实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯⼄烯悬浮聚合1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以⼩液滴状悬浮在⽔中的聚合⽅法,单体溶有引发剂,⼀个⼩液滴就相当于⼀个⼩本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌⼒作⽤下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为⽔)所进⾏的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系⼀般由单体、引发剂、⽔、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径⼀般在0.05~0.2mm,其形状、⼤⼩随搅拌强度和分散剂的性质⽽定。
悬浮聚合实际上是单体⼩液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分⼦量及其分布⽐较稳定。
2. 产品分⼦量较溶液聚合⾼,杂质含量⽐乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理⼯序⽐乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此⽐较悬浮聚合的优缺点可知,这是⼀种极有实⽤价值的⾼分⼦合成⼯艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯⼄稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯⼄烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合⼜叫珠状聚合。
⽬前的悬浮聚合多采⽤间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的⼯艺:悬浮聚合法的典型⽣产⼯艺过程是将单体、⽔、引发剂、分散剂等加⼊反应釜中,加热,并采取适当的⼿段使之保持在⼀定温度下进⾏聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离⼼脱⽔、⼲燥得产品。
悬浮聚合所使⽤的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在⼯业⽣产中,引发剂、分⼦量调节剂分别加⼊到反应釜中。
引发剂⽤量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离⼦⽔、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成⽔相。
⽔相与单体之⽐⼀般在75:25~50:50范围内。
3、实验⽅案的设计:⼀、⽬的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配⽅中各组分的作⽤。
2.了解悬浮聚合的⼯艺特点,掌握悬浮聚合的操作⽅法。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。
3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。
在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。
反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。
苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。
反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。
2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。
3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。
4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。
然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。
调节搅拌速度,使液滴分散均匀。
将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。
5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。
将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。
五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。
这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。
2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯悬浮聚合实验,探究聚合反应的过程和原理,并观察聚合物的形成情况。
