在测量前，需要对测量设备进行校准，确保测量结果的准确性。
校准可以通过与已知标准进行比对、重复测量等方法进行。
3. 测量范围：确定测量的有效范围，通常为镀层表面到基材之间的距离。
测量范围要确保能够涵盖所有重要的特征和变化。
4. 测量位置：确定测量的位置，通常选择具有代表性的区域进行测量。
可以选择多个位置进行测量并进行统计分析，提高测量的可靠性。
5. 测量精度：确定测量的精度要求，即期望的测量结果与实际值之间的误差限。
根据使用要求和实际情况确定合理的测量精度。
6. 测量报告：测量完毕后，要编制详细的测量报告，包括测量方法、测量结果、测量精度、测量设备信息等内容。
报告要清晰、准确、可靠，以便于后续分析和评估。
以上是磷化膜镀层深度测量标准的基本内容，具体的标准还需根据具体的应用领域、材料特性等进行详细规定。
磷化质量控制及检测方法 磷化后的工件
磷化质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
建立涂装前处理生产线，先要完成工艺设计，然后才能进行非标设备的设计、制造和安装。
因此工艺设计是建立生产线的基础，正确、合理的路线对生产操作及产品质量将会产生良好的影响。
工艺设计的内容主要包括：处理方法，处理时间，工艺流程等。
在磷化工序中，由于各个磷化液生产厂家和就应用厂家基于不同的性能要求，涉及不同配方的磷化液在磷化工艺中应用。
但规模商品化应用的也仅只有几大主要类型，如轻铁系、锌系、锰系、锌钙系，所采用的的促进剂基本都是钼酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氯酸盐、有机硝硝基化合物等。
磷化处理温度通常为常温型5～30℃，低温型35～45℃，中温型50～70℃。
磷化膜质量评定及表调作用
磷化膜单位面积膜层质量测定方法按GB／T 9792—2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定重量法》规定进行，该标准系等效采用国际标准ISO3892—2000而制定的。
其测定原理为具有磷化膜的干燥试片，在分析天平上称量后，在适当的溶液中褪除上述磷化膜，然后清洗、干燥、称重，以退膜前后的质量差计算单位面积上膜层质量，单位为g／m2。
测试方法为：取有磷化膜的干燥试片(总表面积为A)，用精度为0.1mg的分析天平称量记录质量m1(g)；然后将试片浸到相应的退膜液中，按规定操作条件进行退膜，退膜后的试片用清洁的流动水冲洗，再用蒸馏水清洗，迅速多次干燥，称量，直至恒重，记录质量m2(g)。
单位面积上的膜层质量mA，按下式计算：mA=100(m1一m2)／A式中mA——单位面积上的膜层质量(g／m2)；M1——有磷化膜时试片的质量(g)；M2——退除磷化膜后试片的质量(g)；A——试片总表面积(dm2)。
磷化膜P比物理意义：代表磷化膜中P组分所占的比率，该值与磷化液的Zn2+含量、材质、磷化方式等因素有关。
磷化膜P比可用下式表示：P比=P／(P+H)式中P——Zn2 Fe(PO4)2•4H2O的(100)晶面，d(晶面间距)=88.4nm时的x射线衍射强度；H——Zn3(PO4)2•4H20的(0／20)晶面，d=90.4nm时的x射线衍射强度。
因此，P比=P／(P+H)已不是磷化膜Zn2M(PO4)2·4H2O的含量的直接指示，而是作为特定条件下产生的x射线衍射强度比。
但习惯还是作为磷化膜中两种不同物质的比。
P比高的磷化膜的耐蚀性、抗石击及磷化膜附着力均好。
目前常用的转化膜孔隙率测定方法有两种：铁氰盐溶液试验法和电化学测定法。
GMR铁氰盐溶液测定孔隙率方法是G.D.Cheever为了测定不经涂装试片的孔隙率而研制的一种方法。
它与盐雾试验法所得结果一致，是一种快速给出定性结果的测定方法。
该法测定要点如下：将质量分数分别为4％的NaCl、3％的K3Fe(CN)6及表面活性剂(如质量分数为0.1％的全氟代辛酸铵)溶解在蒸馏水中，将溶液保存在褐色瓶中，经24h后过滤，将此液保存4个月后即可使用。
钢铁中磷的测定方法介绍
氨性溶液中PO43-与Mg2+、NH4+形成磷酸铵镁沉淀 酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH 1、重量法-磷酸铵镁法
磷钼杂多蓝
学习情境六 钢铁分析
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
1、重量法-磷钼酸铵法
磷酸 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
灼烧成焦磷酸镁,称重 （2）磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
磷杂多酸
灼烧成焦磷 酸镁,称重
第三步
1、重量法-磷酸铵镁法
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
PH3:无色而有剧毒的气体，在水中溶解度小。
2、分光光度法 任务4 钢铁中磷的测定
钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形式存在 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
一、钢铁中磷的作用
Ø 钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形 式存在
