013LC-10AT高效液相色谱仪验证设计方案
LC10ATvp高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪再确认方案文件编号：验证方案审批表验证小组成员表目录目录 (2)1概述 (3)2目的 (3)3职责 (3)3. 1 验证委员会 (3)3. 2验证小组 (3)3. 3工程部 (3)3.4质量部 (3)4时间计划 (4)5确认内容 (4)5.1运行确认 (4)5.2性能确认（紫外检测器） (4)5.3性能确认（蒸发光检测器） (6)6附件 (6)附表1运行确认记录 (7)附表2泵漏液检查记录 (8)附表3泵流量设定值误差Ss,流量稳定性误差SR的检定记录 (8)附表4检测器基线噪音和漂移记录 (9)附表5统适用性试验记录 (9)附表6检测器基线噪音和漂移记录 (10)附表7统适用性试验记录 (10)附件8偏差记录表 (11)附件9方案变更记录 (12)1概述岛津LeTOATVP型高效液相色谱仪是由输液泵、检测器、柱温箱、色谱工作站以及计算机组成。
由高压输液泵将规定的液体流动相泵入色谱柱，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测。
本仪器主要用于原料、公司产品以及其它涉及本仪器需检测的其它样品。
该仪器安装于质量控制仪器室，为市售非定制的分析仪器，于2000年开始投入使用，故本次对运行确认及性能确认进行再确认。
运行确认测试仪器功能是否正常，性能确认考察仪器运行的可靠性。
1.2设备的基本情况1.3. 1安装地点:仪器室2目的通过对岛津LC-lOATvp型高效液相色谱仪的运行、性能进行再确认，证明岛津LC-10ATvp 型高效液相色谱仪安装在精密仪器室后能在设定的参数范围内正常运行，具有良好的检测性能, 能够满足分析检测工作需要。
3职责3. 1验证委员会3.1.1负责验证数据及结果分析评价的审核。
3.1.2负责验证方案、验证报告的审批。
3.1.3发放验证证书。
3. 2验证小组3. 2.1负责验证方案、验证报告的起草。
3.2.2负责验证工作的组织与实施。
3. 2.3负责验证数据收集、整理及结果的分析评价。
lcat高效液相色谱仪验证方案
02
仪器性能验证
仪器基本性能测试
1 2
泵性能测试
检查流速的稳定性、重复性以及流速范围。
紫外-可见检测器性能测试
检测器波长范围、基线稳定性、噪音和漂移等性 能指标。
3
色谱柱性能测试
色谱柱的柱效、塔板高度和塔板数等性能指标。
仪器精度和稳定性测试
仪器精度测试
通过标准品测定，评估仪器在低、中、高浓度的精密度和准 确性。
仪器稳定性测试
在一定时间内，定期检查仪器各项性能指标，以评估仪器的 稳定性。
仪器重复性和回收率测试
仪器重复性测试
通过同一标准品多次进样，评估仪器的重复性。
仪器回收率测试
通过添加标准品到样品中，测定样品的回收率，以评估仪器的准确性。
样品数据可靠性验证
总结词
确保样品数据的真实性和可靠性
总结词
提升样品数据分析的可靠性
详细描述
在验证方案中，还需关注样品数据的可靠性。数 据可靠性包括数据的完整性、准确性、重现性等 方面。通过多重手段，如加标回收、对比内标等 方法，来验证数据的真实性和可靠性。
详细描述
为提升样品数据分析的可靠性，需建立完善的数 据审核机制。对异常数据、离群值等进行深入研 究和分析，确保数据的真实性和可靠性，为后续 的数据分析和决策提供有力支撑。
检测限和定量限验证
总结词
检测限和定量限是衡量液相色谱仪灵敏度和准确性的 重要指标，需要验证其是否符合要求。
详细描述
按照液相色谱方法学要求，进行检测限和定量限验证 。首先，配制一系列不同浓度的标准品溶液，然后分 别进样并记录峰面积。以峰面积为纵坐标，以标准品 浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算标准曲线的斜率 和截距，然后根据斜率和截距计算检测限和定量限。 观察检测限和定量限是否符合要求。如果检测限或定 量限不满足要求，需要检查仪器性能或调整色谱条件 。
LC10ATvp高效液相色谱仪验证方案
LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案1. 主题内容与适用范围本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。
2. 相关文件《分析化学实验》《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》《中国药典》2005年版二部《药品检验仪器操作规程》2005年版《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》QB/LF-02-105 3.验证目的为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
4. 职责5. 验证内容与方法5.1 预确认5.1.1 设备基本情况本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10A Vp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2002.4使用部门：质量管理部5.1.2 安装确认项目要求:安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
5.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。
表1 S S的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·tS s = (Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
高效液相色谱仪验证
高效液相色谱仪验证方案LC-10A型高效液相色谱仪为苏州岛津分析仪器有限公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格便宜、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
仪器名称：高效液相色谱仪仪器负责人：仪器型号：LC-10A 仪器系列号：生产厂家：苏州岛津分析仪器有限公司仪器所在部门和房间：质量检验室的精密仪器室1、预确认1.1、概述用于样品的鉴别、含量测定。