实验原理:苯乙烯是一种单体,通过悬浮聚合反应可以将其聚合成聚苯乙烯。
悬浮聚合是指将单体悬浮在溶剂中,通过引发剂的作用,使单体逐渐聚合成高分子聚合物的过程。
在实验中,通常使用过硫酸铵作为引发剂,将其加入苯乙烯和溶剂的混合物中,通过加热反应使聚合反应进行。
实验步骤:1. 准备实验所需的苯乙烯、过硫酸铵、溶剂等材料,并将苯乙烯和溶剂按照一定比例混合均匀。
2. 将混合物倒入反应器中,并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。
3. 将反应器密封,并加热至一定温度,使聚合反应开始进行。
4. 观察反应过程中的变化,包括颜色的变化、溶液的浑浊度等。
5. 当反应一定时间后,停止加热,待反应液冷却后,得到聚苯乙烯。
实验结果:在实验过程中,我们观察到苯乙烯和溶剂混合物在加热后逐渐变得浑浊,颜色也由无色逐渐变为黄色。
这是因为苯乙烯发生了聚合反应,形成了聚苯乙烯颗粒。
在实验结束后,我们得到了一定量的聚苯乙烯产物。
实验讨论:通过本实验,我们可以看到悬浮聚合反应是一种常见的聚合方法。
在实验中,过硫酸铵作为引发剂起到了催化聚合反应的作用。
聚合反应的进行需要一定的温度和时间,过高或过低的温度都会影响聚合反应的效果。
此外,溶剂的选择也对聚合反应有一定的影响,合适的溶剂可以提供良好的反应环境。
聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有良好的物理性质和化学稳定性。
它可以用于制作塑料制品、电子产品外壳等。
通过悬浮聚合反应,可以控制聚苯乙烯的分子量和粒径,从而调节其性能。
因此,悬浮聚合反应在工业生产中具有重要的应用价值。
实验总结:通过苯乙烯悬浮聚合实验,我们了解了聚合反应的过程和原理,并观察到了聚苯乙烯的形成情况。
实验结果表明,悬浮聚合反应是一种有效的聚合方法,可以用于制备高分子材料。
在实际应用中,我们可以根据需要调节反应条件和材料配比,以获得所需的聚合物性能。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天 2010011811一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验_苯乙烯悬浮聚合
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
1、悬浮聚合的简介:悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法,单体溶有引发剂,一个小液滴就相当于一个小本体聚合单元,它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在0.05~0.2mm,其形状、大小随搅拌强度和分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,传热和温度易控制,产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高,杂质含量比乳液聚合少。
3. 产品易分离清洗,后处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
因此比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法,连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺:悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加入反应釜中,加热,并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反应,反应结束后回收未反应单体,离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体,要求单体纯度>99.98%。
在工业生产中,引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。
引发剂用量为单体量的0.1% ~ 1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、pH调节剂等组成水相。
水相与单体之比一般在75:25~50:50范围内。
3、实验方案的设计:一、目的要求1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯的悬浮聚合
实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天11一、实验目的1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂(或称悬浮剂)的水中,借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。
悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的,根据聚合物在水中的溶解情况,可合成不同形态的悬浮聚合物,若聚合物不溶于单体,则产物呈不透明、不规整的颗粒状,如氯乙烯等单体的聚合;若聚合物溶于单体,则可得到透明的珠状产品,因此又可称为珠状聚合,如苯乙烯等单体的聚合。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合中,在每一个被分散的小液滴中,恰似一个本体聚合的微反应器,其聚合速度和平均相对分子质量以及产物的性质,都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。
