实验五 苯乙烯乳液聚合
大学高分子化学实验中苯乙烯乳液聚合实验的改进
大学高分子化学实验中苯乙烯乳液聚合实验的改进
苯乙烯乳液聚合实验作为高分子化学研究中的重要内容,每位高分子专业学生在科研活动中都要接触并深入研究。
为提高实验效果,简化实验步骤,减少不必要的耗费,容易出现质量低下等问题,经过多次改进,目前已经有较好的效果。
首先,在苯乙烯乳液聚合实验中,使用苯乙烯以及硫酸钠作为反应原料,实验现有的情况下,在乳液的制备过程中,需要加热溶解硫酸钠,这样会大大拖慢实验的进程,反常实验的改进,使用溶液准备技术,以苯乙烯和硫酸钠溶液为原料制备乳液,可以减少溶解需要的时间,从而节省不少实验时间。
其次,改进实验中,增加了一步溶复过程。
在原聚合系统中,苯乙烯乳液在添加分散剂和脂肪酸后,通过室温搅拌即可完成聚合,而现在的改进实验中,又增加了一步溶复步骤,在添加脂肪酸之后,需要再次搅拌,这样既能加速聚合过程,又能缩短聚合时间。
最后,可以使用新型聚四氟乙烯缓冲剂,将其加入乳液中,从而可以实现乳液聚合的质量控制,控制聚合反应的温度,增强聚合本钱,并使整个反应更加稳定等效果,进一步有效地改善聚合系统的性能。
总之,随着技术不断进步,苯乙烯乳液聚合实验也得以改进,提升了实验的质量,满足了研究的需要,同时也使研究的进程变得更加顺畅。
苯乙烯的乳液聚合(“结构”文档)共10张
(BSA)之间的相互作用。荧光光谱表明钌配合物∧-1、1和△-1对BSA的荧光猝灭机制为静态猝灭。∧-1、 1和△-1与BSA的结合常数分别为6.72×103、5.87×103、 3.74×103 L•mol−1,结合位点 数均为1。圆二色谱结果表明随着配合物浓度的增加,BSA的二级结构发生改变,由α-螺旋向β-折叠
光谱等手段对产物进行表征。结果表明:碳纳米管和微管蛋白紧密的结合在一起,并且微管蛋白 的主要性能保持不变;由于微管蛋白的加入,也提高了碳纳米管的分散性;紫外吸收光谱表明紫
杉醇成功结合到了上述杂化材料上;高效色谱测试表明1mg杂化材料可结合紫杉醇的含量为,
并探讨了碳纳米管作为紫杉醇的载体的可能性。高速逆流色谱是近二十年发展和完善起来的液液逆流色谱,由于其不使用固定相作为载体,因此在分离天然产物、蛋白质和抗生素物质尤其是 在传统中药有效成分的制备和分离上得到了广泛的应用。本文还介绍了高速逆流色谱的工作原理, 简述了高速逆流色谱与仪器联用方面的新进展。 近年来,以激基缔合物和激基复合物为主要光
实验五:苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五:苯乙烯乳液聚合一、实验目的1)、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用2)掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。
二、实验药品、仪器及装置药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水仪器:三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵装置图:三、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:水(分散介质):60%-80%(占乳液总质量)单体:20%-40%(占乳液总质量)乳化剂:0.1%-5%(占单体质量)引发剂:0.1%-0.5%(占单体质量)调节剂:0.1%-1%(占单体质量)其它:少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体的聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合优点是:①、聚合速度快,产物相对分子质量高②、由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍!在乳液聚合中,单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时,仅改变乳化剂的用量,则形成胶束的数目要改变,最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。
(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。
(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。
实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。
实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。
5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。
6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。
实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。
实验五 苯乙烯乳液聚合
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。
其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
苯乙烯微乳液聚合实验报告
苯乙烯微乳液聚合实验报告引言在聚合化学领域中,微乳液聚合技术是一种重要的方法,能够实现水相和油相之间的乳化,有利于控制聚合反应的过程和产品的性质。
