分析方法验证、确认和转移
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• USP <1224>:方法转移是一个文件化的过程，用于确 定一个实验室（接收方）有能力使用来源于另一个 实验室（转移方）的分析方法，由此保证接收方有 知识和能力来应用该分析方法，以达到预期的效果。
• USP <1224>:是将非法定方法从一个实验室转移至另 一个实验室，即为分析方法转移。
• 通常不适用于法定方法，但可以参考。 • ChP没有相应有通则或定义、表述和规定。
转移豁免） • 2.分析方法转移方案与讨论 • 四. 分析方法确认 • 五. 分析方法验证、转移/确认的之间关系 • 六. 总结
一 相关概念、定义
• 方法验证（method validation） • 方法转移（method transfer） • 方法确认（method verification） • 检验项目分类（USP） • 类别Ⅰ-用于原料药中主要成分或药物制剂中活性成
分析方法转移（ method transfer ） （Transfer of Analytical Procedures）
• 记录一个实验室（接收方）能够使用由另 一个实验室（转移方，也称作转出方）所 开发检验方法的过程，并确保接收的实验 室知道检验的程序并有能力按规定进行检 验。
方法确认（ method verification）
• USP <1225>: USP-NF所收载方法，使用者不需要验证 这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法 在实际使用条件下的适应性 。
• USP <1225>:简而言之：是相关数据而不是重复验证 过程。
• USP <1226>:确认包括所涉及方法的性能参数，如那 些在本通则中描述的性能参数。
• ICH Q2（R1）：是阐明分析方法适用于它所期望的 应用目的。
• FDA工业指南：是一个阐述分析方法适合于其使用 目的的过程。
• SFDA：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或 系统能够达到预期结果的一系列活动。
• ChP（通则9101）：证明采用的方法适合于相应检 测要求。
方法转移（method transfer）
分（包括辅料）定量检测； • 类别Ⅱ-用于原料药中杂质或药物制剂中降解杂质的
定量或限度检测； • 类别Ⅲ-用于（特）性能参数（如水分、溶出度）检
测； • 类别Ⅳ-鉴别试验。
方法验证（method validation）
• USP<1225>:是一个按照已建立的实验室研究来证明 方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。
– USP明确规定：分析方法验证：建立方法要验 证，修订方法要验证；分析方法确认：应用方 法时要确认方法是否适用。
验证的目的（CHP）
• “是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质 量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制 剂的组分变更、中药处方变更、原分析方法进行修订时， 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程 和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
• 生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物 学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基 本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证 时还需要结合生物制品的特点考虑；生物学测定有更多的 影响因素，一般要使用动物、细胞或生物分子，因此对于 生物学测定的判断标准另作说明。”
• FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为 已批准的Abbrevitive New Drug Application（ANDA） 的一部分，它们也被认为是验证过的。
• 对于法定方法，生产企业必须阐明该方法在实际使 用情况下的状态。
方法确认定义
• 分析方法确认是指评估原辅料或制剂成品 检验时所参考的药典标准和其他法定标准 在各实验室实际使用情况下是否能达到其 检验要求的过程。
方法确认的方式
• 一、经过评估后从方法验证的内容中选择相关项 目进行确认，应考虑：
• 方法的复杂性 • 被测物的复杂性 • 操作人员的培训情况和操作经验 • 二、由同一实验室中的两名检验人员分别使用本
实验室内不同的仪器、试剂等（如有可能）对同 一样品进行检验，然后比较两人的检验结果情况 来判断该方法在本实验室的适用性。
•
分析方法转移的适用分类
• 企业内部分析方法由研发部门转移到质控部门 • 企业位于不同地点的生产工厂之间的方法转移 • 企业搬入新址 • 企业委托检验（A企业委托 B公司检验） • 进口药品质量标准复核 • 药检所复核企业标准 • 药检所复核药典标准
二 方法验证
– 设计的检验方法应能达到预期的效果，保证测 定结果准确可靠，确保药品的安全有效。ChP 药品质量标准分析方法验证指导原则，药审中 心-化学药物质量控制分析方法，USP通则1225 药典分析方法验证、USP通则1226药典分析方 法确认，均依照ICH Q2(R1)。
方法确认的目的
• 方法确认是分析方法验证内容的扩充，因为在药 典方法验证过程中虽然在多个实验室间做过重现 性验证，但并没有在每一个实验室都有验证过； 由于不同实验室会有不同的人员，不同的仪器， 不同的试剂等，试验样品本身也有不同，为确保 各实验室的检验数据均准确、可靠，所以要求对 验证过的药典方法和其他法定标准在各实验室实 际条件下再进行方法确认。
分析方法验证、转移和确认
提纲
• 一. 分析方法的验证、转移和确认定义、目的和适用性。 • 二. 分析方法验证 • 1. 分析方法验证的主要内容、关键因素和难点控制； • 2.分析方法验证的再验证； • 3.分析方法验证中几个值得关注的问题； • 4. 方法验证实例。 • 三. 分析方法转移 • 1. 分析方法转移的四种不同方法（比对实验、共同验证、再验证和
分析方法转移的目的
• 为了确认接收的实验室是否可以进行在另 一个实验室中研发并经过验证的检验方法。
