有机过氧化物交联剂_双_叔丁过氧基_二异丙基苯的性能和开发
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化氢在酸性条件下可一步合成产物双 & 叔丁过氧基 $ 二 异丙基苯 %
３ 结论
随着我国经济的不断发展 ! 国内过氧化物交联剂需 求和生产能力都在不断增长 ! 如上海高桥石化 ＤＣＰ 的 生产能力已经从 １９９４ 年的 １００ 吨 ／ 年规模 ! 发展到目 前的 １ 万吨 ／ 年规模 % 而作为 ＤＣＰ 的最佳升级换代产品 ＢＩＰＢ! 随着国内外市场对高档橡塑制品需求量的不断增 加 !该产品市场前景是非常广阔的 % 因此 !对该产品的研 究开发 ! 将会取得比较好的社会及经济效益 % 参考文献
［１］塑料橡胶用新型添加剂 ［日 ］! 化学工业出版社 ． ［２］吕世光 ． 塑料助剂手册 ． 轻工业出版社 ． ［３］曹钢 ． 异丙苯法生产苯酚丙酮 ! 化工出版社 !１９８３． ［４］ＣＡ．ｖｏｌ ８８!１０４８８１Ｗ． ［５］ＣＡ．ｖｏｌ １０９ !１１２４３０ｒ． ［６］ＣＡ．ｖｏｌ ９９!１９１９００ｓ． ［７］ＤＥ １９７４６６２７ Ａ１． ［８］ＵＳ ４ !８４７!４３６． ［９］ＵＳ ４ !８４９!５４９． ［１０］特开昭 ５６－ １５２４５７． ［１１］特开昭 ５８－ ２３６６１．"
& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯的合成 ２ 双
资料显示目前国外 ＢＩＰＢ 的制备基本上都从二异丙 基苯作为起始原料 % 二异丙基苯是异丙苯法生产苯酚 ’ 丙酮工艺过程中的副产物 ［３］! 在异丙苯生产过程中 ! 约占 异丙苯的 ３０％(３５％ｗｔ!原料易得且供应充足 % ２．１ 中间体二& ２－ 羟基 － ２－ 丙基 $ 苯的制备 ２．１．１ 直接氧化法［４!５］
中间体的优点是可一步制得目的物 ! 但其缺点是副反应 产物多 ! 原料收率低 % ２．１．２ 间接法［６!７!８!９］ 间接合成路线就是采取先将二异丙基苯氧化成二 氢过氧化物 ! 然后再还原制得中间体产物 % 采用该法中 间体产物收率高 ! 这条路线也是目前国内外研究较多的 一条合成路线 %
２．２ ＢＩＰ Ｂ 的制备［１０!１１］ 由中间体二& ２－ 羟 基 － ２－ 丙 基 $ 苯 与 叔 丁 基 过 氧
总第 !"# 期 $%%& 年第 ’ 期
安
徽
化
工Байду номын сангаас
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)*双&叔丁过氧基$ 有机过氧化物交联剂* 二异丙基苯的性能和开发
杨军 候书文 & 安徽省化工研究院 ! 合肥 ２３００４１$
摘要 介绍了有机过氧化物交联剂 * ** 双& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯的性能和工业开发 % 关键词 有机过氧化物 交联剂 双& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯
二异丙基苯直接与氧气或其它氧化剂反应制得中 间体 % 二异丙基苯氧化时 ! 一般是在碱性水溶液存在下 的非均相体系中进行 ! 控制一定温度和压力 ! 氧化时间 基本上都 !２０ｈｒ ! 反应结束后除去反应体系中的碱性水 溶液 ! 油相分离即可得到中间体产物 % 采用该路线制取
１ 有机过氧化物交联剂简介及 ＢＩＰ Ｂ 性能［１!２］
在橡塑制品添加剂中 ! 交联剂是其中的一大类 ! 而 有机过氧化物交联剂约在一百多年前已为人们所知 ! 最 早用于天然橡胶的硫化 ! 其一大特点是可以交联硫磺等 交联剂所不能交联的饱和聚合物 ! 因此其可交联绝大多 数聚合物 !且交联物的压缩永久变形小 ! 无污染性 ! 耐热 性好 " 通过与助交联剂并用 ! 过氧化物交联剂可以制造 出具有各种特性的制品 " 双# 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯# 以下简称 ＢＩＰＢ$ 是 一种新型高档的有机过氧化物交联剂 ! 是目前工业化产 量和使用量最大的通用交联剂过氧化二异丙苯# ＤＣＰ$ 的升级换代产品 ! 俗称无臭 ＤＣＰ% ＢＩＰＢ 目前已经工业化 和广泛应用的是间位& １!３－ $ 和对位& １ !４－ $ 两种化合 物 !或者是二者的混合物 % ＢＩＰＢ 的熔点和分解温度较高 ! 可在常温下长期保 存 !可作为聚乙烯 ’ 乙丙橡胶 ’ 丁腈橡胶 ’ 硅橡胶 ’ 不饱和 聚酯 ’ 聚氨酯 ’ 乙烯 － 醋酸乙烯共聚物等塑料和橡胶的 交联剂 " 本品含有二个官能基 ! 其交联效率高 ! 在同等交 联效果的情况下 ! 添加量仅 为 ＤＣＰ 的 ２／３( 交 联 制 品 的 耐热性 ’ 低温屈挠性 ’ 耐压缩变形性都较好 ( 本品分解温 度比 ＤＣＰ 高 ! 操作过程及制成的产品中刺激性臭味少 ! 可应用于要求较高的橡塑制品中 % 因此 ! 国内外对该产 品的合成路线和条件仍在进行潜心研究 %