本实验旨在通过苯乙烯微乳液聚合,探究不同条件对聚合反应的影响,以期获得高效的聚合反应及稳定的微乳液体系。
实验目的1.熟悉苯乙烯微乳液聚合的实验方法和操作步骤;2.探究不同乳化剂和引发剂用量对聚合反应的影响;3.分析微乳液聚合反应的机理及影响因素;4.获得稳定的苯乙烯微乳液体系及合成高质量聚苯乙烯。
实验方法1.准备工作:称取适量苯乙烯、乳化剂、引发剂等实验试剂;2.配制微乳液:在反应瓶中混合水相和油相,通过适当搅拌形成均匀的微乳液体系;3.引发聚合:将引发剂缓慢加入反应体系,控制反应温度和时间;4.聚合停止:根据需要,采用相应方法停止聚合反应,如中和引发剂、加入抗氧化剂等;5.产物处理:通过适当方法分离产物,如过滤、冷却结晶等。
实验结果在实验过程中,我们发现不同乳化剂的用量对微乳液体系的稳定性和聚合反应的效果有一定影响。
过少的乳化剂可能导致微乳液不稳定,反应物分散不均,影响聚合效果;而过多的乳化剂则可能引起过度乳化,降低聚合速率。
因此,需要合理控制乳化剂用量,保证微乳液体系的稳定性。
另外,引发剂的选择和用量也对聚合反应起着至关重要的作用。
不同类型的引发剂可能导致不同的聚合速率和产物性质,需要根据实际需求选取合适的引发剂以实现预期的聚合效果。
经过实验我们成功合成了稳定的苯乙烯微乳液体系,并得到了高质量的聚苯乙烯产物。
通过对产物的表征分析,我们发现产物具有良好的热稳定性和机械性能,符合预期要求。
结论通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯微乳液聚合的实验原理和操作方法,并成功合成了高质量的聚苯乙烯产品。
实验结果表明,合理控制乳化剂和引发剂用量,能够实现稳定的微乳液体系,并获得优秀的聚合效果。
微乳液聚合技术为聚合化学领域提供了一种重要的研究手段,具有广阔的应用前景。
苯乙烯乳液聚合及产物表征
化学工程与工艺专业“综合型专业实验”实验报告苯乙烯乳液聚合及产物表征摘要:以聚乙烯醇为分散剂,以过氧化苯甲酰为引发剂用乳液聚合法合成聚苯乙烯,通过构建稳定的乳液聚合反应体系,研究了聚苯乙烯乳液聚合的聚合速率以及影响聚合反应聚合速率和产品粒径分布的因素。
关键词:聚苯乙烯乳液聚合聚合速率1实验研究意义聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS),属于聚烯烃类,由苯乙烯通过聚合而成的是一种无色透明的热塑性塑料,是通用塑料的五大品种之一。
聚苯乙烯具有高度透明性和光稳定性、绝缘性好、耐水耐腐蚀、着色性和印刷性高,易成型加工等优点,因而被广泛应用于通讯器材、光学仪器、透明模具、食品包装材料和日用品,并且逐渐成为许多工业部门和日用品生产中的用途越来越广泛的一种高分子材料[1-3]。
自由基聚合方法适用单体多、聚合条件温和、可以水为反应介质,广泛应用于各类高分子材料的生产。
聚苯乙烯可采用自由基聚合中的本体聚合法、悬浮聚合法及乳液聚合法合成。
乳液聚合具有操作简单等优点。
2实验部分2.1实验原理苯乙烯单体活性高,可按自由基型、负离子型、正离子型及配位负离子型机理进行聚合.聚合的方法有5种,即本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合、乳液聚合和离子聚合。
本实验采用乳液聚合。
乳液聚合的主要组分是单体,分散介质,乳化剂和引发剂。
常见的乳液聚合体系的分散介质是水,乳化剂为负离子型如十二烷基苯磺酸钠等。
若以憎水性的有机溶剂如二甲苯为介质,采用非离子型的乳化剂如多元醇的单硬脂酸酯,则可以进行亲水性单体如丙烯酸和丙稀酰胺的乳液聚合。
乳液聚合所用引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定,引发体系产生自由基的活化能应该很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发体系有过硫酸盐-亚铁盐体系和异丙苯过氧化氢-亚铁盐等氧化还原引发体系,这类体系产生自由基的活化能只有molkJ/84.41左右,可以在较低的温度下引发烯类单体聚合。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告一、实验目的1、了解乳液聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯乳液聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验数据计算转化率等参数,并分析实验结果。
二、实验原理乳液聚合是在乳化剂的作用下,借助于机械搅拌,将单体分散在水介质中形成乳状液,然后加入引发剂引发聚合反应的方法。
在苯乙烯的乳液聚合中,通常使用阴离子型乳化剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)。
乳化剂在水相中形成胶束,单体在搅拌作用下增溶在胶束内部,形成所谓的“增溶胶束”。
引发剂分解产生的自由基进入增溶胶束,引发单体聚合,形成乳胶粒。
随着聚合反应的进行,乳胶粒不断吸收水相中单体,进行聚合反应,乳胶粒逐渐长大。
当乳胶粒体积增大到一定程度时,会发生乳胶粒之间的碰撞、合并,形成较大的粒子。
乳液聚合具有反应速度快、产物相对分子质量高、体系散热容易等优点。
三、实验药品与仪器1、药品苯乙烯:_____,化学纯。
十二烷基硫酸钠(SDS):_____,分析纯。
过硫酸钾(KPS):_____,分析纯。
碳酸氢钠(NaHCO₃):_____,分析纯。
去离子水:_____。
2、仪器四口烧瓶(250 mL):1 个。
