方法验证及方法确认的区别和联系
实验室检测与校准的方法验证和方法确认
实验室检测与校准的方法验证和方法确认作者：康婕来源：《农产品加工·上》2018年第05期摘要：根据检测实验室使用不同的方法，区别了方法验证和方法确认的差异性，分别论述了方法验证和方法确认的概念、目的、范围、时机、内容、参数和方法，供检测实验室进行方法验证和方法确认。
关键词：检测；方法验证；方法确认中图分类号：G640 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2018.05.017文章编号：1671-9646（2018）05a-0060-03Abstract：According to different methods used in testing laboratories，the differences between method verification and method validation were distinguished. The contents，parameters and methods of method verification and method verification were discussed respectively. The reference for method verification and method validation in testing laboratory.Key words：testing；method verification；method validation0 引言檢测方法是一项检测技术程序，是实验室管理体系中技术要求的一个重要要素，是实验室管理体系中过程要求的一项核心要素。
实验室可以选择的检测方法有标准方法和非标方法。
标准方法需要进行验证工作，而非标方法则需要开展确认工作。
然而，许多实验室的检测人员不能完全理解方法确认和方法验证的概念，所以对方法验证和方法确认进行系统性论述，旨在为检测实验室进行验证和确认提供参考。
化学检验方法验证和确认的不同概念
方法验证和确认的不同概念
化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性, 关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法确认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求, 并规定了不同的技术控方法验证”和“方法确认”, 有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤, 拿到标准方法或非标方法就直接用于检测, 以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度, 为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析, 认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念, 采用不同的控制方法和技术手段, 以达到保证检测结果准确、有效的目的, 并充分满足客户的检测需求。
1) 方法验证的对象:在ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》条款中规定“在引入检测或校准之前, 实验室应证实能够正确地运用这些标准方法”, 在英文标准的这一条款中采用了“verification”一词, 英文可译为“证实”或“验证”。标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。ISO/IEC 17025:2017这一条款的规定就意味着实验室在使用标准方法之前, 应经过方法验证, 或称之为方法证实, 即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
分析方法验证_转移和确认概念解析_许明哲
*通信作者Tel ：（010）67095921；E －mail ：wangyc@nifdc．org．cn 第一作者Tel ：（010）67095918；E －mail ：xumzhe@nifdc．org．cn分析方法验证、转移和确认概念解析许明哲，黄宝斌，杨青云，田学波，白东亭，王佑春!（中国食品药品检定研究院，北京100050）摘要：分析方法验证、转移和确认的目的是证明分析方法的适用性，对保证检测结果的一致性、可靠性和准确性具有重要作用。
方法验证、转移和确认的概念不同，适用范围不同，在实际工作中存在一些模糊概念，而且也存在使用不当的情况。
鉴于上述情况，本文详细阐述药品方法验证、方法转移、方法确认的联系、区别、适用范围，为药品检验检验相关工作提供参考。