Ø 磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析 Ø 磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
¯ P的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物依次为PH3、 H3PO2、H3PO3、H4P2O4、H3PO4
磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
分光光 度法测 定
3、酸碱滴定法
（1）磷钼酸铵-酸碱滴定法
NH4+
磷化膜厚度或膜重
磷化膜厚度或膜重Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于m2,最佳为～m2，对于轻铁系磷化膜重～m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
磷化膜质量评定项目与方法
磷化前处理技术在实际生产中的应用一、磷化膜质量评定项目与方法1、外观目视法好的磷化膜外观均匀完整细密、无金属亮点、无白灰。
锌系磷化膜为灰色膜，铁系磷化为彩虹色膜。
而铝及铝合金则为无色或彩色铝皮膜。
2、微观结构显微镜法以金相显微镜或电子显微镜将磷化膜放大到100~1000倍，观察结晶形状、尺寸大小及排部情况。
结晶形状以柱状晶为好。
结晶尺寸小些为好，一般控制在几十微米以下，排部越均匀，孔隙率越小越好。
3、厚度（或重量法）测定法对于钢板的磷化膜方法是将磷化板浸在75度，质量分数喂%的铬酸溶液中（10~15）min以去除磷化膜，然后除去膜层前后的重量差求的膜重。
3、腐蚀性能测定法最常用的是硫酸铜点滴实验法。
现在常与下道工序进行后根据用户要求进行盐雾试验、耐温热试验或循环周期试验等。
4、抗冲击试验常常是进行涂装后一起测定，当用49N•cm对涂装后的磷化板进行冲击试验时，当冲击后的样板的反面冲击点不产生放射性裂纹时，即可确定该磷化膜的质量较好。
5、二次附着力测定磷化膜涂装后测定的附着力为一次附着力。
在一定条件下进行耐温水实验后测定的附着力称为二次附着力。
一般是在耐水试验后的样板上用划格法作附着力的测定，以胶带剥离后观察涂膜脱落等级，一般均为平行比较实验。
6、磷化膜孔隙率的测定取14%的NaCL和3%的铁氰化钾溶液，表面活性剂的质量分数为0.1%的蒸馏水溶液，保存在褐色瓶中24小时，用滤纸过滤。
使用时将滤纸切成长、宽均为 2.5厘米的纸片，用塑料镊子将纸片浸入上述溶液中，提出滴净多余试液，将他覆盖在戴测的磷化膜表面，经过一段时间（1分钟）后将试纸拿掉，观察膜层表面，有兰色斑点处表示有孔隙部分。
6、磷化膜的耐碱性比较磷化膜在浸碱液0.1mol/L的氢氧化钠，25度，5分钟前后的质量差，可以得到磷化膜在碱液中的溶解量。
7、磷化膜的耐酸性比较磷化膜在PH值位为2的酸液中的溶解量来评价磷化膜的耐酸性。
磷化剂磷化膜质量的评价之一磷化膜的存在、厚度与膜重
磷化剂磷化膜质量的评价之一:磷化膜的存在、厚度与膜重磷化膜存在的检测方法：可将磷化试样放入5％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃～90℃，溶解。
将溶液过滤，取25mL的滤液，再用硝酸(1+1)酸化后，加入10mL钼酸铵和5g硝酸铵。
如果溶液产生黄色沉淀，说明磷化膜存在。
因磷化膜在各种外界作用下(化学腐蚀或机械冷变形加工)都必须能够保护基体金属，这与磷化膜的厚度有关，是磷化膜保护基体金属的一个重要指标。
目前选择磷化液的一个主要依据也是磷化液能沉积磷化膜的厚度。
磷化膜的厚度通常为1um～50um，因此用微米作单位表示厚度是合理的，但实际上用每单位面积磷化膜的质量来表示更方便些。
磷化膜在单位面积的质量通常为“膜重”。
通常用每平方米克表示。
铁盐磷化膜，膜重0.1g／m2～1.5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐磷化膜，膜重1g／m2～5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g ／m2，最好大于10g／m2做零件库存长期封存防蚀用。
锌盐、铁盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g/m2，最好大于10g／m2涂油、脂或蜡后做螺栓、螺母紧固件的长期库存或运输途中防蚀用。
若采用Zn—Ca型磷化膜，则膜重应大于5g ／m2。
锌盐或Zn-Ca型磷化膜，膜重最好为1g／m2～5g／m2。
涂漆后做车身、冷冻机机壳、洗衣机机壳防蚀用。
磷化膜的厚度与磷化膜的膜重有一定的关系。
Guy Lorin根据磷酸锌盐的比重和磷化膜的结构推算，认为磷化膜膜厚换算为单位膜重1um厚度相当于2g／m2～3g／m2膜重；通过实际测量比较，结果证明大多数工业磷化膜的膜重膜厚比在1.5～3.5范围内，对于轻量级和中量级的磷化膜来说，1um膜厚相当于1.5g／m2～2g／m2膜重。
磷化膜的厚度一般采用磁性测厚仪测定，按国际标准规定的方法。
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磷化膜快速鉴别
>2mi n磷化膜质量正常
1〜2mi n磷化膜质量较低
v1min磷化膜质量不合格
6.注意事项