1.2、资料档案设备预确认资料及归档情况?。
2、安装确认2.1、仪器随机资料归档或准备情况是否符合要求?备件清单如下2.2、安装确认设备开箱验收是否符合要求?确认人：复核人：时间：仪器的安装是否符合要求：环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体；远离振源。
电源功率：220±10V，50HZ ，供电电源：应有良好的接地，线路连接：各接口连接正确，管线连接：各接口连接正确。
3、运行确认目的：确认该仪器达到技术要求。
3.1、校正3.1.1、计量部门的校正(见有关检定证书)检定单位：检定证书编号：检定日期：年月日复核者：日期：年月日3.2、LC-10A型溶剂输液泵流量精度可执行标准：＜±5%测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5ml/min三段，每个流速测定三次,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
结论：试验者：日期：年月日复核者：日期：年月日3.3、LC-10A型溶剂输液泵流量稳定度可执行标准：＜±5%（0.95ml/min～1.05ml/min）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以重蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
LC-10AT型高效液相色谱仪再确认方案
编号：QV-09-001 LC-10ATvp型高效液相色谱仪再确认方案山东鑫齐药业有限公司2014年月再确认方案的起草与审批方案实施日期：目录1.确认目的 (4)2.仪器简介与确认范围 (4)3.职责 (4)4.验证指导文件 (5)5.术语缩写 (5)6.验证实施前提条件 (6)7.人员确认 (6)8.风险评估 (6)9.确认内容 (7)9.1 IQ (7)9.2 OQ (8)9.3 PQ (10)10.偏差 (12)11.风险的接收与评审 (12)12.再验证 (12)13.确认结果评审和结论 (12)14. 附录 (13)1.确认目的根据法规的要求，应对检验用的仪器设备进行确认，确认仪器能够达到设计要求及规定的技术指标，符合检验要求，保证所有检验结果准确可靠。
这个确认方案的目的是为确认提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2.仪器简介与确认范围本仪器由日本岛津公司生产制造，主要由LC-10ATvp泵、SPD-10Avp紫外检测器、LC-SCL控制器、Model 100柱温控制箱、N2000双通道色谱工作站组成。
可用于各种中西药原料及中间体、成品药的含量测定。
设备名称：高效液相色谱仪型号：LC-10ATvp生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：2005.8使用部门：化验中心为了验证高效液相色谱仪各项性能状况能满足检测要求，特制定了高效液相色谱仪的确认方案。
本次确认包括高效液相色谱仪的安装确认、运行确认、性能确认。
3.职责3.1 验证委员会负责所有验证工作的组织和领导。
负责对验证系统的风险评估结果进行审核和批准。
负责对验证中出现的偏差和验证结果进行分析讨论，并作出评价，决定再验证周期。
负责对验证系统的变更进行审核批准。
提出全厂的年度及长期验证工作计划，包括验证的项目，周期及时间安排等。
组织协调验证活动，提供验证所需资源，确保验证进度。
审批验证报告。
3.2 验证小组负责验证方案的制订、实施与协调，组织验证的相关培训。
013高效液相色谱仪验证报告
高效液相色谱仪验证报告目录1概述2验证目的3范围4验证内容4.1安装确认4.2仪器安装4.3运行确认4.4性能确认4.5系统适用性测试5结论和评价6再验证7最终批准LC-10A VP高效液相色谱仪验证报告1概述根据LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案，于 2006年01月15日至 2006 年01月20日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。
2验证目的为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。
3范围质量部化验室检验用LC-10AVP高效液相色谱仪的验证报告。
4验证内容4.1安装确认目的：检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及GMP的要求。
4.1.1技术资料仪器名称：高效液相色谱仪仪器型号： LC-10AVP双泵编号： C20974234114 生产厂家：岛津公司检测器编号： C20994232673 检测器型号： SPD-10Avp 设备登记编号：出厂日期 2005年04月仪器说明书：存放于质保部高效液相色谱仪操作规程：存放于质保部4.1.2主要技术指标厂商规定的标准：流速设定范围：0.001-5m ；操作温度范围：4℃ -60℃压力准确性：±10%或1.0Mpa,最大值；4.2仪器安装目的：检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备安装环境要求。
4.2.1安装环境检查：检测人：复核人：日期：4.2.2公用介质的连接检查：检测人：复核人：日期：4.2.3结论经检查符合设备技术规定及供应商要求。
4.3运行确认目的：调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。
4.3.1 试验步骤1)按LC-10AVP高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂—甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。
2)从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。
本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。
通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。
2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。
