岛津GCMS-TQ8040三重四级杆气质联用仪 技术指标复习课程
三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040
1工作条件
1.1.电源电压: 220 V±10%
1.2.温度 ; 18℃～28℃
1.3.湿度：40%～70%
2气相色谱仪部分
2.1.柱箱
2.1.1.操作温度范围：室温以上4℃-450℃
2.1.2.升温速率：>± 200℃/min，，以0.01℃/min增加
2.1.
3.程序升温的阶数：20 阶21平台
2.1.4.温度设定精度：0.1℃
2.1.5.控温准确性：0.01℃
2.1.6.温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃
2.1.7.冷却速度：从 450 降到 50℃≤
3.5min（210s）
2.1.8.最大运行时间：9999.99分钟
2.1.8.1.面板键盘：完全控制及显示所有温度区域和载气流量；完全控制所有检测器功能和检测器
气体；实时时间程序和系统诊断，在线帮助和记事本记录程序事件
2.2.流路系统
2.2.1.支持双柱双流路系统（Twin Line system）
2.2.2.两个柱流量控制系统均采用先进的流量控制单元
2.2.
3.具有室温补偿和自动环境补偿功能
2.2.4.具有恒定的线速度控制功能
2.3.冷柱头/程序升温进样口
2.3.1.压力、流量和分流比可通过先进的流量控制系统进行数字化设定
2.3.2.配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能
2.3.3.支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制
功能
2.3.4.最高温度：450℃
2.3.5.压力设定范围：0 ～ 1035kPa
2.3.6.升压速率设定范围：-400 ～ 400kPa/min
2.3.7.压力程序的阶数：7
2.3.8.分流比设定范围：0 ～ 9999.9
2.3.9.流量设定范围：0 ～ 1250mL/min
2.3.10.升温速率：≤ 250℃/min，从50℃升温到450℃≤3分钟
2.3.11.PTV方式最大进样体积：≤ 1ml
2.3.12.*二合一设计，通过更换衬管即可实现PTV和OCI两种功能转换
2.3.13.两种方式均可采用自动进样器进样
2.4.分流/不分流毛细管进样口
2.4.1.压力、流量和分流比可通过先进的流量控制系统进行数字化设定
2.4.2.配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能
2.4.
3.支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制
功能
2.4.4.最高温度：450℃
2.4.5.压力设定范围：0 ～ 1035kPa
2.4.6.压速率设定范围：-400 ～ 400kPa/min
2.4.7.压力程序的阶数：7
2.4.8.分流比设定范围：0 ～ 9999.9
2.4.9.流量设定范围：0 ～ 1250mL/min
3质谱部分
3.1.基本性能
3.1.1.质量数范围: 2 ～ 1080 u
3.1.2.灵敏度:
3.1.2.1.E I Scan : 1pg OFN, S/N ≥ 1400（氦气做载气）
3.1.2.2.E I Scan : 1pg OFN, S/N ≥ 300（氢气做载气）
3.1.2.3.E I MRM : 100fg OFN, S/N ≥ 7500
3.1.2.
4.I DL(MRM): 10fg OFN 连续8次进样，峰面积RSD≤13%，相当于IDL≤4fg
3.1.2.5.P CI MRM : 100fg BZP, S/N ≥ 200
3.1.2.6.N CI SIM : 10fg OFN, S/N ≥ 400
3.1.3.分辨率：0.6 ～ 3.0u，可调
3.1.
