分析方法的验证与确认
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程一、目的为了确保分析方法的准确性、可靠性和适用性，保证分析结果的质量，特制定本管理规程。
二、适用范围本规程适用于公司内所有分析方法的验证与确认工作，包括但不限于原材料、中间产品、成品的质量控制分析方法，以及清洁验证、工艺验证等过程中所使用的分析方法。
三、职责分工1、研发部门负责新分析方法的开发，并在方法转移前完成方法的验证工作。
2、质量控制部门负责接收转移的分析方法，并对其进行确认。
在日常工作中，负责按照经过验证或确认的分析方法进行检验，并对方法的适用性进行监控。
3、验证小组由质量控制、研发、生产等相关部门人员组成，负责对重大或复杂的分析方法验证与确认工作进行方案的制定、审核和结果的评价。
四、分析方法验证的类型1、鉴别试验用于确定样品中是否存在被分析物。
2、定量测定包括含量测定、杂质测定等。
3、限度试验用于检测样品中被分析物的含量是否低于或高于规定的限度。
五、分析方法验证的指标1、专属性指在其他成分（如杂质、辅料等）可能存在的情况下，能够准确地测定被分析物的能力。
2、准确性指测定结果与真实值或参考值接近的程度。
3、精密度包括重复性、中间精密度和重现性。
重复性是在相同条件下，由同一分析人员测定结果的精密度；中间精密度是在同一实验室，不同时间、不同分析人员、不同设备等条件下测定结果的精密度；重现性是在不同实验室，由不同分析人员使用不同设备测定结果的精密度。
4、检测限指样品中能够被检测出的被分析物的最低量。
5、定量限指样品中能够被定量测定的被分析物的最低量。
6、线性指在给定的范围内，测试结果与样品中被分析物浓度直接呈正比关系的程度。
7、范围指能够达到一定的准确性、精密度和线性的被分析物浓度的区间。
8、耐用性指在测定条件有小的变动时，分析方法仍然能够保持其有效性的能力。
六、分析方法验证的流程1、验证方案的制定由相关部门根据分析方法的特点和预期用途，制定详细的验证方案，明确验证的指标、方法、接受标准、样品制备、检验步骤等内容。
分析方法验证、确认和转移ppt课件
分析方法验证、确认 和转移ppt课件
REPORTING
目录
• 引言 • 分析方法验证 • 分析方法确认 • 分析方法转移 • 分析方法验证、确认和转移中的注意事项 • 分析方法验证、确认和转移的实践案例
PART 01
引言
目的和背景
阐述分析方法验证、 确认和转移的重要性 和必要性
包括验证和确认的步骤、标 准、时间表、资源需求等， 以确保验证和确认工作的顺 利进行。
选择适当的设备和试剂，确 保分析结果的准确性和可靠 性。
在验证和确认过程中，必须 严格遵守操作规程，避免操 作失误对分析结果的影响。
转移中的注意事项
明确转移的目的和要求
在开始转移之前，必须明确转移的目的和要求，以便选择 合适的方法和标准。
2023 WORK SUMMARY
THANKS
感谢观看
REPORTING
验证结果评价
对实验数据进行统计分析和处理，得 出验证结果
针对验证过程中出现的问题，提出改 进措施和优化方案
将验证结果与预期目标进行比较，评 价分析方法的可行性
PART 03
分析方法确认
确认方法的选择
01
02
03
04
专属性考察
确保分析方法能够准确区分目 标分析物与其他潜在干扰物质。
线性范围考察
确定分析方法在目标浓度范围 内的线性关系，保证定量分析
引导听众进入主题， 为后续内容做铺垫
明确本课件的编写目 的和适用范围
汇报范围
01
分析方法验证、确认和 转移的基本概念、原则 和要求
02
分析方法验证、确认和 转移的实施步骤、注意 事项和常见问题
分析方法学验证及确认管理规程
分析方法学验证及确认管理规程方法学验证及确认管理规程是指在科学研究和实验过程中，为了保证实验结果的可靠性、准确性和可重复性，对实验方法进行验证和确认的管理规程。
本文将从定义、目的、内容和实施步骤四个方面进行分析。
一、定义方法学验证：是指对科学研究和实验中使用的方法进行的一种科学性评估，以验证该方法是否具备达到预期目标的能力。
方法学确认：是在验证的基础上，通过重复实验或者与其他方法对比来确认验证结果的正确性和稳定性。
二、目的1.提高实验结果的可靠性：通过验证和确认管理规程，可以评估实验方法的科学性和有效性，减少系统误差和随机误差的发生，提高实验结果的可靠性和准确性。
2.保证实验结果的重复性：通过验证和确认，可以明确实验方法的操作步骤、参数设定和数据处理等具体要求，确保实验结果的可重复性，方便其他研究者进行复制和扩展。
3.提高科学研究的质量：科学研究应该建立在可靠的实验方法基础上，通过验证和确认管理规程，可以提高科学研究的质量和影响力。
三、内容方法学验证及确认管理规程的具体内容包括以下几个方面：1.实验方法的描述：对实验方法进行详细的描述，包括实验目的、实验步骤、实验设备和实验材料等。
2.实验参数的设定：确定实验参数的合理范围和取值，保证实验结果的稳定性和可重复性。
3.数据采集和处理：明确数据采集的方法和仪器设备的选择，确定数据处理的方法和计算公式，确保数据的准确性和可靠性。
4.参考标准和质量控制：参考相关标准或方法，确定实验结果的判断标准和质量控制，确保结果的可比性和可验证性。
5.验证实验的设计:设计验证实验，按照预定的方法和步骤进行实验操作，并记录实验过程和结果。
四、实施步骤1.规程的建立：制定一个完整而明确的方法学验证及确认管理规程，包括验证和确认的目标、流程和具体要求等。
2.测试实验的设计：根据规程的要求，设计验证实验方案，确定实验的步骤、参数设定和数据处理方法等。
3.数据采集和处理：按照实验设计的要求，进行实验操作，采集数据并进行合理的处理和分析，得到实验结果。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，特别是在分析实验数据时，验证和确认是保证实验结果真实可信的基本要求。
本文将从实验设计、内外部一致性验证和方法比较等方面进行阐述，以说明验证和确认的重要性和方法。
首先，实验设计是验证和确认的基础。
实验设计的合理性直接决定了实验结果的可靠性。
