食品理化检验 灰分及矿物元素的测定
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结果计算
灰分 =
m3 m1 m2 m1
×100 %
如有空白试验为
m3 m1 B m2 m1
×100 %
m 1—空坩埚质量g ; m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量g; B —空白试验残灰重，g
最新.
22
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚 及灰分，使水溶性灰分溶解，无 灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、 炭化、灰化至恒重，即为水不溶 性灰分。
玉米片（整粒，黄色）
1.1
去胚玉米（整粒磨碎）
0.9
白米（大颗粒，生的）
0.6
小麦粉（整粒）
1.6
通心粉（干的，浓缩）
0.7
黑麦面包
2.5
大豆人造奶油
2.0
奶油(含盐)
2.1
奶油(半液状)
0.7
食品种类
灰分含量
苹果（带皮，未经加工）
0.3
香蕉（未经加工）
0.8
土豆（带皮，未经加工）
1.6
葡萄干
1.8
最新.
13
加速灰化的方法
❖从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水
❖加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化
❖硫酸灰化法（糖类制品）
❖加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂
做空白
❖添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)
马弗炉 的准备
瓷坩埚 的准备
✓ 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液， 5～30min
灰分及矿物元素的测定
广东药科大学食品科学学院
最新.
1
食品灰分及矿物质元素的检测
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起 来，使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
①判断食品污染程度
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染；
②作为评价食品的质量指标
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分 含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
③反映动物、植物的生长条件。
在这种灰化方法中，一些元素如硒、砷、 铅、镉、汞可被部分挥发，因此，如样品灰化 后要用于特殊元素分析时，必须选择其他方法。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
第五章 灰分及几种矿物元素的测定
一 、 概述
第一节 灰分的测定
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的
无机成分组成。
2.灰分的概念
灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后剩 余的无机残留物。是标示食品中无机成分总量的一 项指标。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
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m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第七节灰分及重要矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始 放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温 差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖 子搭在旁边。
稍停一下在关炉门，于规定温度 （500~600℃）灼烧半小时，再移至炉口冷却 到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温， 准确称量，再入高温炉中烧 30分钟，取出冷 却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5 mg ), 记录数据备用。
第七节灰分及重要矿物元素的测定
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
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第七节灰分及重要矿物元素的测定
灰分及部分矿物质元素的测定
灰分测定的内容
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分
按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧
化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、
铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反
映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
④ 灰化时间 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并
达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异， 一般需2~5小时。
应该指出，对有些样品，即使灰化完全，残灰也 不一定呈白色或浅灰色，如：铁含量高的食品，残灰呈 褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使 灰的表面呈白色，内部仍残留有碳粒。所以应根据样品 的组成、性状注意观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。
灰化容器的大小要根据试样的形状来选用，需要 前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量 低、取样量较大的样品，需选用稍大些的坩埚；或 选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称量误差增大。
② 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性 状及灰分含量的高低来决定。食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%，蔬菜为 0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为1~5%，乳粉 5%~5.7%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量 误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样 量。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产 品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳 等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制 品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂 取50g。