校准过程应按照仪器的操作手册进行。
2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。
主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。
•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。
可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。
•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。
应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。
2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。
主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。
可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。
•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。
可以使用RSD来评估测量结果的一致性。
•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。
3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。
验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
高效液相色谱仪计算机系统验证方案
项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。
2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。
3．参加确认主要人员及职责质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。
质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。
质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4. 概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。
计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。
LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。
为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。
4.2.仪器基本情况5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。
如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
6.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。
高效液相色谱仪再验证方案和报告
高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。
主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。
2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。
3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。
4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。
项目负责人：负责验证文件的起草。
QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。
质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。
质量受权人：负责验证方案的批准。
5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。
技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。
×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。
高效液相色谱仪校验方案
高效液相色谱仪校验方案一、引言高效液相色谱仪（HPLC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物、食品、环境等领域。
为确保HPLC的准确性、可靠性和稳定性，需要进行定期的校验和保养。
本文将介绍一种高效液相色谱仪校验方案，旨在提供一套操作规范，以确保HPLC的正常工作。
二、校验前准备在进行HPLC校验前，需要进行以下准备工作：1.确保校验设备和试剂的准备和到位。
2.检查HPLC仪器各部件是否完好无损，如进样器、流动相泵、检测器等是否正常工作。
3.清洗进样器和流动相泵，确保没有残留物。
4.检查HPLC仪器上的管道连接是否牢固，是否有漏气现象。
三、校验项目及方法1. 流动相流速校验项目描述流动相的流速是HPLC分析的重要参数，需保证其准确性和稳定性。
校验方法1.用高精度天平称取准确质量的校验溶液，在恒温条件下，通过进样器将校验溶液输入到流动相泵中。
2.设置初始流速并启动流动相泵，采用亚洲最大采取法即可获得流速值。
3.重复上述步骤3次，计算平均值，并与预设的流速值进行比较。
2. 进样量校验项目描述进样量是HPLC分析中的重要参数，需要准确控制。
校验方法1.使用标准样品，并在恒温条件下设置流动相流速。
2.分别进行不同进样量的校验，每次重复3次。
3. 峰面积校验项目描述峰面积是HPLC分析结果的一个重要参数，可用于定量分析。
校验方法1.使用标准样品，并在恒温条件下设置流动相流速和进样量。