测试液装在棕色磨口瓶内避光收藏，以防变质。
更改日期
标记
更改内容
签名
编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称： 硅的测定（硅钼蓝光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
测定钢材中硅
4注意事项
更改日期
标记
更改内容
签名
编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称：钼的测定（硫氰酸盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）硫酸-硫酸钛混合酸 取15僦酸钛溶液10ml于1+1硫酸130ml中以水稀释至500毫升。
（2）硫氰酸钠溶液10%
PAR溶液发生沉淀可滤后继续使用，对测定结果没有影响。
4注意事项
更改日期
标记
更改内容
签名
编制
审核批准
作业标准
标识：A
编号：
作业名称：磷的测定（Vc-铋盐光度法）
设备型号：
设备编号：
1.目的和适用范围
2.引用文件
3.使用规定： 所需试剂：
（1）抗坏血酸
（2）钼酸铵溶液5%
（3）磷显色溶液1000ml1+4硫酸溶液中含2克硝酸铋，取等量含硝酸铋溶液和 钼酸铵溶液混匀。按每100ml此溶液中加入3克抗坏血酸溶解即为磷的显色溶液。 操作方法；
（2）过硫酸铵溶液15%操作方法
钢铁磷化膜重测量方法
一、钢铁件磷化膜重丈量方法LFWI-008－01-01 1．合用范围：本标准规定了测定铁及其合金资料上单位面积磷化膜质量的方法。
磷化是指锰系磷化、锌系磷化。
本方法仅合用于没有任何附带覆盖层（如油膜、蜡膜、水基或溶剂型聚合物膜）的转变膜。
本方法未指明丈量区的裸斑存在与否或转变膜厚度低于规定最低厚度的部位，别的，每个丈量面所获得的一些单个数值是该丈量面范围内的变换膜的均匀厚度，不行能对这类单个的丈量值作进一步的数学剖析，比如为统计数目目的的剖析。
2．引用标准：GB/T9792-2003《金属资料上的转变膜单位面积膜质量的测定—重量法》。
3．仪器：器皿玻璃或其余不被所用试液腐化的适合资料制成，试件在此器皿中退除磷化剖析天平感量为，用于称量转变膜溶解前和溶解后的试件。
4．试件：试件的最大质量应为200g，总表面积应大到足以使退膜前后的质量损失能以知足要求的感量称量出来，并且应切合有关资料或产品规范的要求（如与工件同样材质，同样的热办理方式等）为使丈量结果有满意的正确度，试件总表面积应切合表 1 规定。
表 1：试验总表面积计的单位面积转变膜层质量 (m A) /( g/m 2)试件的最低总表面积（ A ） /cm 2m A ＜ 1 400 1≤ m A ≤ 10 200 10≤ m A ≤ 25 100 25＜ m A ≤ 5050 m ＞ 5025A注：为使综合测定的不确立度不超出5﹪，表面积丈量的不确立度不该超出1﹪膜重应不低于表2 的规定值或依据客户要求两方磋商。
表 2：膜重范围磷化钢铁基体材膜层标准膜层主要成份种类料上的膜重g/m 2Zn Fe(PO ) · 4H 2O,Zn (PO ) · 4H O锌系ZnPh24 23 4 2 21～ 15树脂状，针状，缝隙许多 .锌钙Zn 2Ca(PO 4)2·4H 2O,Zn 2 Fe(PO 4)2· 4H 2OZnCa · PhZn (PO ) ·4H 2O 密切颗粒状，有时有1～ 15系34 2大的针状颗粒，缝隙较少 .锰系Mn · Ph(Mn ·Fe)5H 2(PO 4)4· 4H 2O,Mn 3(PO 4)2· 3H 2O8～ 20 密切颗粒状 ,缝隙少 .黑色 B-Zn · Ph8～ 20磷化B-Mn · Ph5．试液和程序 ：总则除非还有说明，配制试液均采纳剖析纯试剂，配制所用水为蒸馏水或纯度相当的去离子水，取样程序应切合产品标准的规定。
磷化处理技术条件
钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件本标准适用于钢铁工件涂漆前的磷化处理. 经处理所形成的磷化膜用作油漆底层, 以增强漆膜与钢铁基体的附著力及防护性, 提高钢铁工件的涂漆质量.1. 磷化膜分类磷化膜按其重量及用途的分类见表1.分类膜重G/M2 膜的组成用途次轻量级0.2～1.0 主要由磷酸铁, 磷酸钙或其他金属的磷酸盐所组成. 用作较大形变钢铁工件的油漆底层.轻量级1.1～4.5 主要由磷酸锌和(或)他金属的磷酸盐所组成. 用作油漆底层次重量级 4.6～7.5 主要由磷酸铁和(或)其他金属的磷酸盐所组成. 可用作基本不发生形变钢铁工件的油漆底层重量级>7.5 主要由磷酸铁, 磷酸锰和(或)其他金属的磷酸盐所组成. 不作油漆底层2. 