关键词：分析方法验证；分析方法转移；分析方法确认；药典分析方法；指导原则中图分类号：Ｒ917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2015）01－0169－07Elaboration on the concepts of analytical methodvalidation ，transfer and verification XU Ming －zhe ，HUANG Bao －bin ，YANG Qing －yun ，TIAN Xue －bo ，BAI Dong －ting ，WANG You －chun *（National Institutes for Food and Drug Control ，Beijing 100050，China ）Abstract ：The aim of analytical method validation ，transfer and verification is to confirm that the analytical method fits for the intended purpose．Method validation ，transfer and verification are very important to ensure the quality ，re-liability and consistency of analytical results ，which is an integral part of any good analytical practice．However ，there are lots of confusion and misunderstanding on concepts and application scopes of method validation ，transfer and verification in practical works．This paper elaborates the correlation ，differences and application scopes of method validation ，transfer and verification ，so as to provide a reference for the relative work of drug quality control．Keywords ：analytical method validation ；analytical method transfer ；analytical method verification ；compendial meth-od ；guideline分析方法验证、转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。
闲谈——方法验证(证实)与方法确认
闲谈——方法验证（证实）与方法确认关于这个内容，其实都是老生常谈了，不足为奇，但是还是想结合自己认识与分享下我对这个问题的理解，以期待与大家共同来讨论，进而最终实现对于检测方法中验证与确认的深入理解，在工作中指导我们检测工作，最终提升我们的检测水平，实现客户满意，这个是所有工作的重点。
从满足客户的要求或获得准确结果的角度来分析应当如何理解方法验证（证实）和方法确认在我们“万能的圣经”ISO/IEC 17025:2005标准中或CNAS准则01的5.4条款有关”检测和校准方法及方法的确认“对于该内容就做了较多详细的阐述。
对于实验室而言，或许客户所提出的测试需求不是没有都非常的清楚，又或者并不是我们都有现成的方法或能力来完成每一个客户的订单，但是我们要应该非常的清楚我们是否有能力来满足客户的预期需求（用途），这个是最基本的。
因此，我们就会涉及到对方法的评审问题，即评审我们是否有能力完成客户提出的要求。
以下分多种情况说明如何实现到方法评审问题。
一、客户没有指定所用方法当客户没有任何指定所用方法时，毫无疑问，我们也是要选择”采用满足客户需求并适用于所进行的检测或校准活动的方法”。
1．这个时候我们会首当其冲采用国际、区域或国家、行业等标准（由标准化组织发布的）方法。
但是当我们第一次拿到这个标准的时候，也就是说我们从来没有依照此方法开展过检测活动，那怎么办？我们是壮着胆、拍着胸脯告诉客户——没问题，我们可以做，还是直接拒绝客户呢？或许这样的结果都会出现，但是请记住无论实验室在做出哪个回答时，请你要认真的去证明下你的结论，要给出你的证明材料和论据来论证你是“有能力”还是“没有能力”完成这个检测任务，而这个过程——即针对标准方法，实验室在准备依照该方法实施检测或校准时，证明能够正确应用这些方法，就是叫做方法验证或证实。
这个时候，问题又来了——我们该如何证明我们能够正确应用（或有能力）所选择的标准方法呢？这个问题倒是不难来证明，因为所谓的操作指南——标准都已经摆在你面前了，就看标准中所要求的条件（环境条件，包括样品保存条件等）、资源（设备，材料，标准物质等）我们是否可以满足，当然还有一个非常重要的因素，就是是否有“人”能够有能力利用这些资源在该条件下做出满足标准中要求的指标内容，如检出限、测量范围等。
药典分析方法确认与验证
分析方法的验证和确认主要内容：分析方法的验证分析方法确实认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。
检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。
因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。
分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验工程，但验证内容会有不同。
例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验工程在方法验证时要求不同。
前者重点要求验证专属性，而后者那么需要重点验证专属性、准确度和定量限。
