电镀分析方法作业指导书
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1、目的:
通过分析对电镀液中各种药水的含量检测。
规范药水分析方法并让所有相关人员了解。
2、适用范围:
镀银线电镀所有药水
3、相关文件:
《分析补充量表》
《现场药水维护》
4、相关权责:
镀银生产线所有人员及相关人员。
5. 标准液配制
5.1 0.1N Na0H标准液:取氢氧化钠4g加纯水至1L.
5.2 0.2N Na0H标准液:取氢氧化钠8g加纯水至1L.
5.3 0.1NAgNO3标准液:取AgNO317g加纯水至1L.
5.4 0.1M EDTA-2Na标准溶液:取乙二胺四乙酸二钠37.24g加纯水至1L.
5.5 0.1N NH4SCN标准溶液:秤取8.0g NH4SCN固体试,加纯水溶
解,稀释至1L再标定之.(或购浓缩液Twenty-two points, plus
triple-word-score, plus fifty points for usingall my letters.
Game's over. I'm outta here.标准稀释之).
5.6 0.1碘液:12.69g碘(I2)+40g碘化钾(KI)+2~3滴HCL配成1L.
5.7 0.1Na2S2O3标准液:取硫代硫酸钠24.8g加纯水至1L.
6. 指示剂配制
6.1 1% pp指示剂:取1.0g pp粉末,加入99cc酒精溶解均匀.
6.2 5% K2CO4溶液:秤取5g K2CO4 粉末,加95cc纯水溶解稀
释黄色.
6.3 p-sorbital C6H8 (OH)6甘露醇液:100纯水配至500m.
6.4 0.1% PNA指示剂:1-(2pyridyld-920)-2-Naphthol:秤取0.1g
PAN粉末溶解100cc酒精中.
6.5 10%碘化钾(KI)溶液:秤取10g KI固体试加纯水溶解,并稀释
成100cc.
6.6 1%酚钛指示剂:1gpp粉未加洒精至100ml.
6.7 1%甲基橙指示剂:取1g甲基橙加洒精至100 cc .
6.8 10%碘化钾(KI)溶液:秤取10g KI固体试加纯水溶解,并稀释成
100cc.
6.9 铁明矾溶液2.0%(硫酸铁铵):FeNH4(SO4)2、12H2O秤10g
铁明矾加纯水500cc溶解之,滴加煮沸的浓硝酸至棕色消失.
7. 分析方法:
7.1脱脂:
取样10ML,加水90ML,加PP指示剂,用1N HCL由红色滴定至无色。
计算:MLx10
7.2酸洗:标准值210(加一瓶硫酸,槽涨20g)
取样1ML,加PP指示剂,用0.6N NAOH滴定由白色至粉红为终点。
计算:MLx29.4
7.3活化铜:
取样100ML,加胺水,加PAN指示剂,用0.1N EDTA滴定至绿色。
计算:MLx0.06354
7.4硫酸铜:
取样1ML,加水,加胺水10ML,PAN,用0.1N EDTA滴定由兰色变为淡绿色。
计算:MLx6.354x4
7.5硫酸:(密度1.84)
取样1ML,加水,加MO指示剂,用0.2N NAOH滴定由淡红变为桔黄色。
计算:MLx9.8
7.6氰化铜槽氰化钾:(前后铜同分析法)(开机加200gKOH)
取样5ML,加水,加KI10ML,用0.1N硝酸银滴定,由白色变为混浊。
计算:MLx2.6
7.7银槽氰化钾:(同分析法)
取样1ML,加水,加KI10ML,用0.1硝酸银滴定。
计算:MLx13
7.8氯离子:
取样20ML,加1:1硝酸水3ML,加热50度,加0.1N 硝酸银变
混浊,用0.01硝酸贡滴定至清澈为终点。
计算:MLx14.2
7.9镍离子:
取样1ML,加胺水10ML,加紫脲酸胺少许,0.1N EDTA滴定,由
黄色变紫红色。
计算:MLx5.87
7.10硼酸:
取样2ML,10%甘露醇20ML,亚铁氰化钾加一勺约2克。加PP
指示剂,0.2N NAOH滴定,由淡绿变粉红。
计算:MLx6.184
7.11氯化镍:
取样2ML,加水,铬酸钾,0.1N 硝酸银滴定,由淡绿变混蚀黄色沉淀。
计算:MLx5.94
7.12氰化铜钾:
取样1ML,加水,过硫酸铵一勺约2克,氨水10ML,PAN指示剂,
EDTA滴定,由蓝色变浅绿色。
计算:MLx22
7.13预镀银离子:
取样20ML,加硝酸10ML,硫酸10ML,加热30分钟,冷却后加2%铁铵
凡指示剂5ML,用0.1N硫氰酸铵滴定由白色变成微红色.
计算:Ag+=ML*0.593
7.14点镀银离子:
取样5ML,加硝酸10ML,硫酸10ML,加热30分钟,冷却后加2%铁铵
凡指示剂5ML,用0.1N硫氰酸铵滴定由白色变成微红色.
计算:Ag+=ML*2.157
7.15脱银剂:
取样5Ml加水50Ml,加入KOH2g, 加入草酸钾2g,用0.1N的硝酸银
滴定由白色变为浑浊为终点.
计算:脱银剂=ML*4.8
8. 文件修订记录