化工的一些 基础知识

复合肥料是复合肥和混合肥的总称，是指含有氮、磷、钾三种元素中得两个或两个以上的化学肥料。水溶性磷化合物是指可以溶解于水的含磷化合物。柠檬酸溶性磷化合物是指能被植物根部分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的化合物。

化学肥料的分析项目有：有效成分含量的测定、水分含量的测定、杂质含量的测定。氮肥中铵态氮：甲醛、蒸馏后滴定、酸量法；硝态氮：铁粉还原、德瓦达合金、还原、氮试剂重量法；有机态氮：尿素酶、硝酸银、蒸馏后滴定法、硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法。钾肥分为自然钾肥和化学钾肥，、、、有效钾，、、、总钾，以K2O表示。工业冰乙酸：乙烯乙醛氧化法、乙烯直接氧化和低压甲醇羊炭基化法。分为优等品，一，合格品。乙烯直接氧化法：投资省、工艺简单、废水排放少。磷肥分析中：磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸容量法、钒钼酸铵分光光度法。

滴定法测定工业冰乙酸中得乙醛含量有哪些影响因素：1加成试剂亚硫酸氢钠溶液的浓度和含量2滴定温度3测定结果的准确性。

碘量法测定工业冰乙酸中甲酸含量的分析条件控制有那几方面：1试样和试剂的取用2漏斗冲洗3反应条件4滴定条件呢的控制5淀粉指示剂6光线能促进空气对碘化钾的氧化，尤其是强光影响更大，因此滴定时应尽量避光。

写出滴定法测定工业冰乙酸中乙醛含量的测定原理：试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液发生加成反应，加入一定量的碘液将过剩的亚硫酸氢钠氧化除去，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。

写出碘量法测定工业冰乙酸中甲酸含量的测定原理：1总还原物的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化试样中得甲酸和其他还原物，剩余的次溴酸钠用碘量法测定；2除甲酸外其他还原物的测定:一定量过量的KBrO3-标准溶液，在酸化时，BrO3-即氧化成Br2析出，氧化除甲酸外地其它还原物，过量的Br2与加入的KI反应，析出I2，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

写出四苯硼酸钠称量法测定钾肥中钾含量的方法原理：试样用稀酸溶解，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六亚甲基四胺；加入EDTA消除干扰分析结果的其他阳离子。在微碱性介质中，用四苯硼酸钠沉淀钾，干燥沉淀并称量。该法适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。

写出蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量的方法原理：在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准滴定溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算总氮含量。

钒钼酸铵分光光度法测定有效五氧化二磷含量时应注意哪方面得事项：1此法适用于含有磷酸盐的肥料，特别适用于含磷在10%以下的试样，但含铁较多的试料或因有机物等使溶液带有颜色时，不宜用此法；2在此条件下生成的黄色配合物不太稳定，需要再显色后的30-120分内进行测定；3试液中硅的含量大于磷的含量时会产生干扰。

氮试剂重量法测定氮肥中硝态氨含量时应注意哪几方面的事项：1该法适于作为参照方法，并能用于所有的肥料2氮试剂需用新配制的试剂，以免空白试验结果偏高3加热溶液时不允许溶液沸腾4在冰浴中放置2H，并保证内容物的温度保持在0-0.5摄氏度。

请写出直接碘量法测定工业硫化钠中亚硫酸钠和硫代硫酸钠含量的方法原理：在碱性中，加入锌离子沉淀试样溶液中的硫离子，过滤取一份滤液以碘量法测定硫代硫酸钠和亚硫酸钠的含量；取另一份滤液加入甲醛掩蔽亚硫酸钠，测定硫代硫酸钠含量，两者之差为亚硫酸钠的含量。

直接碘量法测定工业硫化钠中亚硫酸钠和硫代硫酸钠的含量时的注意事项：1沉淀条件的控制2酸的使用3滴定速度的控制4加入HgI2以抑制细菌作用，保持其指示的灵敏度5滴定终点的改善。

请写出间接碘量法测定工业硫化钠中硫化钠含量的原理：在弱酸性溶液中，亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠均能与加入的过量的碘标准溶液反应，以硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定剩余的碘标准溶液，测出的是总还原物。应在进一步以间接碘量法测出硫代硫酸钠和亚硫酸钠含量后，与总还原物之差即为硫化钠含量。

钒钼酸铵分光光度发有效五氧化二磷含量的方法原理：用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420mm处，用示差法测定其吸光度，从而算出五氧化二磷的含量。间接碘量法测定工业硫化钠中硫化钠含量时，应注意哪些事项？

①制备硫化钠样品溶液时，所用水必须除去其中的溶解氧。

②测定时应严格按方法要求的步骤将试样溶液加到过量I2的酸性溶液中，再用Na2S203标准滴定溶液回滴剩余的I2。

a、应严格控制酸的加入量。

b、用以调节溶液酸度的稀冰乙酸溶液应无还原性物质，也可以使用少量稀盐酸溶液(1+10)调节溶液的酸度。在对硫化钠(总还原物)含量的测定中，酸度应控制在pH为3～4。

③淀粉指示剂加入时机的控制:应等滴至I2的黄色很浅时再加入淀粉指示液。

④配制硫代硫酸钠标准溶液的注意事项:配制时可以采取煮沸冷却的蒸馏水，并加少许碳酸钠抑制细菌活动、溶液放暗处避光保存等办法加以解决

写出磷钼酸喹啉重量法测定有效五氧化二磷含量的方法原理：

用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀，根据沉淀质量换算出五氧化二磷的含量。正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸根离子生成磷钼杂多酸。反应为：

磷钼杂多酸属大分子杂多酸，它与大分子有机碱喹啉生成溶解度很小的大分子难溶盐，即磷钼酸喹啉黄色沉淀。

在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成磷钼酸喹啉沉淀来进行磷的测定

为什么有效磷提取必须先用水提取水溶性磷化合物，再用碱性柠檬酸铵溶液提取柠檬酸溶性磷化合物

过磷酸钙中的有效磷，主要是水溶性的H3P04及Ca(H2P04)2，同时也含有少量可溶于柠檬酸铵的氨溶液的CaHP04·2H2O。因为在磷酸或磷酸二氢钙存在时，柠檬酸铵的氨溶液的酸性增强，萃取能力增大，可能溶解其他非有效的含磷化合物，所以，必须先用水处理，萃取出游离磷酸及磷酸二氢钙。剩余不溶性残渣，再用柠檬酸铵的氨溶液萃取，然后，合并两种萃取液，测定有效磷。

23、磷钼酸喹啉重量法测定有效五氧化二磷含量方法中所用沉淀剂由柠檬酸、钼酸钠、喹啉和丙酮多种物质组成。请问其中柠檬酸和丙酮的作用是什么？

沉淀剂由柠檬酸、钼酸钠、喹啉和丙酮多种物质组成。其中柠檬酸的作用有3个。首先，柠檬酸能与钼酸盐生成电离度较小的配合物，以使电离生成的钼酸根离子浓度较小，仅能满足磷钼酸喹啉沉淀形成的需要，不至于使硅形成硅钼酸喹啉沉淀，以排除硅的干扰。但柠檬酸的用量也不宜过多，以免钼酸根离子浓度过低而造成磷钼酸喹啉沉淀不完全。其次，在柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的溶解度大，进而排除铵盐的干扰。第三，柠檬酸还可阻止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。丙酮的作用，一是为了进一步消除铵盐(NH4)的干扰，二是改善沉淀的物理性能，使沉淀颗粒粗大、疏松，便于过滤与洗涤。