蔬菜中有机磷农药的测定(精)
果蔬中有机磷农药残留检测方法
果蔬中有机磷农药残留检测方法当前,在许多的农业产品的生产过程中,有机磷农药的使用仍然非常的广泛。
众所周知,有机磷农药对人们的身体健康有着很大的危害,在果蔬当中,即使是经过了清洗,还是会留下有机磷的农药残留。
本文就主要对当前在果蔬中有机磷农药残留的检测方法进行了简单的分析和研究,并且对未来果蔬中有机磷农药残留的发展进行了展望。
标签:果蔬;有机磷农药残留;检测方法1 样品前处理对果蔬中的有机磷农药残留进行检测的方法有很多种,但是在进行检测之前,都需要进行简单的前处理。
前处理的意义就是把试验样品中的残留农药分离出来,并且防止除了农药之外的其他的物质混入进去,给检测造成影响。
最常见的样品前处理方法有浸渍法、捣碎法超声波提取、微波萃取法等。
1.1 浸渍法浸渍法是样品前处理中一种最简单的方式,就是把适当的脱水并且脱色后的样品放在具塞三角瓶里,再加上定量的有机溶液进行一段时间的浸渍,并且要进行震荡,或者是把三角瓶放在振荡器上,进行提取。
浸渍法虽然很简单,但是却对分子结构比较牢固,或者是在溶液中的溶解度不强的情况下不能够完全的提取,并且花费的时间比较长。
1.2 捣碎法利用捣碎进行样品前处理的方法,在工作效率上,比浸渍法高很多,进行使用的方式也很簡单,只需要把样品跟提取溶剂一同放进捣碎机当中,用适当的速度进行抽提,时间控制在一到两分钟之间就可以。
因为在进行捣碎的时候,样品能够和溶剂之间进行充分的接触,想要被检测的物质就能够更快的进行抽提。
但是捣碎法也存在着一定的缺点,就是在提取出的液体中,可能会出现一定的乳化的情况,出现这种情况的时候,还需要进行更深层次的加工才能够完成,耽误了更多的时间。
1.3 超声波提取法利用超声波进行提取,是当前一种非常好的方法。
当超声波发出的声波传播在液体中的时候,因为液体中的微粒出现的震动,能够让液体中出现无数的小的空洞,空洞在迅速之间进行胀大和闭合的运动,让液体中的微粒出现非常激烈的撞击等,出现相互之间的作用,能够更加的起到搅拌的情况,提高了溶质溶解的速度。
蔬菜中有机磷农药检测现场考核操作指南
蔬菜中有机磷农药检测现场考核操作指南摘要:有机磷农药作为一种常见的农药类型,在蔬菜种植中得到广泛应用。
为了确保蔬菜中有机磷农药的安全性,现场考核操作指南的制定显得尤为重要。
本文对蔬菜中有机磷农药检测现场考核操作指南进行了介绍,主要包括检测仪器准备、现场操作流程、样品采集与处理等方面的内容。
引言:随着人们对食品安全的关注度不断提高,蔬菜中有机磷农药的检测变得愈发重要。
有机磷农药的滥用不仅会对蔬菜的质量和安全性产生严重的影响,还会给人们的健康造成潜在的威胁。
因此,建立科学有效的有机磷农药检测现场考核操作指南对于保障蔬菜安全具有重要意义。
一、检测仪器准备:1.保证检测仪器的正常运行:在进行有机磷农药检测前,必须确保所有的检测仪器正常运行。
此外,还需要进行仪器的校准和标定,以确保结果的准确性和可靠性。
2.采购高质量的试剂和标准品:为了保证检测的准确性,必须使用高质量的试剂和标准品,避免使用过期或质量不佳的试剂和标准品,以免对结果产生干扰。
二、现场操作流程:1.检测前的清洁工作:在进行蔬菜样品的检测前,必须对实验室和仪器进行彻底的清洁,以避免样品污染和误差的产生。
2.样品的采集和标识:应根据标准操作规程,按照采集点和样品类型进行样品的采集,并进行标识。
在采集过程中应避免与其他物质接触,以免引起样品污染。
3.样品的处理与制备:样品的处理与制备是有机磷农药检测的关键环节之一。
首先,要将样品进行粉碎和混合,然后按照标准操作程序进行提取。
提取后的样品需要过滤和浓缩,以获得更准确的检测结果。
4.样品的测试与分析:在检测过程中,应按照检测仪器的操作说明书进行操作,并根据标准操作规程进行数据记录和分析。
同时,还需要进行质控样品的测定,以确保检测结果的准确性和可靠性。
三、数据处理与结果分析:1.数据的收集和管理:在进行有机磷农药检测时,应将检测结果进行准确记录,并建立相应的数据管理系统,以便后续的数据分析和结果评估。
2.结果的解读与分析:根据检测结果,对样品中有机磷农药的含量进行解读和分析。
蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析_本科生毕业论文
黑龙江东方学院本科生毕业论文蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析摘要有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂正被广泛地用于农业防害以及家庭、仓储等的杀虫,但大量使用后产生的环境危害也日益严重。
农药的急性中毒,特别是果蔬食品污染后引发的群体中毒事件屡有发生。
因此建立果蔬有机磷残留检测技术是很有必要的。
本课题采用乙腈浸提,同时对茄果类、瓜类、甘蓝类、白菜类、绿叶类、豆类6类蔬菜共24个品种,采用气相色谱法检测有机磷中高毒农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、水胺硫磷等13种农药残留情况。
本次检测蔬菜样品24个,其中检出含有被测农药样品8个,检出率33.3%;被测农药不合格的样品3个,总合格率87.5%。
有5种高毒农药被检出,其中毒死蜱的检出率最高,达到25%,氧化乐果的检出率为16.7%,甲胺磷、水胺硫磷、乙酰甲胺磷均为8.3%。
关键词:气相色谱;有机磷农药;蔬菜in the detection and analysisAbstractThe ganophosphorus agricultural chemicals take one kind highly effective, Guang Pu the pesticide widely to use in agricultural against evil as well as the family, the warehousing and so on insect disinfestation, but uses after massively, produces the environment harm day by day is also serious. Agricultural chemicals acute poisoning, after specially fruits and vegetables food contamination, initiates the community