电动搅拌器:1 台。
回流冷凝管:1 支。
恒温水浴锅:1 台。
温度计(0 100℃):1 支。
滴液漏斗(50 mL):1 个。
量筒(50 mL、100 mL):各 1 个。
锥形瓶(250 mL):若干。
四、实验步骤1、安装实验装置在四口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗。
将四口烧瓶置于恒温水浴锅中。
2、配制乳化剂溶液在 100 mL 量筒中,加入 40 mL 去离子水,再加入 16 g SDS,搅拌使其溶解,备用。
3、配制引发剂溶液在 50 mL 量筒中,加入 20 mL 去离子水,再加入 03 g KPS,搅拌使其溶解,备用。
4、预乳化在四口烧瓶中加入 50 mL 去离子水和 1 g SDS,搅拌使其溶解。
然后将 20 mL 苯乙烯缓慢滴加到四口烧瓶中,搅拌 30 分钟,进行预乳化。
苯乙烯的乳液聚合
高吸水树脂聚丙烯酸的制备一、实验目的:1.了解高吸水树脂的制备方法2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素二、实验步骤:在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静臵聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,臵于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂臵于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。
吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1Q-吸水倍率,g/g或倍;M1-树脂(干态)质量,g;M2-树脂吸水饱和后的质量,g。
三、注意事项1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2. 在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3. 在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题:1. 高吸水性树脂一般具备什么样的结构?2. 高吸水性树脂的溶胀原理是什么?3. 影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?五、高吸水性树脂的应用简介:高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
实验5
加入10 mL K2S2O8 溶液及10 mL 苯乙烯单体,迅速升温至88 ~90 ℃,并维持此温度1.5 h, 而后停止反应。 将乳液倒入150 mL 烧杯中,加NaCl,迅速搅拌使乳液凝聚。用布氏漏斗吸滤最后把产 物抽干,放于 50~60 ℃烘箱中干燥,称重、计算转化率并测定相对分子质量。
五、实验现象及分析
和悬浮聚合散热情况类似,但也有区别。对悬浮聚合来说,聚合反应发生在水相中的单体珠 中,单体珠滴的直径约在50 一2000um 范围之内,而在乳液聚合体系中,乳胶粒直径一般 在0.05—1um 之间。若把悬浮聚合中的一个单体珠滴比作一个10m 直径的大球,那么乳胶 粒仅象一个绿豆粒那么大。所以从乳胶粒内部内外传热比从悬浮聚合的珠滴内部向外传热要 容易得多。故在乳液聚合体系的乳胶粒中的温度分布要比在悬浮聚合体系的珠滴中的温度分 布均匀很多。 在烯类单体的自由基本体、溶液及悬浮聚合中,当引发剂浓度一定时,要想提高反应速 率,就得提高反应温度。而反应温度的提高,又加速引发剂的分解,使自由基总浓度增大。 因为链终止速率与自由基浓度平方成正比,故自由基总浓度增大链终止速率显著增大,这样 就会引起聚合物平均分子量减小;反过来,要想提高聚合物平均分子量,就必须降低反应温 度,这又会造成反应速率降低。就是说,要想提高分子量,必须降低反应速率;而要想提高 反应速率,就必须牺牲分子量的提高,故二者是矛盾的。但是乳液聚合可以将二者统一起来, 即既有高的反应速率,又可得到高分子量的聚合物。这是因为乳液聚合是按照和其他聚合方 法不同的机理进行的。在乳液聚合体系中,引发剂溶于水相,且在水相中分解成自由基。自 由基由水相扩散到胶束中或乳胶粒中,在其中引发聚合。聚合反应就发生在一个个被此孤立 的乳胶粒中。假如由水相向某一乳胶粒中扩散进束一个自由基,那么就在这个乳胶检中进行 链引发链增长,形成一个大分子链。当第二个自由基由水相扩散进入这个乳胶粒中以后,就 和这个乳胶牧中原来的那个自由基链发生碰撞而终止。就是说,在第二个自由基扩散进来以 前,在这个乳胶粒中链增长反应一直在进行。在本体聚合体系中,任意两个自由基都有相互 碰撞而彼终止的可能性。而在乳液聚合体系中,一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶粒 中,由于乳胶粒表面带电而产生乳胶粒间的静电斥力作用,使乳胶粒不能碰撞到一起面聚并, 就是说,不同乳胶粒中的自由基链之间碰撞到一起而进行终止的几率等于零。也就是说,不 同乳胶粒中的自由基链不能相互终止,只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止反 应。 故在乳液聚合中自由基链的平均寿命比用其他聚合方法时要长,自由基有充分的时间增长到 很高的分子量。另外,在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒,其中封闭着巨大数量的自 由基进行链增长反应,自由基的总浓度比其他聚合过程要大。