在实验设计中，需要考虑到样本的选择、随机化方法、数据采集的时间和频率等因素。
通过合理设计实验可以减少外界因素对实验结果的干扰，以保证实验结果的真实性。
其次，内外部一致性验证是验证和确认的核心环节。
内外部一致性验证是指通过不同方法或者不同样本的数据来验证实验结果的一致性。
内部一致性验证可以采用数据重复采集、分析的方法，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的稳定性。
外部一致性验证可以采用不同方法或者不同样本的数据，通过比较不同数据采集之间的结果来验证实验结果的可靠性。
然后，方法比较也是验证和确认的重要手段。
方法比较是指通过对比不同方法的结果来验证实验结果的可靠性。
在方法比较中，可以采用相同图表、统计指标和数据处理等方法，对比不同方法得到的结果，分析差异的原因，以确定实验结果的有效性。
除了上述方法外，还可以采用交叉验证、重复实验等方式进行验证和确认。
交叉验证是指通过多次实验，将数据分为训练集和验证集，通过比较训练集和验证集的结果来验证实验结果的可靠性。
重复实验是指通过多次重复实验，比较不同实验结果的一致性和稳定性，以验证实验结果的有效性。
需要注意的是，验证和确认并不意味着绝对正确，而是通过多种方法和手段的组合来提高实验结果的可靠性和有效性。
在科学研究中，不同的实验方法可能会得到不同的结果，需要综合考虑和分析来确定最终的结论。
综上所述，验证和确认是实验研究中非常重要的环节，用于验证和确认实验结果的可靠性和有效性。
通过合理设计实验、内外部一致性验证、方法比较和其他手段，可以提高实验结果的可靠性和有效性，为科学研究提供有力的支持。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
分析方法确认与验证风险评估报告
分析方法确认与验证风险评估报告确认与验证风险评估报告是项目管理中非常重要的一项任务，它确保项目风险评估的可靠性和准确性，促进项目管理团队决策的科学性和有效性。
下面将从分析方法的角度，探讨如何进行风险评估报告的确认与验证。
其次，验证风险评估报告需要对分析方法得出的结论和结果进行核实。
项目管理团队可以通过比对实际情况和报告中的风险评估结果，来验证分析方法的准确性和可靠性。
这个过程需要确保分析方法的结果能够与实际风险情况相符合。
例如，如果分析方法得出的高风险项目确实在实施过程中发生了问题，那么可以认为分析方法是准确的。
另外，还可以通过专家评审、数据对比和模拟实验等方法来验证分析方法的结果。
然后，确认和验证风险评估报告需要对分析方法的可行性和有效性进行综合评价。
这个评价可以基于项目管理团队的专业知识和经验，结合外部资料和相关文献的研究成果，进行全面的分析和判断。
评价的过程中，可以讨论和比较不同的分析方法的优缺点，评估其适用性和可操作性，并提出改进意见和建议。
例如，如果一些分析方法在多个项目中得到了较好的应用效果和反馈，那么可以确认该方法具备一定的可行性和有效性。
最后，确认和验证风险评估报告还需要与项目相关方进行沟通和交流。
项目管理团队可以将报告中的分析方法和结果向相关方进行解释和说明，接受其评价和建议。
相关方的反馈和意见可以为确认和验证风险评估报告提供更多的参考和依据。
同时，项目管理团队也可以通过与相关方的沟通和交流，了解项目风险评估过程中可能存在的问题和不确定性，从而进一步完善和改进分析方法。
总之，确认和验证风险评估报告是确保项目风险评估的可靠性和准确性的重要环节。
通过对分析方法的评估、结果的核实、可行性和有效性的评价，以及与相关方的沟通和交流，可以提高风险评估报告的可信度和有效性，为项目管理团队的决策提供有力的支持。
USP分析方法验证、确认和转移
方法转移的程序
培训阶段 差异分析 准备阶段
确认阶段
Summary
<1225>分析方法验证：分析方法用于非药典物 质或使用替代方法测试药典物质
<1226>分析方法确认：第一次使用USP方法测 定药典物质需进行方法确认
<1224>分析方法转移：将非法定方法从一个实 验室转移至另一个试验室
杂质水平(%) 浓度(ug/mL) 峰面积 %VS standard F值 F值RSD(%)
2.0
20.363 21797
117
9.34E-04
1.0
10.182 10340
111
9.85E-04
0.5
5.091
4890
105
1.04E-03
0.2
2.036
1863
100
1.09E-03 28.9
0.1
---这种方式更费时，更难发现存在于两个不同实 验室、操作人员及仪器间的差异
---不能保证实验室间测试方法的等效性
转移免除
接收方实验室能在不进行跨实验室比较测试的情 况下使用检测方法 何时使用： ---新产品配方与现有产品类似，且接收方已有这
样的分析经验 ---转移的方法与现在已使用的方法相同或类似 ---负责产品开发、验证或日常分析的转移方人员
---培训依据开发的阶段、方法的复杂程度以及对 于相关仪器的经验
---涵盖尽可能多的检验程序相关的技术项目包括 安全事项和方法的注意事项
---对培训和分析员的确认进行记录
方案
---在分析方法转移执行前应讨论、商定并起草精 心设计的方案
分析方法验证确认及转移管理制度规程
分析方法验证确认及转移管理制度规程方法验证确认及转移管理制度规程是指企业或组织为了确保规程的有效性和可操作性，在实施前进行验证确认，并明确规程的转移管理流程和责任分工的制度文件。
下面将从方法验证确认和转移管理两个方面进行详细阐述。
一、方法验证确认方法验证确认是指根据实践经验和专业知识，对制定的管理方法进行验证确认，以确保其有效性和可操作性。
具体步骤包括：1.明确验证目的：明确验证的目的，确定所需验证的内容和范围。
2.制定验证计划：根据验证目的，制定详细的验证计划，包括验证的步骤、验证的方法、验证的样本和验证的时间计划等。
3.进行验证实验：根据验证计划，进行验证实验，收集相关数据和信息。
验证实验可以采取实地调研、实际操作等方式进行。
4.数据分析和评估：对收集到的数据进行分析和评估，确定验证结果是否符合要求。