不过其毕竟是在非均相的体系中进行,它的全部反应过程是处于亚稳态的。
因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。
悬浮聚合的主要优点有:以水为介质,体系粘度低,易传热和控温;产物分子质量比溶液聚合高,分子质量分布均匀;杂质含量比乳液聚合的低;后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单,生产成本低,固体颗粒可直接使用。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,水,分散剂,油溶性引发剂:1、单体:单体不溶于水,如:氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。
2、水:作为热传导介质。
3、分散剂:包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合苯乙烯悬浮聚合( Suspension Polymerization of Styrene)是一种合成聚合树脂的重要工艺,是常规聚合中最受欢迎和最常用的方法之一。
它在聚合树脂领域应用最广泛,以及因其优良的性能而成为首选聚合树脂工艺。
苯乙烯悬浮聚合是采用苯乙烯(Styrene)作为原料,利用离子活性助剂(Ionic Activator)制备发泡聚合物的工艺方法。
其特点是反应操作简便,可以控制发泡粒大小,外观稳定,强度高等。
苯乙烯悬浮聚合的原理是当苯乙烯溶剂,离子活性助剂之间进行反应时,悬浮在溶液中的苯乙烯分子粒子会发生聚合,但苯乙烯分子粒子之间会形成一种微小的共价键特征。
由于空气中的水分,物质在空气中开始分解,这也会使得苯乙烯分子热量受到影响,从而引起化学反应。
在高温的状态下,这种化学反应可以形成新的复合物,改变原有的分子结构,从而实现聚合树脂的生成。
苯乙烯悬浮聚合的反应体系具有苯乙烯(Styrene)、双醚化合物(PEG)和载体溶剂三大组成部分。
其中苯乙烯通常用于聚合树脂的合成,双醚化合物用于离子活性助剂,而载体溶剂则可以稀释原料,以降低结晶度。
苯乙烯悬浮聚合的反应温度一般介于60℃~90℃,反应时间从几小时到几十小时不等,反应的产物是一种发泡的聚苯乙烯( Foam Polystyrene)。
苯乙烯悬浮聚合在实际应用中有着广泛的用途,像高分子材料、防火材料、保温防火等都用到了聚合树脂。
作为高分子材料,苯乙烯悬浮聚合可以制备出一种韧性强、轻质廉价的产品,具有优越的物理性能,可用于制造模型、模具、复合材料和多种新材料。
作为保温防火,它可以制备出具有良好的隔热和绝热性能、透水、无污染等特性的低密度结构聚合物,为建筑气候调节提供了优良的材料。
苯乙烯悬浮聚合是一种具有多功能性的工艺,在合成高分子材料和保温防火等以外,还可以用于电子功能材料、智能包装材料、生物材料等方面。
只需要结合合理的配方和适当的参数就可以制备出满足用户要求的聚合树脂。
苯乙烯悬浮聚合
实验三苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常将不溶于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌,将单体打散成直径为0.01~5 mm的小液滴的形式进行的本体聚合。
在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。
悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate)等。
2.分散介质分散介质大多为水,作为热传导介质。
3.悬浮剂:调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
a.水溶性高分子,如天然物:明胶(gelatin),淀粉(starch);合成物:聚乙烯醇(PV A)等。
b.难溶性无机物,如:BaSO4,BaCO3,CaCO3,滑石粉,粘土等。
c.可溶性电介质:NaCl,KCl,Na2SO4等。
4.引发剂主要为油溶性引发剂,如:过氧化二苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO),偶氮二异丁腈(azobisisobutyronitrile,AIBN)等。
三、主要仪器和试剂1.实验仪器:三口瓶(250ml),球形冷凝管,水浴锅,搅拌马达与搅棒,温度计(100℃),量筒(100ml),锥形瓶(100ml),布氏漏斗和抽滤瓶。