【适用范围】适用于：化学药品〔包括物料和产品〕的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。
清洁验证方法的验证。
不适用于：化学药品的微生物方法，生物制品分析方法验证。
【方法验证】方法验证就是根据检验工程的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验工程的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验工程进行完整的验证。
当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。
当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。
当质量标准中某一工程分析方法发生局部改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，那么需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。
当变更到达一定程度时，那么需要完整的验证。
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证侯雪;郑卫东;胡莉;杨定清【摘要】根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认.由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足.本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时应进行方法验证,何时应开展方法确认,以及开展方法确认和验证的具体程序.此外,本文还讨论了方法确认和验证过程中涉及到的性能参数,包括准确度、正确度、精密度、线性度、检出限、定量限、选择性/特异性和测量不确定度,为方法确认和验证的实施提供了参考,也为实验室依照EN ISO/IEC 17025要求,制定方法确认和验证程序文件和作业指导书提供了指导.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)002【总页数】5页(P255-258,294)【关键词】方法确认;方法验证;化学检测实验室【作者】侯雪;郑卫东;胡莉;杨定清【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;农业部农产品质量安全风险评估实验室(成都),四川成都610066;中国科学院研究生院,北京100049;四川省食品药品检验检测院,四川成都610000;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;农业部农产品质量安全风险评估实验室(成都),四川成都610066;四川省农业科学院分析测试中心,四川成都610066;中国科学院成都有机化学研究所,四川成都610041;农业部农产品质量安全风险评估实验室(成都),四川成都610066【正文语种】中文【中图分类】G482.0根据ISO/ IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力通用要求》[1]，实验室应使用合适的方法和程序进行检测和/或校准，这意味着实验室应对所采用的方法，包括标准方法和非标方法，开展适当的方法确认和验证工作。
检验检测机构资质认定考试题 (2)
检验检测机构资质认定考试题(卷)姓名：成绩：一、填空题（共30分，每空1分）。
1.检验检测机构及其人员从事检验检测活动，应遵守国家相关法律法规的规定，遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则，恪守职业道德，承担社会责任。
2.检验检测机构最高管理者负责管理体系的整体运作。
3.质量手册应包括质量方针声明、检验检测机构描述、人员职责、支持性程序、手册管理等。
4. 检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查，以维持其可信度。
5.检验检测机构应有样品的标识系统。
6.当校准产生了一组修正因子时，检验检测机构应有程序确保其所有备份得到正确更新。
7.检验检测机构应当定期向资质认定部门上报包括持续符合资质认定条件和要求、遵守从业规范、开展检验检测活动等内容的年度报告，以及统计数据等相关信息。
8.对检验检测方法的偏离，须在该偏离已有文件规定、经技术判断、经批准和客户接受的情况下才允许发生。
9.每项检验检测的记录应包含充分的信息，以便在需要时，识别不确定度的影响因素，并确保该检验检测在尽可能接近原始条件情况下能够重复。
10.在检验检测机构固定设施以外的场所进行抽样、检验检测时，应予特别注意。
11.检验检测机构应建立和保持保护客户的机密信息和所有权的程序，该程序应包括保护电子存储和传输结果的要求。
12.检验检测机构内部审核发现问题应采取纠正措施，并验证其有效性。
13.检验检测机构应当对检验检测原始记录、报告、证书归档留存，保证其具有可追溯性。
检验检测原始记录、报告、证书的保存期限不少于6年。
14.质量方针是指由最高管理者发布的检验检测机构的质量宗旨和方向。
15.检验检测机构应准确、清晰、明确、客观地出具检验检测结果，并符合检验检测方法的规定。
