《气相色谱检测器》PPT课件
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《气相色谱检测器》课件
缺点
• 有选择性 • 某些类型的检测器对特定化合物敏感 • 需要保持仪器的高度稳定
气相色谱检测器的选购和维护注品性质的检测器。
安装
2
遵循制造商的安装指南，确保正确设置
仪器。
3
校准
定期进行校准，以确保准确性和可靠性。
维护
4
保持仪器清洁，定期更换耗材和维护零 件。
实验中常见的气相色谱检测器问题及 解决方案
气相色谱检测器的类型和应用
火焰离子化检测器（FID）
广泛用于有机物的定量分析，特 别是烃类化合物。
热导率检测器（TCD）
质谱检测器（MSD）
对于不易离子化的化合物，如稀 有气体和氢气等，具有高灵敏度。
可以提供化合物的结构信息，并 用于复杂样品的分析。
气相色谱检测器的优点和缺点
优点
• 高灵敏度 • 宽线性范围 • 快速分析速度
1 杂峰
增加分离柱温度或更换柱。
3 峰展宽
检查进样量、分离柱长度和直径。
2 信号漂移
检查气源、检测器和环境温度。
总结和展望
总结
气相色谱检测器是色谱分析中不可或缺的关键 组件，它通过转化化合物为可测量的信号，实 现对化合物的定性和定量分析。
展望
未来，随着技术的不断发展，气相色谱检测器 将进一步提高分离和检测能力，为科学研究和 工业应用提供更多可能性。
3 重要性
在气相色谱分析中，检测 器的选择对结果的准确性 和可靠性至关重要。
气相色谱检测器的工作原理
分离
气相色谱柱将混合物中的化合物分离为单个组 分。
信号处理
信号经过处理后，可以定量和定性分析所分离 的化合物。
检测
检测器将化合物转化为可测量的信号（如电流 或光信号）。
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
《气相色谱》PPT课件
2021/8/17
49
• 但是它仅对含碳有机化合物有响 应，对某些物质，如永久性气体、 水、一氧化碳、二氧化碳、氮的 氧化物、硫化氢等不产生信号或 者信号很弱。
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50
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51
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52
• 试样被带入检测器，在氢火焰能 源的作用下离子化。产生的离子 在发射极和收集极的外电场作用 下定向运动，形成电流。
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59
(Ⅳ)火焰光度检测器
• 火焰光度检测器（FPD）又叫硫 磷检测器。它是一种对含磷、硫 的有机化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。检测器主要由 火焰喷嘴、滤光片、光电倍增管 构成。
2021/8/17
60
• 在火焰光度检测器上，有机硫、 磷的检测限比碳氢化合物的干扰，
非常有利于痕量磷、硫化合物的 分析。
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14
第一节 气相色谱仪
气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器
2021/8/17
15
图1 气相色谱过程示意图
1—载气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—气流调节阀；
2021/8/17 5—转子流速计；6—气化室；7—色谱柱；8—检测器
16
气相色谱仪的工作过程
• 气化室与进样口相接，它的作用 是？
36
• 3线性范围 是指其信号与被测物质 浓度成线性关系的范围,用样品浓度 上下限的比值来表示。
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37
(Ⅰ)、热导池检测器
热导池检测器是一种结构简单、 性能稳定、线性范围宽、对无机、 有机物质都有响应、灵敏度适宜 的检测器，因此在气相色谱中得 到广泛的应用。
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气相色谱仪和液相色谱仪的使用ppt课件
（动画）
2.色谱法分类
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵， 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态，
通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相，降低填料粒度可显著提高柱效， 但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作，一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度；
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
2.色谱法分类
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
液相色谱
液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固 定相，不同pH值的水溶液为流动相。
(2) 梯度淋洗装置
外梯度:
利用两台高压输液泵， 将两种不同极性的溶剂按一 定的比例送入梯度混合室， 混合后进入色谱柱。
内梯度:
一台高压泵, 通过比例 调节阀,将两种或多种不同 极性的溶剂按一定的比例抽 入高压泵中混合。
(3) 进样装置
流路中为高压力工作状态，
通常使用耐高压的六通阀进样装置，
其结构如图所示：
2. 固定相及分离柱
气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其 选用原则与气相色谱一样。
选择合适的固定相，降低填料粒度可显著提高柱效， 但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常 高的工作，一般很少自行制备。
选择短柱、细内径提高分析速度；
研制高效柱填料是一活跃领域。
3. 流动相及流动相的极性
分配系数 K
组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、 挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间 分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数， 用K 表示，即：
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的 分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的 流体（气体或液体），称为流动相。
《气相色谱检测器》课件
THANKS
感谢观看
工作原理
原理
基于不同组分在色谱柱上的吸附或溶 解性能差异，实现各组分的分离。
步骤
混合气体样品进入色谱柱，经过热导 检测器或氢火焰离子化检测器检测， 转换为电信号，最终输出组分的浓度 或质量。
分类与比较
分类
热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮磷 检测器等。
比较
不同类型的检测器具有不同的性能特点和使用范围，选择合 适的检测器对于气相色谱分析至关重要。
智能化
集成人工智能和机器学习 技术，实现检测过程的自 动化和智能化控制。
多功能化
开发具有多种检测功能的 气相色谱检测器，满足不 同领域和复杂样品的分析 需求。
对行业的意义与影响
促进分析化学领域的发展
气相色谱检测器的技术创新与进步将推动分析化学领域的进步， 提高分析效率和准确性。
拓展应用领域
随着技术的发展，气相色谱检测器的应用领域将不断拓展，包括环 境监测、食品安全、生物医药等。
通过改进色谱柱填料和优化色谱条件 ，提高分离效率和分辨率，缩短分析 时间。
检测器灵敏度和选择性
联用技术
与其他分析技术（如质谱、红外光谱 等）联用，实现多组分同时检测和复 杂样品的高效分离分析。
研发新型检测器，提高对特定化合物 的检测灵敏度和选择性，降低干扰。
未来发展方向
01
02
03
微型化
开发微型化、便携式气相 色谱检测器，满足现场快 速检测的需求。
成功案例二：某环境监测站的应用案例
总结词：实时监测
详细描述：某环境监测站利用气相色谱检测器对大气、水质等环境样品进行实时监测，及时发现和预警环境污染问题，为环 境保护提供了科学依据。