4.质量稳定性：±0.1u/48h
3.1.5.*最大扫描速度：18,000 u/sec (专利ASSP功能配合)
3.1.6.最小驻留时间(Dwell Time)：0.5ms
3.1.7.最小Event time：3ms
3.1.8.最大Event数：2000
3.1.9.最大MRM速度：888通道/sec
3.1.10.最大离子监测通道数：16ch/1 event
3.1.11.*一次进样最多设置30000个通道
3.2.离子源
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑 点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程 仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。 质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。 一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。 二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。 三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。 四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。 五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程
气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪 技术方案 中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月
一、概述 1、说明 本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。 二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件 电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制， 以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973） 一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。 二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。 三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。 四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。 五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。
超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪
超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪 技术参数： (一)、质谱仪部分 1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min) 2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min) 3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。 4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲 液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的 接口技术。 5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。 扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：± 0.1amu/24h。质量准确度: 0.1amu。 6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM 定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。 7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb 和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级 8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现) ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高 ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高 APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高 10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product Ion Scan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选 择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样 可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time). 11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描) (Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。 12、自动MS、MS/MS切换扫描（IDA） 其他扫描：可以做三级质谱碎裂以获得化合物的结构确定，并同时能用MS2定量 以进一步消除复杂体系的相互干扰，在一次进样过程中，同时完成多个化合物的 定量筛选和结构确证(得到MRM扫描和二级离子的全扫描质谱图，可以进行谱库 检索浓度不高于5ppb)。 13、真空系统：长寿命高真空分子涡轮泵系统，空气冷却，自动断电保护功能。 ***具备1-2小时的不间断UPS电源。 14、质谱离子源，一次性可采集四个通道（ESI+，ESI-，APCI+，APCI-）或一次进 样采集（ESI+，ESI-）；或更换离子源后一次进样采集（APCI+，APCI-）。
一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)
一、三重串联四极杆气质联用仪（进口） 一、具体用途：环境中永久性污染物和环境中农药残留分析等残留分析。 二、技术规格和性能要求 1.工作条件 1.1电源:220V，50Hz 1.2温度:操作环境20?C -35?C 1.3湿度: 操作状态25-50%，非操作状态20-80% 2.性能指标 2.1 气相色谱仪 色谱性能：要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min ；峰面积重现性<1%RSD, 2.1.1柱箱 2.1.1.1操作温度：室温以上4?C -450?C 2.1.1.2温度分辨：1?C温度设定，0.1?C程序设定 2.1.1.3降温速率：从450?C降至50?C<250秒 2.1.1.4最大运行时间：999.99分钟 2.1.1.5 20梯度/21平台程序升温 2.1.1.6 温度稳定性: ＜0.01?C /1?C环境变化 2.1.1.7升温速率：升温速度0.1-120?C/min 2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制) 2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比，电子流量控制隔垫吹扫，最大压力可到150psi 2.1.2.2最高使用温度400?C *2.1.2.3压力设定精度：0.001psi 2.1.2.4 最大分流比:7500:1 2.1.2.5 流量设定范围：0-1250ml/min（以H2，He为载气时） 2.2反吹和保留时间锁定功能 2.2.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命 *2.2.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能 2.2.3具有保留时间锁定功能 2.3液体自动进样器 2.3.1 液体进样量范围：通常介于0.1-50μL之间 2.3.2 样品瓶位数：不少于15位 2.3.3 进样量线性：≥99% 2.3.4 面积重现性：小于0.3% RSD