技术要求2.1 待处理的工件应符合下列要求:2.1.1 无特别规定时, 工件的机械加工, 成型, 焊接和打孔应在处理前完成.2.1.2 工件的表面质量应符合技术文件的规定.2.2 工件的热处理特殊用途的零件, 应在磷化处理前消除应力及处理后消除氢脆.2.3 前处理2.3.1 工件表面的油污, 锈及氧化皮可用或几种方法清理.2.3.2 脱脂后的工件, 不应有油脂, 乳浊液等污物, 其表面应能被水完全润湿.2.3.3 酸洗后工件, 不应有目视可见的氧化物, 锈及过腐蚀现象, 其表面应色泽均匀.2.3.4 喷抛丸清理后的工件, 不应有漏喷, 磨料粘附,锈蚀及油污, 其表面应露出金属本色.2.4 磷化处理2.4.1 磷化处理的主要施工方法可采用浸渍法, 喷淋法或浸喷组合的方法进行.2.4.2 对于轻度油污或锈蚀的工件, 可以采用前处理和磷化或采用脱脂, 除锈, 磷化和钝化一步法进行.2.4.3 磷化处理可以在以锌, 锰, 锌钙, 碱金属, 其他金属或氨的磷酸二氢盐为主要成分的溶液中进行.2.4.4 磷化槽液的配制, 调整及管理应按工艺规定的要求进行.2.4.5 盛装磷化液的槽体材料或衬里材料应耐磷酸盐腐蚀, 所有制作磷化设备的材料或接触槽液的材料应不影响磷化液及损害磷化膜质量.2.4.6 工件表面生成的磷化膜应符合2.6, 2.7, 2.8 ,2.9条的技术要求.2.5 后处理2.5.1 为了提高磷化膜的耐腐蚀性能, 水洗后磷化工件建议在铬酸, 重铬酸盐或其他类型的钝化液中进行钝化.2.5.2 磷化或钝化后的工件, 一般情况下应进行水洗, 为了提高工件表面的清洗质量, 可采用脱离子水作最终水洗.2.5.3 最终水洗后的工件, 一般需干燥后方可涂漆.2.5.4 为了防止工件表面被污染或重新锈蚀, 干燥后应尽快的涂漆.2.5.5 磷化与涂漆间隔一般不超过16H, 对特殊的加工工序及特殊的零件可适当延长间隔时间, 但此期间的工件表面不得被污染或重新锈蚀.2.6 磷化膜外观2.6.1 磷化后工件的颜色应为浅灰色到深灰色或彩色, 膜层应结晶致密, 连续和均匀.2.6.2 磷化后的工件具有下列情况或其中之一时, 均为允许缺陷.2.6.2.1 轻微的水迹, 重铬酸盐的痕迹, 擦白及挂灰现象.2.6.2.2 由于局部热处理, 焊接以及表面加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀.2.6.2.3 在焊缝的气孔和夹渣处无磷化膜.2.6.3 磷化后的工件具有下列情况之一时, 均为不允许缺陷.2.6.3.1 疏松的磷化膜层.2.6.3.2 有锈蚀或绿斑.2.6.3.3 局部无磷化膜(焊缝的气孔和夹渣处除外).2.6.3.4 表面严重挂灰.2.7 磷化膜重量按附录A(补充件)测定的磷化膜重量, 应符合表 1.所列数值, 磷化膜厚度与重量的换算关系参考附录C(参考件).2.8 磷化膜耐蚀性能按3.3条规定的方法检验磷化膜耐蚀性能时:2.8.1 浸渍法: 经1H, 基体金属不应现出锈蚀(棱边, 孔, 角及焊缝处除外).2.8.2 点滴法: 可作为工序间磷化膜质量的快速检验.2.9 漆膜耐蚀性能按3.4条规定的方法检验漆膜耐蚀性能时: 锌盐, 锰盐, 锌钙盐磷化膜涂漆试样经24H耐盐雾试验后, 铁盐磷化膜的涂漆试样8H耐盐雾试验收后, 除划痕部位处, 漆膜应无起泡, 脱落及生锈等现象.注: 划痕部位系指划痕任何一测的附近宽度0.5MM内.3. 检验方法3.1 外观检验在天然光或混合照明条件下, 用目视检查, 天然光照度要求不小于100lx, 采光系数最低值为2%, 混合照明的光照度要求不小于500lx.3.2 磷化膜重量测定法经过2.3, 2.4条及2.5.1款处理并干燥的试样, 按附录A规定的方法测定膜层重量.3.3 磷化膜耐蚀性能检验3.3.1 浸渍法: 将工件或试样(已降至室温)浸入3%的氯化钠(NaCl)的水溶液中, 在15-25℃下, 保持规定的时间, 取出工件或试样, 随时之洗净, 吹干, 目视检查磷化表面是否出现锈蚀.3.3.3 点滴法: 磷化膜耐蚀性能的点滴法检验见附录D(参考件)3.4 漆膜耐蚀性能检验.3.4.1 经2.3 2.4条及2.5.1款处理并干燥后的磷化试样, 按GB1765-79<<测定耐湿热,耐盐雾, 耐候性(入工加速)的漆膜制备法>>中第3条制板方法的规定, 喷涂一层厚度为25-35um的A04-9白色氨基烘漆, 室温干燥30min, 再放入恒温鼓风烘箱中, 要温度102-107℃下烘2h, 干燥后的试样, 用石蜡和松香1:1的混合物或性能较好的自干漆封边, 封孔, 在室外温下置放24h, 待试.3.4.2 制备后的试样, 用18号缝纫机针将漆膜划成长2cm的交叉对角线(划痕深至钢铁基体, 对角线不贯穿对角, 对角线端点与对角成等到距离), 取试样三片, 划痕面朝上, 而后的将试样置于符合GB-1771-79<<漆膜耐盐雾测定法>>的盐雾试验箱中, 按其规定的试验条件连续试验.3.4.3 检查时, 取出试样, 用自来水冲净试样表面上所沉积的盐分, 冷风快速吹干(或毛巾, 滤纸吸干), 目视检查试样表面.4 验收规则4.1 工件磷化后的质量检验包括外观, 磷化膜重量, 磷化膜耐蚀性能及漆膜耐蚀性能检验.4.2 外观检验验收按下列规定:4.2.1 大工件和重要工件应100%进行检验并逐一验收.4.2.2 一般工件(包括小工件或小零件)可按GB 2828-81<逐批检查度数抽样程序及抽样表>抽样检验验收, 检验规则见附录B(补充件).4.3 测定磷化膜重量时, 在受试的三个平行试样的平均值不合格, 则再取三件进行复验, 若其平均值仍不合格, 则该批产品为不合格.4.4 磷化工件由于数量, 尺寸及形状不能按规定的方法进行耐蚀性能检验时, 应按下列方法之一制作试样.4.4.1 从实际工件切取一部分.4.4.2 用与工件相同的材料长宽为70*150mm的试样与工件同时进行处理.4.5 磷化膜耐蚀性检验时,应从每批工件中抽取三件试样进行检验, 其中有一件不合格则再取双倍试样进行复验.若仍有一件不合格, 则采用4.7条的规定进行检验并以其结果为准.4.6 磷化膜重量及漆膜耐蚀性能检验为抽验,应在下列情况之一时进行:4.6.1 新设计投产的产品.4.6.2 企业规定的周期检验.4.6.3 设备, 工艺或槽液配方改变.4.6.4 其他认为必要时的检验.4.7 漆膜耐蚀性能检验时, 在受试的三个试样中, 其中有一个试样不合格, 则再取双倍试样复验,若仍有一个试样不合格, 则该批产品为不合格.