poison event sometimes occurs. Therefore the establishment fruits and vegetables ganophosphorus remains the examination technology to have the necessity very much. this topic uses the methyl cyanide to soak raises, simultaneously to the eggplant fruit class, the melon class, the sea cabbage class, the cabbage class, the green leaf class, the legumes 6 kind of vegetables altogether 24 varieties, uses in the gas phase chromatography examination ganophosphorus the high poisonous agricultural chemicals methylamine phosphorus, the oxidized rogor, the thimet, the parathion, the methyl parathion, to kill by poison the tick, the phosphate insecticide, the acetyl methylamine phosphorus, the triazole phosphorus, to kill the snout moth sulfur phosphorus, Shui Anliu the phosphorus and so on 13 kind of pesticide residue situation. This examination vegetables sample 24, picks out includes is measured agricultural chemicals sample 8, detection rate 33.3%; Is measured agricultural chemicals unqualified sample 3, total qualified rate 87.5%. Some 5 kind of high poisonous agricultural chemicals are picked out, kills by poison the tick the detection rate to be highest, achieves 25%, the oxidized rogor detection rate is 16.7%, the methylamine phosphorus, Shui Anliu the phosphorus, the acetyl methylamine phosphorus is 8.3%Key word:Gas chromatography; Organic phosphorus agricultural chemicals; Vegetables目录摘要 (I)ABSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1选题背景 (1)1.2农药概述 (1)1.3农药分类及主要杀虫剂 (2)1.3.1 有机氯杀虫剂 (2)1.3.2 有机磷杀虫剂 (3)1.3.3 氨基甲酸酯类杀虫剂 (3)1.3.4 拟除虫菊酯类杀虫剂 (3)1.3.5 杀蚕毒类杀虫剂 (3)1.4有机磷农药残留及其危害 (4)1.4.1 有机磷农药残留与环境污染 (4)1.4.1.1 对大气的污染 (4)1.4.1.2 对土壤的污染 (4)1.4.1.3 对水体污染 (5)1.4.2 有机磷农药残留与人类健康 (5)1.4.3 有机磷农药进入人体主要途径 (5)1.4.3.1 通过皮肤吸附 (5)1.4.3.2 通过呼吸吸入 (6)1.4.3.3 通过肠胃吸收 (6)1.5影响农药残留的主要因素如下 (6)1.5.1 农药的理化性质 (6)1.5.2 作物类型和作物部位 (6)1.5.3 施药方法、用量和时期 (7)1.6研究的目的和意义 (7)第2章材料与方法 (8)2.1试验材料与仪器 (8)2.1.1 样品名称 (8)2.1.2 试剂 (8)2.1.3 主要试验仪器 (8)2.2标准谱图的绘制 (8)2.3样品前处理 (8)2.4色谱条件 (9)2.5色谱分析 (9)2.6回收率的测定 (9)2.7样品中有机磷农药的计算 (9)2.8有机磷农药在蔬菜中的最高限量标准 (10)第3章结果与分析 (12)3.1有机磷农药标准色谱图 (12)3.2蔬菜农药残留结果与分析 (12)3.2.1 不同蔬菜的污染状况分析 (15)3.2.2同种农药在不同蔬菜中检测差异 (15)3.2.3禁用农药和非禁用农药检出情况 (16)3.3回收率、检出限及精密度的测定结果 (17)结论 (18)参考文献 (19)致谢 (20)蔬菜中有机磷农药残留量的检测与分析第1章绪论1.1 选题背景农药是农业上用以防治病、虫、草害的有毒化学物质。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术随着人们对健康和安全的关注度提高,对蔬菜中残留农药的检测越来越受到重视。
有机磷农药是农业生产中广泛使用的一类农药,但其残留对人体健康构成潜在威胁。
开发高效、准确的蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术显得尤为重要。
目前,蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术主要包括化学方法和生物学方法两种。
化学方法主要包括色谱法、质谱法和光谱法,而生物学方法主要包括酶联免疫法和生物传感技术。
这些方法各有特点,可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。
色谱法是一种常用的有机磷农药残留检测方法。
色谱法通过分离和检测样品中的有机磷农药成分,通常包括气相色谱和液相色谱两种。
气相色谱主要适用于挥发性较强的有机磷农药的检测,而液相色谱则适用于非挥发性的有机磷农药的检测。
色谱法具有高灵敏度、高分辨率和准确性的优点,但需要昂贵的仪器设备和复杂的样品处理步骤。