2.对标准样品进行3次连续进样分析，记录每个峰面积。
四、结果与讨论根据校验所得数据，可以计算相对偏差和标准差，并与厂家提供的规格要求进行比较。
如果相对偏差和标准差均在规定范围内，说明HPLC仪器的性能良好，可以继续使用。
如果超出规定范围，需要进行维修或调整。
五、结论通过本校验方案的实施，可以对HPLC仪器的流动相流速、进样量和峰面积进行有效校验，确保仪器的准确性和稳定性。
校验结果可为仪器的日常使用和维护提供依据。
六、参考文献暂无。
高效液相色谱仪验证方案【精品范文】
高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-C-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页高效液相色谱仪验证方案版次：¨ 新订¨ 替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1. 设备基本情况1.1 概述1.2 基本情况3 职责3.1 验证委员会3.2 工程处3.3 QC4 验证内容4.1 安装确认4.1.1 安装确认所需文件资料4.1.2 关键性仪表及消耗性备品4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求4.1.4 起草标准操作规程4.2 校正4.2.1 紫外检测器4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2 高压泵4.3 运行确认4.3.1 紫外检测器4.3.2 高压泵4.4 性能确认4.4.1 最小检测浓度4.4.2 定性、定量测量的重复性4.5 拟订再验证项目及周期4.6 验证结果评定与结论1. 设备基本情况1.1 概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3 职责3.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。
2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3. 负责验证数据及结果的审核。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案仪器名称:高效液相色谱仪仪器型号:仪器编号:方案编号:目录确认方案审批确认小组成员与确认计划确认方案1. 概述2. 目的3. 确认依据4. 确认使用的主要文件与资料5. 安装确认（IQ）6.运行确认（OQ）7.性能确认(PQ)8.偏差及其处理9.风险管理10.确认批准﹑结论评价与建议确认方案审批确认小组成员与确认实施计划1.确认小组成员2.确认实施计划2.1确认方案的培训:2012年12月17日至2012年12月18日2.2安装、运行确认及仪器的操作培训:2012年12月19日至2012年12月22日2.3性能确认:2013年01月14日至2013年01月18日确认方案1. 概述RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱、L-3100溶剂组织器、色谱工作站及计算机组成。
由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。
该仪器安装于质量控制部的精密仪器室。
为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。
2. 目的确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP 要求。
3. 确认依据《药品生产质量管理规范2010版》、《中国药典2010版》、《JJG705-2002》。
4. 确认所需使用的主要文件与资料检查人: 年月日5. 安装确认（IQ）5.1 开箱检查：检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）检查情况如下：表1 开箱检查结果检查人：年月日表2 仪器技术资料检查人：年月日检查人：年月日5.2安装环境确认检查人：年月日5.3公用设施确认表5 公用设施确认检查人：年月日5.4计算机配置确认表6 计算机配置的确认检查人：年月日5.5仪器安装的确认仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。
高效液相验证方案
注：以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件：流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm ×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法：启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。
%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中：F m ——F m =（W 2－W 1）/（ρ·t ），流量实测值，ml/min ；W 2——容量瓶＋流动相的质量，g ； W 1——容量瓶的质量，g ；ρ——试验温度下水的密度，g/ml ；t ——收集流动相的时间，min ；m F ——同一组测量值的算术平均值，ml/min ；F s ——流量设定值，ml/min ；F max ——同一组测量中流量最大值，ml/min ；第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值，ml/min 。
2.2.1.3 测试标准：2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃2.2.2.2 测试方法：按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。
高效液相色谱仪验证实施
1.1. 确认本仪器安装应依据本厂及厂商所定的标准执行。
1.2. 提供必要的文件以证实本仪器与所预期的完全一致。
1.3. 确认本方案所制定的操作程序及验证计划，能有效地使本仪器处于确认状态下，并能稳定地达成其所预期的功能。
2. 范围：2.1. 仪器及其安装记录文件的的汇集。
2.2. 确认本仪器系统及标准操作规程均能在适当而可接收的情况下进行。