故乳液聚合反应比其他聚合过 程的反应速率要高。聚合速率大.同时分子量高,这是乳液聚合的一个重要的特点。高的反 应速率会使生产成本降低,而高的分子量则是生产高弹性的合成橡胶所必需的。 另外,大多数乳液聚合过程都以水作介质,避免了采用昂贵的溶剂以及回收溶剂的麻烦, 同时减少了引起火灾和污染的可能性。再者,在某些可以直接利用合成乳液的情况下,如水 乳浦、粘合剂、皮革、纸张、织物处理剂以及乳液泡沫橡胶等,采用乳液聚合法尤为必要。 另一方面,乳液聚合也有其自身的缺点。例如在需要固体聚合物的情况下,需经凝聚、洗豫、 脱水、干燥等一系列后处理工序,才能将聚合物从乳液中分离出来,这就增加了成本,再者, 尽管经过了后处理,但产品中的乳化剂也很难完全除净,这就使产物的电性能、耐水性等下 降。还有一个缺点就是乳液聚合的多变性,若严格按照某特定的配方相条件*生产可顺利地 进行i 但如果想使产品适合某种特殊需要,而将配方或条件加以调整,常常会出问题,要么 生产不正常,要么产品不合格。乳液聚合和溶液聚合、悬浮聚合一样,与本体聚合相比有一 个共同的缺点,那就是,由于加入了介质或溶剂而减少了反应器的有效利用空间。例如对于 典型的工业乳液聚合反应过程来说,单体约占总体积的40%一50%,在这种情况下,反应 器的有效体积为单体本身所占体积的两倍到两倍半.故设备利用率低。尽管乳液聚合过程有 上述这些缺点,但是它的可贵而难得的优点,仍决定了它具有很大的工业意义:丁苯橡胶、 丁隋橡胶、氯丁橡胶、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯配、聚四氟乙烯等均可用乳液聚 合法进行大规模工业生产。
苯乙烯乳液聚合实验心得
苯乙烯乳液聚合实验心得简介苯乙烯乳液聚合是一种常用的聚合方法,通过乳化剂将苯乙烯分散在水相中,然后引发聚合反应。
该方法具有操作简单、反应温和、产率高等优点,在合成高分子材料等领域得到了广泛应用。
本文将对苯乙烯乳液聚合实验进行总结和心得分享。
实验步骤1.实验前准备:–准备乳化剂、引发剂和溶剂。
乳化剂常用的有十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等,引发剂常用过硫酸铵(APS)等。
–备好玻璃仪器、容器和试管等实验用具。
–检查实验室安全设施是否完善,佩戴防护用具。
2.制备乳液:–在一个干燥的容器中称取适量的乳化剂和溶剂,搅拌均匀,形成乳化剂溶液。
–将苯乙烯加入乳化剂溶液中,搅拌均匀,直至形成乳液。
–将乳液搅拌至透明均匀。
3.引发聚合反应:–在一根玻璃杆上沾取一定量的引发剂,将其加入乳液中,迅速搅拌均匀。
–将试管放置在温度控制台上,控制反应温度。
一般聚合反应温度在50-70°C之间。
–观察乳液的变化,记录反应时间和反应温度。
4.聚合反应停止:–在适当的反应时间后,可以停止反应。
通常反应时间在1-4小时之间,在实验过程中可以根据需要进行调整。
–冷却试管,并将聚合产物取出,用溶液洗涤。
5.产物处理:–用适当溶剂将聚合产物洗涤干净,去除杂质。
–过滤产物,收集固体或溶液。
–干燥产物,在适当条件下,将聚合产物干燥。
实验心得1.实验前的认真准备对于实验的顺利进行非常重要。
仔细选择和准备乳化剂、引发剂和溶剂,以及实验用具,可以降低实验中的误差,提高反应的效果。
2.在制备乳液的过程中,搅拌的时间和强度对于乳液的均匀性和稳定性有重要影响。
搅拌不足会导致乳液不均匀,搅拌过度则可能引起乳液的稳定性下降。
3.引发剂的选择和使用量的控制会影响聚合反应的速率和效果。
过多的引发剂可能引起过快的聚合反应,反应过程失控;而过少的引发剂则可能导致聚合反应缓慢甚至无法进行。
4.反应温度的控制对于聚合反应的进行至关重要。
苯乙烯的乳液聚合
实验8 苯乙烯的乳液聚合一、实验目的1.通过苯乙烯乳液聚合,了解乳液和固体聚合物的制备方法2.了解乳液聚合特点及操作方法3.了解乳液聚合的原理及各组分的作用二、实验原理聚苯乙烯树脂是一种无色透明的热塑性塑料,属无定型高分子聚合物,聚苯乙烯大分子键的侧基为苯环,大体积苯环侧基的无规排列决定了苯乙烯物理化学性质,如透明度高、刚度大、玻璃化温度高、性脆等。
主要分为通用级聚苯乙烯(GPPS、俗称透苯)、抗冲击级聚苯乙烯(HIPS、俗称改苯)和发泡级聚苯乙烯(EPS)。
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下于水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
体系主要是由单体、引发剂、乳化液和分散介质组成。
乳化剂是决定乳液聚合成败的关键,乳化剂分子是由非极性的烃基和极性基团两部分组成的。
根据极性基团的性质可将乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型几类,乳液聚合与悬浮聚合有着相似之处,都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应,因而也具有导热容易、聚合反应温度容易控制的优点,但与悬浮聚合又有着显著的区别,在乳液聚合中,单体虽然同样是以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的。