2.实验试剂:苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰(BPO ),聚乙烯醇(PV A ),去离子水四、实验步骤1.如图1所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置;2.分别将0.3g BPO 和16ml 苯乙烯加入100ml 锥形瓶中,轻轻摇动至溶解后加入250ml 三口烧瓶中;3.再将7-8 ml 0.3% PV A 溶液和130ml 去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml 三口烧瓶中开始搅拌和加热;4.在半小时内,将温度慢慢加热至85-90℃,并保持此温度聚合反应2小时后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物变硬可结束反应;5.将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,在50℃下温风干燥后,称重。
苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的原理。
2.掌握悬浮聚合的操作方法。
3.了解各种操作条件对合成树脂粒径的影响。
二、实验原理悬浮聚合通常是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散成直径为0.01~5mm的单体液滴而悬浮于水中。
这样,每一个小滴都是一个微型聚合场所,因小滴的粒径甚小而且水的粘度低,所以传热效果好,整个聚合体系的温度比较容易控制。
因为悬浮体系在热力学上不稳定,故需搅拌和加入悬浮稳定剂以维持稳定。
悬浮聚合的配方一般至少有四个组分,即单体、引发剂、水和悬浮稳定剂。
悬浮就和中单体不能溶于水,否则就不能使单体分散成小珠滴。
不溶于水的单体,如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。
引发剂(溶于单体),如过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、十二烷基过氧化物等。
悬浮稳定剂有三种:(1)水溶性高分子化合物,如明胶、琼脂、果胶、藻朊酸盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐(或聚甲基丙烯酸盐)、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺等。
(2)非水溶性矿物质,如矾土、硅胶、磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁等。
(3)可溶性电解质,如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、焦磷酸钠等。
悬浮稳定剂的作用在于调节聚合物的表面张力、比重、粘度,避免单体液滴在水相中粘结。
例如:添加食盐等电解质当做辅助稳定剂,可用来降低单体与水的相容性、调节水相的比重、表面张力及粘度。
影响粒径的主要因素有下列几点:(1)搅拌速度越快,液滴越小。
(2)单体与水的比例越大,粒径越大。
通常为1:2左右(实验室中水用量可大一些)。
(3)悬浮稳定剂的种类及添加量。
(4)搅拌叶片的宽度及位置。
悬浮聚合具有下列特征:①单体不溶于水。
②可得圆柱状粒子,机械强度大。
③聚合热易扩散到水中。
④加入分散剂,时颗粒不能聚集在一起。
⑤没有副产品。
⑥无公害(不用有机溶剂)。
其缺点为①单位反应器的产量少。
②因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂,其纯度不如本体聚合产品。
③无法进行连续式聚合。
三、仪器及药品三口烧瓶、温度计、搅拌器、水浴锅、铁架台、冷凝管、量筒、烧杯、抽滤装置苯乙烯、聚乙烯醇、去离子水、四、实验步骤1.取16ml苯乙烯,0.3g BPO 于三口烧瓶溶解。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告实验目的,通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和实验操作技能,了解聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
实验仪器与试剂,苯乙烯、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、甲苯、氮气、反应釜、磁力搅拌器、温度控制仪等。
实验原理,苯乙烯的悬浮聚合是通过在水相中悬浮苯乙烯单体,再加入过硫酸铵等引发剂,通过磁力搅拌器搅拌,利用热量引发单体的聚合反应。
在聚合过程中,十二烷基硫酸钠作为乳化剂,帮助苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,并稳定聚合反应。
实验步骤:1. 在反应釜中加入一定量的甲苯和适量的十二烷基硫酸钠,通过磁力搅拌器搅拌均匀,形成乳化液。
2. 将苯乙烯加入乳化液中,再加入过硫酸铵引发剂,并用氮气通入反应釜中,排出釜中的空气,保持反应釜中的氮气气氛。
3. 开启温度控制仪,控制温度在聚合反应所需的温度范围内,开始聚合反应。
4. 观察聚合反应过程,记录温度变化和反应物的消耗情况。
5. 待反应结束后,用水冷却反应釜,停止搅拌,过滤得到聚合物产物。
6. 对产物进行干燥、称重、性质分析等实验操作。
实验结果与分析:经过实验操作,我们成功地得到了苯乙烯的聚合物产物。
在聚合反应过程中,我们观察到了温度的变化,随着温度的升高,苯乙烯单体逐渐消耗,产物逐渐生成。
同时,我们也发现了乳化剂和引发剂对聚合反应的影响,乳化剂的加入有助于苯乙烯单体在水相中形成悬浮液,稳定聚合反应;引发剂的加入则是启动了聚合反应的过程,促使单体分子间的结合。
