扫描电子显微镜基本原理和应用

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扫描电子显微镜的基本原理和结构
下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。

由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成
为直径为50mm的电光源。

在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,
电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。

末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。

高能电子束与样品物质相互作用产生二次电
子,背反射电子,X射线等信号。

这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏
的亮度。

由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。

也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。

换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。

光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的
像元扫描完毕就算完成一帧图像。

这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。

1 电子光学系统
电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。

其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。

为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

<1>电子枪:
其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。

目前大多数扫描电镜采用热阴极电
子枪。

其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。

现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分
辨率达到2nm。

但这种电子枪要求很高的真空度。

扫描电子显微镜的原理和结构示意图
<2>电磁透镜
其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。

其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。

扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透
镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。

第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

<3>扫描线圈
其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。

扫描线圈试扫描点晶的一个
重要组件,它一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。

<4>样品室
样品室中主要部件是样品台。

它出能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,样品台移动范围一般可达40毫米,倾斜范围至少在50度左右,转动360度。

样品室中还要安置各种型号检测器。

信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。

样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。

近年来,为适应断口实物等大零件的需要,还开
发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。

2 信号收集及显示系统
其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信
号。

不同的物理信号需要不同类型的检测系统,大致可分为三类:电子检测器,应急荧光检测器和X射线检测器。

在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光
电倍增器所组成(见下图)。

当信号电子进入闪烁体时将引起电离;当离子与自由电子复合时产生可见光。

光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成
为调制信号。

这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出,具有很宽的频带(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。

由于镜筒中的电子束和显像管中的
电子束是同步扫描,荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化,那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调
制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。

3 真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。

电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作
用是提供扫描电镜各部分所需的电源。

扫描电子显微镜的应用
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析:
(1)三维形貌的观察和分析;
(2)在观察形貌的同时,进行微区的成分分析。

①观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。

纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。

扫描电子显微镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。

现已广泛用于观察纳米材料。

②进口材料断口的分析:扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。

扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。

由于图象
景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。

扫描电子显微镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。

④观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。

扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,
因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。

因此,用扫描电子显微镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面
资料。

⑤观察试样的各个区域的细节。

试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电子显微镜中则不同。

由于工作距离大(可大于20mm)。

焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。

样品室的空间也大。

因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三
度空间旋转)。

且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。

⑥在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电子显微镜观察试样的视场大。

在扫描电子显微镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M
式中F——视场范围;
M——观察时的放大倍数;
L——显象管的荧光屏尺寸。

若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。

⑦进行从高倍到低倍的连续观察,放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。

扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍
到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。

⑧观察生物试样。

因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。

同其他方式的电
子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10 -10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV)。

而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样。

因此,由于电子照射面发生
试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。

⑨进行动态观察。

在扫描电子显微镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断烈等动态的变化过程。

⑩从试样表面形貌获得多方面资料,在扫描电子显微镜中,不仅可以利用入射电子
和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显
示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。

因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。

因而使得扫描电子显微镜除了观察表面形貌外还能进
行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。

由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。

现在扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、钠米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

什么是FIB ,FIB能做些什么
FIB 是聚焦离子束显微镜当离子束打到样品表面上的时候,会产生一些二次离子信
号,二次电子信号等,FIB通过对这些信号进行采集和处理形成显微图像。

FIB 是一台加工的机器.这种加工是定位加工,镓离子(Ga+) 束打到样品的表面可以
使样品上的原子被轰击去除,从而达到切割加工的作用。

FIB 可以进行材料沉积和化学增强刻蚀通过注入特殊的化学气体,离子束可以沉积
一些材料形成亚微米的结构,气体化学系统结合离子束可以形成化学刻蚀来进行选择性切
割。

电子与Ga+离子比较
离子是带正电的原子核,其质量和动量分配权大于电子(360 倍于电子),这使得FIB 具有材料切割,成像和微观沉积的功能
同样束流能量下其他参数有很大差别:
质量: Ga+ Ion = 128,000 倍于电子
速度: Ga+ Ion = 1/360 倍于电子
动量: Ga+ Ion = 360 倍于电子
FIB 能做而SEM 不能做的……
?去除/沉积材料
?显示材料衬度的二次离子图像
?通道衬度
?进行原位样品制备
?同时对样品进行制备和观察
?离子束与样品的相互作用区比电子束小,一般是 5 nm 到40 nm,在30 kV 的能量下。

离子镜筒与电子镜筒的差别
?和电子镜筒相比,离子镜筒具有自清洁的功能,几乎可以自动清除各种颗粒和污染,终生几乎不需要什么清理,而电子束则不然。

?镓离子源是冷源,不需要一直加热,不用时可以关掉。

?离子镜筒的透镜全是静电场透镜,几乎不产生热量。

?离子镜筒的光阑易损,需要经常更换。

镓离子源和离子镜筒
FIB 镜筒与SEM SFEG对比
双束:FIB做加工,沉积,SEM观察,缺一不可
FIB可以对材料进行加工沉积,但观察与成像能力不如SEM,SEM本身的观察与成像分辨率高又可以得到样品的成份信息等,二者有机地结合到到一起才能完成所有的工作,缺一不可,这就是FEI公司生产的双束系统。

这样的双束系统,不仅可以完成FIB和SEM的所有功能,还可以完成一些单束系统所无法完成的任务,亦即一台离子束加上一台电子束也无法
完成的任务,例如,三维重构信息等。

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