如验证方法有效、可操作性强、符合相关规定等。
5.总结和结论：根据数据分析和评估的结果，进行总结和结论，确定是否通过验证确认，是否需要进行修改和调整。
转移管理制度规程是指明确了方法验证确认后的管理规程和流程，以确保规程的顺利转移和有效实施。
具体内容包括：1.管理流程：明确规程转移的管理流程，包括规程的编制、审批、发布、实施和监控等环节。
可以建立相应的流程图，明确各环节的责任人和具体操作步骤。
2.管理职责：明确规程转移过程中各相关部门和责任人的职责和权限，确保规程能够得到有效实施和运行。
3.交流与培训：建立规程转移的交流和培训机制，确保相关人员对规程的内容和要求有充分的了解和掌握。
可以组织工作坊、研讨会等形式进行培训。
4.监控和评估：建立规程转移的监控和评估机制，对规程的实施情况进行监控，发现问题及时进行纠正和调整。
可以建立相关的指标和考核制度，对规程的执行情况进行评估。
5.持续改进：规程转移后需要进行持续改进，对规程的实施效果进行评估，并进行必要的修订和更新，以适应企业或组织的变化和发展。
以上是关于方法验证确认及转移管理制度规程的分析，通过对方法验证确认和转移管理制度规程的制定和实施，可以提高规程的适用性和操作性，确保规程的有效实施和管理。
化学原料药的分析方法验证转移与确认
化学原料药的分析方法验证转移与确认摘要：分析方法的适用性取决于分析方法的验证、转移传递和确认，以确保最终结果的一致性，提高可靠性。
由于方法验证、转移和验证的概念和适用范围不同，任何分析和验证的目标是获得稳定性和可靠的准确数据的方法，方法验证起着非常重要的作用。
无论使用哪种方法，分析方法通常需要验证转移与确认。
在此基础上，有必要详细说明其联系方式和适用范围，化学原料药检验提供参考。
关键词：化学原料药；分析方法；验证；转移；确认分析前言：对于中国的化工原料来说，欧美国家是重要的出口目的地。
结合公司实际情况，审查化学原料药的分析方法，提供相关证明文件和材料。
分析方法的验证转移与确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应的测试要求和目的，获得准确的测试结果。
通过化学分析法的验证，转移，确认，可以有效地证明质量管理。
一、化学原料药的分析方法验证转移与确认概念分析（一）方法验证方法验证的核心是通过实验室设计和测试，验证方法对预期用途的适用性。
在医药品的研究开发中，有必要根据产品的变化调整品质管理方法。
在决定质量方法的时候，公司还必须对证明方法可以有效控制产品质量的方法进行全面检查。
1.方法转移方法转移的概念包括三个要素：方法设置实验室、方法验收实验室和比较测试。
方法转移在实验室获得的结果和使用标本化方法的实验结果的关联性。
测试样本的数量与方法的重要性和复杂性有关，并且接收实验室是否具有实施该方法的经验。
在转移方法之前，应注意确保接受该方法的实验室工作人员详细了解该方法涉及的关键参数。
制定详细的动员程序也很重要，以确保双方实验室人员之间的良好沟通。
（三）方法确认在应用分析方法时，药品检验实验室不需要验证方法，但必须确认方法，以证明实验室能够正确应用药典方法。
待确定的具体内容没有明确有效的规定，只能通过方法本身的特点和检查员的专业知识进行确认，并由实验室进行操作。
以下是决定需要做什么的有用参考：方法本身的复杂性、方法的关键步骤、操作和影响结果的关键方法，以及验证方法复杂性的最重要方法的选择参数。
分析方法的验证和确认与转移ppt实用课件
此外，含有不同辅料、抗氧化剂、缓冲剂或包装浸出物的制剂产品可能会对药典 方法产生潜在干扰。
在这些情况下，需要进行更加ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ尽的评价，证明方法适用于特定的原料药或制剂 产品。其它分析性能参数，比如杂质方法的检测限/定量限和精密性评价，对证 明药典方法在实际使用条件下适用非常有用。
当分析方法转移顺利完成后，分析人员应起草分析方法转移报告，其中应描述转移的结果，是否有符合标准规定，并应有结论确定接收方是可以使用转移的分析方法。
经过讨论并获得U各S方P一3致9同<1意225> Verification of Compendial Procedure
4法规规定的其他需要验证的方法
--CP2021<9101>USP 39<1226> Validation of Compendial Procedure
方法转移的步骤--USP39<1224>
阶段 分析方法
负责人 接收方
工作
1.分析方法应起草成书面文件，其中应对细节详细说明并有明确指 示，以便经过培训的人员可以顺利的进行检验。2.如果使用的是液 相或气相进行检验，那么进样的数量以及进样的顺序应明确规定； 如果是溶出试验，进行溶出试验的样品数量也应明确规定。
1采用新的检验方 法；2检验方法需 要变更的；3采用 CP及其他法定标准 未收载的方法；4 法规规定的其他需 要验证的方法
1不需要进行验证 的检验方法； 2药典方法和其他 法定方法
分析方法由A实验 室转移到B实验室
按照方法的用途， 对方法学验证参数 进行全部或部分验 证
分析方法验证与确认管理规程
分析方法验证与确认管理规程(总10页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--3 定义检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。
检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。
在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。
药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。
准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。
精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。
