仪器设备使用记录-气质联用仪GPC-GCMS

编号：

仪器设备使用记录

仪器名称：气质联用仪GPC-GCMS

仪器编号：

使用科室：

责任人员：

本文件夹应包括仪器设备标准操作规程、使用登记表、维护记录及操作授权记录等

气质联用仪GPC-GCMS操作规程

1、目的：规范操作流程，保证仪器正常使用。

2、要求：规范使用人员，保证处理样品符合实验室管理要求。

3、操作步骤:

3.1 打开计算机，登录进入Windows系统。

3.2 LC 系统启动

流动相准备：丙酮:环己烷（3:7）

1）打开各单元电源（控制模块最后开，其余模块先开无顺序要求）

2）打开 LCsolution 软件在线分析窗口

3）A 泵、B 泵和自动进样器流路排气和冲洗，调用定位方法，等待基线稳定3.3 GCMS系统启动

1）打开各单元电源和氦气钢瓶，设置分压阀压力至0.5MP

2）打开 GCMSsolution 软件在线分析窗口

3）开启系统，等待数小时至真空度达到要求，调用做样方法，下传方法参数至仪器

3.4 GCMS真空检漏

1）选择助手栏中 Tuning/Peak Monitor View

2）选择 Monitor Group 中的“Water，Air”组，打开灯丝

3）查看“18，28，32”质量数的强度，比较 18（水峰）和 28（氮气峰）质量数的强度，如果28的强度在 18强度的2倍以内，表明系统无漏气。

3.5 GCMS质谱调谐

1）单击“Auto Tuning Condition”，查看调谐参数（默认值）

2）单击“Start Auto tuning”进行自动调谐

3）调谐完毕，调谐结果进行下列检查：

A）检测器电压未超过 2.0Kv

B）FWHM值在 0.6±0.1范围内

C）69质量数的强度至少大于 28 质量数强度的 2倍

D）基峰为 69或 18

E）502质量数的相对强度比至少大于 2％

4．GPC时间定位和方法编辑

3.6 GPC 时间定位

标样准备：氟氨氰菊酯、灭螨猛农药混标（10ppm，溶剂为LC 流动相）

1）调用 LC定位方法，待基线平稳

2）注入20uL 氟氨氰菊酯和灭螨猛混标，查看两组分色谱峰和保留时间。

得到色谱图后，需要作如下检查：

a) 各组分的保留时间，与上图的数据不应相差 2分钟以上。

b) 峰的末端是否拖尾

c) 氟氨氰菊酯与灭螨猛的保留时间的差值应小于 2分钟

3.7 GPC测试方法

通过GPC 时间定位编辑GPC测试方法。

3.8 做样品

3.8.1 GCMS 数据采集准备（仪器已检漏并调谐完毕）

1）打开 GCMS 方法文件，调用做样方法

2）样品登录后单击 Standby按钮准备进样，GCMS处于待机（Standby）状态3）连续进样时，可建立批处理表实现自动连续进样。建立批处理并保存后，单击辅助栏 Start 按钮准备进样，GCMS 处于待机状态

3.8.2 GPC进样（LC 基线已经稳定）

1）单一进样时（与GCMS 单一进样相对应），单击助手栏中Single Start完成样品登录后按 OK，LC 开始进样。

2）连续进样时（与GCMS 连续进样相对应），建立批处理表自动连续进样。3.9 关闭系统

3.9.1 LC 系统关闭

1）在 LCsolution 软件在线分析窗口关掉泵或者手动管关泵

2）关掉各单元电源（控制模块先关，其余模块无顺序要求）

3.9.2 GCMS系统关闭

在GCMS在线分析窗口辅助栏，点击真空控制—自动关机，等待自动离子源等部位降温、卸真空，约半小时，提示关机完成，表示已经自动关机。

3.9.3 关掉GC、MS电源，关掉分压阀气路，关掉电脑即可。

气质联用仪GPC-GCMS注意事项及维护规程

1 关于 GPC 流动相使用的溶剂

GPC‐GCMS 是将 GPC 试样提纯处理所得的 200uL馏分在GC 柱中自动浓缩。因此，如果 GPC 流动相使用的溶剂含有过多杂质时，会干扰农药组分的检测。应尽量使用杂质少的溶剂，如 HPLC 级溶剂。

2 玻璃衬管和GC惰性前置柱的定期更换

大批量样品分析后，样品基体中大量的高沸点成分可能滞留在 PTV的玻璃衬管和 GC 惰性前置柱内，造成仪器灵敏度下降和色谱峰产生拖尾等不利影响。因此，须定期清洗玻璃衬管和更换惰性前置柱。为避免样品在惰性前置柱中吸附或其它不利影响，惰性前置柱必须使用岛津规定的型号，部件号为 221‐43198。

3 机械泵泵油的更换

机械泵的泵油3个月更换一次。由于GPC‐GCMS 比常规 GCMS 有更多的溶剂导入 MS 内，因此进入机械泵的溶剂量也较多。常规 GCMS 要求每 3000小时更换泵油，为了维持仪器性能，GPC‐GCMS 的机械泵更换泵油的周期应更短些。

4 活性炭的更换

GC色谱柱内大部分溶剂通过溶剂排出阀流入GC后面的玻璃瓶中被活性炭吸附。建议活性炭每个月更换一次。

5 溶剂排出电磁阀的维护

应使用对丙酮:环己烷（3:7）混合溶剂具有高耐受性的溶剂排出电磁阀，一般可使用半年以上。日常使用中，须经常检查电磁阀是否正常工作。具体检查方法如下：按 GC 键盘上的FUNC 键，选择 5（Direct Operation），Event 输入 110，回车后按PF2（Execute）打开电磁阀，将溶剂排出管出口浸入事先准备的放有丙酮的小烧杯中，查看是否鼓泡。Event 输入－110，回车后按PF2关闭电磁阀，再次查看是否鼓泡。电磁阀不能正常开关时，必须更换。