光谱法是一种快速、简便的有机磷农药残留检测方法。
光谱法通过检测样品中有机磷农药的吸收、发射或散射光信号来进行定量分析,通常包括紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱等。
光谱法具有快速、简便、非破坏性的特点,但灵敏度和特异性相对较低。
酶联免疫法是一种生物学方法中常用的有机磷农药残留检测技术。
酶联免疫法通过酶标记的抗体与有机磷农药结合产生特定的酶反应,从而进行定量分析。
酶联免疫法具有高灵敏度、高特异性和简便的优点,但需要特定的抗体和试剂进行实验。
生物传感技术是一种新兴的有机磷农药残留检测技术。
生物传感技术通过利用生物体系对有机磷农药作出特异性响应来进行快速检测,通常包括免疫传感技术、DNA传感技术和细胞传感技术等。
生物传感技术具有快速、灵敏、经济的特点,但需要特定的生物体系进行实验。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术涉及多个领域,各种方法各有优缺点,可以根据实际需要选择合适的方法。
未来,随着科技的进步和研究的深入,相信会有更多更先进的检测方法和技术应用于实际生产中,为蔬菜安全生产和消费提供更多保障。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术【摘要】有机磷农药是农业生产中常用的一种农药,但其残留量过高会对人体健康产生危害。
本文旨在探讨蔬菜中有机磷农药残留量的检测方法和技术。
通过介绍有机磷农药的危害和常见种类,详细讨论了检测方法和技术的应用,并分析了检测结果。
研究表明,有机磷农药残留量检测对农产品安全至关重要。
未来的研究应该加强对检测方法和技术的不断改进,提高检测的准确性和灵敏度,以确保农产品质量和消费者健康。
通过本文的研究,可以增进对有机磷农药残留量检测的认识,为相关领域的进一步研究提供参考和借鉴。
【关键词】有机磷农药、蔬菜、残留量、检测方法、技术、危害、检测结果、重要性、研究展望1. 引言1.1 研究背景蔬菜是人们日常生活中不可或缺的一部分,是人们饮食中必不可少的一部分。
随着农业生产的发展和技术的进步,农药的使用量也在不断增加。
有机磷农药是目前广泛使用的一类农药,其在提高农作物产量的也带来了一定的安全隐患。
有机磷农药残留在蔬菜中可能对人体健康造成潜在的威胁。
长期摄入含有有机磷农药残留的蔬菜可能会导致中毒等健康问题,因此有必要对蔬菜中的有机磷农药残留量进行检测和监控。
为了保障人们的食品安全和健康,有机磷农药残留量的检测方法和技术的研究显得至关重要。
通过科学的检测方法和技术,可以准确、快速地检测蔬菜中的有机磷农药残留量,从而及时采取措施,保障人们的饮食安全。
本文旨在探讨蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术,为食品安全和健康做出贡献。
1.2 研究目的研究目的是为了解决蔬菜中有机磷农药残留量过高的问题,保障食品安全。
通过分析有机磷农药的危害,我们意识到这些化学物质可能对人体健康造成严重危害,因此需要建立一套有效的检测方法和技术,及时发现并控制蔬菜中有机磷农药残留量超标的情况。
本研究旨在探讨不同有机磷农药在蔬菜中的残留情况,比较不同检测方法的检测效果和适用范围,为食品安全监管部门提供科学依据,保障公众健康。
探究有机磷残留农药在蔬菜中的检测方法
探究有机磷残留农药在蔬菜中的检测方法探究有机磷残留农药在蔬菜中的检测方法摘要:我国目前使用最多的农药就是有机磷农药,使用农药可以大大提高经济效益,但这种有机磷农药可能会残留在蔬菜上,人吃了之后进入人体会引起各个器官功能或系统的损坏。
为了能够确保蔬菜上的农药残留不超标,必须进行一定的检测措施。
其中检测农药残留物最常见的方法是质谱法和色谱法。
在此之外还有的是酶抑制法和生物传感法。
本人现在比拟倾向于使用酶抑制法,它不需要大量的仪器,不需要消耗大量的金钱,但是这依旧不是一个最正确的方法。
关键词:有机磷农药;蔬菜;气相色谱;随着农业经济的不断开展,农药品种逐渐增多,一些种植人员对农药的危害治理问题不够重视,对农药的使用规格也不够科学标准,导致农药的残留极大的危害了人们的身心健康。
国家开始重视农药残留给食品平安带来的危害,并严格规定了食品中的农药残留量。
目前,在对于蔬菜的农药检测中免疫分析法和酶抑制法是最为广泛和较为有效的。
再加上这几年来我们在检验的方法设备和体系上也有了较大的进步,各级政府对农药残留危害的关注力度不断加大,对于有机磷的检测方法的研究也不断加深。
一、蔬菜中有机磷农药残留的现状及危害1.农药残留的现状作为一个农业大国,农药的使用必不可少。
在当今社会中,我国农药的种类越来越多,特别是含有剧毒的农药品种居多,其中杀虫剂在农药中占主要局部,而杀虫剂的主要成分是有机磷,我国对有机磷农药的使用剂量有着严格的要求。
我国的蔬菜种类繁多,面积大,品种丰富,导致害虫病变后种类比拟多,危害也愈发严重,每年需要消耗大量的农药来消除害虫,农药的使用促使了我国农业经济的开展的同时,也造成了环境土地的污染。
2.农药残留的危害农药的残留量超过正常标准会直接影响人们的身体健康,过量甚至会威胁人的生命。
有机磷农药可以通过人的消化道的摄入、皮肤接触、呼吸道的吸入等方式进入人体,它会对人的神经系统造成影响,而根据农民接触有机磷农药时间的长短和药剂量的不同,会产生不同程度的毒性病症,而农药的生产者接触农药的剂量大、时间长,更易于出现神经毒性病症。
KJ01蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测(精)
§3.1 蔬菜中有机磷和氨基甲 酸酯类农药残留量的快速检测
1.农药残留测试的相关知识点 2.农药残留的快速检测技术 3.多功能食品安全检测仪的使用
上海农林职业技术学院
一、背
景
2001年,杭州的空心菜有机磷中毒事件。 2003年,南京蔬菜有机磷残留导致中毒的事件。
2007年,福建大田发生有机磷污染水源导致中毒事件。
品种类中的“空白测”项,按“确认”键。
将放置10min的样液倒入比色皿中,加入0.1 mL低物摇匀,吹吸混匀
马上放入仪器中,按“检测”键,进行空白检测,记录反应3 min,过
程中请勿打开盖子。
《食品安全快速检测》
上海农林职业技术学院
实验:蔬菜农药残留快速检测技术-仪器法
3、 样品溶液测定
