硝基甲苯的总论

第一章总论
1.1概述
硝基甲苯是生产多种精细化工品生产中间体，工业用途广泛，由硝基甲苯，邻硝基甲苯，间硝基甲苯三种同分异构体混合组成，经过分离的三种纯品都是重要的有机化工合成原材料。

，其中，对硝基甲苯的含量为36%，邻硝基甲苯的含量为60%，间硝基甲苯的含金量为4%，纯品具有低毒，代用品少的特点，能用于染料，颜料，塑料，医药，纤维以及助剂中间体等有机合成工业；今年伴随国际，国内化学工业的不断发展，三种异构体的市场需求量增长强劲。

甲苯硝化反应是有机合成中一类重要的反应，一硝基甲苯主要用于生产对甲苯胺，3-氯-4-硝基甲苯，二硝基甲苯等，也用作染料中间体及农药，医药，塑料和合成纤维助剂的中间体。

近年，伴随着国际，国内化学工业的不断发展三种异构体的市场需求增长强劲。

同时也可以生产出很多衍生产品，特别是甲胺加氢工艺的开发成功，为间甲苯胺系列产品的开发和生产提供了条件，而且也是许多大吨位大宗产品的原料，有些是近些年来开发的新品种，随着染料，农药，香料，等越来越多的新品种问世，硝基甲苯的用途更加广泛。

国内制备硝基甲苯水洗工段一般采用2次水洗。

和1次碱洗。

一次水洗是为了吸取分离后的硝基所带的酸，减少中和时碱的用量。

二次水洗是为了将有机物中的碱洗掉，使产品呈中性或弱碱性，水量太少不起作用，太多了则增加损耗和能耗，故从实际情况考虑，一次水洗二次水洗均选择水量与有机物体积比为1：1。

碱洗是为了中和有机物中的酸，同时除去不溶于水的副产物。

目前国内洗涤工艺有两种，一种是多釜串联中和水洗，二是多喷射器喷射洗涤，洗涤后的产物分离可以采用静止分离和动态分离。

以上两种方法，均有设备台数多，占地面积大，碱水耗量大，能耗高，废水排量大，工艺控制困难，工人劳动条件差等特点。

1.2设计依据
生产规模：年产1.2万吨一硝基甲苯
产品质量：一硝基甲苯纯度99%（包括邻、间、对位异构体混合物）
车间总收率：95%
年生产时间：330天
建厂地点：甘肃兰州
原料：工业甲苯纯度99.2%，含有机杂质0.8%
浓硫酸纯度98%
浓硝酸（发烟硝酸）纯度98%
1.3厂址选择
1.年工作日的确定
由于使用大量的酸，腐蚀性较强，需要设备检修。

全年365天，因大修20天，日常检修10天，扩大生产附加量5天，故将工作日确定为330天。

2.水、电、气及原料的供应
厂内设有自来水站、蒸汽锅炉，电经变电室分配至各车间配电室，再经各车间配电室分配给各工段。

厂内还应设置备用电源及应急柴油发电机。

水：黄河贯穿全城
电：兰州市市内有两个火力发电厂，一个是西固热电厂，即一热，在西固区的钟家和；再就是二热，在城关区。

气：中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司(甘肃省/兰州市/西固区:玉门街10号)
甲苯的供应：选择就近的成都贝斯特试剂有限公司，价格为7200元/吨。

硫酸的供应：白银铜星硫酸厂
硝酸的供应：陕西汉中三金公贸公司
烧碱的供应：陕西汉中三金公贸公司
3.厂址的水文、地质和气象资料
兰州市位于北纬36°03′，东经103°40′，市区南北群山环抱，东西黄河穿流而过，枕山带河，依山傍水，平均海拔1500米，具有盆地城市的特征。

兰州地处内陆，大陆性特点明显，属温带大陆性气候。

降水少，日照多，光能潜力大，气候干燥，年平均气温10.3℃。

年温差、日温差均较大，夏季稍热，最高温约30℃左右，冬季寒冷但并不奇冷，最低温约-10℃左右。

年平均日照时数为2446小时，无霜期为180天，年平均降水量327毫米，主要集中在6~9月。

1.4生产方式对比
生产方法有：（1）硝酸硝化、（2）氮的氧化物的硝化、（3）有机溶剂中的硝化、（4）硝酸盐与硫酸硝化、（5）硝酸与脱水剂硝化、（6）混酸硝化。

（1）和（2）尚未工业化；（3）由于大量使用有机溶剂，后处理麻烦；（4）与（5）应用较多；（6）为目前工业生产方法。

采用混酸硝化法主要基于一下考虑：
优点：
（1）硝化能力强，反应速度快，生产能力高；
（2）硝酸用量接近理论量，硝化废酸可回收利用；
（3）硝化反应可以平稳地进行；
（4）混酸硝化对反应器材质要求不高，可采用普通碳钢、不锈钢或铸铁设备。