(2) 判断食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不
灰分及矿物质元素的测定
将一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，残留 物恒重后，即为总灰分的质量。
8
¾灰化条件的选择
• 灰化容器 素瓷坩埚——优：耐1200℃；耐稀酸；价格便宜
缺：耐碱性差；温度骤变时，易破碎 铂坩埚——优：耐1773℃；导热好；耐碱金属碳酸
盐和HF；吸湿性小 缺：价格昂贵 • 取样量 一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。参 见表6－2。
18
矿物质元素的测定
• 矿物质元素测定的意义 食品安全 食品营养
19
测定方法
食品样本
灼烧、灰化
无机态
比色法 原子吸收 荧光法 其它
20
Ca的测定
¾钙有多种营养功能 • 形成和维持骨骼，牙齿的结构 • 组成混溶钙池
有1%的钙存在于软组织、细胞外液和血液中，这 统称为混溶钙池
• 维持细胞的正常生理状态 • 参与血液凝固过程
29
• 原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应 速度与碘含量成定量关系。
• H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+
• 反应体系中，Ce4+为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测
定剩余Ce4+的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数成线性
关系，计算出食品中的碘含量。
28
磷的测定
22
EDTA滴定法
• 原理 • pH12～14时，Ca2+能与EDTA形成稳定的EDTA－
Ca络合物。游离态钙红指示剂在上述pH范围内为 纯蓝色，与Ca2+结合生成酒红色络合物，但该络 合物的稳定性小于EDTA－Ca络合物。根据上述 规律，先向溶液中加入钙红指示剂，生成酒红色 络合物，随着EDTA滴入，形成更稳定的EDTA－ Ca络合物，因此钙红指示剂变成蓝色的游离状态， 滴定终点时，溶液呈纯蓝色，根据滴入的EDTA 的量及其滴定度可算出消化液中钙的含量。
8
¾灰化条件的选择
• 灰化容器 素瓷坩埚——优：耐1200℃；耐稀酸；价格便宜
缺：耐碱性差；温度骤变时，易破碎 铂坩埚——优：耐1773℃；导热好；耐碱金属碳酸
盐和HF；吸湿性小 缺：价格昂贵 • 取样量 一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。参 见表6－2。
18
矿物质元素的测定
• 矿物质元素测定的意义 食品安全 食品营养
19
测定方法
食品样本
灼烧、灰化
无机态
比色法 原子吸收 荧光法 其它
20
Ca的测定
¾钙有多种营养功能 • 形成和维持骨骼，牙齿的结构 • 组成混溶钙池
有1%的钙存在于软组织、细胞外液和血液中，这 统称为混溶钙池
• 维持细胞的正常生理状态 • 参与血液凝固过程
29
• 原理：采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应 速度与碘含量成定量关系。
• H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+
• 反应体系中，Ce4+为黄色，Ce3+为无色，用分光光度计测
定剩余Ce4+的吸光度值，碘含量与吸光度值的对数成线性
关系，计算出食品中的碘含量。
28
磷的测定
22
EDTA滴定法
• 原理 • pH12～14时，Ca2+能与EDTA形成稳定的EDTA－
Ca络合物。游离态钙红指示剂在上述pH范围内为 纯蓝色，与Ca2+结合生成酒红色络合物，但该络 合物的稳定性小于EDTA－Ca络合物。根据上述 规律，先向溶液中加入钙红指示剂，生成酒红色 络合物，随着EDTA滴入，形成更稳定的EDTA－ Ca络合物，因此钙红指示剂变成蓝色的游离状态， 滴定终点时，溶液呈纯蓝色，根据滴入的EDTA 的量及其滴定度可算出消化液中钙的含量。
灰分和重要矿物元素和微量元素的测定
计算：水不溶性灰分 = m 4 m 1
m 2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰灰分和分重要％矿物测元-定素水和微不量元溶素的性灰分％
第四节 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过 滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同 滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉 干。
灰分和重要矿物元素和微量元素的 测定
瓷坩埚的准备：
瓷坩埚→盐酸（1+4）煮1~2小时 →洗净晾干 →在坩埚外壁及盖上写上编号 →置于规定温度 的高温炉中灼烧1小时 →移至炉口冷却到200℃ 左右* →移入干燥皿 →冷却至室温 →准确称重 →再放入高温炉内灼烧30分钟 →冷却称重→直 至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)
• 富含脂肪的样品：试样制备均匀→准确称取一定量 →提取脂肪→将残留物移入坩埚→炭化。
灰分和重要矿物元素和微量元素的 测定
④炭化（预灰化）
• 目的：防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞
扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩 埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 • 一般在电炉或煤气灯或酒精灯上进行
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
灰分和重要矿物元素和微量元素的 测定
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低 廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类 等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
第六章灰分测定
将测定所得的总灰分称量、计算后，约加
25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残
渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴
上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、
灼烧、冷却、称量，至恒重。
计算：水不溶性灰分 = m 4 m 1
m 2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
第六章灰分测定
矿物元素的测定方法很多： 化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、 极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
第六章灰分测定
介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解
高压消解 + 微波快速加热
微波加热原理： 微波——300 ～30 0000 Mhz间的电磁波。微波密 闭消解常用 2450 Mhz 为工作频率。微波产生的电 磁场正负信号变换 24.5亿次/每秒钟，溶液中极性 分子在微波电场作用下，以24.5亿次/每秒钟的速 度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩 擦而产生高热。同时还有离子的导电作用。
⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均 匀后可直接称取、炭化。
第六章灰分测定
④ 炭化样品
准确称量一定量处理好的样品，放在高温 炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试 样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡 膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被 包裹住的可能性。
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半 盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐 炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如 含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数 滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉 干。
食品检验与分析-灰分及几种重要矿物元素含量的测定
6 、灰化后的所得到的残渣可用作钙、 磷、铁等成分的分析。 7、新坩埚用前需要在盐酸溶液（1： 4）中煮沸1——2h后，用自来水和蒸 馏水分别洗净并烘干。用过的旧坩埚 经初步清洗后，可以用废盐酸浸泡20 分钟后，再用水冲洗干净。
第二节 几种重要矿物元素的测定
一、概述 （一）矿物元素的概念及其营养功能 食品中所含的元素有50余种，除C、H、O、N 四种构成水分和有机物质以外，其他元素统称为 矿物元素。 钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫等7种常量元素； 铁、铜、锌、碘、锰、钼、钴、硒、镍、锡、硅、 氟、钒、铬等14种必需的微量元素。 ①涉及体液调节的矿物质；②构成骨骼的矿物质； ③参与体内生物化学反应和作为生物体化学成分 的矿物质。
镁参与骨骼组成，与钙同样有抑制神经兴奋的 作用，是细胞中的主要阳离子之一。镁在谷类、 豆类等食品中含量丰富。磷多来源于豆类及动物 性食品。钠、钾、氯在生理上具有调节体液酸碱 度和渗透压的作用，钠、钾还有加强神经与肌肉 的应激性的作用，缺钾将对心脏产生损害，氯是 人体内维持渗透压最重要的阴离子，氯、钠大部 分以氯化钠的形式存在于细胞体液中。钾来源于 蔬菜、谷类、肉类等，钠、氯主要来源于食盐， 一般不会缺乏。 硫是人体必需元素之一，是组成蛋白质、硫胺 素等体内重要物质的成分。当食物中蛋白质含量 适当时，机体对硫的需要完全可以得到满足 。
食品种类
灰分含 食品种类 灰分含 量（%） 量（%） 三、水果蔬菜 一、谷物、面 包、面制品 0.3 苹果（带皮） 大米（糙米、 0.8 香蕉 大颗粒、生的） 1.5 0.5 樱桃 玉米片（黄色） 0.9 1.8 葡萄干 小麦粉（整粒） 1.6 1.6 土豆 黑麦面包 1.5 四、肉、家禽 二、乳制品 0.9 鲜鸡蛋 乳（浓缩） 1.6 0.9 猪肉 奶油（含盐） 2.1 1.0 鸡肉 乳（未浓缩） 0.7 0.9 牛肉
五章灰分及几种矿物元素的测定
0.8
去胚玉米（整粒磨碎）
0.9
土豆（带皮，未经加工）
1.6
白米（大颗粒，
0.6
葡萄干
1.8
生旳）
小麦粉（整粒）
1.6Biblioteka 樱桃（甜，未经加工）0.5
通心粉（干旳，
浓缩）
0.7
西红柿（成熟，未经加工）
0.4
黑麦面包
2.5
肉、家禽和渔产品
牛奶制品
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
0.9
奶油(含盐)
2.1
一般低脂酸奶
0.7
4 . 铂较软，不能用玻璃及其他尖头物质刮取赃物，必要时 用水湿润旳极细旳海砂擦洗。
可用水或酸在沸腾状态下清洗。
如坩埚中具有KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、 K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等 强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已经有 旳内容物而定。
1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 (1200) ② 铂 (1773) ③ 石英 ④铁
2、取样量
根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。
3. 灰化温度
灰化温度旳高下对灰分测定成果影响很大。灰化温度也 应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类旳饲料达 600℃上。
作业
称取一具有11.5%水分旳粮食 5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中， 灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分旳百分含量
（a）以样品原则重计， (b)以干基计。
23.5000g蔬菜中具有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分旳百分含 量是多少？
假如想得到100mg以上旳谷物灰分，而谷物旳平均灰分含量为2.5% 那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？
第六章 灰分及部分矿物质元素的测定
一、总灰分的测定
（ 1） 原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内 灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮 的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、 磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
（2） 仪器 ① 高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 （3） 试剂 ①1：4盐酸溶液 ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
测定灰分的意义 (1) 评判食品的加工精度和食品品质时,总灰分是一项重 要的指标。 ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量 评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ② 无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营 养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是 营养价值较高的食物，它的灰分含量高达5.0%。
缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不 可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻 璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴 露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干 燥，再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来 加速C粒灰化。也可加入10％ （NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出， 使灰分呈松散状态，促进灰化。