先于试管中加入2.5 mL样品提取液,再加入0.1 mL酶液、0.1 mL显色 剂。摇匀后于35 ℃放置10 min以上。 于“检测”状态下选择“农药残留”项目,按“确认”键,选择样品 种类中的“蔬菜”项,按“确认”键。 将放置10min的样液倒入比色皿中,加入0.1 mL低物摇匀,吹吸混匀 马上放入仪器中,按“检测”键,进行空白检测,记录反应3 min, 过程中请勿打开盖子。
药的总称。大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类。
有机磷类农药包括:甲胺磷、水胺硫磷、乐果、敌百虫、敌敌畏、氧化 乐果、马拉硫磷、甲基异柳磷、辛硫磷、甲基对硫磷、甲拌磷、乙酰甲 胺磷、久效磷、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱等。 氨基甲酸酯类农药包括:叶蝉散、速灭威、西维因、涕灭威、克百威 (呋喃丹)、异丙威、灭多威等。
《食品安全快速检测》
上海农林职业技术学院
实验:蔬菜农药残留快速检测技术-仪器法
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量
实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1.了解火焰光度检测器特点及应用。
2.学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。
二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂,能大大降低了病虫害对蔬菜的危害,但农药残留问题比较突出。
有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜,加强蔬菜中有机磷农药的残留监测,对于保障人民群众的食品安全意义重大。
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时,产生激发态的HPO*分子,当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。
这种特征光经滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号而被检出。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、主要仪器与试剂1.仪器气相色谱仪(配有火焰光度检测器FPD);电动振荡器;微量注射器(10μL);具塞锥形瓶。
2.试剂二氯甲烷(分析纯);无水硫酸钠(分析纯);活性炭(用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,洗至中性,在120℃下烘干备用);甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液(纯度均≥99%,100μg/mL)。
四、操作步骤1.农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL,分别于10mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释定容至刻度,即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液,4℃冰箱贮藏。
2.样品前处理将蔬菜洗净、晾干,取可食部分剪碎混匀。
称取样品10.00 g,置于具塞锥形瓶内,加入无水硫酸钠30~80g(根据蔬菜含水量而定)混匀脱水,直至水分完全脱除(剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在)。
加入0.2~1.0g活性炭脱色,加入70mL二氯甲烷,在振荡器中振荡30min,经滤纸过滤。
量取35mL 滤液,在通风柜中室温下自然挥发至近干,残渣用二氯甲烷少量多次研洗,移入10mL 具塞刻度试管中,并定容至2mL,备用。
3.仪器操作打开气相色谱仪,连接工作站,设置好色谱条件:色谱柱:OV-1701(30 m×0. 32 mm× 0.25μm);升温程序:60℃(保持1 min)一升温至210℃(升温速度30℃/min,保持10min)一升到240 ℃(升温速度10 ℃/min,保持6min)。
蔬菜中有机磷农药残留量检测新方法的研究
蔬菜中有机磷农药残留量检测新方法的研究随着人们对食品安全的关注日益增长,农药残留问题成为了社会关注的焦点之一。
有机磷农药是当前农业生产中广泛使用的一类农药,其对人体健康具有潜在危害。
发展一种准确、快速、灵敏的有机磷农药残留检测方法,对保障食品安全具有重要意义。
研究人员需要收集蔬菜样品,包括不同种类、不同产地的蔬菜样品,例如青菜、白菜、胡萝卜等常见蔬菜品种。
收集到的样品需要进行预处理,包括对样品进行剥皮、研磨等处理,以提高样品的可测性和准确性。
接下来,研究人员可以选择合适的有机磷农药检测方法。
目前常用的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法等。
在选择方法时,需要考虑其检测灵敏度、选择性、稳定性等因素。
可以参考国内外已有的相关研究成果,并结合自己的研究目的进行选择。
然后,研究人员需要建立有机磷农药的标准曲线。
可以用纯品的有机磷农药制备一系列浓度不同的标准溶液,然后用选定的检测方法进行测定,建立标准曲线。
通过标准曲线可以计算出不同浓度下的有机磷农药的残留量。
在实际样品中,有机磷农药的残留量往往较低,所以需要采用灵敏度较高的检测方法进行分析。
一种常用的方法是固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术。
通过固相微萃取技术可以富集和提纯样品中的有机磷农药,然后再用气相色谱-质谱联用技术进行分析。
研究人员需要对检测结果进行数据处理和分析。
可以采用统计学方法对数据进行处理,计算出不同蔬菜样品中有机磷农药的残留量,进行相关性分析和比较分析。
需要将实验结果进行合理解释,评估食品安全风险,并提出相应的建议和措施。
蔬菜中有机磷农药残留量的检测是一项重要的研究工作,涉及到样品的收集、预处理、检测方法的选择与建立标准曲线、样品分析与数据处理等多个环节。
通过科学合理的研究设计和实验操作,可以建立一种准确、快速、灵敏的有机磷农药残留量检测新方法,为食品安全保障提供有力支撑。
【PPT】蔬菜中有机磷的检测
四、思考与探究
1、想一想,除了蔬菜中会有农药残留 外,还有什么食物中也会有农药残留 呢?那可以用什么方法来测定呢?