重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。
专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。
检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。
定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。
线性：是指在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。
范围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。
耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4 职责标准验证岗提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。
对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。
对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验证。
理化检验岗对首次采用的药典或国标检验方法，进行检验方法确认工作，以证明检验方法的适用性，确保检验数据准确、可靠。
对标准验证岗研究后确定的质量标准草案中变更后的检验方法进行确认。
分析方法验证及确认管理规程
文件制修订记录1.目的: 制定分析方法验证及确认的管理规程。
2. 范围: 适用于分析方法的验证及确认。
3. 责任: QC检测员，QC主管。
4. 内容：4.1 方法验证方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法是都符合检验项目的要求。
4.1.1 方法验证的一般原则通常情况下，分析方法需进行方法验证。
对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、装量等。
方法学验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。
同一分析方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。
4.1.2 需要验证的检验项目检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，需验证的检验项目分为四类：1. 鉴别试验；2. 杂质的限度检查；3. 杂质的定量测定；4. 含量测定，包含原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量。
以及含量均匀度。
除此之外还有一些物理项目的检测如粒径分布、旋光度、熔点和硬度，其要求与其他检验项目有所不同，通常其分析方法验证应有不同的要求。
鉴别的目的在于判定被分析物是目标化合物，而非其他物质。
用于鉴别的分析方法要求具有较强的专属性和耐用性。
杂质检查主要用于控制主成分意外的杂质，如无机杂质、有机杂质等。
杂质检查分为限度检查和定量测定这两部分。
用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。
用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精确度、线性、范围、定量限和耐用性。
含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性要求。
《中国药典》2010年版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表一：表一验证项目和验证内容备注：1. *：已有重现性验证，不需验证中间精密度；2. **：如一种方法不够专属，可由其他分析方法予以补充；3. ***：视具体情况予以验证；4. “是”代表该项内容需要验证，“否”代表该项内容不需要验证。
合格评定化学分析方法确认和验证指南
合格评定化学分析方法确认和验证指南1范围本标准给出了实验室对化学分析方法进行方法确认和方法验证一般性原则。
本标准适用于实验室对非标准方法、实验室制定的方法，超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的方法确认，以及实验室对新引入标准方法正式使用前的方法验证。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/IEC指南99：2007《国际计量学词汇—基本和通用概念及相关术语》（International vocabulary of metrology—Basic and general concepts and associated terms (VIM）)3 术语和定义ISO/IEC指南99：2007确立的以及下列术语和定义适用于本文件。
注：本标准主要适用对象为实验室，按照ISO/IEC 17025确定的原则，当对同一术语有不同的定义时，优先使用ISO/IEC指南99：2007的定义。
3.1 方法确认method validation实验室通过试验，提供客观有效证据证明特定检测方法满足预期的用途。
注：方法确认应当建立方法的性能特性和使用的限制条件，并识别影响方法性能的因素及影响程度，确定方法所适用的基质，以及方法的正确度和精密度。
［改自ISO/IEC指南99：2007，2.45］3.2 方法验证method merification实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足检测方法规定的要求。
［改自ISO/IEC指南99：2007，2.44］3.3 实验室内方法确认in-house method validation在一个实验室内，在合理的时间间隔内，用一种方法在预定条件下对相同或不同样品进行的分析试验，以证明特定检测方法满足预期的用途。