但是由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含有一个自由基,因而聚合反应速率主要决定于M/P乳胶粒的数目,也取决于乳化剂的浓度,由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小很多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小的多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是如果是用氧化还原引发剂时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合的不足之处在于聚合体系及后处理工艺复杂。
本实验采用最典型的乳液聚合配方:不溶于水的单体,溶于水的乳化剂和引发剂,且生成的聚合物可溶于单体中,故可视为理想的乳液聚合体系,反应历程如下:三、实验仪器与试剂1.实验仪器三口烧瓶 1只布氏漏斗 1只抽滤瓶 1只电动搅拌器 1套烧杯(400mL) 1只2.实验试剂苯乙烯(99.90o以上) 10g十二烷基苯磺酸钠 0.3g过硫酸铵 0.3g去离子水 125mL饱和CaCl30mL2四、实验步骤1.根据实验装置图2-1装配好实验装置,向三口烧瓶中加入十二烷基磺酸钠0.3g和去离子水125mL,开动搅拌器并升温,直至十二烷基苯磺酸钠完全溶解。
高分子实验苯乙烯的乳液聚合
-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。
1.1苯乙烯概述1.1.1苯乙烯的应用1)用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;2)用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一;3)作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;4)可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1 制备1.2.1.1 原材料的选择实验试剂:苯乙烯20ml,油酸钠 1.0g,过硫酸钾200mg,磷酸二氢钠62mg,NaOH 10%的水溶液,蒸馏水100ml。
实验器材:250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(1~100℃)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
1.2.2 实验设备与实验方法1.2.2.1 实验设备(反应装置图)图1苯乙烯的乳液聚合意图1.2.2实验方案1、实验原理:乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质(常用水)中形成乳状液而进行的聚合反应。
它具有三个特征即聚合速度快,聚合过程平稳和产物分子量大。
目前工业上广泛采用,特别适用于生产高粘度的聚合物,如合成橡胶。
乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。
若要制备粉状聚合物,则必须进行破乳,使聚合物凝聚,然后过滤、洗涤、干燥。
由此可见,其后处理复杂,又由于乳化剂的使用,产品纯度低,但这对要求不高的场合,如制备涂料,它的优越性可大了。
乳化剂是表面活性物质,分子具有“两亲”结构,即同时存在亲水基和亲油基(憎水基)。
按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。
最常用的为皂类。
乳化剂在聚合反应中起独特作用(主要有三个:乳化作用―分散单体;增溶作用―在水中形成胶束从而增溶单体和稳定作用―形成的稳定的体系),它的性质和用量与聚合反应有密切关系。
实验五 苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五苯乙烯乳液聚合苯乙烯乳液聚合一、实验目的1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用;2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:①以单分子的形式存在于水中.形成真溶液;②以胶束的形式存在于溶液中;③被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次,乳胶粒主要是由胶束形成的,叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段:①分三阶段;②乳胶粒生成阶段;③乳胶粒长大阶段;④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高;②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低;③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离,除使用高速离心外,亦可将胶乳冷冻,或加入电解质将聚合物凝聚,然后进行分离,经净化干燥后,可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如此,乳液聚合仍是工业生产的重要方法,特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠仪器:三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平实验装置如下图:四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、0.3000g乳化剂(用十二烷基磺酸钠)。
苯乙烯乳液聚合实验报告