附录A磷化膜重量测定法(补充件)本方法适用于钢铁表面生成的磷化膜单位面积重量的测定.A.1 一般规定A.1.1 仪器1. 容器: 玻璃的或其他适当材料的容器.2. 分析天平: 感量为0.1mg.3. 加热设备: 用于控制退膜液的温度.A.1.2 试样试样的总表面积应尽可能的大, 膜重小于1g/m2的试样的总表面积不应小于300cm2, 膜重1-10g/m2的试样的总表面积不应小于200cm2.A.1.3 试剂退膜溶液, 应由分析纯试剂和蒸馏水制备.A.2测定方法将试样用分析天平称量准确0.1mg, 再浸入下表规定的退膜溶液中, 取出后立即用自来水冲洗, 然后用蒸馏水冲洗, 迅速干燥再称重.重复本操作, 直至得到一个稳定的重量为止.磷化膜类型退膜液组成分工作条件材料名称含量时间温度磷酸锌膜氢氧化钠乙二胺四乙酸四钠盐三乙醇胺10090415 65-75磷酸铁膜, 磷酸锰膜, 磷酸锌膜及磷酸锌钙膜等. 三氧化铬50 15 70-80注: 配制退膜液时, 先用少量水将试剂溶解, 财用水稀释至1L.A.3 计算方法磷化膜单位面积膜层重量W按下式计算:W={(P2-P1)/S}*10式中: W----膜重量,g/m2.P1--------退除磷化膜后试样的重量, mg.P2---------磷化后试样的重量,mg.S----------磷化试样的总表面积, cm2.取三个平行测定试样的平均值.附录B磷化膜外观检验规则(补充件)本规则适用于一般工件磷化后外观检验.B.1 磷化膜的外观检验应符合GB 2828-81<<逐批检查计数抽样程序及抽样表>>的有关规定.B.2 缺陷分类: 磷化膜的外观缺陷分为轻缺陷及重缺陷. 2.6.2款中允许缺陷属于轻缺陷, 而2.6.3款式中的缺陷属于重缺陷.B.3 外观检查时, 一般根据磷化膜的外观颜色及膜层质量进行验收, 以有无重缺陷来判断合格或不合格, 轻缺陷一般不用于判断合格或不合格.B.4 逐批检查采用一次抽样方案, 初次检查为正常检查, 其缺陷类型, 合格质量水平及检查水平接下表的规定:缺陷类型重缺陷检查项目第2.6.3.1, 2.6.3.2, 2.6.2.3, 及2.6.3.4项合格质量水平(APL)0.25检查水平Ⅱ附录C磷化膜厚度和单位面积膜层重量的换关系(参考件)磷化膜厚度(um)和单位面积膜层重量(g/m2)的换算关系见下表:厚度,um 单位面积膜层重.g/m21 1-23 3-65 5-1510 10-3015 15-45注: 1. 次轻量级磷化膜重量与厚度之比约为1.2. 轻量级磷化膜重量与厚度之比1-2.3. 磷化膜重量与厚度之比一般在1-3之间.附录D点滴法(参考件)本方法适用于稳定性生产中, 工序间磷化膜耐蚀性能的快速检验.D.1` 检验溶液的成份和含量.硫酸铜CuSO4.5H2O 41g/l.氯化钠NaCl 35g/l0.1N盐酸HCl 13ml/l注: 1. 检验溶液应使用化学纯试剂和蒸馏水配制.2. 溶液在5-35℃下有效期限为一周.D.2 检验方法在15-23℃下, 磷化表面滴一滴检验溶, 同时启动秒表, 观察滴液从天兰变为浅黄色或淡红色的时间.D.3 验收标准点滴法用作工序间磷化膜质量的快速检验, 其变色时间由供需双方商定.。
磷化工艺指导及质量检验标准
磷化工艺作业指导及质量标准1 范围本标准规定了钢铁工件磷化工艺生产过程控制、质量控制和质量要求。
本标准适用于钢铁工件以达到防锈、涂装前磷化等目的的磷化处理，其它产品也可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 12609 电沉积金属覆盖层和有关精饰计数抽样检查程序GB/T 9792 金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定重量法GB/T 4956 磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法GB/T 10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验3磷化工艺规范工件无特别规定时，工件的机械加工、成型、焊接和打孔应在磷化处理前完成；工件的表面质量应符合相应技术文件的规定。
前处理工件表面的油污、锈及氧化皮去除必须严格按相应作业标准作业。
酸洗按需进行，喷（抛）丸清理后的工件可不进行酸洗。
经酸洗后的工件，不应有目视可见的氧化物、锈及过腐蚀现象。
脱脂脱脂后的工件不应有油脂、乳浊夜等污物，其表面应能被水完全润湿。
喷（抛）丸喷(抛)丸清理后的工件，不应有漏喷、磨料粘附、锈蚀及油污，其表面应露出金属本色。
表面调整采用低温或室温磷化工艺时应进行表面调整处理，以获得优质的磷化膜；采用中高温磷化时，可不进行表面调整处理。
磷化低温或室温磷化用作涂装前的磷化可采用低温或室温磷化工艺，磷化处理可采用浸渍或喷淋方式进行。
磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等；除另有技术文件规定外，不应使用彩色铁系磷化。
中、高温磷化用作防锈或改进表面摩擦性能应采用中、高温磷化工艺，磷化液可使用锌系、锰系、锌钙系、锌锰系等，改进表面摩擦性能优先选用锰系磷化。