3.4 实验室间方法确认interlaboratory method validation在两个或多个实验室之间实施的方法确认。
分析方法的验证确认和转移
- -1 目的明确分析方法的验证、确认和转移的管理制度，确保所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致、可靠和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力操作分析方法。
2 适用围分析方法的验证：在建立药品质量标准时，分析方法需经历证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进展修订时，质量标准分析方法也需进展验证。
分析方法确实认：在采用药典分析方法或法定分析方法进展检验时，不需要再对方法进展验证，但是需要进展方法确认，以证明承检实验室能够正确地操作药典方法。
分析方法的转移：分析方法由公司的研发实验室转移到质控实验室；由于生产线转移使分析方法从A生产地点转移到B生产地点；分析方法由*公司转移到合同公司；由于*公司购置了Y公司的产品，方法由Y公司转移到*公司。
3 职责及责任者3.1分析方法验证及确认的职责及责任者3.1.1 检验员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.1.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.1.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.1.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
3.2分析方法转移的职责及责任者3.2.1 研发员或转移方人员负责方案的起草、工作具体实施以及完成记录、起草报告，负责报告验证/确认中发生的任何偏差。
3.2.2如需要可邀请转移方人员作为验证团队的一员，参加接收方的实验室方法转移。
3.2.2 化验室主任负责方案、记录、报告的审核，负责对发生的偏差组织调查，确保方案的正确实施。
3.2.3 质量部负责人负责方案、报告的审核，监视工作的实施，对验证/确认工作中出现的问题提出改进意见并监视落实。
3.2.4 质量受权人负责方案及报告的批准。
4 定义4.1 分析方法：分析方法是为完成检验工程而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
药物的分析方法验证、转移和确认
生物检定方法（biological assay，or bioassay）
生物制品（包括一秒、抗体、细胞因子和酶等）的分 析方法通常被称作“生物检定方法”根据ICH的定义，
1. 分析方法验证的指导原则
美国、欧盟、日本、澳大利亚、中国等国家和地区的 药品监管机构以及ICH、WHO、ISO等国际组织都有 专门的关于方法学验证的指导原则。其中FDA在 2000年和2001年分别发布了“化学药品分析步骤和
分析方法验证指导原则”和“生物分析方法验证指导 原则”；EMEA于2004年发布的GMP指导原则对
生物检定的内容包括：测定细胞水平的生化或生理学 反应、免疫学作用下的酶反应速率或者能够生物学反 应以及配体或者受体结合反应。由于生物制品的复杂 性，生物检定方法的范围很广，包括：理化分析方法、 效价测定方法、细胞活性测定、酶活性测定、免疫测 定等，随着新技术和新生物制品的不断出现，生物检 定的范围仍在继续不断扩大。
临床前和临床试验效果，包括：生物等效性、生物利 用度、药代动力学和毒代动力学等，者对于药品研发 来说至关重要，在药品注册时，这些研究材料都是提 交给药品监管当局进行审评。
单从分析方法手段和操作过程来说，生物分析方法和 化学药品分析方法属于同一范畴，都是采用分析仪器 （HPLC、GC、MS等等）和手段对被测物进行定性
和定量分析。但是，由于样品的特殊性，相对于化学 药品分析方法来说，生物分析方法更加复杂和困难。
由于采用的分析手段和试验操作基本上一致，因此两 者的方法验证、转移和确认的基本原则和验证项目总 体上是一致的。
分析方法转移确认和验证
分析方法转移确认和验证方法转移、确认和验证是科学和工程领域中重要的步骤，用于验证和验证研究或工程方案的可行性和有效性。
这些步骤帮助研究人员和工程师确定他们所采用的方法是否能够产生可靠的结果，并根据需要进行调整和改进。
方法转移是指将其中一种方法从一个环境或领域应用到另一个环境或领域的过程。
这种转移可能涉及将实验室内开发的方法应用于现实世界的问题，或者将在一个领域成功应用的方法应用到另一个领域。
方法转移的目的是验证方法的普适性，并评估其在新环境中的可行性。
在这个过程中，研究人员通常会进行参数优化、过程操作和实验室到工厂的缩放等手段，以确保方法在新环境中的有效性。
确认是指通过实验和观察来验证所采用方法的可靠性和正确性。
在确认过程中，研究人员会对所采用的方法进行试验和实验，以确定其是否可以产生一致的结果，并是否能够满足实际问题的要求。
确认的目的是验证方法的有效性，并识别存在的任何限制或不足之处。
通过确认过程，研究人员可以确定方法是否符合预期，并从中获得有关优化方法或进一步改进方法的见解。
验证是在实践中验证所采用方法的能力和效果的过程。
验证通常会基于真实世界的数据和情境进行，以确保方法能够在实际应用中产生可靠的结果。
在验证过程中，研究人员会根据所采用的方法进行实证研究，并与实际数据进行比较。
验证的目的是评估方法的准确性和可靠性，并确定其在实践中的应用潜力。
验证过程不仅涉及对方法的本身进行评估，还包括对方法应用的实际效果进行评估和监测。
方法转移、确认和验证的重要性在于它们提供了评估和验证科学和工程方法的有效性和可行性的手段。
这些步骤帮助研究人员和工程师确定他们所采用的方法是否能够产生可靠的结果，并在实际应用中是否具有实际价值。
通过方法转移、确认和验证，研究人员和工程师可以不断改进和完善他们的方法，以满足实际问题的要求，并取得更好的研究和工程成果。