蔬菜中有机磷的检测
背景和原理
胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水 解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨 基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用, 使催化、水解、变色的过程发生改变, 由此可判断出样品中是否有高剂量有机 磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
操作步骤
1ห้องสมุดไป่ตู้擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬 菜表面,用另一片蔬菜在液滴表面轻轻磨擦 数次。
2、除去速测卡保护膜,把蔬菜上的液滴滴 在白色酶片处。再用手捏住使其恒温为 37℃反应10分钟进行预反应,同时用洗脱 液做对照空白。
3、对折指示卡,反应3分钟后观察颜色变 化判断结果。
判断依据:
与空白对照卡比较,白色药片不变色或 略有浅蓝色均为阳性结果(农药的残留 量很高或较高)。白色药片变为天蓝色 或与空白对照卡相同,为阴性结果(无 农药残留)。
蔬菜中有机磷农药的快速测定
蔬菜中有机磷农药的快速测定前言蔬菜与人们的日常生活密切相关,其中农药残留问题也早已成为人们关注的焦点 。
由于有机磷农药对于防治蔬菜等的农作物病虫害具有经济、高效、方便等特点,所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位,但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。
随着人们对有机磷农药及其残留的认识,对它进行检测的各种方法也就应运而生。
目前常用的农残检测方法有气相色谱法和酶抑制法,其中气相色谱法是国家标准方法,它的准确度和精确度高,但色谱法运行费用高,而且需要专门的技术人员进行操作,分析所需时间长,仅适合于实验分析,很难在社会上普及,不能满足现场快速测定的需要。
实际上,各种有机磷农药对人体的毒性具有累加作用,在蔬菜生产中农民也是经常将几种不同的有机磷农药混合使用,因此判断蔬菜中有机磷农药污染的程度不应该孤立地看每种有机磷农药,而应该看其综合作用。
胆碱酯酶的抑制率检测方法则可以较好的反映有机磷农药的综合作用。
因此采用酶抑制法,它对有机磷农药测定实用性广,同时对样品净化要求不高,检测时间短,无需精密仪器设备,与气相色谱法相比,技术更易于掌握,适合我国现行的农产品产销体系下对蔬菜有机磷农药残留的检测。
但对于用此方法不能具体检测出是哪种有机磷农药的问题,可在用酶抑制法测出超标的基础上再用《GB-T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》即气相色谱法方法检测超标样品中具体含有哪种有机磷农药。
一、实验目的1、熟悉FITT-2001农药残留快速测试仪的使用方法。
2、掌握用酶抑制法测定蔬菜中有机磷农药的原理和方法。
二、实验原理胆碱酯酶对底物分解反应的催化能力与其活性成正相关。
而蔬菜中的农药对胆碱酯酶的活性起抑制作用,抑制程度的大小与农药的残留毒性成线性相关。
因此通过测试蔬菜样品与胆碱酯酶作用前后催化反应的速率变化,即可测试胆碱酯酶的活性变化,从而测试出样品中的农药残留,用[I%]表示酶的抑制率。
蔬菜中有机磷农药的测定
蔬菜中有机磷农药的测定
蔬菜中有机磷农药的测定可以采用气相色谱法、液相色谱法、超高效液相色谱法、质谱法等多种方法。
以下是其中一种常用的方法:
气相色谱法:
1. 样品制备:取待测蔬菜样品,用乙腈或其他有机溶剂进行提取,加入氯化钠或其他盐类,沉淀出蔬菜中的有机磷农药。
2. 样品处理:将沉淀物用乙腈或其他有机溶剂重新溶解,并加入固相萃取柱进行净化和富集。
3. 色谱分析:采用气相色谱法,使用火焰离子化检测器或电子捕获检测器进行检测。
4. 标准曲线:使用标准有机磷农药溶液制备标准曲线,用于定量分析。
液相色谱法:
1. 样品制备:取待测蔬菜样品,加入酸或碱,使有机磷农药水解成磷酸盐,再加入氯化钠或其他盐类,沉淀出磷酸盐。
2. 样品处理:将沉淀物用酸或碱重新溶解,并加入固相萃取柱进行净化和富集。
3. 色谱分析:采用液相色谱法,使用荧光检测器或紫外
检测器进行检测。
4. 标准曲线:使用标准磷酸盐溶液制备标准曲线,用于定量分析。
蔬菜中3种有机磷农药残留量测定
蔬菜中3种有机磷农药残留量测定2有机磷农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一,主要应用于粮食、蔬菜和水果上。
虽然有机磷农药属非持久性农药,但其大量使用必然会对环境产生负面影响,对人、蓄构成严重威胁.长期食用受污染的粮食、蔬菜,是导致癌症、动脉硬化、心血管病、胎儿畸形、死胎、早天、早衰等疾病的重要原因;绝大多数人食用有害蔬菜后并不马上表现出症状,但毒物在人体中富集,时间长了便会酿成严重后果。
我国近年来发生的农药中毒事故大多数集中于高毒有机磷农药,以对硫磷最多,部分地区占80%左右。
因此,建立有效的检测农副产品中有机磷农药残留量的方法具有重要意义。
有机磷农药的测定常采用气相色谱法,可是,大部分有机磷农药具有很强的极性和热不稳定性,给气相色谱分析带来一定的难度。
本研究采用高效液相色谱法同时测定蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷和甲拌磷。
1实验部分1.仪器与试剂仪器.LC-1OT高效液相色谱仪(赛智科技),包括:SPD-10T紫外-可见检测器,LC-1OT 高压溶液输送泵和N2000色谱工作站;BF2000氮气吹干仪;FS-1电动匀浆机.试剂.甲基对硫磷标准品(99.0%,国家农药质检中心(沈阳));乙基对硫磷标准品(99.0%,天津农药质检中心);甲拌磷标准品(98.0%,天津农药质检中心);甲醇(色谱纯,北京化工厂);乙腈(色谱纯,天津市博迪化工有限公司);实验用水为重蒸馏水。