坩埚：通常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少， 对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，且价钱 便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚 内壁的釉层会有部分溶解，反复使用多次后，往往难以得 到恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制容器， 或改用铂金坩埚等其他容器。 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来， 它本身质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地使用，同 时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子 上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内， 几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
第六章 灰分及几种矿物元素的测定
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml
0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸
过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物
连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒
重。
计算: 酸不溶性灰分％=
m5 m1 m2 m1
三原子吸收分光光度法铁的测定74页一硫氰酸钾比色法二磺基水杨酸比色法三邻菲罗啉邻二氮菲比色法四原子吸收分光光度法碘的测定一氯仿萃取比色法二硫酸铈接触法三溴水氧化法法四催化分光光度法碘盐中的i2可用数字显示仪快速测出碘含量使盐溶为液相再测
第六章 灰分及几种矿物元素的测定
一 、 概述
第一节 灰分的测定
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。 2. 坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
的矿物质,它们都存在于灰分之中，要先灰化处 理，然后再测定。 其中： 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分 80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、 Sn、I、F……）
矿物元素的测定方法很多： 化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、 极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
第六章灰分及几种矿物元素的测定
食品分析与检验
（4）灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白
色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两 次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根 据经验限定时间。 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。
食品分析与检验
3、加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化 周期，采用加速灰化过程。
食品分析与检验
测定方法
灼烧、灰化
食品样本
无机态
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法 荧光法 其它
食品分析与检验
一、钙的测定－－滴定法（EDTA法）
(1)原理: EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指 示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-Ca络合物。 在pH13-14的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中 钙络合成酒红色,随着滴入EDTA，由于形成了更为稳定 的EDTA-Ca络合物,钙红指示剂变成了蓝色的游离状态 （终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
第六章 灰分及几种矿物 元素的测定
西昌学院轻化工程学院
第一节 灰分的测定
灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最
后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和 氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示 食品中无机成分总量的一项指标。
食品分析与检验
粗灰分的定义 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些
食品分析与检验
食品分析与检验
注 意g;
②样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂 ③加钙红指示剂后要立即滴定; ④滴定的pH范围为12-14,过高过低都滴定不出终
点.
（4）灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白
色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两 次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根 据经验限定时间。 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、时间。
食品分析与检验
3、加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。为了缩短灰化 周期，采用加速灰化过程。
食品分析与检验
测定方法
灼烧、灰化
食品样本
无机态
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法 荧光法 其它
食品分析与检验
一、钙的测定－－滴定法（EDTA法）
(1)原理: EDTA与消化液中的钙能形成比钙红指 示剂与钙所形成的络合物更为稳定的EDTA-Ca络合物。 在pH13-14的含钙溶液中，首先是钙红指示剂与溶液中 钙络合成酒红色,随着滴入EDTA，由于形成了更为稳定 的EDTA-Ca络合物,钙红指示剂变成了蓝色的游离状态 （终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
第六章 灰分及几种矿物 元素的测定
西昌学院轻化工程学院
第一节 灰分的测定
灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最
后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和 氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示 食品中无机成分总量的一项指标。
食品分析与检验
粗灰分的定义 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些
食品分析与检验
食品分析与检验
注 意g;
②样液中加入氰化钾和柠檬酸钠掩蔽剂 ③加钙红指示剂后要立即滴定; ④滴定的pH范围为12-14,过高过低都滴定不出终
点.