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FID检测原理： 有机物在火焰中发生自由基反应而被
电离。化学电离产生的正离子( CHO+、 H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场 作用下向两极移动而产生微电流。微电流 经放大后，记录下色谱峰。 氢火焰离子化 检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对 在氢火焰中不电离的精选无课件 机化合物例如CO、 18
8
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
3、响应时间（応答时间）
从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需 的时间
4、线性范围
响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组
分浓度变化范围。
精选课件
9
2、TCD检测器的结构及原理
TCD检测器检测原理
TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系 数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系 数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。
2、FID检测器的结构及原理
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24
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25
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成
氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿 和50～350V的直流电源组成检测电路，测量氢 火焰中所产生的微电流。
该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静
26
注意事项
（一） 注意安
全
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27
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28
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29
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30
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31
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32
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33
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感谢亲观看此幻灯片，此课件部分内容来源于网络， 如有侵权请及时联系我们删除，谢谢配合！
气相色谱检测器
2017年5月
精选课件
1
第五讲：气相色谱检测器
1、气相色谱检测器的作用与原理。 2、TCD检测器的结构及原理。 3、FID检测器的结构及原理。 4、检测器的维护与保养及故障处理。
精选课件
2
1、气相色谱检测器的作用与原理
检测器的作用
把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或 化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经 放大后，由记录仪记录成色谱图。
精选课件
5
1、气相色谱检测器的作用与原 理
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录 检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。
基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。 噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？）。 漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。
检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品 组分的变化，从而达到定性和定量分析的目的。
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3
1、气相色谱检测器的作用与原理
精选课件
4
1、气相色谱检测器的作用与原理
TCD：热导池检测器（温度、电阻） ECD：电子捕获检测器（热电子、电流） FID：氢火焰离子化检测器（离子，电流） FPD：火焰光度检测器（燃烧，波长） NPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）
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7
1、气相色谱检测。器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
1、灵敏度（绝对响应值）
一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由 峰高、峰面积计算
2、检测限（敏感度）（选择性）
检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生
的电信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引
入检测器的组分的数量精。选课件
在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可 串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
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14
精选课件
15
五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热 丝的物质
六、如果监测器污染，不能拆开清洗， 只能热清洗。
七、载气和参比气最好是同一种气体， 最好来自同一气源
八、氧气会损坏热丝，应正确安装色谱 柱，并定期检漏，避免氧气进入检测器。
通常选择导热系数大的氢气或者氦气作为载 气。
精选课件
10
2、TCD检测器的结构及原理
精选课件
11
精选课件
12
2、TCD检测器的结构及原理
安捷伦TCD检测器结构原理
精选课件
13
2、TCD检测器的结构及原理
安捷伦TCD检测器结构原理
TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体 要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保 持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒 定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流 的差别被测量并记录下来。 氦（或氢）作为载气时，样品引 起热导率下降。（氮气？）。
电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测
有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只 有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火
焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用
下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子
移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，
在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后
精选课件
九、更换隔垫、色谱柱，关闭气体，不 使用仪器的时候需关闭热丝。
精选课件
16
热清洗：