1.2色谱条件色谱柱为Shim-Pack:VP-ODS(150L×4.6);流动相为V甲醇:V水=85:15;流速为1.0mL/min.进样量20uL,以峰面积外标法定量。
1.3标准溶液的配制准确称取一定量的农药标准品,用甲醇制成一定浓度的储备液,再逐级稀释储备液,得质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mg/L的标准混合液。
1.4样品处理方法取1000g的白菜,取可食部分,用干净的纱布擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎.准确称取3份25g试样,分别加入50.0mL的乙腈,在匀浆机中匀浆2min 后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g氯化钠的100mL的具塞量筒中,盖上塞子,剧烈震荡1min,静至10min,使乙腈与水相分层.将含乙腈的有机层经盛有3g的无水硫酸钠的漏斗过滤于100mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,从中吸取10mL溶液,再用氮气吹干仪吹至近干后用甲醇溶解定容至5mL,经0.45μm滤膜过滤后进样。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术【摘要】本文主要探讨了蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术。
在引言部分中,分析了研究背景和研究意义。
接着在正文部分分别介绍了有机磷农药在蔬菜中的残留情况以及对人体健康的危害,常用的有机磷农药残留检测方法,新型技术在检测中的应用,以及如何优化检测方法和技术。
在结论部分总结了有机磷农药残留检测方法的发展,并探讨了未来的研究方向。
通过本文的研究,有望为蔬菜中有机磷农药残留量的检测提供更为可靠的方法和技术,保障消费者的健康。
【关键词】关键词:有机磷农药、蔬菜、残留量检测方法、技术、危害、新型技术、优化、发展、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景有机磷农药是目前农业生产中最广泛使用的农药之一,其在农作物生长过程中起着重要的保护作用。
由于有机磷农药的毒性较大,若在超过安全残留量的情况下被食用,将对人体健康造成严重危害。
蔬菜作为人们日常生活中不可缺少的食物之一,经常被喷洒有机磷农药以保护作物生长,因此蔬菜中有机磷农药残留的检测成为一项重要工作。
目前,对蔬菜中有机磷农药残留的检测主要通过化学分析和生物分析两种方法进行。
化学分析方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、质谱联用法等,这些方法具有高灵敏度和准确性,但需要昂贵的仪器设备和专业的技术人员操作,成本较高。
生物分析方法则通过生物传感器或生物标记物来检测有机磷农药残留,具有简单、快速、灵敏的特点,但存在受环境因素影响较大等缺点。
为了更有效地检测蔬菜中有机磷农药的残留量,需要不断研究和改进检测方法和技术,以确保食品安全。
本文将介绍不同的有机磷农药残留检测方法及相关技术,以及未来研究的方向和发展趋势。
1.2 研究意义有机磷农药残留在蔬菜中已经成为一个备受关注的问题。
蔬菜是人们日常饮食中不可或缺的一部分,而有机磷农药残留对人体健康造成威胁已经引起了广泛的关注。
有机磷农药是目前最主要的农药之一,广泛应用于农业生产中。
长期过量使用有机磷农药不仅会残留在农产品中,还可能对环境和人体健康造成危害。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术蔬菜是我们日常饮食中不可或缺的一部分,它含有丰富的维生素、矿物质和纤维素,对于保持身体健康起着重要的作用。
随着现代农业的发展,农药的使用也越来越普遍,而其中包括有机磷农药的使用。
有机磷农药在蔬菜种植过程中的使用大大提高了农作物产量,但同时也带来了有机磷农药残留的风险。
有机磷农药残留对人体健康造成潜在的危害,因而有必要进行蔬菜中有机磷农药残留量的检测。
本文将介绍一种常用的蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术。
一、有机磷农药残留的危害有机磷农药是一类重要的农药种类,广泛用于蔬菜、水果和粮食等农作物的病虫害防治。
对苹果、梨等水果的病虫害防治就离不开有机磷农药。
有机磷农药具有高效、广谱、毒力强等特点,但同时也存在着一定的毒性和残留问题。
长期过量食用有机磷农药残留的蔬菜会对人体健康产生危害,包括对神经系统、免疫系统和内分泌系统的影响,甚至可能致癌。
因此监测和控制蔬菜中有机磷农药残留的安全水平是非常必要的。
1. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术是一种高效的分析方法,通过色谱技术和质谱技术的相结合,可对有机磷农药残留进行快速准确的检测。
将蔬菜样品进行提取,将提取液通过色谱柱进行分离,然后利用质谱仪对分离的化合物进行检测和定性分析。
该方法具有检测灵敏度高、分辨率高、对多种有机磷农药有较好的适用性等优点。
2. 酶联免疫分析法酶联免疫分析法是利用特异性抗体对有机磷农药进行定量和定性检测的方法。
其原理是将标记有酶的抗体与待测样品中的有机磷农药结合,然后通过酶的底物反应产生可测量的光学信号,从而实现对有机磷农药的快速定性和定量检测。
