板蓝根胶囊提取工艺的优化

板蓝根胶囊提取工艺的优化

【摘要】目的板蓝根胶囊的提取工艺优化。方法采用柱前衍生方法，以提取物中精氨酸的含量为优化指标，优化提取方案。结果提取工艺稳定，精氨酸在0.624~4.16ug内与峰面积线性关系良好。正交试验结果表明，板蓝根药材，加水煎煮三次，每次加8倍水，每次煎煮2小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度1.18～1.22（50℃），放冷，加乙醇使含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至绸膏，真空干燥，得浸膏粉，备用。结论提取工艺可适用于大生产。

【关键词】板蓝根；胶囊；提取工艺

板蓝根胶囊是由板蓝根颗粒改剂型而来，是由板蓝根药材提取物组成，具有清热解毒，凉血利咽功效。板蓝根颗粒的提取工艺中没有加水量，并且提取次数少，提取时间短，影响板蓝根效果。板蓝根的化学成分比较复杂，不同活性部位、化学成分显示出不同的药理活性，对活性成分研究比较多的是生物碱和氨基酸类，生物碱用水提取量很少，检测意义不大，选用水溶性好的氨基酸类作为指标成分进行正交试验，寻找合理的提取工艺。

1材料与方法

试药与仪器高效液相色谱仪(ultimate 3000美国dionex公司)；n-2000色谱工作站（浙江大学）；tu-1900紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限公司) 板蓝根胶囊(河北龙海药业有限公司)；精氨酸对照品（批号872-200204中国药品生物制品检定所）；乙腈为色

谱纯；水为超纯水；其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1样品中精氨酸的含量测定[1-2]

2.1.1色谱条件色谱柱：kromasil 100a c18 5?m 4.6×250mm；柱温：室温；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈(85∶15)；流速：

1.0ml/min；检测波长：360nm；理论塔板数以精氨酸峰计应不低于2000。

2.1.2 标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.208mg/ml的精氨酸对照品溶液，分别取0.0312、0.0832、0.1248、0.1664和0.208mg/ml 溶液，按供试品下方法制得对照品溶液。分别精密量吸取上述对照品溶液各20μl，在上述色谱条件下，分别进样分析，记录色谱图，测定峰面积。以对照品进样量(μg)为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，得到回归方程为：y= 895462x-16859， r= 0.9999；以上结果表明：在0.624～4.16μg范围内，精氨酸进样量与峰面积值呈良好的线性关系。

2.2提取工艺研究

2.2.1正交设计筛选最优提取工艺根据处方组成，结合原工艺及预试验，选定精氨酸为考察指标成分，运用正交试验的方法，对主要影响因素：加水量（a）、时间（b）、次数（c）、醇沉浓度（d）考察。

1）实验设计（3）：运用正交设计试验，以精氨酸为考察指标成分，结合原工艺、工业生产及预试验，确定四因素三水平，见表1

表1 因素---水平

2.2.2方法与结果：按表1.2设计操作，按供试品处理下列样品即得。结果见表2。

表2 正交试验结果

2.2.3 结果分析：对试验结果进行方差分析，见表3

表3 方差分析表

注：f0.05(2,2)=19.0

由表2直观分析表可知，各考察因素对精氨酸影响大小顺序为c>d> a > b.表3方差分析，表明提取时间和提取次数对精氨酸的含量影响显著，因此选择提取3次，每次2小时；考虑生产成本，选定50%乙醇醇沉，溶剂用量选择8倍量水；最后确定工艺为：加8倍量水，提取3次，每次2小时，醇沉浓度为50%。

提取工艺确定：板蓝根药材，加水煎煮三次，每次加8倍水，煎煮2小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度1.18～1.22（50℃），放冷，加乙醇使含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩至绸膏，真空干燥，得浸膏粉，备用。

参考文献

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