二氧化钛／活性炭复合材料的制备及光催化降解性能
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第 ２ 卷 第 ２期 ９
２ １ ０ ２年 ６ 月
苏 州 科 技 学 院 学 报 （ 然 科 学 版） 自
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｕ ｈ ｕＵｎｖ ｒｉ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ （ ｔｒｌＳ ｉｎ ｅ） ｏ ｒ ａ ｆＳ ｚ ｏ ｉｅ ｓｔ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｙ
１ 实 验 部 分
１１ 主 要 试 剂 及 仪 器 ．
钛 酸 四 丁酯 （ ８Ｏ ） 四氯 化 钛 （ ９ ， 酸 钛 （ ６ ， 水 乙醇 ， 酸 （ ５ ６ ％） 盐 酸 （６ ， 水 ≥９ ． ％ ， ９ ％） 硫 ９ ％） 无 硝 ６ ％一 ８ ， ３ ％） 氨 （５ ２ ％） 甲基 橙 ， 为市售 分 析纯 试剂 。颗粒 活性 炭 ， ２ ％一 ８ ， 均 山西 大 同生 产 。 金 卤灯 电箱 ， ＨＭ一 ０ 佛 山市 嘉耀 照 明有 限公 司 。紫 外一 见分 光光 度计 ，６新 世 纪 ， 京普 析 通用 仪 器 ７， 可 Ｔ 北
Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ２ １２ ．
Ｊ ｎ． ２ ２ ｕ ０１
二氧化钛 ／ 活性炭复合材料的 制备及光催化降解性能
耿 佳 ，冯 芳 ，颜 怀 洋 ，王 东田
（ 州科技学院 化学与生物工程学 院， 苏 苏州 ２５０ ） 苏 江 １ ０ ９
摘
要 ： 究 对 比三 种 锐 钛 矿 二 氧化 钛 溶 胶 的 常温 制备 方 法 ， 用 溶 胶 凝 胶 法 以 四氯 化 钛 和 氨 水 为 原 料 制得 二 氧 化 研 选
法 制备 纳 米 晶 ＴＯ 的报 道 ｉ 。近年 还开 发 了低 温水 热 法【 ４ ｌ ］ ３ 。
笔 者 对 比不 同原 料 的低 温纳 米 晶制 备法 ， 选制 得 的锐 钛矿 ＴＯ 溶 胶浸 渍 活性 炭 。 究 中 ， 比载体 活 优 ｉ： 研 对 性 炭经 过 强 氧化 处理 前后 对 ＴＯ 负载情 况 ， 究其 对 水溶 液 中 甲基 橙 的光催 化 降解 效果 的影 响 。 ｉ 研
钛 溶 胶 。 渍 处 理 表 面 经 过 氧 化 处 理 的 活 性 炭 。 利 用 Ｘ射 线 衍 射 表 征 合 成 二 氧 化 钛 的 晶相 ， 描 电镜 观 测 了 活性 炭 浸 扫 负 载 二 氧 化 钛 前 后 表 面 形 貌 变 化 ， 用 红 外 光 谱 （ ’ Ｒ） 行 了结 构 表征 ， 行 了对 甲基 橙 的 光 催 化 降 解 实 验 。 究 利 丌一 进 Ｉ 进 研 结 果 表 明 ， 化 处 理 后 活 性 炭 表 面 形 貌 和 光 学 活 性 发 生 了显 著 变 化 ， 化 处 理 后 活 性 炭 表 面 负 载 二 氧 化 钛 膜 变 得 较 氧 氧 完 整 。复 合 材 料 与 无 负载 、 单 氧 化 处 理 的 活 性 炭 相 比 ， 示 了更 高 的对 甲基 橙 的光 降解 能 力 。 简 显 关 键 词 ：光催 化 ； 钛 矿 二 氧 化 钛 ； 胶 一 胶 ； 性 炭 锐 溶 凝 活 中 图分 类 号 ： ６ ３ ０ ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ — ６ ７ ２ １ ） ２ ０ ４ — ５ ６ ２ ０ ８ （０ ２ ０ — ０ ４ ０
有 限责 任公 司。Ｘ射 线衍 射仪 ， ａ Ｘ Ｘ 一 ０ ０ 岛津 中 国 ， ｕＫ 靶 ， ４ Ｖ和 ４ ０ｍＡ条 件下 进行 操 作 ， Ｌ ｂ ＲＤ ６ ０ ， Ｃ 在 ０ｋ ５ 扫描 角度 为 １ — Ｏ。２ ） Ｅ 测 定仪 器 为 Ｓ ４ ０ ０ ８ （ ０ 。Ｓ Ｍ － ８ ０扫描 电镜 （ 日立 ） 样 品在 ５ｋ ， Ｖ条 件 下进 行操 作 。