该方法具有快速、灵敏度高、操作简便等特点,因此被广泛应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测。
3. 气相色谱法高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和检测的方法。
其原理是利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同而实现分离和检测。
该方法具有分离效果好、分析速度快、检测灵敏度高等优点,因此在蔬菜中有机磷农药残留的检测中得到广泛应用。
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留
卫昊 盐城市大丰区综合检验检测中心气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留组实验则是重现性对比试验。
分别采用混标为0.1mg/L的进口气相色谱仪和混标为0.50.1mg/L的国产气相色谱仪。
第三组为线性实验。
试验过程需进行5次处理,进样量的设定分别为1.0、2.5、5.0uL1.0mg/L。
混标3个处理和进样量5.0uL0.1、10.0mg/L混标2个处理,并且对每个处理都要进行3次重复试验。
结果与分析气相色谱对比检验分析。
本试验分别使用省检和市检检测样品共计110个,其中省检结果5组,结果分别为≤0.1、0.11~0.50、0.51~2.50、2.51~12.50、12.51~62.5mg/kg,表1所示为5组样片的具体检测结果。
分析表1中的数据可以看出,根据不同的被农药品种,最终的监测结果也会出现一定的差异,毒死蜱、三唑磷、丙溴磷等之间并没有太过明显的差异存在,乙酰甲胺磷、甲胺磷等之间则存在相对明显的差异。
除此以外,如果根据浓度进行研究,浓度范围在0.1~2.5mg/kg之内时,不会有明显的差异,但是在浓度超过2.5mg/kg后,检测结果就会出现较为突出的差异。
阶段最常见的一种农药就是有机磷农药,由于有机磷农药能够有效对农作物病虫害进行防治,且药效高、用途广、易分解,不会积累于人畜体内,因此应用程度相当普遍。
但是,由于部分有机磷农药含有较高毒性,如果在蔬菜等农作物中有较大的残留量,仍然可能会影响人体健康。
气相色谱法是目前最常见的一种检测有机磷农药残留的方法,能够较好的实现对农药残留定量和定性的检测。
本文主要就如何运用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行检测进行分析和讨论。
材料与方法研究材料。
本研究田间实验在盐城市大丰区市泰西村蔬菜基地进行,室内检测在盐城市大丰区综合检验检测中心进行。
实验中选用的材料浓度30%的毒死蜱;浓度30%的乙酰甲胺磷;浓度20%的三唑磷以及丙溴磷和辛硫磷复配剂均为农资门市部所购买。
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术
蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术蔬菜是我们日常饮食中不可或缺的一部分,而蔬菜中的有机磷农药残留量问题一直备受关注。
有机磷农药在蔬菜种植中的使用是为了防治害虫和杂草,有效地提高农产品的产量和品质。
如果有机磷农药的使用不当或者残留量过高,就会对人体健康造成潜在的风险。
检测蔬菜中有机磷农药残留量的方法和技术显得尤为重要。
有机磷农药残留量检测是通过科学的方法和技术,对蔬菜中有机磷农药的残留量进行准确测定的过程。
它可以帮助我们了解蔬菜中的有机磷农药残留情况,从而保障人们的饮食安全。
下面我们将详细介绍一下关于蔬菜中有机磷农药残留量检测方法和技术。
1. 色谱法:色谱法是一种常用的有机磷农药残留量检测方法,它主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法是利用气相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和测定,具有分离度高、分析速度快的优点;液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品中的有机磷农药进行分离和测定,具有对复杂样品的分析能力强的特点。
2. 质谱法:质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的有机磷农药残留量检测方法,它可以通过质谱仪对样品中的有机磷农药进行精确测定,具有高灵敏度、高分辨率、高精确度的优点。
3. 免疫学方法:免疫学方法是利用免疫学原理对有机磷农药进行检测的方法,主要包括酶联免疫吸附分析法(ELISA)和免疫层析法。
这些方法具有操作简便、成本低、快速灵敏、准确性高的特点。
以上所述的有机磷农药残留量检测方法各有其特点,可以根据需要进行选择和组合使用,来实现对蔬菜中有机磷农药残留量的全面检测。
二、有机磷农药残留量检测技术1. 样品处理技术:样品处理技术是有机磷农药残留量检测的关键技术之一,它包括样品的提取、预处理和净化等过程。
提取技术是将样品中的有机磷农药提取到有机溶剂中;预处理技术是对提取后的溶液进行处理,以去除干扰物质;净化技术是对预处理后的溶液进行净化,以提高检测的准确度和灵敏度。
2. 标准品制备技术:标准品制备技术是有机磷农药残留量检测的关键技术之一,它包括有机磷农药标准品的合成和纯化等过程。
水果、蔬菜、谷物中有机磷农药残留量的测定
水果、蔬菜、谷物中有机磷农药残留量的测定 1.原理选用适当的溶剂从样品中提取有机磷农药,经净化后,含有机磷的样品溶液在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,发射出波长526nm 的特性光;这种光通过滤光片挑选后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。