安捷伦气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无 负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，
应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑 点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求 1．技术指标： 1.1质谱部分 1.1.1质谱仪主机 ▲1.1.1.1质量数范围(m/z)：覆盖5-2000 m/z。 1.1.1.2最高分辨率：分辨率≤0.5amu。 1.1.1.3扫描速度：≥18000amu/s。 1.1.1.4质量稳定性：±0.1amu (24hr)。 1.1.1.5最小离子驻留时间：1ms。 1.1.1.6三重四极杆扫描模式：全扫描(Full Scan)，选择离子扫描(SIM)，多反应监测扫描(MRM)，子离子扫描，母离子扫描，中性丢失扫描。 1.1.1.7具备同时定性定量功能，具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。 1.1.1.8具备离子富集功能。 1.1.1.9真空系统：大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统，自动断电保护功能。 1.1.2离子源 ▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源，离子源具有真空隔断阀，无须真空系统放空，即可拆洗离子源，可实现气路电路连接，自动识别，不需进行额外操作。复合源模式：一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图，便于方法开发，ESI和APCI间切换时间≤20ms 1.1. 2.2离子源可加热，确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。 ▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术，无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。 1.1.3检测器性能以及灵敏度 1.1.3.1动态线性范围：定量超过六个数量级。 ▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描，同时测定正、负离子化合物，切换速度：≤18ms。 ▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站
5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控 在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程 泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转 速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为
GC-MS 气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯
GC-MS 气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯 DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP，DIOP 摘要2005年6月5 日欧盟议会发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC)，该指令指出，玩具中所含的6 种邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP，浓度不得超过0.1%，本文中，使用岛津最新气质联用仪GC-MS 2010 PLUS 对六种邻苯二甲酸酯进行了精确的定性定量分析，得到了满意的分析结果。 1．前言 据中国海关最新统计，2006 年全国玩具行业出口177.6 亿美元，比2005 年增长16.9%，展望2007 年玩具行业的发展[1] [2] ，中国国内市场需要会相应增加，世界玩具市场总体也将呈一定的上升趋势。 然而，2006 年，玩具业受原材料上升，劳动工资增加，应对欧盟WEEE 和RoHS 指令，ICTI 标准认证等影响，企业成本普遍上升，进入2007 年，面对2007 年1月16 日即将执行的欧盟玩具指令法规2005/84/EC，势必将对玩具业产生巨大的影响，因此，对企业而言，建立良好的内部监控系统，实现简便，快速，精确的定性定量分析邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。邻苯二甲酸酯是一种高产量的化学品，欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯分子式如下：DBP BBP DEHP DNOP DIOP 在玩具行业中，邻苯二甲酸酯通常被添加产品柔性PVC 中，广泛用于与人体接触频繁的物件上，尤其是儿童玩具和儿童用品，邻苯二甲酸酯对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委 员会（CSTEE）做出分析，当儿童在咬或吸吮玩具時，邻苯二甲酸酯从玩具和儿童用品中渗出，对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险，美国纽约罗彻斯特大学去年5 月公布研究结果认为，与邻苯二甲酸脂接触可能造成男婴生殖系统发育不正常。研究人员对134 名男孩进行对比研究，发现血液中邻苯二甲酸酯含量高的母亲所生育的男婴，生殖器官发育不正常的比例更高。这被认为是关于邻苯二甲酸酯会影响人类生殖系统发育的第一个科学证据. 1999年12月7 日，欧盟正式发布1999/815/CE 指令，规定在其成员国内,对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具以及其它儿童制品(如婴儿奶嘴,出牙器等)中PVC 中的增塑剂进行限制,邻苯二甲酸酯类(DEHP,DINP,DIDP,DBP,BBP,DNOP)总含量不得超过0.1%，2005 年6 月 5 日欧盟议会经过表决,发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC),该指令规定,25 个成员国在2007年7月16 日之前需将该指令转化为本国条例,并将在2007 年1 月16 日执行.根据新指令，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种形状及类型奶嘴，指明在玩具，儿童护理用品塑料儿童，可放进口中的玩具及儿童护理用品中所含的6 类邻苯二甲酸酯DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及DNOP，浓度不得超过0.1%,超标的将不得在欧盟市场出售.同时美国，日本，德国等国家也作出了相应的严格规定。对于邻苯二甲酸酯的分析，目前中国国家玩具标准中并没有规定，EPA 8061A[3]中使用气相色谱，电子捕获检测器，采用双柱系统对十六种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国出入境检验检疫标准中[4]，使用气质联用法对塑料血袋中七种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；中国环境保护标准中[5]，采用液相色谱法，对环境水及废水中三种邻苯二甲酸酯进行了分析检测；同时中国国标中，采用气质联用法，对纺织用品中的邻苯二甲酸酯进行了分析检测[6]，参考如上标准，气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。 2．实验部分 2．1 仪器及工作条件 气质联用仪GC-MS 2010 Plus（岛津公司）GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器 2．2 试剂及标准品标准品：六种邻苯二甲酸酯标准品（固体）购买于ACCU，使用进口色谱纯正己烷配置成相应浓度的标准贮备液。试剂：丙酮（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），正己烷（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），二氯甲烷（色谱纯或更高级别，推荐用农残级），高纯水（建议使用纯水机制作）