干燥清洗干净后应用压缩空气或热风及时吹干，以免返锈；烘干温度应不超过150℃。
一种磷化膜深度测定方法
一种磷化膜深度测定方法磷化膜是一种广泛应用于金属表面的保护膜，可以起到防腐蚀、增加硬度和耐磨性的作用。
为了确保磷化膜的质量和性能，需要对其深度进行精确测定。
本文将介绍一种常用的磷化膜深度测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
磷化膜深度测定方法主要有金相显微镜法、激光剥蚀法、微胶囊法等多种。
其中，金相显微镜法是一种常用的方法，具有操作简便、成本低廉等优点。
金相显微镜法是通过对待测样品进行金相显微观察，利用显微镜的放大功能，测定磷化膜的厚度。
其原理是通过显微镜对样品进行放大观察，测量其显微图像中磷化膜的厚度，然后通过图像处理软件进行分析和计算，得出磷化膜的深度。
操作步骤如下：1. 准备样品：首先需要准备待测样品，将其进行磷化处理后，进行清洗和抛光处理，使其表面平整光滑，便于观察和测量。
2. 制备显微图像：将样品放置在金相显微镜下，调整放大倍数和对焦距离，使显微图像清晰可见。
然后通过显微镜将待测样品的显微图像投射到荧光屏上，形成一个放大、清晰的图像。
3. 测量磷化膜厚度：利用显微镜放大的功能，通过目镜和物镜对样品表面进行测量，测量磷化膜的厚度，记录下其显微图像中的尺寸。
4. 图像处理和计算：将显微图像导入图像处理软件，对磷化膜的厚度进行测量和分析，计算出其深度值。
金相显微镜法测定磷化膜深度的优点在于操作简便、成本低廉，而且可以对不同类型的磷化膜进行测定。
但是，由于显微镜放大倍率有限，只能对局部区域进行测定，不能全面了解整个磷化膜的厚度。
综上所述，金相显微镜法是一种常用的磷化膜深度测定方法，其原理简单，操作方便，成本低廉。
然而，需要注意的是，测量过程中要保证样品表面平整光滑，避免因为表面不平整导致测量误差。
同时，对于不同类型的磷化膜，需要选择合适的显微镜放大倍率进行测定。
希望本文的介绍能对磷化膜深度测定方法有所帮助。
磷化膜的性能检测
磷化膜性能检测外观外观检测主要指颜色与结晶状态。
磷化膜干燥后按Q/XG 217-89标准检测。
对涂装磷化膜而言，颜色允许变化范围大，无严格规定。
其中灰色磷化膜在浅灰-深灰一灰黑范围内变化，取决槽液成分及钢铁种类；彩色磷化膜在纯蓝一金黄一彩虹范围内变化，取决槽液成分、磷化时间、水洗条件(热水与冷水)、干燥条件(水洗干燥与不水洗干燥)等，通常认为金黄色磷化膜的耐蚀性最佳;铬磷化膜在浅绿色一深湖绿色范围内变化。
功能磷化膜除黑色外，均无颜色要求，其中黑色磷化膜在浅黑色一深黑色一纯黑色范围内变化，取决于钢材品种(含碳量与合金元素)、预处理方法、槽液成分(发黑剂为主)、工作条件、油封处理等。
只能通过试验，确定黑度范围。
目前国内能真正达到纯黑色的磷化剂不多见(借助磷化前预黑化的除外)。
磷化膜结晶视磷化工艺不同而异。
涂装磷化膜结晶细致均匀;功能磷化膜结晶较粗糙。
允许磷化缺陷:轻微的水迹、钝化痕迹、擦白及挂灰(只允许涂装磷化膜轻微挂灰，涂装前需擦净);由于热处理、焊接以及表面机加工状态的不同而造成颜色和结晶不均匀;在焊缝处无磷化膜。
不允许缺陷:疏松的磷化膜层;有锈蚀和绿斑;局部无磷化膜;表面严重挂灰。
膜重涂装磷化膜膜重1-5g/m2(其中静电喷涂和电泳漆的磷化膜重1.2-2. 5g/rn2最佳)；功能磷化膜膜重≥6. 5g/m2 膜重按Q/XG 217-89标准检测。
测试方法是将25一 400cm2干燥的磷化膜样板在天平上称量(精度士0. lmg)，然后在化学退膜溶液中退除膜、水洗、干燥后称重，从第二次差值中即可算出磷化膜单位质量，允许误差士3%。
W=p1-p2/s*10式中，W为磷化膜单位质量，g/m2；p1为磷化后试样重，Mg； p2为退膜后试样重，mg； S为磷化试样的总面积， cm2。
取三块试样的平均值为膜重。
所用试样的面积可根据磷化膜单位质量选择。
膜重小于lg/m的试样，总面积不应小于300cm2；膜重1-log/m2的试样总面积不应小于200cm2 。
膜重测试方法LPV13
约 0.11 (Zn 98.5) 约 0.1
约 0.1 (MgAl3Zn)
铬酸盐膜 9 % Trilon B 粉+
4
*) 只适用于室温下干燥的、而且是新制备的铬酸盐膜；对旧膜或高温干燥的 铬酸盐膜尚无满意的溶解剂。
5
5.4 在溶解掉无机膜并经过干燥处理后的样品重量的测定 将 已 溶解掉无机膜并经过干燥处理后的样品用分析天平称出样品重 量 m2，称量的准确度要求为 ± 0.5 mg。重量损失 ∆m (g) 可用下式计算： ∆m = m1 - m2
* 巴斯夫公司产品： Trilon B （≈ 87％Na4-EDTA） Trilon BVT （≈ 21％Na4-EDTA）
5. 测试程序
5.1 样品表面积 A 的测定 用卡尺或直尺测出待测样品的表面积，测量精度要求 1％。在附录中 有常见形状样品的形状和表面积计算公式。 5.2 样品重量的测定 在溶解掉 无机涂层前先用分析天平称量出样品重量 m1, 称量精度要 求：± 0.5mg。 5.3 转化膜的溶解 采用合适的溶解剂将已称重的样品上的膜溶解掉，溶剂必须不溶解金 属基材或不使基材发生改变，否则会使得出错误的膜重数据。
铬酸盐膜 65% HNO3 + 35% H2O*
5 % CrO3 + 95 % H2O* 75℃, 5 分钟 锌 磷酸锌 磷酸锌锰 镉 磷酸锌
3 - 5 分钟 20 g (NH4)2Cr2O7 溶解于 1L 25 - 30 % 氨水 25 °C
