纳米材料分析方法大全PPT(42张)

电子能谱仪—电子能量分析器
测量电子能量分布的一种装置。 作用是探测样品发射出来的不同能量电子的相
对强度。 从原理上可以分为：空间色散型和减速电位型。 按几何结构形式可分为：半球形分析器和筒镜
分析器。
两个同心半球面组成， 外球面加负电位，内球面加正电位。
电子能谱仪—检测器
电通道电子倍增器和多通道检测器。
X射线光电子能谱：
3. X射线光电子能谱图： 将分子中的电离能或电子结合能的负
值作为横坐标，单位时间内发射出的光电 子数作为纵坐标，所得图谱称为光电子能 谱。
X射线光电子能谱：
4.能量定标 调节定标电位器，使加在分析器上的电压
和能量读数之间的比例系数为一。 通过观测某些样品的Fermi能级可用来校正
在X-Y记录仪上就得到Y轴表示强度，X轴 表示能量的电子能谱图。
电子能谱仪-主要部件
激发电子的光源 分析电子能量的分析器 检测电子的检测器 真空系统
电子能谱仪——光源
通常采用的激发源有三种： X射线源 真空紫外光源。
及它们的相对位置有各种不同的设计、安 排。 环形阳极结构形式有助于提高谱仪的灵敏 度。
电子能谱仪-X射线源
X射线单色化 使用弯曲晶体，使来自X射线源的光线产生
衍射和“聚焦”。 只有满足布拉格衍射定律的那些X射线才能
被发射并聚焦在样品表面上。
单色化后不仅能降低谱线宽度和提高分辨率，而且还 能滤掉X射线的伴线（如Kα1）和韧致辐射（即X射线 连续谱）。 单色化可以大大减少伴峰的干扰、降低本底、改善信 噪比。
用光束激发样品的过程可以表示为：
式中M为中性分子或原子，M+*为处于激发态 的离子，hν为入射光子，e-为射出的光电子。
电子能谱
测试的基本过程
由光源（X射线管、真空紫外灯或同步辐射 源）产生的单能光束照射样品，使原子（或 分子）（M）中的电子（ hν ）受激而发射 出来；
再用能量分析器测量这些电子e-的能量分布；
结合能零点。 常用的定标方法：
利用已知结合能的差值 利用已知能量的两个光子 校正结合能零点法
X射线光电子能谱：
谱仪的稳定性是指谱峰位置的重现性及半 峰宽和峰面的重现性。
X射线光电子能谱：
X-Ray Photoelectron Spectroscopy；XPS
1. 原 理-光电效应
X射线光子的能量在1000～1500ev之间， 不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内 层电子激发出来，内层电子的能级受分子环 境的影响很小。 同一原子的内层电子结合能 在不同分子中相差很小，故它是特征的。
电子能谱仪-分辨率（R）
由下述因素决定： 激发射线的固有宽度 发射光电子的能级本征宽度 电子能量分析器的分辨本领 分辨率有绝对分辨率和相对分辨率两种表示
方法。 绝对分辨率指光电子谱峰的半宽度，即峰
高一半处的宽度。 相对分辨率为：
电子能谱仪
灵敏度（s）即谱峰的强度，通常用每秒的 脉冲数来表示。
电子能谱分类
俄歇电子能谱（AES） 电子碰撞能谱（EIS） 电子碰撞能力损失谱（ELS） 彭宁电离能谱（PIS） 自由离电子能谱 离子中和能谱
电子能谱仪
三部分： 电子的产生 电子的能量分析 电子的探测
三部分都必须在高真空条件工作。
电子能谱仪—原理
由光源产生的特征X射线进入样品室照射到 样品上，样品原子或分子中的电子被电离 而射出。
样品表面发射的电子进入能量分析器按能 量高低被“色散”开，相同能量的电子被 聚焦到分析器出口狭缝由检测器接收。
检测器输出的脉冲信号经放大输入记录控 制系统，最后输送到X-Y记录仪Y轴驱动器 上。
电子能谱仪—原理
对电子能量的扫描，由连续地或步进地控 制分析器电压的变化来实现。
此扫描电压同时输送到X-Y记录仪X轴驱动 器上。
得到以被测电子的动能（或结合能）为横坐 标，以电子计数率为纵坐标的电子能谱图；
分析能谱，就能得到样品中原子或分子的有 关信息。
电子能谱分类
根据激发源的不同，可分为： （真空）紫外光电子能谱（UPS） 外壳层光电子能谱（PESOS） 分子光电子能谱（MPS） X射线光电子能谱（XPS） 化学分析光电子能谱（ESCA） 内壳层光电子能谱（PESIS）
多通道检测器是由多个微型单通道电子倍 增器组合在一起而制成的一种大面积检测 器，也称位敏检测器或多阵列检测器。
电子能谱仪-灵敏度和分辨率
评价一台谱仪性能好坏，主要从谱仪的分 辨率、灵敏度、稳定性和多用性等方面来 考虑。
对于任何一台能谱仪来说，上述性能指标 总是相互制约的。
例如，分辨率的提高通常伴随着灵敏度的 下降，反过来也一样。
光子入射到固体表面激发出光电子，利 用能量分析器对光电子进行分析的实验技术 称为光电子能谱。
X射线光电子能谱：
2. The K.E. of the emitted electrons is dependent on:
Incident energy Instrument work function Element binding energy
纳米材料分析方法总结
纳米材料分析方法
X射线光电子能谱 X射线和X射线光谱分析 X射线衍射分析 隧道扫描电镜 SEM TEM 振动光谱技术 纳米材料的颗粒度分析 AFM 俄歇电子能谱
电子能谱
电子能谱是探测样品在入射粒子作用下发射出 来的电子，分析这些电子所带有的信息（例如 能量、强度、角分布等），从而了解样品的组 成及原子和分子电子结构的一门科学。
同步辐射加速器产生的同步辐射：强度高、光子 能量和波长连续可调、角分布好，是偏振光
电子能谱仪——光源
电子能谱常用光源
电子能谱仪-X射线源
X射线的产生 X射线源主要由
灯丝和阳极靶 构成 在灯丝和阳极 靶之间加一个 栅极使电子束 偏转聚焦。
电子能谱仪-X射线源
X射线源的结构 X射线源中的灯丝、阳极靶的大小和形状以