活 性炭 与 二氧 化钛 的复合 由于结 合 了光催 化半 导到研究 者 和工 业界 的
广泛 关 注¨ １ ．。活性 炭 具有 较 大 的 比表 面积 和孑 容 积 ， ３ Ｌ 有较 好 的吸 附能 力 ， 以作 为很 好 的负 载材 料 。研究 开 可 发 的负 载方 法 包括 机 械涂 覆法 圈 浸渍 法【 、 、 溶胶 一 凝胶 法［ ］ ２、 － 粉体 烧 结法 、 ６ 沉淀 法阎 化 学气 相沉 积 法Ｉ 。 、 ９ 负 Ｊ 等
载 时有 将 ＴＯ 光催 化 剂 悬 浮液 直接 涂 布 ， 有 利 用钛 酸 盐 、 酸 酯 反应 一 段 时 间后 ， ｉ 也 钛 陈化 、 干 、 烧 ， 得 烘 焙 制
活性 炭 负 载材 料 ， 者一般 需 要 ＴＯ 锐 钛矿 型 向金 红石 型 的相转 变 过程 。 后 ｉ 溶 胶一 胶 法是 制 备纳 米材 料最 常 用 的方法 之 一 。 用该 法 制备 的 ＴＯ 颗粒 通 常为 无定 型 ， 在 ３ ０℃ 凝 但 ｉ 需 ５ 以上 的进 一 步退 火 处 理 以获 得具 有 高光 催 化 活性 的 锐钛 矿 晶型 。这导 致 了 晶粒长 大 ， 在 有机 塑 料 等 不 耐 且 热基 材 上 涂覆 具有 锐 钛矿 晶型薄 膜 的 困难 ， 其 应用 范 围受 到很 大 限制 。故近 年来 ， 内外 学者 致 力于 改进 使 国 溶 胶一 胶 法 ， 试 在低 温 下 （ １ ０℃） 凝 尝 ＜５ 下获 得 ＴＯ 纳米 晶粉末 或 薄膜 ， 已经有 一些 关 于低 温 下溶 胶 一 胶 ｉ： 并 凝
［ 稿 日期 ］ ０ １ １ — ２ 收 ２ １ － ２ １
【 金 项 目］ 州 科 技 学 院 科 研 基 金 项 （ Ｋ ２ １ ２ ） 苏 州 科 技 学 院 ２ １ 基 苏 Ｘ Ｙ ００４ ； ０ ０年 研 究 生 科 研 创 新 计 划 项 目（ Ｋ Ｘ１ Ｓ ０ ３ Ｓ Ｃ ０一３ ） 苏州市环保科技项 目 【 者简介】 作 耿 佳 （ ９ ６ ） 男 ， 北 石 家 庄 人 ， 士研 究 生 ， 究 方 向 ： 能 材 料 。 １８ 一 ， 河 硕 研 功
２ １ ０ ２年 ６ 月
苏 州 科 技 学 院 学 报 （ 然 科 学 版） 自
Ｊ ｕｎ ｌｏ ｕ ｈ ｕＵｎｖ ｒｉ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ （ ｔｒｌＳ ｉｎ ｅ） ｏ ｒ ａ ｆＳ ｚ ｏ ｉｅ ｓｔ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｙ
１ 实 验 部 分
１１ 主 要 试 剂 及 仪 器 ．
钛 酸 四 丁酯 （ ８Ｏ ） 四氯 化 钛 （ ９ ， 酸 钛 （ ６ ， 水 乙醇 ， 酸 （ ５ ６ ％） 盐 酸 （６ ， 水 ≥９ ． ％ ， ９ ％） 硫 ９ ％） 无 硝 ６ ％一 ８ ， ３ ％） 氨 （５ ２ ％） 甲基 橙 ， 为市售 分 析纯 试剂 。颗粒 活性 炭 ， ２ ％一 ８ ， 均 山西 大 同生 产 。 金 卤灯 电箱 ， ＨＭ一 ０ 佛 山市 嘉耀 照 明有 限公 司 。紫 外一 见分 光光 度计 ，６新 世 纪 ， 京普 析 通用 仪 器 ７， 可 Ｔ 北
Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ２ １２ ．
Ｊ ｎ． ２ ２ ｕ ０１
二氧化钛 ／ 活性炭复合材料的 制备及光催化降解性能
耿 佳 ，冯 芳 ，颜 怀 洋 ，王 东田
（ 州科技学院 化学与生物工程学 院， 苏 苏州 ２５０ ） 苏 江 １ ０ ９
摘
要 ： 究 对 比三 种 锐 钛 矿 二 氧化 钛 溶 胶 的 常温 制备 方 法 ， 用 溶 胶 凝 胶 法 以 四氯 化 钛 和 氨 水 为 原 料 制得 二 氧 化 研 选
法 制备 纳 米 晶 ＴＯ 的报 道 ｉ 。近年 还开 发 了低 温水 热 法【 ４ ｌ ］ ３ 。