结论:通过本次实验,我们掌握了苯乙烯悬浮聚合的基本原理和实验操作技能,了解了聚合反应对温度、催化剂和溶剂等因素的影响。
同时,我们也对聚合物的制备过程有了更深入的了解,为今后的科研工作和工程应用提供了基础。
总结:苯乙烯悬浮聚合实验是一项重要的实验操作,通过本次实验,我们不仅加深了对聚合反应原理的理解,还提高了实验操作技能。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续积极探索,不断提升自己的实验能力,为科学研究和工程技术的发展贡献自己的力量。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告嘿,朋友们,今天咱们来聊聊一个有趣的化学实验——苯乙烯的悬浮聚合。
听起来是不是有点复杂?别担心,咱们慢慢来,保证你能听懂。
先给大家普及一下,苯乙烯呢,顾名思义,它是一种香气四溢的小分子,常常用来制造各种塑料。
想象一下,那个你家里用的花瓶、玩具,甚至某些电子产品,都可能和苯乙烯有关系。
今天的主角就是这个家伙。
说到悬浮聚合,别以为这是个高大上的名字,其实它就是把小颗粒悬浮在液体里,让它们聚在一起,形成大颗粒的过程。
就像你把糖放进水里搅拌,糖会慢慢溶解,但我们今天是要让苯乙烯在水中“跳舞”,聚成一块儿。
想想就有点儿兴奋呢,哈哈。
好啦,废话不多说,咱们直接进入实验吧。
我们需要准备一些东西。
苯乙烯本身是必须的,接下来就是水,水是大家生活中都离不开的。
然后,我们还得有一些助剂,比如说表面活性剂,这个东西就像个小帮手,帮助苯乙烯在水中更好地分散。
想象一下,它就像是舞池里的调和剂,让大家都能愉快地跳舞。
哦,对了,还有引发剂,别小看这个家伙,它可是聚合反应的催化剂,启动整个聚合派对。
实验开始时,我们把苯乙烯倒进水里,再加上表面活性剂。
看着它们在水中慢慢融合,仿佛在跳一支优雅的华尔兹。
咱们就得加热了。
这就像给派对加点儿激情,温度一升高,分子们开始活跃起来,越来越多的苯乙烯分子加入到“舞会”中。
此时此刻,聚合反应就开始啦!这些小家伙们纷纷聚在一起,形成了一个个大颗粒,就像一群小朋友凑到一起玩耍,热闹得不得了。
实验进行了一段时间后,咱们要观察一下结果。
你可能会好奇,这个聚合的产物到底长啥样。
哈哈,打开容器,哇塞,真是让人惊喜!里面漂浮着一团团白色的颗粒,像极了云朵。
别小看这些小颗粒,它们可都是苯乙烯聚合后形成的哦!这时候,心里就像得了个小奖一样,满满的成就感。
但事情并没有那么简单。
实验后,我们还得把这些颗粒收集起来,然后进行干燥。
把它们晒太阳就行了,哈哈,谁说化学实验不能享受阳光呢?晒干后的颗粒变得更加坚固,准备好迎接下一步的考验。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
实验三-苯乙烯悬浮聚合
实验三-苯乙烯悬浮聚合实验目的:通过苯乙烯的悬浮聚合反应,掌握悬浮聚合反应的基本原理及实验操作技能。
实验原理:悬浮聚合是在水相中,通过乳化剂的作用,将水不溶性的乙烯基单体悬浮于水相中,然后在引发剂的作用下,进行聚合反应。
聚合过程中,单体通过乳液中的界面积逐渐进入到聚合核心中,形成高分子颗粒。
最终得到的聚合体是固体粒子,可以通过离心沉淀分离出来。
实验步骤:1. 将装有100 mL去离子水的500 mL三口瓶放在冰水混合物中冷却,使水的温度保持在0~5℃。
2. 向冷却好的去离子水中加入6.0 g十六烷基三甲基溴化铵,搅拌使其完全溶解。
3. 将160 mL去离子水加入到乳化瓶中,然后加入10 g苯乙烯,充分搅拌使其均匀分散。
再向其中加入0.1 g过硫酸铵引发剂,继续搅拌至其溶解。
4. 将乳化瓶密闭后,用洗耳球向中央橡胶塞中注入氮气,直至达到正压状态。
5. 将乳化瓶放置于冷却好的三口瓶中心橡胶塞上,插入电动搅拌器,并将搅拌器转速调至300 r/min左右。
6. 开始进行反应,反应时间为3 h。
反应过程中应控制温度在0~5℃之间。
7. 反应结束后,离心沉淀处理,取出粒子后用乙醇将其清洗干净,然后放入真空干燥器中,除去残留水分,得到苯乙烯颗粒。
实验注意事项:1. 操作过程中应注意安全,使用化学品时要戴上手套和护目镜。
2. 操作过程中严格控制反应温度,避免过高或过低。
3. 在反应结束后,应及时离心沉淀处理,避免颗粒在水相中继续生长。
4. 在颗粒清洗和干燥过程中,应避免颗粒聚集,避免颗粒变形或粘在一起。
实验结果:通过实验制备得到苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,且颗粒形状规则。
在干燥过程中,颗粒没有聚集或变形的现象。
实验成功。
苯乙烯悬浮聚合实验报告
苯乙烯悬浮聚合实验报告在这篇关于苯乙烯悬浮聚合实验的报告里,咱们就像在一场科学冒险中,探索那些神秘又有趣的化学反应。
说起苯乙烯,首先得提一下这家伙,它可是一种非常常见的有机化合物,听起来是不是有点复杂?它就像我们日常生活中的塑料,能做成各种各样的东西,真是个多面手。
想想那些塑料瓶、玩具,甚至是汽车部件,没错,苯乙烯可都是它们的亲戚呢。
悬浮聚合这个词听起来像是高级料理的名字,其实它是个让苯乙烯变身为聚苯乙烯的过程,简单来说,就是把苯乙烯颗粒悬浮在液体中,然后通过加热和引入引发剂,让它们相互“亲密接触”,最终形成我们熟悉的聚合物。
实验的准备工作就像是出门旅行之前的打包,得准备齐全,缺一不可。