方法确认的范围
• 适用于：药典方法和其他已验证过的法定 标准在正式应用前应先经过确认。因要重复验证，但需要通过 方法确认
• 来证明方法在该实验室条件下的适应性。
• USP <1224>:是将非法定方法从一个实验室转移至另 一个实验室，即为分析方法转移。
• 通常不适用于法定方法，但可以参考。 • ChP没有相应有通则或定义、表述和规定。
转移豁免） • 2.分析方法转移方案与讨论 • 四. 分析方法确认 • 五. 分析方法验证、转移/确认的之间关系 • 六. 总结
一 相关概念、定义
• 方法验证（method validation） • 方法转移（method transfer） • 方法确认（method verification） • 检验项目分类（USP） • 类别Ⅰ-用于原料药中主要成分或药物制剂中活性成
分析方法转移（ method transfer ） （Transfer of Analytical Procedures）
• 记录一个实验室（接收方）能够使用由另 一个实验室（转移方，也称作转出方）所 开发检验方法的过程，并确保接收的实验 室知道检验的程序并有能力按规定进行检 验。
方法确认（ method verification）
• USP <1225>: USP-NF所收载方法，使用者不需要验证 这些方法的准确性和可靠性，但需要确认这些方法 在实际使用条件下的适应性 。
• USP <1225>:简而言之：是相关数据而不是重复验证 过程。
• USP <1226>:确认包括所涉及方法的性能参数，如那 些在本通则中描述的性能参数。
• ICH Q2（R1）：是阐明分析方法适用于它所期望的 应用目的。
• FDA工业指南：是一个阐述分析方法适合于其使用 目的的过程。
• SFDA：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或 系统能够达到预期结果的一系列活动。
• ChP（通则9101）：证明采用的方法适合于相应检 测要求。
方法转移（method transfer）
分（包括辅料）定量检测； • 类别Ⅱ-用于原料药中杂质或药物制剂中降解杂质的
定量或限度检测； • 类别Ⅲ-用于（特）性能参数（如水分、溶出度）检
测； • 类别Ⅳ-鉴别试验。
方法验证（method validation）
• USP<1225>:是一个按照已建立的实验室研究来证明 方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。
– USP明确规定：分析方法验证：建立方法要验 证，修订方法要验证；分析方法确认：应用方 法时要确认方法是否适用。
验证的目的（CHP）
• “是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质 量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制 剂的组分变更、中药处方变更、原分析方法进行修订时， 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程 和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。
• 生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物 学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基 本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证 时还需要结合生物制品的特点考虑；生物学测定有更多的 影响因素，一般要使用动物、细胞或生物分子，因此对于 生物学测定的判断标准另作说明。”
• FDA：出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为 已批准的Abbrevitive New Drug Application（ANDA） 的一部分，它们也被认为是验证过的。
• 对于法定方法，生产企业必须阐明该方法在实际使 用情况下的状态。
方法确认定义
• 分析方法确认是指评估原辅料或制剂成品 检验时所参考的药典标准和其他法定标准 在各实验室实际使用情况下是否能达到其 检验要求的过程。
方法确认的方式
• 一、经过评估后从方法验证的内容中选择相关项 目进行确认，应考虑：
• 方法的复杂性 • 被测物的复杂性 • 操作人员的培训情况和操作经验 • 二、由同一实验室中的两名检验人员分别使用本
实验室内不同的仪器、试剂等（如有可能）对同 一样品进行检验，然后比较两人的检验结果情况 来判断该方法在本实验室的适用性。
•
分析方法转移的适用分类
• 企业内部分析方法由研发部门转移到质控部门 • 企业位于不同地点的生产工厂之间的方法转移 • 企业搬入新址 • 企业委托检验（A企业委托 B公司检验） • 进口药品质量标准复核 • 药检所复核企业标准 • 药检所复核药典标准
二 方法验证
– 设计的检验方法应能达到预期的效果，保证测 定结果准确可靠，确保药品的安全有效。ChP 药品质量标准分析方法验证指导原则，药审中 心-化学药物质量控制分析方法，USP通则1225 药典分析方法验证、USP通则1226药典分析方 法确认，均依照ICH Q2(R1)。
方法确认的目的
• 方法确认是分析方法验证内容的扩充，因为在药 典方法验证过程中虽然在多个实验室间做过重现 性验证，但并没有在每一个实验室都有验证过； 由于不同实验室会有不同的人员，不同的仪器， 不同的试剂等，试验样品本身也有不同，为确保 各实验室的检验数据均准确、可靠，所以要求对 验证过的药典方法和其他法定标准在各实验室实 际条件下再进行方法确认。
分析方法验证、转移和确认
提纲
• 一. 分析方法的验证、转移和确认定义、目的和适用性。 • 二. 分析方法验证 • 1. 分析方法验证的主要内容、关键因素和难点控制； • 2.分析方法验证的再验证； • 3.分析方法验证中几个值得关注的问题； • 4. 方法验证实例。 • 三. 分析方法转移 • 1. 分析方法转移的四种不同方法（比对实验、共同验证、再验证和
分析方法转移的目的
• 为了确认接收的实验室是否可以进行在另 一个实验室中研发并经过验证的检验方法。
方法确认的范围
• 适用于：药典方法和其他已验证过的法定 标准在正式应用前应先经过确认。因要重复验证，但需要通过 方法确认
• 来证明方法在该实验室条件下的适应性。