16.当样品需要存放或在规定的环境条件下养护时，应保持、监控和记录环境条件。
17.检验检测机构在保密的前提下，允许客户或其代表，合理进入为其检验检测的相关区域观察。
18.检验检测机构应将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，采取措施以防止交叉污染。
检验检测机构资质认定考试题
检验检测机构资质认定考试题TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-检验检测机构资质认定考试题(卷)姓名：成绩：一、填空题（共30分，每空1分）。
1.检验检测机构及其人员从事检验检测活动，应遵守国家相关法律法规的规定，遵循客观独立、公平公正、（诚实信用）原则，恪守职业道德，承担（社会责任）。
2.检验检测机构（最高管理者）负责管理体系的整体运作。
3.质量手册应包括质量方针声明、检验检测机构描述、（人员职责）、支持性程序、（手册管理）等。
4. 检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查，以维持其（可信度）。
检验检测机构应对标准物质进行期间核查，同时按照程序要求，安全处置、运输、存储和使用标准物质，以防止污染或损坏，确保其完整性。
5.检验检测机构应有样品的（标识）系统。
检验检测机构应建立和保持样品管理程序，以保护样品的完整性并为客户保密。
检验检测机构应有样品的标识系统，并在检验检测整个期间保留该标识。
在接收样品时，应记录样品的异常情况或记录对检验检测方法的偏离。
样品在运输、接收、制备、处置、存储过程中应予以控制和记录。
当样品需要存放或养护时，应保持、监控和记录环境条件。
6.当校准产生了一组修正因子时，检验检测机构应有程序确保其所有备份得到（正确更新）。
针对校准结果产生的修正信息，检验检测机构应确保在其检测结果及相关记录中加以利用并备份和更新。
7.检验检测机构应当定期向资质认定部门上报包括（持续）符合资质认定条件和要求、遵守（从业规范）、开展检验检测活动等内容的年度报告，以及（统计数据等相关信息）。
检验检测机构应当定期向资质认定部门上报包括持续符合资质认定条件和要求、遵守从业规范、开展检验检测活动等内容的年度报告，以及统计数据等相关信息。
8.对检验检测方法的偏离，须在该偏离已有文件规定、经（技术判断）、经批准和（客户同意）的情况下才允许发生。
标准方法验证与方法确认
标准方法验证与方法确认在医药行业中，验证和确认是非常重要的步骤，这些步骤可以保证我们生产的药品符合质量标准和法规要求，确保了医药产品的安全性和有效性。
其中，验证和确认之间的区别在于：验证是针对已经建立的方法的过程，而确认是针对新方法或新设备的过程。
一、验证验证是指运用实验测试和分析方法，通过数据分析来证明一个已有的方法、工艺或装备能够达到预期的使用目标。
验证通常分为三个步骤：验证方案的制定、验证实施、验证报告编制。
其主要目的包括：确定落实这种方法所需的最佳坐标，寻找最佳工艺参数，参数的范围、容忍度等，为确保生产质量提供依据。
在验证过程中，验证范围和验证目标非常重要。
负责验证的药品质量人员需要进行验证计划编制和实施以及验证报告编制工作。
验证结束后还需要对验证结果进行分析和总结，以便更好的指导后续生产工作。
二、确认方法确认是寻找新方法、新设备、新工艺和新药品生产工艺参数范围等，确定该方法能够正确、稳定、可靠的产生产品或结果的过程。
方法确认通常需要进行多次试验，确保结果的准确性。
当前的方法确认一般包含两种情况：1.针对已建立的方法或技术，生产环境中进行适当的测试，以确保其正确性，以及验证参数稳健性，以在确权、设备更改或批量生产之前确定方法的灵敏度和准确性；2.针对新方法或新技术，需要进行大量的试验和数据分析，以确保其可靠、准确和灵敏。
方法确认的目标是评估新方法的可靠性和实用性，以确保产品符合质量标准要求。
对于药品行业来说，方法确认通常是非常重要的，因为确保药品质量的可靠性和稳定性是这个行业最重要的任务。
药品质量人员需要仔细的了解药品生产的每一个过程，并对每一个过程进行方法确认，以确保药品生产的可靠性和高质量。
方法确认也需要贯穿整个药品生产的各个环节，确保药品质量的可靠性和高质量。
只有这样，我们才能保证生产的药品安全、有效和高质量。
三、验证和确认的联系验证和确认是两个非常重要的质量控制过程，两者之间有着联系和密切的关系。
“方法验证”与“方法确认”区别
“方法验证”与“方法确认”区别实验方法验证是什么？方法验证和方法确认有什么区别呢？方法验证的原则有哪些？……今天我们就一起来了解下吧！“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一、对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二、目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2.方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证：英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认：英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
关于方法验证,应该懂得知识点
