K3Fe[(C2O4)3](三草酸合铁(Ⅲ)酸钾)的制备化学实验报告

化学实验报告

实验名称：K3Fe[(C2O4)3]（三草酸合铁（Ⅲ）酸钾）的制备

一、实验目的

1.掌握络合物的基本知识

2.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术

二、实验原理

本实验以硫酸亚铁铵为原料与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下以过氧化氢为氧化剂得到铁Ⅲ草酸配合物。主要反应为:

(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4•2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4

2FeC2O4•2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O

三、实验试剂和仪器

1.仪器：

烧杯、量筒、表面皿、恒温水浴槽、电子天平、玻璃棒、点滴板、试管、加热装置、抽滤装置等。

2.试剂：

(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(A.R.)、H2SO4 (3 mol•L-1)、无水乙醇(95%)、H2C2O4•2H2O(A.R.)、饱和K2C2O4溶液、H2O2 (3%)、H2C2O4、K3Fe(CN)6（0.1 mol•L-1）。

四、实验方法及步骤

1、草酸亚铁的制备

（1）溶解：称取适量的硫酸亚铁铵固体放在烧杯中，然后加H2SO4和蒸馏水溶解；

（2）沉淀：另称取适量H2C2O4•2H2O置于100mL烧杯中，约加入20mL蒸馏水加热溶解，加热同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约5分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液。得到黄色晶体草酸亚铁。

（3）氧化：往草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加H2O2溶液，沉淀转换为深棕色，使Fe（II）充分氧化为Fe（Ⅲ），滴加完后，加热溶液至沸以除去过量的H2O2。

（4）生成配合物：

静置，然后加入草酸溶液，使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，加入95%的乙醇，混合后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤，用乙醇淋洒，抽干混合液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

五、实验数据记录及处理

试剂使用量及时间掌握情况：

六水硫酸铁铵（固体）6.003g

稀硫酸 1.5ml

草酸晶体3.003g 配成25ml溶液后取22ml

蒸馏水，去离子水

草酸钾溶液前后分别15ml ，5ml

混合溶液水浴加热最适温度为40摄氏度

黄色晶体沉淀明显产生时间约为5分钟

H2O2 (3%)25ml

乙醇 15ml

产物：

K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 10.641g

六、实验结论

七、实验实际操作及扩展总结

1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。

2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。

3.倾滗法注意不要将产物过多倒出保证产率

4.析晶时保证无光环境防止产物见光分解