总之，方法转移、确认和验证是科学和工程领域中不可或缺的步骤。
这些步骤帮助研究人员和工程师评估和验证他们所采用的方法的有效性和可行性，从而提供了改进和改善方法的机会。
方法验证和方法确认的区别与联系
*方法验证和方法确认的区别与联系任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：1 ）首次用于常规检测前；2）转到另一个实验室时；3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求一一检测方法应适合于预期用途。
”1. 国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：2.1 CNAS-CL01:2006l 5.4.2方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
l 545.2实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
l 5.4.5.3按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
2.2实验室资质认定评审准则l 5.3.2实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容
首先，让我们来看一下分析方法验证的定义。
分析方法验证是
指确认一个分析方法具有预期的性能特征的过程。
这些性能特征可
能包括准确性、精密度、线性范围、灵敏度、特异性、稳定性等。
验证的目的是确保分析方法能够在实际应用中产生准确和可靠的结果。
接下来，我们将介绍分析方法验证的步骤。
首先是确定验证的
范围和目标，包括验证的目的、验证的参数、验证的样品类型等。
然后是制定验证方案，包括验证的实验设计、验证的样品数量、验
证的实验条件等。
接着是进行验证实验，根据验证方案进行实验操作，并记录实验数据。
最后是对实验数据进行分析，评估验证结果
是否符合预期的性能特征。
在进行分析方法验证时，我们可以采用多种验证方法。
常用的
验证方法包括对照实验法、标准品法、重复测定法、加标回收法、
平行测定法等。
这些方法可以根据验证的具体要求和条件进行选择，以确保验证结果的准确性和可靠性。
总之，分析方法验证是确保分析方法准确可靠的重要环节。
通
过对验证的范围和目标进行确定，制定验证方案，进行验证实验，并对实验数据进行分析，我们可以确保所使用的分析方法能够产生可信的结果。
同时，选择合适的验证方法也是确保验证结果准确可靠的关键。
希望本文对分析方法验证有所帮助，谢谢阅读。
分析方法验证及确认管理规程
分析方法验证及确认管理规程一、引言分析方法验证及确认是指确定分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
分析方法验证及确认是质量控制的重要环节，对于确保产品和服务的质量具有重要意义。
为了规范分析方法验证及确认工作，提高工作效率和准确性，特制定本管理规程。
二、目的本管理规程的目的是确保分析方法验证及确认过程的可追溯性、可靠性和可重复性，确保分析结果的准确性，以满足质量要求，并提高对环境和食品等关键领域的监测能力。
三、适用范围本管理规程适用于公司及其实验室的分析方法验证及确认工作。
四、术语和定义1.分析方法：指用于测定产品或服务特性、性能、组成等的技术方法或过程。
2.验证：指通过实验或比较等方法，确定分析方法的能力、可靠性和准确性的过程。
3.确认：指通过验证数据的有效性和准确性，确定分析方法是可靠的和适用的过程。
4.准确性：指测定结果与真实值的接近程度。
5.可靠性：指分析方法在重复条件下，测定结果的一致性。
6.重复性：指在同样条件下，同一实验室或不同实验室的不同执行者，对同一样品进行测定，所得结果的一致性。
7.精密度：指同一实验室中，同样的条件下，对同一样品进行多次测定，所得结果的一致性。
8.灵敏度：指分析方法测定能力的度量，可通过最小检出限来评估。
五、工作原则1.分析方法验证及确认工作应根据相关法规、标准和规范进行执行。
2.分析方法验证及确认应有相应的计划和记录，并确保管理的可追溯性。
3.实验室应制定相应的操作规程，确保分析方法能够正确执行。
4.实验室应周期性进行验证和确认，并及时根据结果进行调整和改进。
5.实验室应建立合适的设备维护和校准体系，确保设备的可靠性和准确性。
6.实验室应提供员工培训，确保操作人员具有必要的知识和技能。
六、工作流程1.分析方法验证（1）确定验证计划：根据产品或服务的要求，确定验证的范围、目标和方法。
（2）准备验证样品和标准物质：选取适当的样品和标准物质进行验证实验。
（3）执行验证实验：按照验证计划和操作规程进行验证实验，并记录实验数据和结果。
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四、不同的检验项目在进行分析方法验证 或分析方法确认时须进行的验证或确认内 容总结
（1）鉴别试验除专属性、耐用性外，其它都不要求。 （2）含量测定方法验证除检测限、定量限外，其它都要 求做，确认主要要考察方法的耐用性，精密度和专属 性可示情况而定。 （3）杂质的限度检查方法的验证与确认除专属性、检测 限、耐用性外，其它都不要求 （4）杂质的定量测定方法验证除检测限外，其它都要求， 其确认也要考察专属性、精密度、LOQ、耐用性等。
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一、分析方法的验证与确认概述
相关法规的要求：
我国2010版GMP第二百二十三条也明确规定：符 合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1、采用新的检验方法； 2、检验方法需变更的； 3、采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收 载的检验方法； 4、法规规定的其他需要验证的检验方法 对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验 方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。
