现代仪器分析复习题

填空、选择1、仪器分析方法分类：光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术2、消解技术有湿法分解、干灰化法消解技术3、湿法分解湿法分解可分为常压消解和高压消解。

常用的强氧化性酸有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等。

4、高压消解装置一般由反应器（衬里）、保护外套和密封罐三部分组成。

5、吸光光度法按所用光的波长不同分为原子吸收光谱、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、可见吸收光谱。

6、分光光度法定量分析依据是朗伯-比耳定律。

7、朗伯—比耳定律数学表达式是A＝klc。

8、吸光系数k的单位是L·g-1·cm-1 ；摩尔吸光系数ε的单位是L·mol-1·cm-1 ；ε与k的关系为k=ε/ M 。

9、分光光度计的基本构造有光源、单色器、吸收池、检测器、显示系统。

10、分光光度计的光源有热辐射光源和气体放电光源两类11、可见光区用钨灯作为光源；紫外区用氢、氘灯作为光源。

12、分光光度计的单色器通常由准直镜（聚光镜）、色散元件、狭缝组成。

常用的色散元件有棱镜和光栅两种。

13、用于分光光度计的吸收池主要有石英池和玻璃池两种。

在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。

14、分光光度定性分析过程中，一般采用与标准或标准谱图对照、对比吸收光谱特征数据以及对比吸光度比值三种方法。

15、分光光度定量分析方法有标准曲线法、标准加入法（增量法、添加法）、比较法、示差法。

16、日常分析的空心阴极灯的工作电流通常采用额定电流的40%-60% 。

17、狭缝宽度一般在0.5-4nm 之间选择。

18、火焰按燃气和助燃气的比例（燃助比）不同，可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三类。

19、常用的无火焰原子化吸收是石墨炉原子化吸收。

20、原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统及检测显示系统四个部分构成。

21原子吸收分光光度计的光源有空心阴极灯、无极放电灯两种。

22、影响谱线强度的因素有激发电位（激发能）、跃迁几率、激发温度、基态原子数。

23、发射光谱仪主要由激发光源、分光系统和检测系统三部分组成。

24、常用的激发光源有交直流电弧、电火花、激光、电感耦合等离子体焰炬（ICP）。

25、常用的指示电极有金属电极和离子选择性电极两大类。

26、极谱分析法是采用滴汞电极的伏安分析法。

27、极谱分析的基本装置有外加电压装置、电解池、测量装置。

28、极谱分析的电解装置有阳极、阴极、电解液、外电路。

29、影响半波电位的因素有支持电解质的种类及其浓度、温度、溶液的酸度、形成络合物。

30、极谱分析中的干扰电流有残余电流、迁移电流、极谱极大、氧波、氢波、前波、叠波等。

31、色谱法按两相的状态分类可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

32、气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。

33、右边极谱波形图中，AB段为残余电流；B点对应的电压称为分解电压；C点对应的电位称为半波电位E1/2 ；BD段为扩散电流段；DE段为极限扩散电流段，称为极谱电流（i），也称为波高i d 或h。

34、极谱定性分析的依据是半波电位，波高极谱定量分析的依据。

35、常用载气：氮气、氢氧、氦气、氩气等。

我国气相色谱最常用的载气是氮气、氢气。

36、常用气相色谱检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）。

37、分离效能的大小主要与塔板的数目有关，塔板数越多，分离效能越高。

色谱柱的塔板数可以用理论塔板数和有效塔板数来表示。

30、高效液相色谱法的特点是高压、高速、高效、高灵敏度。

31、高效液相色谱仪主要由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统组成。

32、高压输液系统主要由贮液装置、高压泵（输液泵）、过滤器、洗脱装置、阻尼器组成。

33、样品前处理技术有蒸馏、萃取、消解技术和离子交换分离技术。

简答1、偏离朗伯-比耳定律的原因（1）单色光不纯引起的偏离朗伯—比尔定律只适用于单色光，但实际上单波长的光不能得到。

（2）介质不均匀引起的偏离朗伯—比尔定律的基本条件是溶液是均匀的、非散射的。

（3）与测定溶液有关的因素通常只有在溶液浓度小于0.01mol/L的稀溶液中朗伯—比尔定律才能成立。

2、分光光度计的使用流程①检查仪器停止状态②接通电源，打开仪器开关③调节波长，稳定约20min ④仪器调零和调满⑤选择合适的吸收池、参比溶液⑥试样放入⑦测量、读数、记录⑧关机3、影响谱线强度的因素①激发电位（激发能）：激发能越小，谱线强度越强。