３ 结论
随着我国经济的不断发展 ! 国内过氧化物交联剂需 求和生产能力都在不断增长 ! 如上海高桥石化 ＤＣＰ 的 生产能力已经从 １９９４ 年的 １００ 吨 ／ 年规模 ! 发展到目 前的 １ 万吨 ／ 年规模 % 而作为 ＤＣＰ 的最佳升级换代产品 ＢＩＰＢ! 随着国内外市场对高档橡塑制品需求量的不断增 加 !该产品市场前景是非常广阔的 % 因此 !对该产品的研 究开发 ! 将会取得比较好的社会及经济效益 % 参考文献
［１］塑料橡胶用新型添加剂 ［日 ］! 化学工业出版社 ． ［２］吕世光 ． 塑料助剂手册 ． 轻工业出版社 ． ［３］曹钢 ． 异丙苯法生产苯酚丙酮 ! 化工出版社 !１９８３． ［４］ＣＡ．ｖｏｌ ８８!１０４８８１Ｗ． ［５］ＣＡ．ｖｏｌ １０９ !１１２４３０ｒ． ［６］ＣＡ．ｖｏｌ ９９!１９１９００ｓ． ［７］ＤＥ １９７４６６２７ Ａ１． ［８］ＵＳ ４ !８４７!４３６． ［９］ＵＳ ４ !８４９!５４９． ［１０］特开昭 ５６－ １５２４５７． ［１１］特开昭 ５８－ ２３６６１．"
& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯的合成 ２ 双
资料显示目前国外 ＢＩＰＢ 的制备基本上都从二异丙 基苯作为起始原料 % 二异丙基苯是异丙苯法生产苯酚 ’ 丙酮工艺过程中的副产物 ［３］! 在异丙苯生产过程中 ! 约占 异丙苯的 ３０％(３５％ｗｔ!原料易得且供应充足 % ２．１ 中间体二& ２－ 羟基 － ２－ 丙基 $ 苯的制备 ２．１．１ 直接氧化法［４!５］
中间体的优点是可一步制得目的物 ! 但其缺点是副反应 产物多 ! 原料收率低 % ２．１．２ 间接法［６!７!８!９］ 间接合成路线就是采取先将二异丙基苯氧化成二 氢过氧化物 ! 然后再还原制得中间体产物 % 采用该法中 间体产物收率高 ! 这条路线也是目前国内外研究较多的 一条合成路线 %
２．２ ＢＩＰ Ｂ 的制备［１０!１１］ 由中间体二& ２－ 羟 基 － ２－ 丙 基 $ 苯 与 叔 丁 基 过 氧
总第 !"# 期 $%%& 年第 ’ 期
安
徽
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)*双&叔丁过氧基$ 有机过氧化物交联剂* 二异丙基苯的性能和开发
杨军 候书文 & 安徽省化工研究院 ! 合肥 ２３００４１$
摘要 介绍了有机过氧化物交联剂 * ** 双& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯的性能和工业开发 % 关键词 有机过氧化物 交联剂 双& 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯
二异丙基苯直接与氧气或其它氧化剂反应制得中 间体 % 二异丙基苯氧化时 ! 一般是在碱性水溶液存在下 的非均相体系中进行 ! 控制一定温度和压力 ! 氧化时间 基本上都 !２０ｈｒ ! 反应结束后除去反应体系中的碱性水 溶液 ! 油相分离即可得到中间体产物 % 采用该路线制取
１ 有机过氧化物交联剂简介及 ＢＩＰ Ｂ 性能［１!２］
在橡塑制品添加剂中 ! 交联剂是其中的一大类 ! 而 有机过氧化物交联剂约在一百多年前已为人们所知 ! 最 早用于天然橡胶的硫化 ! 其一大特点是可以交联硫磺等 交联剂所不能交联的饱和聚合物 ! 因此其可交联绝大多 数聚合物 !且交联物的压缩永久变形小 ! 无污染性 ! 耐热 性好 " 通过与助交联剂并用 ! 过氧化物交联剂可以制造 出具有各种特性的制品 " 双# 叔丁过氧基 $ 二异丙基苯# 以下简称 ＢＩＰＢ$ 是 一种新型高档的有机过氧化物交联剂 ! 是目前工业化产 量和使用量最大的通用交联剂过氧化二异丙苯# ＤＣＰ$ 的升级换代产品 ! 俗称无臭 ＤＣＰ% ＢＩＰＢ 目前已经工业化 和广泛应用的是间位& １!３－ $ 和对位& １ !４－ $ 两种化合 物 !或者是二者的混合物 % ＢＩＰＢ 的熔点和分解温度较高 ! 可在常温下长期保 存 !可作为聚乙烯 ’ 乙丙橡胶 ’ 丁腈橡胶 ’ 硅橡胶 ’ 不饱和 聚酯 ’ 聚氨酯 ’ 乙烯 － 醋酸乙烯共聚物等塑料和橡胶的 交联剂 " 本品含有二个官能基 ! 其交联效率高 ! 在同等交 联效果的情况下 ! 添加量仅 为 ＤＣＰ 的 ２／３( 交 联 制 品 的 耐热性 ’ 低温屈挠性 ’ 耐压缩变形性都较好 ( 本品分解温 度比 ＤＣＰ 高 ! 操作过程及制成的产品中刺激性臭味少 ! 可应用于要求较高的橡塑制品中 % 因此 ! 国内外对该产 品的合成路线和条件仍在进行潜心研究 %