苯乙烯乳液聚合实验报告苯乙烯乳液聚合实验报告引言:聚合是一种重要的化学反应过程,通过将单体分子连接成长链状聚合物,可以制备出各种有用的材料。
本实验旨在研究苯乙烯乳液聚合反应的条件对聚合物形态和性能的影响,为聚合物材料的合成和应用提供参考。
实验过程:1. 材料准备首先,我们准备了苯乙烯单体、乳化剂、引发剂和溶剂等实验所需的材料。
乳化剂是一种能够将非极性物质分散在水中的表面活性剂,它在乳化过程中起到了关键的作用。
引发剂则是引发聚合反应的物质,通过引发剂的作用,单体分子之间发生链式反应,形成长链聚合物。
2. 实验操作将苯乙烯单体、乳化剂和溶剂按照一定比例混合,并在恒温搅拌下形成乳液。
随后,加入引发剂并继续搅拌,观察聚合反应的进行情况。
根据实验需要,可以调节反应时间、温度和引发剂浓度等条件。
3. 结果观察在实验过程中,我们观察到苯乙烯乳液逐渐变稠,并形成白色的聚合物胶体。
通过控制反应时间和温度,我们可以获得不同粒径和分布的聚合物颗粒。
此外,我们还可以通过改变乳化剂和引发剂的种类和浓度等条件,调控聚合物的形态和性能。
讨论:1. 影响聚合反应的因素聚合反应的结果受到多种因素的影响,如反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等。
较长的反应时间和较高的温度有利于聚合反应的进行,但过长或过高可能导致聚合物的交联和副反应。
引发剂浓度和乳化剂种类的选择会影响聚合物颗粒的大小、形状和分布。
2. 聚合物的形态和性能聚合物的形态和性能与聚合反应条件密切相关。
较小的聚合物颗粒有较大的比表面积,可以提高聚合物的可溶性和可分散性,从而提高材料的加工性能。
同时,聚合物颗粒的形状和分布也会影响材料的力学性能和透明度等特性。
结论:通过苯乙烯乳液聚合实验,我们探究了聚合反应条件对聚合物形态和性能的影响。
实验结果表明,反应时间、温度、引发剂浓度和乳化剂种类等因素都会对聚合物的形态和性能产生影响。
进一步研究和优化这些因素,可以制备出具有不同形态和性能的聚合物材料,为聚合物工程领域的发展提供有力支持。
高分子实验苯乙烯的乳液聚合
-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。
1.1苯乙烯概述1.1.1苯乙烯的应用1)用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;2)用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一;3)作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;4)可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1 制备1.2.1.1 原材料的选择实验试剂:苯乙烯20ml,油酸钠 1.0g,过硫酸钾200mg,磷酸二氢钠62mg,NaOH 10%的水溶液,蒸馏水100ml。
实验器材:250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(1~100℃)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
1.2.2 实验设备与实验方法1.2.2.1 实验设备(反应装置图)图1苯乙烯的乳液聚合意图1.2.2实验方案1、实验原理:乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质(常用水)中形成乳状液而进行的聚合反应。
它具有三个特征即聚合速度快,聚合过程平稳和产物分子量大。
目前工业上广泛采用,特别适用于生产高粘度的聚合物,如合成橡胶。
乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。
若要制备粉状聚合物,则必须进行破乳,使聚合物凝聚,然后过滤、洗涤、干燥。
由此可见,其后处理复杂,又由于乳化剂的使用,产品纯度低,但这对要求不高的场合,如制备涂料,它的优越性可大了。
乳化剂是表面活性物质,分子具有“两亲”结构,即同时存在亲水基和亲油基(憎水基)。
按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。
最常用的为皂类。
乳化剂在聚合反应中起独特作用(主要有三个:乳化作用―分散单体;增溶作用―在水中形成胶束从而增溶单体和稳定作用―形成的稳定的体系),它的性质和用量与聚合反应有密切关系。
苯乙烯乳液聚合实验报告
实验名称:苯乙烯的乳液聚合姓名:学号:实验日期:一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质,在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂,并添加乳化剂(表面活性剂),以使油性单体惊行聚合的方法。