样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高举行比较定量。
2.试剂丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂Celite 545。
农药标准品:敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式纯度≥60%,反式纯度≥40%)、久效磷(纯度≥99%)、甲拌磷(纯度≥98%)、巴胺磷(纯度≥99%)、二嗪农(纯度≥98%)、乙嘧硫磷(纯度≥97%)、甲基嘧啶硫磷(纯度≥99%)、甲基对硫磷(纯度≥99%)、稻瘟净(纯度≥99%)、水胺硫磷(纯度≥99 9%)、氧化喹硫磷(纯度≥99%)、稻丰散(纯度≥99.6%)、甲喹硫磷(纯度≥99.6%)、克线磷(纯度≥99.9%)、乙硫磷(纯度≥95%)、乐果(纯度≥99.0%)、喹硫磷(纯度≥98.2 %)、对硫磷(纯度≥99.0%)、杀螟硫磷(纯度≥98.5%)。
农药标准溶液的配制:分离精确称取上述标准品,用二氯甲烷为溶剂,分离配制成1.0μg/mL的标准储备溶液,储于4℃冰箱中,用法时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准用法液(1.0μg/mL)。
再按照各农药品种的食品相应值或最小检测限,吸取不同量的标准储备溶液,用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。
3.仪器组织捣碎机、粉碎机、旋转蒸发仪、气相色谱仪(附有火焰光度检测器FPD)。
4.操作步骤 (1)试样的制备取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
(2)提取称取25.00g谷物试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取1~2min。
匀浆液经铺有二层滤纸和约10g Celite 545的布氏漏斗减压抽滤。
从滤液中分取100mL移至500mI。
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《技能训练库》综合技能实训指导书
实训项目名称蔬菜中有机磷农药的测定学时6学时
实训目的1.熟练掌握气相色谱仪的使用方法。
2.学会NY/T 761-2008测定蔬菜中有机磷农药的方法。
一、原理
试样中有机磷类农药用乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,注入气相色谱仪,农药组分经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD磷滤光片)检测,保留时间定性、外标法定量。
二、仪器、物品
分析天平,气相色谱仪(带有火焰光度检测器,毛细管进样口),食品加工器,旋涡混合器,氮吹仪,移液管,漏斗,玻棒,具塞量筒。
黄瓜。
试剂:
乙腈,丙酮,氯化钠,农药混合标准溶液。
三、操作步骤
(一)制样
黄瓜两根,切小块,放入搅拌机中,打浆。
(二)样品提取
准确称取10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中,准确移入20.0mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL 左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。
(三)净化
用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为75℃,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.0mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,用0.2um滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。
(四)测定
1.色谱条件
⑴色谱柱
预柱:1.0m(0.53mm内径、脱活石英毛细管柱);
色谱柱:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱,30m×0.53mm×1.0um。
⑵温度
进样口温度:220℃;检测器温度:250℃。
柱温:150℃(保持2min),8℃/min的速度升温至250℃(保持12min)。
⑶气体及流量
载气:氮气,流速为10mL/min;
燃气:氢气,流速为75mL/min;
助燃气:空气,流速为100mL/min。
⑷进样方式
不分流进样。
2.色谱分析
由自动进样器分别吸取1.0uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
(五)结果计算
式中X——试样中被测农药残留量,mg/kg;
——标准溶液中农药的质量浓度,mg/L;
A——样品溶液中被测农药的峰面积;
As——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
m——试样质量,g;
V1——提取溶剂的总体积,mL;
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积,mL;
V3——样品溶液的定容体积,mL。
四、注意事项
1.计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时,保留三位有效数字。
2.实验室温度应保持在25℃以下,以免样品中溶剂挥发,影响定量。
3.氮吹时,流量不要太大,以免溶液飞溅,也不能完全吹干。