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灰分含量
1.5 1.1 0.9 0Fra bibliotek6 1.6 0.7 2.5 2.0 2.1 0.7
食品种类
苹果（带皮，未经加工） 香蕉（未经加工） 土豆（带皮，未经加工） 葡萄干 樱桃（甜，未经加工） 西红柿（成熟，未经加工） 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 鲜鸡蛋（未经加工，新鲜） 普通低脂酸奶 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加 工）
灰分及矿物元素的测定
广东药科大学食品科学学院
掌握： 总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉： 加速食品灰化的方法 了解： 水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶 性灰分的测定
主要内容
灰分的测定 概述 总灰分的测定 水溶性和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 几种重要矿物元素的测定 钙的测定 铁的测定 碘的测定 磷的测定
灰分含量
0.3 0.8 1.6 1.8 0.5 0.4 0.9 0.9 0.7 1.0
总灰分的测定
原理
将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧， 食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质 中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空 气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分而散失； 无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等 无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计 算出样品中总灰分的含量。
水不溶酸不溶 污染的泥沙和样品中微量氧化硅
灰分测定的意义
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 判断食品受污染程度；
灰分可以作为评价食品质量的指标；
反映动物、植物的生长条件。
部分食品的灰分含量
食品种类
大米（褐色，大颗粒，生） 玉米片（整粒，黄色） 去胚玉米（整粒磨碎） 白米（大颗粒，生的） 小麦粉（整粒） 通心粉（干的，浓缩） 黑麦面包 大豆人造奶油 奶油(含盐) 奶油(半液状)
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
高温炉（马弗炉 ）的准备
接通电源，调好要使用的温度
瓷坩埚的准备
FeCl3 + 蓝墨水的混合物
选取坩埚 用HCl煮沸 称重 冷却 洗净凉干 灼烧 编号
两次称重之 差≤0.5 mg
样品的预处理
富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化 液体样品：水浴蒸干→炭化 含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化 谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》
坩埚
仪器
坩埚钳
马弗炉
灰化容器的选择
优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 素瓷坩埚 √ 缺点：耐碱性差 优点：耐高温 石英坩埚 缺点：质脆，易破，不耐HF、高 坩埚种类 温时，易和苛性碱及碱金 属的碳酸盐作用 铂坩埚 优点：耐高温、耐碱、耐HF,导热 性好 缺点：价格昂贵
炭化
样品灰化前为什么要进行炭化处理？
防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬; 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出; 减少碳粒被包裹住的可能性。
炭化操作
坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加 热炭化→直至无黑烟产生
数滴辛醇 或植物油
易膨胀食品 （糖、蛋白含 量多的样品）
炭化
灰化
炭化后，把坩埚移 入已达规定温度的 高温炉口，稍停片 刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同 求坩埚恒重时一样， 至恒重。
酸不溶性灰分计算
m1 mm m1 5 5 酸不溶性灰分％ 100% 酸不溶性灰分％ == ×× 100% m1 mm m1 2 2
m5:酸不溶性灰分+坩埚质量； m1:原坩埚质量； m2:样品+原坩埚质量
几种重要矿物元素的测定 食品中的矿物元素
含量＞0.01%
常量元素：钙、镁、磷、钾… 必需元素
结果计算
灰分 =
m3 m1 m2 m1
×100 %
m3 m1 B 如有空白试验为 ×100 % m2 m1
m 1—空坩埚质量g ; m 2—样品+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g
m 3—残灰+空坩埚质量g;
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚 及灰分，使水溶性灰分溶解，无 灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、 炭化、灰化至恒重，即为水不溶 性灰分。
微量元素：铁、锌、碘、铜、硅
含量＜0.01％ 钴、硒、镍、铝…
有害元素：铅、镉、汞、砷等
一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解
高压消解
+
微波快速加热
微波加热原理：
微波产生的电磁场正负信号变换 24.5亿次 /s，溶液中极性分子在微波电场作用下， 以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分 子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。
加速灰化的方法
从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化 硫酸灰化法（糖类制品） 加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂
做空白
添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)
马弗炉 的准备 瓷坩埚 的准备
称样品
容器大小的选择 以下样品应选择稍大的容器
需要前处理的液态样品 加热易膨胀的样品 灰分含量低、取样量较大的样品
取样量（P163-164表9-2） : 一般控制 灼烧后灰分为10～100 mg 灰化温度：一般情况下，525～600℃ 灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白 色或浅灰色粉末，并达恒 重（≤0.5mg）为止。
灰分的定义
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化， 最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机 盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分 （总灰分、粗灰分）。
灰分的分类
按溶解性 水溶性 水不溶酸溶
K, Na, Ca, Mg等氧化物和盐类 污染的泥沙和Fe，Al等氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐
水溶性和水不溶性灰分计算
m4 m1 水不溶性灰分 = m m ×100% 2 1
水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
酸不溶性灰分的测定
向总灰分中加入25ml 0.1mol/L的HCl， 放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤 后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将 残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。