关于方法验证，应该懂得知识点“方法验证”与“方法确认”区别因最新版CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。
方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。
方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
一，对象不同1.方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。
2.方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。
二，目的不同1.方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。
2. 方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。
3.要了解二者的差别，首先要了解其定义。
方法验证英文标准中称为“verification”，可译为“证实”或“验证”。
在实验室工作中，其定义为“提供客观证据，证明某项目满足规定要求”。
方法确认英文标准中称为“validation”，可译为“确认”。
其定义为“通过提供客观证据，对特定的预期用途或应用要求，得到满足的认定。
”二者从定义上很相似，在实际操作中，验证或确认参数也都需要从检出限、定量限、灵敏度、选择性、线性范围、测量范围等参数进行评估。
这样看来，方法验证和方法确认从技术层面上殊途同归，但实际上，二者却有着本质上的区别。
其中最关键的区别，在于方法确认与方法验证的对象是不同的。
方法验证，是针对标准方法进行的。
“17025”中规定，在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。
实验室在使用标准方法之前，应经过方法验证，或称之为方法证实，即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证
浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证发布时间：2022-07-05T02:35:39.418Z 来源：《科学与技术》2022年3月5期作者：张舒朕汤黎李德花梁祖顺[导读] 化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。
张舒朕汤黎李德花梁祖顺云南省核工业二〇九地质大队云南昆明 650000摘要：化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。
很多的实验室操作人员在开展检测工作的时候，通常不好区分标准方法与非标准方法，导致直接选用同样方式和操作方法实行检测，这样就会在实验室检测标准与技术方面产生较大的不准确度，从而影响检测结论的精准性。
因此该文首先剖析了方法确认和方法验证之间的不同概念，接着又对方法验证与标准方法确认之间的步骤进行了剖析。
关键词：化学检测；实验室；方法确认；方法验证引言：化学实验要的就是最为精准的数据结果，而在检测中，影响数据最重要的两个方面就是对检测方法的准确性与检测结果的有效性实行控制。
因此，方法验证和方法确认便成为了二大主要控制理念。
目前，在国际上有许许多多的检测组织和实验室对“方法验证”和“方法确认”都有了详细的规定了不同的技术管理指标。
而在中国，则有大多数的检验员还没有完全正确的掌握这两个方法，并不能完全根据技术管理规定加以实施，而且关于使用了标准方法与非标准方法，全部采用了同一种理解方法与相同操作格式，同时每次拿到结果就可以直接进行测试，最后导致了无法保证检测结果的精确性。
一、方法验证和方法确认的不同概念及其区别1.1方法验证和方法确认的不同概念方法验证的对象：在《检测和校准实验室能力通用要求》的国际标准第5.4.2条文中规范了“在实行检验或者校准之前，实验室必须标明可以正确的操纵这类技术标准方式”，在国际标准这一条使用了“verification”一词，翻译成汉语的意思是“证实”或“验正”。
方法验证与确认的典型问题
方法验证与确认的典型问题问题1：方法验证，验证的是什么？方法确认，确认的是什么？解析：方法验证，验证的是实验室是否拥有充分的资源，是否能够正确的运用该方法；方法确认，确认实验室编制或引用的非标方法是否能够满足预期的用途，给定的项目是否满足规定的要求。
问题2：哪些方法做方法验证？哪些方法做方法确认？解析：标准方法进行方法验证，非标方法进行方法确认。
如果是采用的其他国家或组织发布的标准方法（对于我们国家的实验室来说也算是非标方法），实验室进行确认时，按方法验证的要求进行即可。
问题3：哪些是标准方法？哪些是非标方法？解析：标准方法：正式发布的国家标准、行业标准、区域标准（在区域内算标准方法）的方法。
非标方法：非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、或其他修改的标准方法、其他国家或组织发布的标准方法、区域范围外使用的区域标准、企业标准方法、设备供应商提供的方法、文献中提供的方法等。
问题4：开展新项目的流程解析：1、确认资源满足情况（包括人员、设备、计量溯源、环境、设施等）。
2、制定文件（编辑作业指导书、原始记录表格等）。
3、-验证运用方法的能力（安照标准方法进行试验，是否能获得有效数据的验证）。
4、测量不确定度评定。
5、寻求外部支持手段验证方法可行性（能力验证、测量审核、实验室间比对）。