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二、分析方法的验证和确认 的区别与联系 从以上可以看出，分析方法的验证 与确认是不可分割的，确认是验证的一 部分，它们本质上是相同的概念，具体 来说分析方法的验证是证明检验方法或 操作规程能达到预期结果的一系列活动， 分析方法的确认是证明检验设备能正确 运行并可达到预期结果的一系列活动。
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三、分析方法的验证与确认在实践中 的具体应用
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5药典、客户提供的检验方法的转移应 用确认
对新产品的方法验证通常在产品开发阶段 完成；大规模生产后的验证通常包括方法确认 和方法转移 。分析方法确认是指当国家标准 或药典标准已经变化时在本实验室进行的对所 涉及产品是否适用的确认实验 。确认之前应 对新旧方法进行核对，标明所有变更细节检验 样品的信息（批号、规格),变更项目的接收标 准确认试验的样品通常包括正常产品、稳定性 产品。方法转移指检验方法由转移方转移至接 收方时进行的实验 。
1、什么情况下进行分析方法的验证？ （1）新药申报时，药品质量标准中分析方法必须验 证； （2）药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析 方法进行修订时，则质量标准分析方法必须进行验证
2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方 法而没有合格标准:附录XIX A；中国GMP(2010版)非常关注验证 的过程,分析方法验证不完善是常见的问题 。
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.4 方法的准确度 衡量该方法的实测结果与真实值的吻合 程度，即方法的回收率。 4.4.1含量方法的准确度：取已知浓度的样品 （浓度范围为含量测定浓度的80%、100%、 120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方 法的百分回收率。 可接受标准：回收率在98％～102％之间
4.7 方法耐用性（仅在新申报产品的方法的第一次验 证时进行） HPLC法，方法耐用性要求进行改变流动相比例和 流动相PH值的测试，主要考察原料药生产工艺中可能 存在的杂质（包括原料中间体、前体及降解产物）与 成品主峰的分离度达到要求，并确保成品主峰中没有 干扰峰存在，同时观察杂质峰的出峰顺序是否发生变 化。 GC法，方法耐用性要求进行改变柱温和载气流速 测试，主要考察所有残留溶剂峰之间的分离度是否仍 达到标准要求。
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二、分析方法的验证和确认 的区别与联系
对于分析方法的验证和确认，存在很多有关 这两个术语的讨论，它们也经常被交叉互用。 USP 32 通则<1225>和<1226>中解释了这 两个术语的差异。通则<1225>的标题是：“法 定方法的验证”。它阐述了分析方法的验证， 包括从建立方法开始的所有验证参数，结果得 到某一特定样品的验证方法。这一过程建议用 于内部制定方法的验证。通则<1226>题为“法 定方法的确认”。它建议在应用法定方法时， 应证明实验室有能力成功应用该方法。在方法 转移时，接受方法的实验室也应进行方法确认。
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三、分析方法的验证与确认在实践中 的具体应用
4、新申报产品的GC或HPLC方法验证 4.1 选择性（或专属性） 选择适当的仪器、相应条件、试剂（包括仪器型 号、GC或HPLC色谱柱，流动相配比等），使原料药生 产工艺中可能存在的杂质（包括原料，中间体，前体 及降解产物）或制剂生产过程中产生的杂质能与主峰 较好地分开，并确保主成份峰中没有其他干扰物质峰 存在，对其检验的专属性进行评价和确认。 可接受的标准为：空白对照应无干扰，杂质峰与主峰 应能完全分离，分离度不得小于1.5。
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.4.3 GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限 度的LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可 根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品 测定浓度值低于限度值的10%时，应增加测定 限度的10%的浓度点溶液。加入样品中，每个 浓度点测定三次，计算扣除样品浓度后的百分 回收率。
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.2精密度 4.2.1 系统精密度 通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡 量系统的误差。 对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复 进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或 峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标 准偏差RSD。 可接受的标准为：RSD2.0%。
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二、分析方法的验证和确认 的区别与联系