铬酸盐膜 5 % CrO3 + 95 % H2O* 75℃, 15 分钟 9 % Trilon BVT + 9 % NaOH + 73 % H2O* 镁 磷酸锌 9 % Trilon BVT + 9 % NaOH + 73 % H2O* 70℃, 3 分钟 70℃, 5 分钟 铬酸盐膜 9 % Trilon B 粉+
磷化膜厚度或膜重
磷化（Ⅵ）——质量控制及检测方法磷化后的工件，根据其用途，对其质量指标进行分项检验。
主要质量控制指标，包括磷化膜外观、磷化膜厚度或膜重、磷化膜或后处理以后的耐蚀性三大共性指标。
根据磷化用途有时还要检测：磷化与漆膜配套性、磷化膜硬度、摩擦系数、抗擦伤性等指标。
关于磷化的三共性指标，可参照如下标准及方法。
磷化膜外观：采用目测法，相关标准GB 11376-89《金属的磷酸盐转化膜》和GB 6807-86《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》。
磷化膜厚度或膜重：膜厚度测量采用GB 6462《金属的氧化覆盖层横断面厚度显微镜测量法》，也可采用测厚仪，按照GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》或GB 4957《非磁性金属基体上非导电覆盖层测量涡流方法》。
膜重测量采用重量法，可依照GB 6807《钢铁工件涂漆前磷化处理技术条件》或GB 9792《金属材料上的转化膜单位面积上膜层质量的测定》。
耐蚀性：检测磷化膜本身的耐蚀性可采用硫酸铜点滴法，氯化钠盐水浸泡法和盐雾试验法。
点滴法和盐水浸泡法可依照GB 6807-86《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》，磷化膜经过后处理如涂油，涂蜡，涂漆后一般进行盐雾试验检验。
盐雾试验可依照GB 1771-79《漆膜耐盐雾测定法》或GB 6458《金属覆盖层中性盐雾性试验》。
1 涂漆前打底用磷化用于漆前打底的磷化处理，其主要目的是提高漆膜的附着力和涂层系统的耐蚀性，因此重点在于与漆膜的配合性能方面。
一般对磷化质量检测指标包括膜外观、膜厚度和与漆膜配套后的性能。
膜外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为均匀细密完整的磷化膜，对轻铁系磷化，其外观应为完整的红蓝彩色膜。
磷化膜不宜过厚，一般膜重应小于7.5g/m2,最佳为1.5～3.0g/m2，对于轻铁系磷化膜重0.5～1.0g/m2为宜，过厚和粗糙的磷化膜是不利涂漆的。
耐蚀性指标包括磷化膜本身的耐蚀性和涂漆前不应出现泛黄生锈现象。
磷化剂磷化膜质量的评价之一磷化膜的存在、厚度与膜重
磷化剂磷化膜质量的评价之一:磷化膜的存在、厚度与膜重磷化膜存在的检测方法：可将磷化试样放入5％的氢氧化钠溶液中，加热到80℃～90℃，溶解。
将溶液过滤，取25mL的滤液，再用硝酸(1+1)酸化后，加入10mL钼酸铵和5g硝酸铵。
如果溶液产生黄色沉淀，说明磷化膜存在。
因磷化膜在各种外界作用下(化学腐蚀或机械冷变形加工)都必须能够保护基体金属，这与磷化膜的厚度有关，是磷化膜保护基体金属的一个重要指标。
目前选择磷化液的一个主要依据也是磷化液能沉积磷化膜的厚度。
磷化膜的厚度通常为1um～50um，因此用微米作单位表示厚度是合理的，但实际上用每单位面积磷化膜的质量来表示更方便些。
磷化膜在单位面积的质量通常为“膜重”。
通常用每平方米克表示。
铁盐磷化膜，膜重0.1g／m2～1.5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐磷化膜，膜重1g／m2～5g／m2做零件库存短期防蚀用。
锌盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g ／m2，最好大于10g／m2做零件库存长期封存防蚀用。
锌盐、铁盐或锰盐磷化膜，膜重为7.5g/m2，最好大于10g／m2涂油、脂或蜡后做螺栓、螺母紧固件的长期库存或运输途中防蚀用。
若采用Zn—Ca型磷化膜，则膜重应大于5g ／m2。
锌盐或Zn-Ca型磷化膜，膜重最好为1g／m2～5g／m2。
涂漆后做车身、冷冻机机壳、洗衣机机壳防蚀用。
磷化膜的厚度与磷化膜的膜重有一定的关系。
Guy Lorin根据磷酸锌盐的比重和磷化膜的结构推算，认为磷化膜膜厚换算为单位膜重1um厚度相当于2g／m2～3g／m2膜重；通过实际测量比较，结果证明大多数工业磷化膜的膜重膜厚比在1.5～3.5范围内，对于轻量级和中量级的磷化膜来说，1um膜厚相当于1.5g／m2～2g／m2膜重。
磷化膜的厚度一般采用磁性测厚仪测定，按国际标准规定的方法。
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冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法