所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体能进行乳液聚合的单体数量很多,其中应用比较广范的有:乙烯基单体,例:苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等;共轭二烯单体,例:丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等;丙烯酸及甲基丙烯酸系单体,例:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂与悬浮聚合不同,乳液聚合所用的引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定性,引发体系产生的自由基的活化能应当很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发剂有:热分解引发剂,如过硫酸铵[(NH4)2S2O8]、过硫酸钾(K2S2O8);氧化还原引发剂,如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质,在乳液聚合中起着重要的作用,常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型,如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。
乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、仪器及药品三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g 、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠,50ml H2O 加入三口烧瓶升温至80℃。
2.加入10ml苯乙烯。
3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O 缓缓加入三口烧瓶。
4.升温到90℃反应1.5小时。
现象:溶液浑浊并发蓝光,后来蓝色消失变为乳白色。
5.加入KAl(SO4)2进行破乳现象:溶液发生固化得到白色固体。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告1. 实验背景嘿,朋友们,今天咱们来聊聊苯乙烯的乳液聚合实验。
这可是个既有趣又实用的实验,毕竟苯乙烯可是一种重要的工业原料,咱们常见的塑料大多离不开它。
那么,什么是乳液聚合呢?简单来说,就是把单体(像苯乙烯)放进水中,然后通过某种方法让它们聚合成大块的聚合物,形成胶状物质。
听起来是不是很神奇?实际上,这个过程就像是一场聚会,单体们在水中欢聚一堂,互相吸引,最后成了大团队。
2. 实验材料与设备在开始之前,咱们先来看看都需要什么材料。
首先,当然少不了苯乙烯啦!还有一些乳化剂,比如说十二烷基苯磺酸钠,这家伙可是一位出色的“聚会主持人”,帮我们把单体们聚在一起。
此外,咱们还需要引发剂,比如过硫酸铵,没它可不行。
还有水,当然,水是所有聚会的必备品呀!设备方面,咱们需要一个反应釜、搅拌器、冷却系统和一些常见的实验器具。
准备工作做好,咱们就可以开工了!3. 实验步骤3.1 准备工作首先,把苯乙烯、乳化剂和水混合在一起,倒进反应釜里。
搅拌的时候,尽量保持速度均匀,别让它们闲着,大家都要热热闹闹的。
接着,慢慢加热到反应温度,通常在60到70摄氏度之间。
此时,单体们开始逐渐“熟悉”起来,产生了“化学反应”。
要是你能看到它们的表情,肯定是那种“我来了,我看到了,我聚合了”的状态。
3.2 引发聚合反应等温度合适后,就可以加入引发剂了。
这个时候可别着急,慢慢加入,让反应更稳定。
引发剂一进去,聚合反应就像点燃了一把火,瞬间热闹非凡!单体们开始疯狂聚合,形成聚合物。
这个过程可能会有点泡沫,但没关系,大家开心就好。
注意观察反应的变化,看看聚合物是如何形成的,真是如同魔法一般。
4. 实验结果与分析4.1 观察现象经过一段时间的聚合反应,咱们可以观察到反应釜里的变化。
聚合物开始逐渐形成,颜色变得浓郁,粘稠度也在增加。
这时就像一个小小的奇迹,单体们变成了聚合物,真是“脱胎换骨”的感觉!要是你有机会用手去触摸一下,哎呀,那个滑滑的感觉,简直不要太爽!4.2 结果分析最后,咱们要对实验结果进行分析。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验五苯乙烯乳液聚合
苯乙烯乳液聚合
一、实验目的
1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用;
2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理
所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合,体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:①以单分子的形式存在于水中.形成真溶液;②以胶束的形式存在于溶液中;③被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次,乳胶粒主要是由胶束形成的,叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段:①分三阶段;②乳胶粒生成阶段;③乳胶粒长大阶段;④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高;
②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低;③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离,除使用高速离心外,亦可将胶乳冷冻,或加入电解质将聚合物凝聚,然后进行分离,经净化干燥后,可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如
此,乳液聚合仍是工业生产的重要方法,特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器
