丙烯腈和丙烯醛实验作业指导书

丙烯腈和丙烯醛的测定
1、方法依据
水质丙烯腈和丙烯醛吹脱捕集气相色谱法
2、适用范围
本方法适用于地表水、地下水和工业废水中丙烯醛和丙烯腈的测定。

3、方法原理
本方法采用吹脱捕集方法分析水中的丙烯腈和丙烯醛，采用气相色谱程序升温法分离有机化合物，用FID检测器检测。

本方法提供了两种色谱柱，有助于丙烯腈和丙烯醛进一步定性和消除可能产生的干扰物质。

4、干扰和消除
选择适当的色谱柱进行分离，可以消除干扰物的影响。

5、试剂
5.1纯水，确认无干扰物质存在。

5.2丙烯腈，优级纯。

5.3丙烯醛，优级纯。

5.4试剂水，用盐酸（1:1）和氢氧化钠（10mol/L）将纯水
调节至pH4~5。

5.5标准贮备溶液Ⅰ，取丙烯腈和丙烯醛标准物质于盛有少量甲醛的容量瓶中，用甲醇定容，配制成甲醇溶液。

也可购买商品丙烯腈标准溶液。

5.6标准贮备溶液Ⅰ，加9.8ml纯水至已称重的10ml具磨口玻璃塞的容量瓶中（对于丙烯醛标准溶液，如有需要，要用试剂水）。

称量容量瓶重量准确至0.1mg。

立即用10μl注射器将2滴或多滴标准物质加入至容量瓶中，再称重。

用纯水稀释至刻度，盖好瓶塞，然后颠倒容量瓶充分混合，计算水样中的浓度。

将该贮备溶液转入具聚四氟乙烯密封垫旋塞的瓶中。

以最小液上空间，在4Ⅰ避光贮存。

注意，因为丙烯腈和丙烯醛是催泪毒气，所以贮备液应在通风橱内配制。

液体必须直接滴入溶剂中，不要沾在瓶颈上。

5.7标准溶液：用标准贮备溶液根据实验要求进行配制，现用现配。

6、步骤
6.1测定
用气密性注射器取水样，排出其中的气体，并准确至5ml。

然后将水样注入吹脱管中，进行自动吹脱捕集分析。

6.2色谱条件
载气：氦气
柱1：流速为30ml/min，柱温110Ⅰ（1.5min），快速加热到150Ⅰ
并保持20min。

柱2：流速为40ml/min，柱温80Ⅰ（4min）→5Ⅰ/min→120Ⅰ（12min）。

6.3吹脱捕集装置条件
吹脱气：氦气或氮气；流速：20min/ml；吹脱管体积：5ml；吹托管温度：85℃±2℃。

吹脱时间：15min，脱附温度：100℃；脱附时间：2min。

6.4标准色谱图
丙烯醛和丙烯腈的色谱图见图4-4-22。