我们先得搞清楚实验所需的材料,比如苯乙烯、引发剂,还有那些辅助的溶剂。
材料准备齐全后,咱们就要穿上实验服,戴上手套,安全第一嘛!有些人可能觉得实验室就像是个神秘的地方,实际上,进来一趟就像进入了化学魔法的世界,随时都有惊喜等着你哦。
我们把苯乙烯和引发剂混合在一起,这个步骤可得小心翼翼,像是在调配一杯特调饮品,搅拌的同时,得关注温度的变化,真是让人既紧张又兴奋。
随着时间的推移,混合物开始变得粘稠,就像是面团慢慢醒发,里面的分子们开始聚集在一起,形成了各种各样的结构。
这个时候,咱们的手就像是指挥家,得适时掌握加热的节奏,让反应顺利进行。
看着那些小小的颗粒逐渐融合,真是一种成就感啊!而且实验的过程也不是一帆风顺,有时候温度高了,反应快得让人目不暇接,有时候又会慢得让人怀疑自己是不是在做梦。
就像生活一样,有起有落,总是充满了变数。
再说说聚合的终点,实验完成后,咱们得收集那些变成聚苯乙烯的产物。
这个过程就像是参加一个聚会,大家欢聚一堂,最终形成了一种新的物质。
看到那些亮闪闪的聚苯乙烯颗粒,心里别提有多开心了,真是种无与伦比的满足感。
而且这些颗粒不仅外观好看,还可以通过进一步加工,变成各种各样的产品,简直是个万能的化学家!想想以后这些小家伙们可以被制成玩具、包装材料,甚至是一些高科技产品,真是让人感慨科学的魅力无处不在。
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合
HUNAN UN I VERS ITY实验报实验名称:XXXXXX实验(小学生姓名:(4号字体)学生学号:(4号字体)专业班级:(4号字体)学院名称:(4号字体)指导老师:(4号字体)实验时间:(4号字体)湖南大学实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验目的掌握聚苯乙烯珠状产物的制备,了解悬浮聚合的特点实验要求1. 苯乙烯Wml,纯偶氮二异丁月青0. 150g,聚乙烯醇0.25g,蒸f留水60ml ;2. 产物取出后要用水反复洗数次;3. 注意观察反应现象。
1苯乙烯概述1. 1苯乙烯的应用最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯\泡沫聚苯乙烯;也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯月青、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;与丙烯月青共聚制得的SAN是耐冲击、色泽光亮的树脂;与丁二烯共聚所制得的SBS是一种热塑性橡胶,广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。
苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一,此外,苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2正漠丁烷的制备方法(D乙苯催化脱氢法:乙苯在催化剂作用下,达到550〜600°C时脱氢生成苯乙烯。
(2)乙苯共氧化法:苯乙烯也通过P0SM法进行商业化生产,以乙苯和丙烯原料,得到苯乙烯和环氧丙烷。
在该生产路线中,乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物,之后,该过氧化物被用来氧化丙烯,得到仁苯基乙醇和环氧丙烷。
最终,1-苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。
(3)苯乙烯的悬浮聚合(4)苯乙烯的乳液聚合2苯乙烯的制备和实验方案2. 1制备2.1.1原材料的选择苯乙烯(新蒸)10ml,纯偶氮二异丁月青0.150g,聚乙烯醇(聚合度为1700—1750)0. 25g,蒸f留水60ml ;250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(rioo°c)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
苯乙烯悬浮聚合
苯乙烯悬浮聚合之羊若含玉创作一、实验目标1.学习悬浮聚合的实验办法,懂得悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.懂得掌握粒径的成珠条件及不合类型悬浮剂的疏散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并不雅察单体在聚合进程中之演变.二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要办法之一.由于水为疏散介质,聚合热可以迅速消除,因而反响温度容易掌握;生产工艺简略;制成的成品呈平均的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工.悬浮聚合是将单体以微珠形式疏散于介质中进行的聚合.从动力学的不雅点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体.悬浮聚合战胜了本体聚合中散热艰苦的问题,但因珠粒概况附有疏散剂,使纯度下降.当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不容易成珠子,甚至粘成一团,为此必须参加适量疏散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度.