药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠
仪器:三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平
实验装置如下图:
四、实验步骤及现象
步骤现象分析
在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、
0.3000g乳化剂(用十二烷基磺酸钠)。
开始搅拌并水浴加热,当乳化剂溶解后,瓶内温度达80℃左右时,加入0.3000g K2S2O8溶液(配成10mL溶刚加入乳化剂时乳化
剂不溶解或部分溶
解,呈白色,随着温
度的升高,乳化剂逐
渐溶解,最后完全溶
解溶液呈无色。
白色K2S2O8加水溶解,
呈无色。
加入苯乙烯单体后,
溶液由无色变为乳白
色,且随着单体的加
入乳白色越来越深。
迅速升温后,随着反
十二烷基磺酸钠的烃
基较大,在冷水中溶
解度较小,随着温度
的升高,乳化剂之间
的相互作用力减弱,
从而被溶解。
K2S2O8易溶于水。
出现兰色荧光是因为
引发剂与单体在温度
较高下反应后,生成
的分子不稳定,处于
激发态,分子衰变为
基态或低激发态时发
液)及10 mL 苯乙烯单体,迅速升温至88-90℃,并维持此温度1.5 h,而后停止反应。
应的进行,出现兰
光。
射出兰色荧光。
将乳液倒入150mL烧杯中,加5gNaCl,迅速搅拌使乳液凝聚。
用布氏漏斗吸滤最后把产物抽干,用适量热水洗涤,放于50-60℃烘箱中干燥,称重、计算转化率并测定相对分子质量。
加入NaCl,迅速出现
颗粒较大白色乳状
物,用玻璃棒搅拌
后,乳状物分散成小
颗粒。
烘干后,颗粒
周围有棉絮状物质。
加入NaCl之后,破
坏了乳化剂和水形成
的氢键,聚合物和胶
束不能继续溶解于水
中,NaCl起到破乳的
作用。
五、注意事项
1、乳化剂必须完全溶解后再加引发剂、乳化剂和单体,否则乳化剂会结块。
六、实验结果及分析
实验结果:
反应结束后得到颗粒状白色乳状物
烘干后冷却颗粒周围有棉絮状物质,捻一下呈粉末状。
称得
11.20g
产率计算:
60℃下苯乙烯密度为0.887g/mL ,故10mL 苯乙烯为8.87g
结果分析:
产品很多的原因为产品中含有大量的乳化剂,NaCl ,并不是单一的聚合物。
七、思考题
1、根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点。
答:速度快的原因:在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒,其中封闭着巨大数量的自由基进行链增长反应,自由基的总浓度比其他聚合过程要大。
故乳液聚合反应比其他聚合过程的反应速率要高。
相对分子质量高的原因:在乳液聚合体系中,引发剂溶于水相,且在水相中分解成自由基。
自由基由水相扩散到胶束中或乳胶粒中,在其中引发聚合。
聚合反应就发生在一个个被此孤立的乳胶粒中。
任意两个自由基都有相互碰撞而彼终止的可能性。
而在乳液聚合体系中,一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶粒中,不同乳胶粒中的自由基链不能相互终止,只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止反应。
故在乳液聚合中自由基链的
%
27.126%100*87.820.11%100*w%===
g
g
反应物质量产物质量
平均寿命比用其他聚合方法时要长,自由基有充分的时间增长到很高的分子量。
2、为了做好条件对比实验,在实验中应特别注意那些问题?
答:为了做好条件对比,必须注意控制单一变量的原则。
在本实验中,是通过控制乳化剂的含量来对照的,所以必须注意的是,除了乳化剂以外,其余的所有条件必须严格一致。
控制其他条件一致,测量其转化率及聚合物的相对分子质量。
通过这些数据,讨论乳化剂用量对聚合反应速度及相对分子质量的影响。
3、试说明在后处理中聚合物用热水及乙醇处理的目的是什么?
答:因为乳液聚合得到的产物当中还有NaCl,乳化剂等杂质。
用热水可以溶解NaCl、乙醇可溶解乳化剂,通过洗涤,可以将其尽量除去。
4、根据实验结果,讨论乳化剂在乳液聚合中的作用。
答:①降低表面张力,使单体分散成细小液滴;②在液滴表面形成保护层,防止凝聚,是乳液稳定;③行成胶束,使单体増溶。
5、试对比本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合和乳液聚合的特点。
聚合方法本体聚合溶液聚合悬浮聚合乳液聚合
主要成分引发剂引发剂
溶剂
油溶性引发剂
分散剂
水
水溶性引发剂
水溶性乳化剂
聚合场所本体内溶液内液滴内胶束和乳胶粒
内
聚合机理提高速率的因
素将使分子量
降低(高温、
引发剂浓度)
向溶剂转移,
分子量和速率
均降低
与本体聚合相
同
能同时提高速
率和分子量
聚合过程主要操
作方式
连续连续间歇连续
反应温
度控制
难易易难
单体转
化率
高(低)不高高可高,可低
产品纯度高低有分散剂混入有乳化剂混入 6、破乳为何加NaCl?
答:胶体微粒在水相中不断运动而表现了动电位因此相互排斥而不沉降析出。
当胶乳液中加入电解质(NaCl)以后,使液相中离子浓度增加,微粒的动电位等于零,相斥力消失,而微粒之间的相互吸引力表现突出,则胶体微粒大量凝聚而沉降析出。
7、乳化剂以哪几种形式存在?
答:三种。
①表面活性剂。
②某些天然产物或其加工产品,例如海藻酸钠、松香皂、蛋白质、糖及纤维素衍生物等。
③高分散性粉状固体,如碳酸镁、磷酸钙等。