②跃迁几率：跃迁几率大，产生的谱线强度大。

③激发温度：光源的激发温度越高，辐射的强度就大。

温度过高会导致原子电离而造成辐射减弱。

④基态原子数：试样中被测元素含量越高，进入光源的基态原子数就越多，发射的谱线就越强。

4、指示电极电位分析法中，电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并指示出待测离子活度的电极称为指示电极。

常用的指示电极有金属电极和离子选择性电极两大类。

金属电极有：金属-金属离子电极、金属-金属难容电极、惰性金属电极离子选择性电极有：基本离子选择性电极和敏化离子选择性电极两大类。

5、极谱曲线形成条件（1）待测物质的浓度要小，快速形成浓度梯度。

（2）溶液保持静止，使扩散层厚度稳定，待测物质仅依靠扩散到达电极表面。

（3）电解液中含有较大量的惰性电解质，使待测离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。

（4）使用两支不同性能的电极。

极化电极的电位随外加电压变化而变，保证在电极表面形成浓差极化。

6、影响半波电位的因素（1）支持电解质的种类及其浓度（2）温度（3）溶液的酸度（4）形成络合物7、单扫描示波极谱法优点：（1）以一个滴汞周期（5s）等到极谱图，波形光滑、周期短。

（2）电压扫描速度快，可达1V/s以上，有的设备甚至可达到0.005V/s。

（3）测定速度快，几秒钟完成一次测定最多也仅需几分钟。

（4）灵敏度高，最低检测限可达10-7mol/L（10-5mol/L），电极电位相差0.2V的离子对测定亦不产生干扰。

（5）分辨率高，相邻峰电位差40 mV可分辨；经典极谱法中 E1/2>200 mV才能分辨。

8、气相色谱仪几种检测器缩写、优缺点、适用范围常用气相色谱检测器：热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）TCD特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。

但灵敏度较低，被测样品的浓度不得低于万分之一。

属非破坏性检测器。

FID 特点：灵敏度高(～10-9g/g)；线性范围宽(～107数量级)；噪声低；耐用且易于使用；体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。

属破坏性检测器。

9、脱气脱气指驱除溶解在溶剂当中的气体。

（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。

这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。

（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。

对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。

10、色谱流出曲线的意义：色谱峰数=样品中单组份的最少个数；色谱保留值——定性依据；色谱峰高或面积——定量依据；色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。

11、色谱图（1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。

（2）色谱峰：检测器响应信号随时间变化的峰形曲线。

（3）峰高（h）：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。

（4）峰底宽度（W）：从峰两边拐点作切线与基线相交的截距。

（5）峰面积：色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。

（6）半峰宽（W1/2）：峰高一半处的宽度。

（7）保留时间（tR）：试样从进样到出现峰极大值时的时间。

它包括组份随流动相通过柱子的时间tM（死时间）和组份在固定相中滞留的时间。

（8）死时间（tM）：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间，它与色谱柱的空隙体积成正比。

（9）调整时间：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。

t R׳= tR – tM 保留时间为色谱定性依据。

1）保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，V R。

2）死体积：色谱柱管内存在固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙。

忽略后两项时，不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。

（Fc 为柱尾载气体积流量即流速）V M = tM Fc3）调整体积：扣除死体积后的保留体积。

VR ׳= VR – VM 或VR ׳= tR ׳Fc（10）相对保留值在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用ri,s 表示。