选择混酸的原则：
（1）使反应容易进行，副反应少；
（2）原料酸易得；
（3）生产能力适宜
1.5原料规格
原料：
表2 原料规格表
名称级别产品规格包装价格甲苯工业级99.2% 原厂包装7000元/吨硝酸工业级98% 槽车、桶装1730元/吨硫酸工业级98% 槽车、40kg桶装面议烧碱工业级40%溶液槽车、25kg桶装面议
1.6流程图
1.7水洗工段的流程叙述及控制条件
硝化锅的反应物料,由溢流管流出,分别沿切线方向进入硝化分离器中部。

酸性硝基甲苯和废酸在分离器中进行连续分层, 上层为酸性硝基甲苯, 流入水洗锅1。

硝化分离器下层的废酸, 进入萃取锅。

5.酸性硝基甲苯中和、水洗
由硝化分离器分离后的酸性硝基甲苯溢流至水洗锅1,同时经流量计向水洗锅1加水，搅拌水洗。

水来源于：废水共沸塔塔顶冷凝液；水洗锅产生的水洗水；新鲜工业水作为补充。

水洗后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入水洗分离器1中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去碱洗锅中。

1%液碱同时经流量计由碱高位槽经流量计进入碱洗锅, 使酸性硝基氯苯中所含的酸得以搅拌中和。

中和后的硝基甲苯与废水由溢流管流出,沿切线方向进入碱洗分离器中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯去水洗锅2中, 同时经流量计向水洗锅2加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅2中再次搅拌洗涤。

水洗锅2内物料沿切线方向进入水洗分离器2中部。

分离后, 上层废水去捕集器, 下层硝基甲苯流入产品贮罐, 供精馏塔使用。

捕集器将废水和少量硝基甲苯分离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基甲苯间断回收,进入产品贮罐。

6.配制碱水
浓碱自贮罐靠位差流入碱水储罐，与同时进入的温水在通蒸汽鼓泡的动力下混合均匀，取样分析，碱水浓度1%时合格可供碱洗用。

7.萃取及萃取分离
硝化分离器底部溢流出的全部废酸进入萃取锅。

甲苯装置输送到本装置内部甲苯储罐中,用泵将甲苯输送至萃取锅, 用仪表控制系统调节甲苯流量。

在搅拌下,甲苯对废酸进行萃取。

萃取后,沿切线方向进入抽取分离器的中部。

分离后,上层的酸性甲苯流入酸性甲苯储罐,下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后, 至废酸高位罐, 废酸高位罐底部流至1#硝化锅,中部流至废气吸收泵, 循环吸硝化锅、硝化分离器和抽取锅所产生的废气（氮氧化物等）, 上部溢流至废酸大罐内。

1.8建筑特点
车间采用6X6的柱网结构，长15米，宽12米，共两层，两层建筑面积180m2,一层高5米，空间体积为1350m3，一层有两个大门，宽约2.6m，高4m，可以进出设备，一层有三个小门，宽约1m，分别开在泵房，配电室和通风室，一层有12个窗户，约为1.5米宽，2.7m高，楼梯设在室外，二层有一个大门，设在转梯口，两个小门，设在操作室，二层有13个窗户，其中5个大窗户宽为2m。

车间柱子截面积为400X400mm，用钢筋混凝土浇筑而成，用来承重，楼板为大型板材结构，墙为砖墙，车间墙厚400mm，用来保温和隔离。

1.9防火、防毒、防腐蚀的考虑
1.厂房的防火、防爆规定：
a.特殊贵重的机器、仪表、仪器等应设在一级耐火等级的建筑内。

b.在小型企业中，面积不超过300平方米独立的甲、乙类厂房，可采用三级耐火等级的单层建筑。

c.使用或产生丙类液体的厂房和有火花、炽热表面、明火的丁类厂房均应采用一、二级耐用火等级的建筑，但上述丙类厂房面积不超过500平方米，丁类厂房面积不超过1000平方米，也可采用三级耐火等级的单层建筑。

d.锅炉房应为一、二级耐火等级的建筑，但每小时锅炉的总蒸发量不超过4t的燃煤锅炉房可采用三级耐火等级的建筑。

e.可燃油油浸电力变压器室、高压配电装置室的耐火等级不应低于二级。

（注：其他防火要求应按国家现行的有关电力设计防火规范执行。

）
f.变电所、配电所不应设在爆炸危险的甲、乙类房内或贴邻建造，但供上述甲、乙类专用的10kV及以下的变电所、配电所，当采用无门窗洞口的防火墙隔开时，可一面贴邻建造。

