邻氨基苯酚各项检测条件

邻氨基苯酚纯度检测方法

一、纯度检测：

1、方法提要

气相色谱法：试样酰化剂酰化处理，用不锈钢柱和热导池（TCD）检测器，对试样中的邻氨基苯酚进行气相色谱分离测定，用内标法进行计算。

2、试剂与材料

——氢气：纯度大于99.99%

——醋酐：分析纯。

——乙酸乙酯：分析纯。

3、仪器

——102G型气相色谱仪：执导池检测器，灵敏性和稳定性应符合

GB/T9722-1988的规定；

——色谱工作站；

——色谱柱：不锈钢柱，2m×¢0.3，担体：Chromosh'AW-MCS(75-85目）。

固定液聚乙二醇（分子量：2万）+氟橡胶+磷酸，配比：1：10：2 ——进样系统：具有分流进样装置。

——微量注射器：5ul

4、色谱柱的老化

将色谱柱入口与气路相连，出口端不接检测器，以20ml/min流量通入载气），在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。

（N

2

5、气相色谱仪的检测条件

——温度（℃）：柱温：136；气化室：250；

气，流量35毫升/分

——载气：H

2

——进样量：2-4ul.

6、分析步骤

1）样品处理

邻氨基苯酚样品如果直接进行气相色谱测定，定量不准，因此需进行酰化处理。

酰化剂配制：

醋酐： 1份（体积）

乙酸乙酯2份（体积）

高氯酸：溶剂总体积的1/30～1/40

酰化条件：温度0-5℃，时间15分钟。

2）标准曲线的绘制

精确称取标准样品邻氨基苯酚10-40毫克5个样品（精确到0.0002g），以硝基苯为内标，称重约20毫克，加酰化剂至样品溶解，摇匀，在冰箱内（0-5℃）放置15分钟，然后进行色谱分析，进样量2-4毫升，得色谱图1。从图上正确量取标准样品和内标的峰高，求出峰高比（标样/内标），算出标样和内标的重量比（标样重/内标重），以峰高比为横坐标，重量比为纵坐标作图，具体数据见表1，得到标准曲线（工作曲线）如图2所示。

3）样品分析

称取样品和内标物,用酰化剂酰化后，取2微升进行色谱分析，从色谱图上正确量取试

样和内标的峰高，求出峰高比（试/内），从工作曲线图上查得重量比，然后按公式（1）计算试样中邻氨基苯酚的百分含量。

公式（1）：

表1