安捷伦超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪器讲解
液质联用仪 本实验室使用的液质联用仪是安捷伦公司6400系列的一款产品，包括超高效液相色谱1290和质谱主机G6460，以及与其配套的计算机和打印机，他们之间通过网络协议通讯，并通过网络交换机连接在一起。本仪器于2014年年初安装使用，价值两百多万元。物质只要能溶于液体，均可以被检测。本实验室主要用于农产品样品的农药残留定性检测， 超高效液相色谱1290是整个系统的分离和进样装置，样品在色谱柱中经初步分离，通过接口进入质谱。质谱以离子源、质量分析器和检测器为核心。离子源是将分析物中的中性化合物离子化，并将产生的离子在电场的作用下进入离子传输毛细管。 离子传输毛细管是离子的导入通道，它将离子源产生的离子传输进入质谱，同时，隔绝了外部的常压与质谱内部的高真空。离子通过毛细管后，进入离子光学组件，它包括skimmer1，八极杆以及lens1和lens2，进一步除去了溶剂以及中性分子，也是一个高效的离子传输组件，并聚焦随机运动的离子进入三重四极杆质量分析器。G6460的质量分析器是三重四级杆，是由三组四极杆空间串联而成，一个质谱就是一个四级杆，所以三重四级杆质谱是空间串联的多级质谱分析，也叫做QQQ质谱。第一个四级杆根据设定的质合比范围扫描和选择所需的离子。第二个四级杆，也称碰撞池，用于聚集和传送离子。在选择离子飞行的途中，引入碰撞气体氮气，第三个四级杆用于
分析在碰撞池中产生的碎片离子。实际上，碰撞池采用了六极杆的设计，拥有更好的聚焦及传输功能，四级杆就被淘汰了，但还沿用三重四级杆的名称。G6460质谱的检测器包括高能打拿极和电子倍增器，此外，质谱需要在真空环境下工作，它的真空系统由前级真空泵和分子涡轮泵组成，前级真空一般在 1.8-2.5Torr之间，高真空在1.9-2.3*10-5Torr之间。 原理：它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 样品检测步骤： 准备样品→液质调谐即检测仪器各项参数，如达标，则调谐通过，--调谐通过后准备UPLC（准备流动相，含挥发性酸，碱或盐；排气；编辑参数；平衡色谱柱）→编辑QQQ参数(选择三重四级杆的工作方式，扫描范围，毛细管出口处碎裂电压等参数）→保存采集方法，输入样品信息→样品检测→在定性分析软件中查看数据→数据处理，打印报告 根据《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》规定： 在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的
Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析
实验室练习6：数据定量分析 积分 实验室练习6：数据定量分析 在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。 在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物 对以下化合物进行定量：
实验室练习6：数据定量分析积分
实验室练习6：数据定量分析 积分积分 精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。 现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示 的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。 须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
实验室练习6：数据定量分析 积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪 的标准操作规程 Ⅰ目的：制定Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液质联用。 Ⅱ范围：适用于Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。 Ⅲ规程： 1.使用条件：使用安捷伦6460质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz） 单相交流电。注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。 2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力 为0.6 ~ 0.7 MPa。气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。 3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭 后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即可进行调谐或开始实验。注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。 4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐 质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune界面，选择适当的极性，点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。 5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 3Torr；高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5
TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 □ 非受控：（盖章） □ 受控：（盖章） 受控编号： 编制：年月日 审核：年月日 批准：年月日
1目的 制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。 2适用范围 本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。 3操作规程 3.1开机 3.1.1气体仪器需用到气体：氦气（纯度≥99.999%）、氩气（纯度≥99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4～0.6MPa，氩气气压应为0.4MPa。 3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。 3.1.3开启电脑，输入密码“TSQ8000”，双击桌面图标，进入界面后，观察“Forelin e pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时）。 3.2调谐 3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面： 输入MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