6、数次检测经历，积累运用该方法的经验。
问题5：定性/定量方法验证，需验证哪些项目？GBT27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南问题6：什么是仪器检出限？什么是方法检出限？什么是样品检出限？解析：仪器检出限：相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。
在规定的仪器条件下，当仪器处于稳定状态时，仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。
仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。
方法检出限：一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法验证和方法确认的区别与联系任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1）首次用于常规检测前；2）转到另一个实验室时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”1. 国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：2.1 CNAS-CL01:2006l 5.4.2方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
l 5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
l 5.4.5.3 按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
2.2 实验室资质认定评审准则l 5.3.2 实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化，应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
l 5.3.5 实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。
2.3 司法鉴定机构资质认定评审准则l 5.3.2司法鉴定机构应当证实能否正确使用所选用的标准方法。
标准方法发生变化应当重新进行证实。
l 5.3.3司法鉴定机构自行制订的非标准方法，经省级以上司法行政机关指定的组织确认后，可以作为资质认定项目。
2.4 CNAS-CL02:20135.5.1.3 检验程序的确认：实验室应对以下来源的检验程序进行确认：a) 非标准方法；b) 实验室设计或制定的方法；c) 超出预定范围使用的标准方法；d) 修改过的确认方法。
方法确认应尽可能全面，并通过客观证据（以性能特征形式）证实满足检验预期用途的特定要求。
（注：检验程序的性能特征宜包括：测量正确度、测量准确度、测量精密度（含测量重复性和测量中间精密度）、测量不确定度、分析特异性（含干扰物）、分析灵敏度、检出限和定量限、测量区间、诊断特异性和诊断灵敏度。
）2.5 CNAS-CL08:2013l 5.4.4.2 鉴定机构应对非标准方法进行确认以证实该方法适用于预期的用途，并保存使用的确认程序、所获得的结果、以及该方法是否满足预期鉴定目的的评价等记录。
l 5.4.4.3 按预期用途对鉴定方法进行确认时，鉴定机构应有证据证明对影响结果的因素进行了评价。
所确认的鉴定方法的值范围和准确度应与客户的需求紧密相关，诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自检材/样本基体干扰的交互灵敏度。
2.6 其他CNAS-CL52:2014《CNAS-CL01<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》：5.4.2在引入检测或校准方法之前，实验室应对其能否正确运用这些标准方法的能力进行验证，验证不仅需要识别相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室间比对。
CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》：5.4.2 方法的选择：b) 实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等。
如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。
当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。
5.4.5 方法确认： a) 任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。
b) 实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。
CNAS-CL09:2013要求：标准方法引入检测之前，实验室应证实能够正确地运用这些方法，并未清晰说明如何证实，而对非标方法的确认提供的参考资料，比如SN/T 3266-2012《食品微生物检验方法确认技术规范》；CNAS-CL18:2013规定标准方法必要时才进行技术验证；CNAS-CL44:2013和CNAS-CL56:2014仅规定非标准方法（包括实验室自制定方法）才需要确认；CNAS-CL55:2014仅规定：以软件方式、物理方式或采样方式等标准未明确的方法进行低辐照度试验时，实验室应对该方法进行确认。