乙类厂房的配电所必须在防火墙上开窗时，应设非燃烧体的密封固定窗。

g.多功能的多层或高层厂房内，可设丙、丁、戊类物品库房，但必须采用耐火极限不低于3h非燃烧体墙和1.5h的非燃烧体楼板与厂房隔开，库房的耐火等级和面积应符合规定。

h.甲、乙类生产不应设在建筑物的地下室或半地下室内。

i.厂房内设置甲、乙类物品的中间仓库时，其储量不宜超过一昼夜的需要量。

中间仓库应靠外墙布置，并应采用耐火极限不低于3h的非燃烧体墙和1.5h的非燃烧体楼板与其他部分隔开。

j.总储量不大于15平方米的丙类液体储罐，当直埋于厂房外墙附近，且面向储罐一面的外墙为防火墙时，其防火间距可不限。

2.防腐蚀考虑
a.总平面布置中，宜减少相邻装置或工厂之间的腐蚀影响。

生产过程中大量散发腐蚀性气体或粉尘的生产装置，应布置在厂区全年最小频率风向的上风侧。

b.生产或储存腐蚀性溶液的大型设备、储罐、储槽等，宜布置在室外，并不应靠近厂房基础。

酸储罐的周围宜设围堤。

c.淋洒式冷却排管宜布置在室外，位于建筑物全年最小频率风向的上风侧。

冷却水池壁外缘距离建筑物外墙面不应小于4m。

d.在满足生产、检修要求和有利于减轻腐蚀的前提下，建筑物宜采用开敞式
或半开敞式。

e.设备和门窗的布置，应有利于厂房的自然通风。

设备、管道与建筑构配件之间的距离，应满足防腐蚀建筑工程施工和维修的要求。

f.控制室和配电室不得直接布置在有液态介质作用的楼层下；其出入口不应直接通向有腐蚀性介质作用的厂房。

g.有腐蚀性介质的设备，不宜布置在地下室。

h.建筑物或构筑物局部有腐蚀性介质作用的部位，应局部防护，并采取隔离措施与无腐蚀部分隔开。

i.生产或储存酸碱盐溶液的设备，宜按溶液的性质，分类集中布置。

j.输送氢氧化钠、硫酸等对地基土有强腐蚀作用的地下管道，与厂房基础的水平距离不宜小于1m，并应设置在管沟内。

k.穿越楼面的管道和电缆，宜集中设置。

l.液态介质作用部位的管道和电缆宜架空敷设。

1.10设备布置说明
（1）本设计的硝化工段为连续操作，设备间管道较多，因不需要太多的操作，选择设备间距为900mm左右。

（2）在设备安排上，尽量把同类设备集中布置，管道相通的设备集中布置，使物料管线不至于过长而减少危险，几个分离器下面不放设备，不影响一层设备的进出，所有设备中心线与其所在排、列位于同一轴线排得整齐，且易让人通行。

（3）在储罐的布置上，把易于结晶的成品储罐和碱储罐放在室内，其他储罐放在室外，室外的硫酸储罐与室内成品罐均有夹套保温，二层操作台便于观察较高设备，操作台较长，背光位置，日夜照明。

1.11参考文献
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[2]《硝基氯苯生产现状与市场分析》梁诚中石化南京化工厂
[3]《化工工艺手册》中国石化集团上海工程有限公司编化学工业出版社
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[5]《化工过程设计》王静康主编化学工业出版社
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[7]《精细有机合成化学与工艺学》冯亚青主编化学工业出版社
[8]《化工安全设计与安全管理》黄岳元保宇编著
[9] 《化工原理(上) 》姚玉英,陈常贵,柴诚敬天津大学出版社
[10] 《化工设计》黄璐,王保国化学工业出版社
[11]《精细化工反应器》祝源生天津大学教材科
[12] 《精细有机合成化学及工艺学》唐培堃天津大学出版社
[13] 《化工安全工程学》王凯全中国石化出版社
[14] 《化工容器及设备简明设计手册》贺匡国化学工业出版社
致谢
感谢我的导师韩老师严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；他循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪。

感谢师兄师姐对我的帮助和指点。

没有他们的帮助和提供资料对于我一个对化工知识不熟的我来说要想在短短的一个月内完成毕业设计是几乎不可能的事情。

做毕业设计期间及多年来的学习和生活中，曾经遇到了许多的困难，但在同学、老师亲人的帮助及自己的不断努力下得以一一解决，于此不断地增加了自己的知识，让我懂得怎样去生活。

谨在此向多年来给予我关心和帮助的老师、同学和朋友表示衷心的感谢！感谢在此论文设计过程中韩老师对我的指导；是他们让我感受到了集体的力量，怎样才会让一个集体的合作更好，以及一起工作时给我帮助和支持；感谢韩老师给我的设计所提供的帮助；感谢在我以前的学习中给我指导和支持的老师及师兄，没有他们的帮助就没有现在所取的成绩，在此我衷心感谢他们，我会在以后的学习和工作中不断努力用实际行动来报答他们对我的苦心栽培！。