材料分析技术总结

明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。

暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。散射电子成像，像有畸变：分辨率低

通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。

中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变：分辨率高

八强线：

三强线：第一强锋,第二强峰及第三强峰的峰强：峰位：半峰宽等参数

点阵消光：由于晶胞中点阵位置而导致的│F｜2=0的现象。

结构消光：在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。

系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。

吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。

短波限：极限情况下，能量为eV的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长。

荧光X射线：当入射的X射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X射线。

特征X射线：处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

二次电子：当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子。

背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。

俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。

衬度光阑：衬度光阑又称为物镜光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。散射角或衍射角较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。

选区光阑：为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。

选区电子衍射：由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域。

衍衬像：反应式样内部的结构和完整性，起源于衍射光束。

屏蔽效应：核周围的电子对抗外加磁场强度所起的作用。

自旋耦合：由于邻近不等性质子互旋的相互作用而分裂成几重峰的现象。

自旋分裂：由自旋偶合引起的共振峰分裂

化学位移：在有机物中，各种氢核周围的电子云密度不同共振频率有差异，即引起的共振吸收峰位移。

差热分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度（或时间）关系的一种热分析方法。

热重法(TG)：在程序控制温度条件下，测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。

DTG（微商曲线）：指对温度或时间的微分而得到的一阶微商曲线，表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。

外推始点（Te）：曲线陡峭部分切线和基线延长线这两条线的交点

红外非活性振动：在振动过程中，分子电偶极距不发生改变，不能吸收红外光子的能量，不产生红外吸收谱带。

红外活性振动：在振动过程中，分子电偶极距发生改变，才能吸收红外光子的能量，不产生红外吸收谱带。

特征峰：同一类的基因都有其特定的红外吸收，它产生吸收峰的位置就称特征峰。

基因频率：也称特征吸收频率，对应吸收峰为特征吸收峰。

指纹区：在红外光谱中1300~600cm-10的低频率区

官能团区：在红外光谱中4000~1300cm -10的伸缩振动区

分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比。

分子离子：分子在离子源中失去一个电子形成的离子

碎片离子：分子获得能量后，分子中的某化学键断裂而产生

同位素离子：含有同位素的离子

亚稳离子：在离子源生产的离子，如果在飞行中发生裂解，生成子离子和中性碎片，则把这

种在飞行中发生裂解的母离子称为亚稳态离子。

1、布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间

散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，

才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不

能形成衍射线。λθn d hkl =sin 2

讨论

1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相

同的情况下才能获得反射。

2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。

3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是~。

4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。

2、简述影响X 射线衍射强度的因素

答：影响X 射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X 射线的波长和强度I 、产生衍射的晶面的晶面间距d 、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入X 射线的吸收性质、实验条件等。

吸收限的应用：

（1）滤波片的选择： Z 靶＜40时，Z 滤＝Z 靶-1；Z 靶＞40时，Z 滤＝Z 靶-2。获得单色光的方法之一是在X 射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地将K β和连续谱衰减到可以忽略的程度，只剩下K α辐射。

（2）阳极靶材料的选择：Z 靶≤Z 样+1。）

3、X 射线衍射的必要条件

“选择反射”+布拉格方程。

1.布拉格方程由原子面反射方向上散射线的干涉加强条件导出，而当晶体无限大时，非反射方向上散射的干涉加强作用可忽略不计，故“选择反射”是衍射产生的必要条件。

2.“选择反射”作为衍射的必要条件，意味着即使满足“选择反射”条件的方向上也不一定有反射线。

4、物相的定性分析基本原理

（1）在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每种物质和它的衍射花样都是一一对应的。

（2）在定性相分析时，通常用d （晶面间距d 表征衍射线位置）和I （衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是说，用d-I 数据组作为定性相分析的基本判据。

（3）定性相分析的方法，是将由试样测得的d-I 数据组（即衍射花样）与已知结构物质的标准d-I 数据组（即标准衍射花样）进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相

n λ=2sin θ当用波长已知的X 射线对晶体进行衍射时，只要测出衍射线加强所对应的衍射角，就可以从方程计算出晶面间距，不同间距的晶面所产生的衍射角是不同的，把一种晶体的所有晶面衍射都测量一遍，就可以得到各个晶面间距。