验证分析方法的目的是证明“预期目标的 适用性”。分析测量的目的是产生准确可靠的 数据。只有方法验证无法保证这一目标的实现， 但是应当将其作为分析测量质量保证体系的一 部分。USP 通则<1058>分析仪器确认中明确提 出了这一点。该通则开头部分讨论了实验室数 据质量的不同要素的重要性，其中还解释了为 何系统适用性试验或质量控制图的分析不足以 确保分析检测结果的准确可靠，仪器确认和方 法验证同样重要。
5.2 系统适应性 按药典方法及客户方法规定操作。 5.3系统精密度、最小检测限、最小定量限、耐 用性、溶液稳定性等分别按4.2.1、4.5、4.6、 4.7及4.8操作。 5.4样品对比检验：对公司自我生产的三批产品 与转让方生产的产品最少一批同条件下进行检 验，应均符合相应质量标准要求。
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四、不同的检验项目在进行分析方法验证 或分析方法确认时须进行的验证或确认内 容参考下表：
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.6 最小定量限 能够重复的、准确的测量峰面积（相当于供 分析物）的进样量。峰高等于噪声高的 10.0±1.0。 4.6.2 操作：按检测限方法测定仪器的平均噪 声，按最小检测限操作方法操作，将按信噪比 为10.0±1.0的浓度定为最小定量限。
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.3 方法的线性范围 4.3.1 在含量测定浓度的80～120%选择五个不 同的浓度点，每一个浓度需测定二次，记录各 对应浓度下的相应响应值（峰高，峰面积或峰 面积的比值），以衡量样品量与检测器响应间 的线性对应关系。
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.3.2 可接受标准：相关系数r≥0.999 4.3.3 在HPLC法有关物质测定时，测定浓度从总 杂质120%至LOQ（定量限）浓度选取五个点， 每个浓度点测定二次。 GC法残留溶剂测定时，测定浓度从残留溶剂限 度的120%至LOQ浓度选取五个点，每个浓度点 测定二次。 可接受标准：相关系数r≥0.990
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.8溶液稳定性 HPLC法，将配制好的溶液每隔半小时进样一次， 连续进样5次（即放置两小时），比较含量和 有关物质的变化。 可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对 值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1 ％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。
1
质检中心
质检中心大门
质检中心走廊
2
精密仪器室
高 效 液 相 色 谱 仪
气相色谱仪
紫外分光光度计
3试剂存放室、ຫໍສະໝຸດ 物检测室试 剂 存 放 室
生 物 检 测 室
4
分析方法的验证与确认的交流
主要内容： 一、分析方法的验证与确认概述 二、分析方法的验证和确认 的 区别与联系 三、分析方法的验证与确认在实 践中的具体应用 四、不同的检验项目在进行分析 方法验证或分析方法确认时须进 行的验证或确认内容参考 五、注意事项
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4 新申报产品的的GC或HPLC方法验证
4.4.2用HPLC法进行有关物质测定准确度试验：一般要 求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度 分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质 的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、 0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实 测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率 数据的相对标准差（RSD）。 该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均 应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓 度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应 不大于10%
6
一、分析方法的验证与确认概述
相关法规的要求：
• 美国食品药品管理局（US FDA）制定了两个行业指南， 分别是分析方法验证和是生物分析方法验证。 • ICH 出版了两个方法验证指南。Q2A给出了验证中必 须考虑的8 种验证参数的术语和定义。Q2B中包含了 方法学内容，但是同时声明允许一定的灵活性：“申 请人有责任选择最适合其产品的验证步骤和方法。” • EURACHEM 出版了方法验证的详细指南，分析方法的 适用性方法验证及相关主题的实验室指南。这是最详 尽的官方指南，包含了方法验证的理论和实践。
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一、分析方法的验证与确认概述
任何分析测试的目的都是为了获得稳定、 可靠和准确的数据。在药品的生产过程中，从 原料、中间体到成品都需要检验，检验的结果 既是过程受控的依据，也是评价产品质量的重 要手段。而分析方法的验证与确认结果可以用 于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这 也是所有分析质量管理体系不可分割的一部分。 许多法规和质量管理标准也要求实验室进行分 析方法验证。