除化学领域明确规定应对标准方法进行确认或验证外，其他领域仅要求对非标方法进行确认或验证，或者未做规定，而且对确认和验证是否有区别也未作说明。
但是CNAS-CL52:2014是与CNAS-CL01:2006同步应用的，具有等同效力，因此其他领域如未对标准方法确认或验证进行规定的，应参考CNAS-CL52执行。
2. 国外主要法规标准2.1 美国FDAcGMP（药品动态生产质量管理规范）和GLP（临床前研究实验室质量管理规范）等法规要求必须进分析方法的验证。
美国cGMPs 在211.165(e)和211.194 两小节中提出了验证要求：l 165(e)：应用检测方法时，应建立并记录准确度、灵敏度、专属性以及重现性。
这类验证及文件制作应按194(a)(2)完成；l 194(a)(2)：实验室的记录应包含用于样品检测的每个方法的声明。
声明中应指明建立方法的数据位置，这些数据应能证明该检测方法在应用于产品检测时符合特定的准确度和可靠性标准要求。
所有检测方法的适用性应在实际应用条件下得到证实；l 194(b)：如对应用于检测的已确认方法有任何变更，应保存完整的变更记录。
该记录中应包含变更原因以及相关数据，以证实方法变更后的样品检测结果至少能达到原方法相同的准确度和可靠性；l FDA GLP 法规21 CFR 第58 部分并未用到“验证”一词，但是依据58.113 中的要求，检查员需要检查验证研究记录：“应采用合适的分析方法进行检测”，其中“合适的”即意味着验证。
并且FDA 的生物分析方法验证指南中规定临床前毒理研究也属于验证范围；l FDA 关于生物利用度和生物等效性要求的法规21 CFR 320第29节中规定：(a) 用于体内生物利用度研究以检测体液或排泄物中活性药物成分或治疗成分检测的分析方法，或用于急性药理作用检测的方法，应证明其具有准确性和足够的灵敏度以及恰当的精密度，能满足体内的活性药物成分/治疗成分或其代谢产物的实际浓度的检测要求。
2.2 药品检查协定和药品监察检查合作计划(PIC/S)PIC/S 的使命是“领导制定、实施和维护国际性的、统一的药品生产质量管理规范（GMP）标准以及药品领域检查工作质量体系”。
这一使命通过以下手段得以实施：制定和推广统一的GMP 标准和指导文件；培训主管部门、尤其是检查员；评审检查活动；以及促进主管部门和国际组织的合作和网络化。
目前，约有50个政府组织参加了PIC/S，包话所有的欧盟成员国。
许多新的成员国还没有按照PIC/S GMPs建立自己的GMP 法规。
PIC/S 的GMP 与欧盟的GMP 指令非常相似。
两个文件都在第6.1.5 部分以相同的文字规定了分析方法验证的要求：分析方法应经过验证。
申请上市许可的所有检测均应按照批准的方法进行。
在PIC/S 的实验室现场检查指南中包含检查员检查质量控制实验室时的一些提问。
这些问题包括：l 方法验证是不是验证总体计划的一部分？l 有没有通用的方法验证SOP？方法验证报告是否经过正式批准？l 是否明确验证目的？l 是否按ICH规定的参数对每一种方法进行完整的验证并记录？l 是否规定了每种方法的接受限度并能符合该限度规定？2.3 国际协调会议（ICH）国际协调会议（ICH）发起于1990 年，汇集了欧盟、日本和美国的监管机构和这三个地区的制药行业专家，一起讨论产品注册方面的科学和技术问题。
ICH 出版的指导原则，有些被成员国（如欧盟）写入法律，有些被国家权力机构（如美国FDA）推荐为指南。
其中，最为重要的ICH 文件是活性药物成分的GMP 指南。
在第12章中规定了方法验证的要求：应对分析方法进行验证，所用方法收载于相关的药典或其他认可的标准参考文件中的除外。
所有检测方法均应在实际使用条件下证实其适用性；实施分析验证的程度应能反映分析的目的以及活性药物成分的生产工艺状况；开始验证分析方法前，应考虑对分析设备进行适当的确认。
2.4 美国药典（USP）美国药典（USP）为具体的应用制定方法，并针对FDA 监管的行业内不同的分析特点制定通则。
根据联邦食品药品和化妆品法案501 部分的规定，USP 方法构成法定标准。
USP 制定了两个与方法验证有关的通则。
通则<1225>是“法定方法的验证”。
该通则中给出了用于新方法验证的各种参数。
通则中的建议可以被药品实验室用作自行制定方法的验证。
通则<1226>是“法定方法的确认”。
该通则用于实施药典和标准方法的实验室。
这些内容也适用于实验室应用其他实验室验证过的方法。
2.5 ISO/IEC 17025同CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》以上国内外法规标准中多次出现验证、确认和证实三个术语，由于国内翻译问题，经常在标准中将确认和验证混用或等同。
正确的翻译：Verification译成确认或证实，Validation译成验证，建议参考美国USP。
导致很多实验室认为方法确认或验证困难重重原因有四：1）法规标准的翻译问题，导致理解存在偏差，比如CNAS-CL01:2006中5.4.2所描述的“证实”即与“确认”同义；2）部分法规标准未作详细说明，比如《实验室资质认定评审准则》；3）方法确认和方法验证定义不清，概念搞混；4）国人缺乏研究心态，有点困难就逃避，懒惰之心严重。