1、关闭检测器 2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检
测器与柱的接口。
3、设定参比气流速在20-30ml/min。 4、设定检测器温度至400度。 5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至
正常温度。
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2、FID检测器的结构及原理
电离。化学电离产生的正离子( CHO+、 H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场 作用下向两极移动而产生微电流。微电流 经放大后，记录下色谱峰。 氢火焰离子化 检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对 在氢火焰中不电离的精选无课件 机化合物例如CO、 18
8
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
3、响应时间（応答时间）
从进样开始，至到达记录仪最终指示的90%处所需 的时间
4、线性范围
响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组
分浓度变化范围。
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9
2、TCD检测器的结构及原理
TCD检测器检测原理
TCD检测器是根据不同物质具有不同的导热系 数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系 数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。
2、FID检测器的结构及原理
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氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成
氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿 和50～350V的直流电源组成检测电路，测量氢 火焰中所产生的微电流。
该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静
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注意事项
（一） 注意安
全
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气相色谱检测器
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1
第五讲：气相色谱检测器
1、气相色谱检测器的作用与原理。 2、TCD检测器的结构及原理。 3、FID检测器的结构及原理。 4、检测器的维护与保养及故障处理。
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2
1、气相色谱检测器的作用与原理
检测器的作用
把被色谱柱分离的样品组分，根据其物理的或 化学的特性，转变成电信号（电压或电流），经 放大后，由记录仪记录成色谱图。
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5
1、气相色谱检测器的作用与原 理
1、气相色谱检测器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录 检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。
基线：纯载气通过时，检测器的信号谱图。 噪声：基线在短时间内的波动（为什么波动？）。 漂移：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。
检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品 组分的变化，从而达到定性和定量分析的目的。
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1、气相色谱检测器的作用与原理
TCD：热导池检测器（温度、电阻） ECD：电子捕获检测器（热电子、电流） FID：氢火焰离子化检测器（离子，电流） FPD：火焰光度检测器（燃烧，波长） NPD：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）
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1、气相色谱检测。器的作用与原理
评价检测器性能好坏的指标
1、灵敏度（绝对响应值）
一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由 峰高、峰面积计算
2、检测限（敏感度）（选择性）
检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生
的电信号是噪声的2倍时）在单位体积或单位时间内引
入检测器的组分的数量精。选课件
在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可 串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。
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五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热 丝的物质
六、如果监测器污染，不能拆开清洗， 只能热清洗。
七、载气和参比气最好是同一种气体， 最好来自同一气源
八、氧气会损坏热丝，应正确安装色谱 柱，并定期检漏，避免氧气进入检测器。
通常选择导热系数大的氢气或者氦气作为载 气。
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安捷伦TCD检测器结构原理
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2、TCD检测器的结构及原理
安捷伦TCD检测器结构原理
TCD检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体 要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保 持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒 定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流 的差别被测量并记录下来。 氦（或氢）作为载气时，样品引 起热导率下降。（氮气？）。
电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测
有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只 有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火
焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用
下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子
移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，
在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后
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九、更换隔垫、色谱柱，关闭气体，不 使用仪器的时候需关闭热丝。
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热清洗：
1、关闭检测器 2、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检
测器与柱的接口。
3、设定参比气流速在20-30ml/min。 4、设定检测器温度至400度。 5、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至
正常温度。
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17
2、FID检测器的结构及原理