笔 者 对 比不 同原 料 的低 温纳 米 晶制 备法 ， 选制 得 的锐 钛矿 ＴＯ 溶 胶浸 渍 活性 炭 。 究 中 ， 比载体 活 优 ｉ： 研 对 性 炭经 过 强 氧化 处理 前后 对 ＴＯ 负载情 况 ， 究其 对 水溶 液 中 甲基 橙 的光催 化 降解 效果 的影 响 。 ｉ 研
钛 溶 胶 。 渍 处 理 表 面 经 过 氧 化 处 理 的 活 性 炭 。 利 用 Ｘ射 线 衍 射 表 征 合 成 二 氧 化 钛 的 晶相 ， 描 电镜 观 测 了 活性 炭 浸 扫 负 载 二 氧 化 钛 前 后 表 面 形 貌 变 化 ， 用 红 外 光 谱 （ ’ Ｒ） 行 了结 构 表征 ， 行 了对 甲基 橙 的 光 催 化 降 解 实 验 。 究 利 丌一 进 Ｉ 进 研 结 果 表 明 ， 化 处 理 后 活 性 炭 表 面 形 貌 和 光 学 活 性 发 生 了显 著 变 化 ， 化 处 理 后 活 性 炭 表 面 负 载 二 氧 化 钛 膜 变 得 较 氧 氧 完 整 。复 合 材 料 与 无 负载 、 单 氧 化 处 理 的 活 性 炭 相 比 ， 示 了更 高 的对 甲基 橙 的光 降解 能 力 。 简 显 关 键 词 ：光催 化 ； 钛 矿 二 氧 化 钛 ； 胶 一 胶 ； 性 炭 锐 溶 凝 活 中 图分 类 号 ： ６ ３ ０ ４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：１ ７ — ６ ７ ２ １ ） ２ ０ ４ — ５ ６ ２ ０ ８ （０ ２ ０ — ０ ４ ０
有 限责 任公 司。Ｘ射 线衍 射仪 ， ａ Ｘ Ｘ 一 ０ ０ 岛津 中 国 ， ｕＫ 靶 ， ４ Ｖ和 ４ ０ｍＡ条 件下 进行 操 作 ， Ｌ ｂ ＲＤ ６ ０ ， Ｃ 在 ０ｋ ５ 扫描 角度 为 １ — Ｏ。２ ） Ｅ 测 定仪 器 为 Ｓ ４ ０ ０ ８ （ ０ 。Ｓ Ｍ － ８ ０扫描 电镜 （ 日立 ） 样 品在 ５ｋ ， Ｖ条 件 下进 行操 作 。
活 性炭 与 二氧 化钛 的复合 由于结 合 了光催 化半 导到研究 者 和工 业界 的
广泛 关 注¨ １ ．。活性 炭 具有 较 大 的 比表 面积 和孑 容 积 ， ３ Ｌ 有较 好 的吸 附能 力 ， 以作 为很 好 的负 载材 料 。研究 开 可 发 的负 载方 法 包括 机 械涂 覆法 圈 浸渍 法【 、 、 溶胶 一 凝胶 法［ ］ ２、 － 粉体 烧 结法 、 ６ 沉淀 法阎 化 学气 相沉 积 法Ｉ 。 、 ９ 负 Ｊ 等
载 时有 将 ＴＯ 光催 化 剂 悬 浮液 直接 涂 布 ， 有 利 用钛 酸 盐 、 酸 酯 反应 一 段 时 间后 ， ｉ 也 钛 陈化 、 干 、 烧 ， 得 烘 焙 制
活性 炭 负 载材 料 ， 者一般 需 要 ＴＯ 锐 钛矿 型 向金 红石 型 的相转 变 过程 。 后 ｉ 溶 胶一 胶 法是 制 备纳 米材 料最 常 用 的方法 之 一 。 用该 法 制备 的 ＴＯ 颗粒 通 常为 无定 型 ， 在 ３ ０℃ 凝 但 ｉ 需 ５ 以上 的进 一 步退 火 处 理 以获 得具 有 高光 催 化 活性 的 锐钛 矿 晶型 。这导 致 了 晶粒长 大 ， 在 有机 塑 料 等 不 耐 且 热基 材 上 涂覆 具有 锐 钛矿 晶型薄 膜 的 困难 ， 其 应用 范 围受 到很 大 限制 。故近 年来 ， 内外 学者 致 力于 改进 使 国 溶 胶一 胶 法 ， 试 在低 温 下 （ １ ０℃） 凝 尝 ＜５ 下获 得 ＴＯ 纳米 晶粉末 或 薄膜 ， 已经有 一些 关 于低 温 下溶 胶 一 胶 ｉ： 并 凝
［ 稿 日期 ］ ０ １ １ — ２ 收 ２ １ － ２ １
【 金 项 目］ 州 科 技 学 院 科 研 基 金 项 （ Ｋ ２ １ ２ ） 苏 州 科 技 学 院 ２ １ 基 苏 Ｘ Ｙ ００４ ； ０ ０年 研 究 生 科 研 创 新 计 划 项 目（ Ｋ Ｘ１ Ｓ ０ ３ Ｓ Ｃ ０一３ ） 苏州市环保科技项 目 【 者简介】 作 耿 佳 （ ９ ６ ） 男 ， 北 石 家 庄 人 ， 士研 究 生 ， 究 方 向 ： 能 材 料 。 １８ 一 ， 河 硕 研 功