气质联用仪的维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严 需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。 2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。 清洗离子源时打开腔体后密封不严： 门上的密封圈(岛津的是门，安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。 平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。 溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。 另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。 在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不要由用户动。 气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。 特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤 ——以安捷伦7000系列为例 质谱仪开机步骤 1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。 2、打开计算机，登录进入Windows系统。 3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源 的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧） 4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。 5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。 6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。就可显示分子涡轮泵转速。 质谱调谐 调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打 开。 1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa） 在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。在Files and reports子窗口中调 出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。完成调谐后，自动打出调谐报告。调谐过程完成。 质谱仪空气检漏 关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下： 要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素
气相色谱质谱联用法检测奶粉中四种雌激素 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 摘要：本实验建立了对复杂基质本底的奶粉中四种雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇和炔雌醇的气相色谱质谱联用检测方法。实验以乙腈为提取溶剂，经正己烷去除油脂，通过C18固相萃取柱净化后，使用体积比为99:1的双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）和甲基氯硅烷（TMCS）为衍生试剂在吡啶存在下进行衍生。结果显示该方法各组分分离良好，在低浓度下加标回收率为61.2～85.4%，线性范围为2～50ng/g，在低浓度下RSD均低于15.0%，检测限为0.13～0.3ng/g。该方法可实现对奶粉中四种雌激素准确、灵敏的定性定量检测。 关键词：气相色谱质谱联用，雌激素，奶粉 类固醇类雌激素是一大类亲脂、低分子量、具有雌激素活性的一类化合物，被广泛用于奶牛养殖业，其在促进提高牛奶产量同时也带来了牛奶和奶粉中残留雌激素的风险。激素通过食物链进入人体会产生一系列与内分泌相关的诸如生长发育障碍、出生缺陷和生育缺陷等疾病，且多数激素具有潜在的致癌性。其中，关注的重点集中在几个雌激素活性尤其高的化合物上，如天然雌激素17 β-雌二醇（17 β-estradiol, E2），雌酮（estrone, E1），雌三醇（estriol, E3）和17 α–乙炔雌二醇（17 α–ethinylestradiol EE2）。考虑到奶粉的主要消费对象为婴幼儿和青春期前儿童，他们处于生长发育的关键时期且对雌激素高度敏感。因此牛奶中各种类固醇类雌激素的分析和检测意义十分重大。 本文采用气质联用法测定奶粉中四种雌激素E1、E2、E3和EE2的含量，此方法重现性好，灵敏度高。 1.实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津GCMS-QP2010 Plus气质联用仪、旋转蒸发器、氮吹仪、固相萃取装置、固相萃取柱C18（2g，6mL）。 乙腈、正己烷、吡啶为HPLC级，衍生试剂：双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）-甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99:1） 1.2 分析条件 色谱柱：Rtx-5Sil MS (30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm) 进样口温度：280℃ 柱温：100℃(1 min) - 25℃/min - 250℃（0 min） -5℃/min - 300℃（5 min） 柱流量：1.02mL/min 进样模式：不分流，1min 高压进样，250kPa 离子源温度230℃ 接口温度280℃ 采集方式：SIM（各组分的定量离子和参考离子见表1） 表1 各组分定量离子和参考离子 雌激素 定量离子 参考离子 雌酮 342 257,244 雌二醇 416 285,326 炔雌醇 425 285,440,300 雌三醇 504 311,345
三重四级杆液质联用仪公开招标
三重四级杆液质联用仪公开招标 预审公告 致有关供应商： 受自贡市农牧业局的委托，自贡市政府采购中心拟对其“三重四级杆液质联用仪”以公开招标采购方式进行采购。为了保证政府采购当事人合法权益，确保政府采购程序公开、公平、公正，现就该项目的资格条件和技术需求广泛征求各供应商的意见。 如你认为该项目的资格条件和技术需求存在倾向性或不合理性，请具体指出存在倾向性或不合理性的内容，并进行说明。所提意见请在2013年12月1日17:00时前，以书面形式反馈至我中心。 非常感谢您的参与。 2013-11-25
一、招标编号：自政采招（2013）103号 二、资格条件： 1、具有独立承担民事责任能力的合法企业； 2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； 3、具有履行合同所必须的设备和专业技术能力； 4、具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； 5、参加本次政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法违规记录。 6、经销商参加投标需具有制造厂家针对本项目的授权书原件。 三、项目要求 采购内容：三重四级杆液质联用仪1台 设备参数及配置要求： 1.功能要求 高灵敏度液相色谱串联质谱联用仪（LC/MS/MS），用于蔬菜、农产品及其它类型样品中的农残、兽残。环境污染物等目标物的定性定量测定。 2.系统配置 2.1.超高效液相色谱部分: 2.1.1.液相主机（二元梯度泵，柱温箱，自动进样器）； 2.1.2.2ml样品瓶500个(400个透明瓶，100个琥珀色瓶)； 2.1. 3. C18色谱柱6根 超高压溶剂节省分析柱（RRHDEclipsePlusC182.1mm*50mm*1.8um ）2根； 超高压农残分析柱（RRHD HILIC Plus，2.1mm*150mm*1.8um ）1根； 超高压常规分析柱（RRHD Eclipse Plus C18，2.1mm*100mm*1.8um）1根； 常规分析柱（Eclipse Plus C18,4.6 x 150mm, 3.5um ）2根。 2.2.质谱部分: 2.2.1串联质谱仪主机（含独立ESI和APCI离子源）1台。 2.2.2.控制软件系统（含电脑、打印机，定量分析软件等）1套。 2.2. 3.中文操作平台软件1套。 2.2.4.ESI喷针10根。 2.2.5.APCI喷针1根。 2.2.6.泵油3瓶。 2.2.7.空气过滤网10个。