冷轧汽车板磷化膜质量检测的实用方法陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【摘要】利用电化学检测技术判定冷轧汽车板磷化膜的质量.利用恒电流/恒电位仪,测试磷化膜在磷酸盐溶液中的开路电位与时间的关系曲线,根据该曲线出现拐点的时间结合生产经验可以判定磷化膜的质量.结果表明,磷化膜质量与曲线上拐点出现时间密切相关,拐点出现越晚,膜质量越好,拐点出现的时间t≤300 s时,磷化膜质量差；拐点出现时间700 s＜t≤1 000 s时,磷化膜质量好；拐点出现时间t＞1 000 s 时,磷化膜质量很好.%The quality of phosphate coatings on cold rolled automobile steel sheets was judged by electrochemical technology. The relation currve between the open circuit potentials of phosphate coatings and time was tested in phosphate solution by constantcurrent/potentiostat. The quality of phosphate coatings was determined at the inflection point time of the curve. The results indicates that when inflection point time(t)≤300 s, the quality of phosphate coatings is weak; when 300 s<t≤700 s, the quality of phosphate coa tings is common; when 700 000 s, the quality of phosphate coatings is good; when t >1000 s, the quality of phosphate coatings is excellent.【期刊名称】《腐蚀与防护》【年(卷),期】2013(034)001【总页数】3页(P77-79)【关键词】冷轧汽车板;磷化膜;磷酸盐;开路电位;拐点【作者】陈义庆;徐小连;钟彬;肖宇;艾芳芳;李琳【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009【正文语种】中文【中图分类】TG178磷化处理作为钢材重要的表面处理技术，在耐蚀、涂装、润滑、精饰等方面得到了广泛的发展和应用［1］。
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一、钢铁件磷化膜重测量方法
LFWI-008－01-01 1．适用范围：
本标准规定了测定铁及其合金材料上单位面积磷化膜质量的方法。
磷化是指锰系磷化、锌系磷化。
本方法仅适用于没有任何附加覆盖层（如油膜、蜡膜、水基或溶剂型聚合物膜）的转化膜。
本方法未指明测量区的裸斑存在与否或转化膜厚度低于规定最低厚度的部位，此外，每个测量面所得到的一些单个数值是该测量面范围内的转换膜的平均厚度，不可能对这种单个的测量值作进一步的数学分析，例如为统计数量目的的分析。
2．引用标准：
GB/T9792-2003《金属材料上的转化膜单位面积膜质量的测定—重量法》。
3．仪器：
器皿
玻璃或其他不被所用试液腐蚀的适当材料制成，试件在此器皿中退除磷化分析天平
感量为，用于称量转化膜溶解前和溶解后的试件。
4．试件：
试件的最大质量应为200g，总表面积应大到足以使退膜前后的质量损失能以满足要求的感量称量出来，而且应符合相关材料或产品规范的要求（如与工件
相同材质，相同的热处理方式等）为使测量结果有满意的准确度，试件总表面积应符合表1规定。
表1：试验总表面积
膜重应不低于表2的规定值或根据客户要求双方协商。
表2：膜重范围
5．试液和程序：
总则
除非另有说明，配制试液均采用分析纯试剂，配制所用水为蒸馏水或纯度相当的去离子水，取样程序应符合产品标准的规定。
锰磷化
5.2.1试液：三氧化铬（AR）50g/L
5.2.2程序
干燥试件(总表面积为A),用分析天平称量，精确到(质量为m1),将试件浸于试液中，且在75±5℃下保持15min，取出试件立即在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗; 迅速干燥后称重, 重复 5.2.2程序,直至达到恒定的质量(相差＜为止(质量为m2)。
每一试件都采用新配制的试液。
锌磷化
5.3.1 氢氧化钠(AR) 1100g/L
二水合乙二胺四乙酸盐(EDTA四钠盐) 90g/L
三乙醇胺 4g/L
5.3.3程序
干燥试件(面积为A),用分析天平称重,精确到(质量为m1),将试件浸于试液中,且在75±5℃下保持15min，取出试件立即在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸
)。
馏水漂洗,迅速干燥后称重,(质量为m
2
每一试件都采用新配制的试液
6．结果表示:
计算
,单位为g/m2.有下式计算:
单位面积质量(膜重)为m
A
m A =10×(m
1
－m
2
)/A
式中: m
1
—磷化膜的试件质量mg；
m
2
—溶解退膜之后的试件质量mg；
A—试件的总表面积cm2；
若进行两次或三次重复测定,应取平均值。
测定的不确定度
本方法测定的不确定度取决于试件总表面积A的测定和试件称量的准确度,即取决于在充足的总表面积上进行测量的可能性,而该总表面积相对于其上的膜层质量而言是足够大的,在最佳条件下,本方法测定的不确定度为5﹪。
7．型式检验：
——正常生产期间，每批一次型式实验。
——质量检验部门提出要求时进行检验。
——生产工艺发生重大改变时进行检验。
——根据客户的要求进行选择项目检验。