由于疏散剂的作用机理不合,在选择疏散剂的各类和确定疏散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等.同时也要注意适合的搅拌强度和转速,水与单体比等.苯乙烯(St)通过聚合反响生成如下聚合物.反响式如下:本实验要求聚合物体具有一定的粒度.粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现.三、仪器及试剂1.仪器:聚合装置如图1概况皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗.图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)2.配方如下表所示:四、实验步调按图1装置好实验装置,为包管搅拌速度平均,整套装置装置要规范.尤其是搅拌器装置后,用手转动,阻力小转动轻松自如.用剖析天平准确称取0.3gBPO(用剖析天平)放于100ml 锥形瓶中.再用移液管按配方量取苯乙烯,参加锥形瓶中.轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液参加三口瓶中.再参加20ml1.5%的聚乙烯醇溶液.最后用130ml无离子水分离冲洗锥形瓶和量筒后参加三口瓶中.通过冷凝水.启动搅拌器并掌握在一恒定转速,在20-30分钟内将温度升至85-90℃,开端聚合反响.在整个进程中除了要掌握好反响温度外,症结是要掌握好搅拌速度.尤其是反响一个多小时以后,体系中疏散的颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都邑导致颗粒粘在一起,或粘在搅拌器形成结块,致使反响失败.所以反响中一定要掌握好搅拌速度.可在反响后期将温度升至反响温度上限,以加快反响,提高转化率.反响1.5-2h小时后,可用吸管吸取少量颗粒与概况皿中进行不雅察,如颗粒变硬发脆,可停止反响.停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温.停止搅拌,取下三口瓶.产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次.最后在鼓风干燥箱烘干(50℃),称重.五、注意事项1.反响时搅拌要快,平均,使单体能形成优越的珠状液滴.2.80±1℃保温阶段是实验成败的症结阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开端变粘易产生粘连,需亲密注意温度和转速的变更.3.如果聚合进程中产生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应实时降温终止反响并倾出反响物,以免造成仪器报废.六、思考题1. 联合悬浮聚合的理论,说明配方中各类组分的作用.如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合,此配方需做哪些修改,为什么?答:悬浮聚合体系一般有单体、引发剂、水,疏散剂四个根本组分组成.单体是反响主体,反响后是聚合物的构造单元;引发剂是引发聚合反响;水为溶剂;疏散剂用来下降疏散体系中苯乙烯粒子集合.如换成本体聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂;乳液聚合,体系根本组成成分为单体、引发剂、乳化剂、水.2. 依据实验体会,联合聚合反响机理,你认为在悬浮聚合的操纵中,应特别注意哪些问题?答:悬浮聚合主义项:1)存在自动加快反响,掌握好搅拌速率和疏散剂用量及反响温度;2)溶剂为水,应选择油溶性引发剂;3)反响后,产品纯化和处理;七、实验成果。
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实验三苯乙烯悬浮聚合
悬浮聚合是制备合成树脂的重要方法之一。
它是在较强烈的机械搅拌力作用下,借着分散剂的帮助,将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中(通常为水)所进行的悬浮聚合。
因此,悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本成分组成。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合,聚合机理和本体聚合相似。
它的优点是:1 .体系粘度低,聚合热溶液排除,聚合温度容易控制。
2. 产品分子量较高,与本体聚合相似。
3. 产品易分离清洗,后处理简单。
其缺点是产品中含有少量的分散剂残留物,影响纯度。
比较悬浮聚合的优缺点可知,这是一种极有实用价值的高分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否,悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两类。
氯乙稀的聚合物不溶于其单体,产品是不透明的。
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的聚合物溶于其单体,产品都是透明的,这类聚合又叫珠状聚合。
