苯嗪草酮生产工艺演示

1.2.3 蒸馏二甲苯完毕，降温到90-95℃，加入计量好 的乙腈以及催化剂苄基三乙基氯化铵。 1.2.4 升温至97—100℃，出现稳定回流时，打开苯甲 酰氯计量罐底阀，均匀滴加计量好的苯甲酰氯，1小时内 滴加完毕。 1.2.5 滴加苯甲酰氯完毕后，釜温约114-118℃，继续 升温回流保温，温度约120—125℃，在此温度下回流5 小时，取样，视反应情况决定保温时间。（苯甲酰氯在 1%以下视为合格） 1.3 出料 1.3.1 反应合格后，将釜温降至40℃以下后，开离心机 放氰化液，分数次将釜内氰化液全部甩干。离心的同时， 将母液用真空抽入氰化母液贮灌。 1. 3.2 氰化反应釜料液放净后，反应釜内加入100L二甲 苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次滤饼。
酰氰精馏岗位
酰氰精馏工艺概述 1、投酰氰母液 2、氮气置换 3、前馏分接收 4、二甲苯接收 5、过渡馏份接收 6、降温出料


酰氰精馏岗位工艺流程简图
P-1-5 P
T-1-5 T
E102 V117 K101
P-1-12 P
T-1-9 T
E103 V118 K102
T-1-4 T P-1-4 P P-1-11 P
T-1-1A T
V-1-12B V-1-16A P-1-1B P
T-1-1B T
V-1-16B
V-1-17A V-1-14A V-1-14B
V-1-17B
R101A
V-1-13A
V104A
V-1-18A
V105A
V-1-19A
R101B
V-1-13B V-1-20 V-1-21 酰氰精馏釜 P-1-2 P V-1-22
E101B 回流冷凝器 V104B 水接收罐
V105B 含水二甲苯接收罐
酰氯高位槽 酰氰合成釜 L101A 氰化离心机
回流冷凝器 含水二甲苯接收罐 V104A 水接收罐 V107 离心母液地槽

酰氰合成岗位投料量
物料名称
氰化钠
氰化亚铜 苄基三乙基氯化铵 苯甲酰氯 二甲苯 乙腈
规格%
98
98 99 98 99.7 99
酰氰合成岗位

酰氰合成工艺概述
1、 投放二甲苯、氰化钠，氰化亚铜 2、升温（从常温升至142℃） 3、脱水，取样测水份 4、蒸30%二甲苯 5、降温：从142℃→90℃ 6、投放乙腈与苄基三乙基氯化铵 7、升温至稳定回流 9、滴加酰氯，同时保证稳定回流 10、强回流保温反应（120 ℃—125℃）5小时 11、取样化验合格后降温 12、离心出料、洗釜、洗涤滤饼 13、盛装滤饼并运至指定地点
P P-1-7
V109
V-1-38 V-1-39
V110
V111 P103ABC
V112
V-1-47
V113
V-1-51
P P-1-14
V114
V-1-55
V115 V101AB P102
V116 P104AB
V101AB P101
E102
V117
K101
E103
V118
K102
二甲苯冷凝器 气液分配器 回流比控制器 R102 酰氰精馏釜 V107 V108 V109 P101 V110 V111 P103ABC R103

酰氰合成岗位工艺流程简图
V-1-15A
V-1-15B
E101A
E101B
V-1-1A
V-1-2A V-1-3A
V-1-4A V-1-5A
V-1-6A
V-1-7A
P105AB V108或V114
系统真空 回收二甲苯
P105AB V108或V114
酰 氯 高 位 V102A 槽 V-1-9A
系统真空
V-1-1B
V-1-2B V-1-3B
V-1-4B V-1-5B
V-1-6B
V-1-7B
回收二甲苯 酰 氯 高 位 V102B 槽 V-1-9B
V101A
V-1-8A
V103A
V-1-10A
分 水 器
玻 璃
V101B
V-1-8B
V103B
V-1-10B
分 水 器
V-1-11A V-1-11B V-1-12A P-1-1A P
实投量
500kg
32kg 17.25kg 1305kg 1800L 80kg
摩尔比
1
0.035 0.0075 0.910 1.454 0.02
备注
1077L
含水量≤350ppm 含水量≤350ppm


酰氰合成岗位操作
1.1 备料 1.1.1 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.2 将合格二甲苯抽入二甲苯计量罐，待用。 1.1.3 将苯甲酰氯抽入苯甲酰氯计量罐，待用。 1.1.4 称取氰化钠、氰化亚铜、苄基三乙基氯化铵备用。 1.2 脱水与氰化反应 1.2.1 将600L二甲苯投入反应釜，在少量真空下，投入计 量好的氰化钠及氰化亚铜。完毕后关闭人孔，投入剩余量的 二甲苯1200L； 1.2.2 升温共沸脱水，在油水分离器中分出水，二甲苯回 反应釜，脱水时间在1.5小时，从分水器中观察不到有水时， 取样测水份，水分≤350ppm合格，否则可适当延长脱水时 间，脱水合格后，再蒸出二甲苯360L。
V104B
V-1-18B
V105B
V-1-19B
V-1-23A
V106
V-1-23B
L101A
L101B
V107
V101A 二甲苯高位槽
V102A 乙腈高位槽
V103A
R101A
E101A
V105A
V101B 二甲苯高位槽 V106 酰氰母液储罐
V102B 乙腈高位槽
V103B 酰氯高位槽
R101B 酰氰合成釜 L101B 氰化离心机
T-1-8 T
V-1-24
T-1-3 T V-1-26
T-1-7 T V-1-42
P-1-3 P
T-1-2 T
P-1-10 P
T-1-6 T
V-1-36
V-1-53
R102
V-1-25
V-1-27 V-1-28 V-1-29 P-1-6 P V-1-31 V-1-32 V-1-33
V-1-35
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V-1-37
R103
P-1-9 P V-1-40 P P-1-8 V-1-41 V-1-43
V-1-44 V-1-45 V-1-46 P-1-13 P V-1-48 V-1-49 V-1-50
V-1-52
V-1-54 V-1-56 V-1-57 P P-1-15 P-1-16 P
V107
V-1-30
V108
V-1-34
二甲苯冷凝器 气液分配器 回流比控制器 V112 V113 V114 精馏二甲苯 接收罐 P102 V115 V116 P104AB
过渡馏分接收罐 二甲苯接收罐 二甲苯接收罐 二甲苯转料泵 真空泵缓冲罐 真空泵水箱 水喷射真空泵组