悬浮聚合的反应机理和动力学与本体聚合基本相同,理论研究和工业应用所关心的是聚合过程中的成粒机理及分散剂和搅拌强度对成粒的影响。
一、目的要求
1.了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2.了解悬浮聚合的工艺特点,掌握悬浮聚合的操作方法。
二、实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
在引发剂或热的作用下,可通过自由基的连锁反应生成聚合物。
因此,在储存过程中,常常加入阻聚剂以防止自聚。
苯乙烯的自由基不太活泼,因此,聚合过程中的副反应较少,不易发生链转移反应,支链较少。
此外,苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂,因此,聚合过程中的凝胶化现象不十分显著。
在本体聚合或悬浮聚合中,仅当转化率达到50%~70%,略有自动加速的现象发生。
所以,一般来说,聚合物的聚合速度比较缓慢。
苯乙烯的聚合反应如下:
n H
2H2
C
H
C n
苯乙烯在水中的溶解度很小。
将其倒入水中,体系分成两层。
进行搅拌时,在剪切力作用下,单体分散成液滴。
单体和水两种液体之间存在一定的界面张力,界面张力力图使液体保持球形。
界面张力越大,保持成球形的能力就越大,所形成的液滴就越大。
搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响相反,构成动态平衡,使液滴达到一定的大小和分布。
这种剪切力和液面张力形成的液滴在热力学上是不稳定的。
当搅拌停止以后,液滴将凝聚变大,最后仍与水分层。
另外当聚合反应达到一定的程度以后,单体液滴中溶有的聚合物使液滴表面发粘。
这时候,如果两个液滴碰撞,往往容易粘结在一起。
在这种情况下,搅拌反而促进粘结。
为了避免这种情况发生,必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。
加有分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率20%~70%),如果停止搅拌,仍有粘结成块的危险。
因此,在悬浮聚合的过程中,搅拌和分散剂是两个不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可以分为两大类。
一类是水溶性高分子物质,如聚乙烯醇、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、淀粉等其作用机理是高分子物质吸附在液滴表面,形成一层保护膜,使液滴连接时不会粘结。
同时加入水溶性高分子物质以后,介质粘度增加,也有碍于液滴的粘连。
另外,有些水溶性高分子物质还有降低界面张力的作用,有利于液滴变小。
另一类是不溶于水的无机粉末,如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、滑石粉、高岭土等。
其作用机理是细微的粉末吸附在液滴的表面上,起着机械隔离的作用。
分散剂种类的选择和用量的确定需随着聚合的要求而定,目前最常用的分散剂是聚乙烯醇和马来酸酐-苯乙烯共聚物,无机分散剂和碳酸镁等。
分散剂的用量一般是单体用量的0.1%左右。
三、仪器与药品
1、仪器
标准磨口三颈瓶(500ml/24mm*3)一只;球形冷凝器(300ml)一只;温度计
(100℃)一只;分液漏斗(125ml)一只;布氏漏斗(8mm)一只;真空装置(含真空泵,缓冲瓶,硅胶干燥塔)一套;烧杯(100ml)两只;恒温水浴槽一台;电动搅拌器一套。
2、药品
苯乙烯45g,聚合级;氢氧化钠溶液100ml,10%;聚乙烯醇0.06g,工业极;
过氧化苯甲酰0.5g,化学纯。
四.实验步骤
1.将苯乙烯45g置于分液漏斗中,加入10%的氢氧化钠溶液20ml,剧烈摇
荡。
然后静置片刻,待液体分层以后,弃去下层红色液体。
重复加入氢氧化钠溶液数次,直至溶液不再显示红色为止。
再用离子水洗涤至中性。
2.在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g,手工搅
拌至溶解。
3.在另一烧杯中加入聚乙烯醇0.06g,去离子水200ml,手工搅拌至溶解。
若
溶解太慢可加热至沸腾,促使其溶解。
4.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的500ml三颈瓶中,加入200ml聚乙
烯醇溶液。
开动搅拌,同时升温。
待升温至80℃,加入已溶有引发剂的苯乙烯单体。
仔细调节搅拌速度,使单体分散成适当大小的液滴。
5.液滴大小调节好以后,升温至90℃,保温3h。
取出几颗粒状物,观察其冷
却后是否成冷却状。
若冷却后坚硬,将温度提高至95℃,保温1h,反应结束。
6.将反应物倒入烧杯中,用离子水洗涤三次后过滤。
珠状聚合物置于表面皿
中,在50℃鼓风烘箱中干燥至恒重,计算产率。
五、注意事项
1、开始时,搅拌速度不宜太快,避免颗粒分散太细。
2、保温反应2h左右时,此时颗粒表面粘度比较大,易发生粘结。
故此时必
须十分仔细调节搅拌速度,千万不要使搅拌停止。
否则颗粒将粘结成块。
3、聚合物干燥温度不可超过60℃,否则颗粒表面将熔融而粘结。
六、思考题
1.当两种互不相溶的液体混合搅拌,液体的什么性质促使其形成球形颗粒?
2.悬浮聚合的分散剂有那两大类?各自作用的机理如何?。