2.3. 确认本仪器系统在维修后，仍能维持确认状态。
2.4. 本方案适用于设备在实验室之内操作使用。
3. 责任：QC检验员、QC负责人、QA负责人、设备工程科。
4. 内容：4.1. 组织机构：验证小组4.2. 人员：4.3. 验证时间：4.4. 安装确认：4.4.1. 仪器制造商仪器名称：高效液相色谱仪型号：制造商：地址：电话：传真：4.4.2. 维修服务服务单位名称：地址：电话：传真：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗干燥过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间，称重按下表计算S S。
W2－W1Fm —FsFm= —————Ss = ——————×100％P·t Fs 其中：Fm为流量实测值（ml/min）；Fs为流量设定值（ml/min）；W2为容量瓶加流动相的重量（g）；W1为空容量瓶的重量（g）；P为实验温度下流动相的密度（g/m3）；R将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用已校正的10ml量筒收集流动相，同时用秒表计时，准确收集无规定的时间、称重，按下表计算S R。
计算公式：Fmax —FminS R= ————————×100％F其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）；F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。
岛津LC-10AT 高效液相色谱仪标准操作程序
1 目的：建立岛津LC-10AT高效液相色谱仪标准操作程序，规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用和操作。
2 范围：岛津LC-10AT型高效液相色谱仪。
3 责任者：QC仪器分析人员。
4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由输液泵、流动相混合器、定量进样系统、检测器、系统控制器、LC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备流动相：流动相经溶剂过滤器，用0.45µm滤膜过滤，经超声波清洗仪超声脱气20分钟。
流动相得配制应根据测试样的所需决定，应当先准备好。
4.2.2 接通电源：将各模块电源插头分别插入插座后，首先依次打开输液泵、检测器电源，然后打开系统控制器的电源。
4.2.3 连接LC和计算机：双击桌面上的“LC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面，界面显示“就绪”表明系统已进入正常联机状态。
4.2.4 编辑实验方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
具体操作方法如下：4.2.4.1 利用菜单或工具栏，点击“新建方法”。
4.2.4.2 按照提示分别填加各种仪器设定参数。
例如：输液泵的流速、最高压力、最低压力、压力单位；检测器的检测波长。
4.2.4.3 完成参数设置后，另存为一个方法文件，默认后缀为“.mth”。
4.2.4.4 点击“下载”按扭，完成工作站对各部分仪器的控制。
4.2.4.5 在实验过程中，可根据具体情况修改参数，注意存盘。
4.3 分析操作4.3.1 用色谱纯甲醇（乙腈）冲洗20分钟。
4.3.2 若流动相中含有酸或无机盐，则应先用纯化水冲洗，将导管从色谱纯甲醇（乙腈）贮液瓶移入纯水贮液瓶中，冲洗时间为30分钟。
4.3.3 将导管移入流动相贮液瓶,冲洗至压力稳定，一般需20分钟。
4.3.4 确认压力已稳定，点击“数据采集”按扭，系统等待进样。
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LC-10AT高效液相色谱仪验证方案
目录
1.概述
2.验证目的
3.验证依据及验证范围
4.验证工作小组
5.验证方案审批
5.1验证方案起草
5.2验证方案会签
5.3验证方案批准
5.4验证方案实施
6.验证内容
6.1安装确认
6.1.1 文件资料
6.1.2售后服务
6.1.3 消耗性备品备件
6.1.4安装检查
6.1.5安装确认结论及批准
6.2 运行确认
6.2.1 灵敏度及稳定性测试
6.2.2运行确认结论及批准
6.3性能确认
6.3.1 系统适用性试验：
6.3.2定量重复性试验
6.3.3性能确认结论及批准
7.验证结论
8.验证进度计划
1.概述
仪器具有完善的glp／gmp法规认证，自我评价功能。
操作简便，高度可靠，灵敏度高，便于维护，组合灵活。
适用于从制备色谱，常规色谱到半微量色谱的一切范围。
新开发的紫外可见检测器实现无与伦比的高灵敏度。
萤光、示差折光、电化学、电导等各种检测器开拓了广泛的应用领域。
紫外可见检测器备单色器和二极管阵列二种入式。
超低脉冲、高精度泵的稳定输液保证了高分离性能和高灵敏度分析。
因为采用了积木式结构，所以配套组合的自由度大、用户可恨据需要选择最佳配置。
各单元内都装有cpu，均可单独使用，也可由系统系统控制器进行集中控制。
可以根据使用情况的变化及发展，追加附件，扩充系统的功能。
例如输液系统可以选择等梯度洗脱、高压和低压剃度洗脱这三种系统。
购买了等梯度洗脱系统后，增加适当附件，也可以升级为梯度洗脱系统。
系统保持着整体性。
各单元间的管线连接设计合理，将死体积限制在最小水平。
各单元间的数据传送使用了光导纤维，实现了高可靠性的高速传送。
各单元的底面积尺寸统一，节约了设置面积，外观漂亮好看。
lc-10at在设计过程中更加重视输液泵的操作性、耐久性，采用了岛津独特的apf方式(advanced pessure feedback)，因此以串联双柱塞泵达到了空前的低脉冲水平。
lc-10atvp泵适合于大部分的hflc检测器，无论是低压还是高压梯度洗脱，其精密度都很高，由于采用串联双柱塞方式，日常的维护十分方便，气泡容易排出，活塞密封垫的耐久性亦有空前提高，无论是常规分析还是科研开发均十分适
用。
lc-10ad使用岛津独创的微体积柱塞，高远驱动技术，实现了超低脉冲，脉冲极小的稳定输液使高温敏度检测器的功能得到最大限度的发挥。
马达的微步驱动使高分辨率(6nl／step)成为现实。
高分辨率还可适合于采用微孔色谱柱的微量分析，保证了半微量流量范围内的高精度梯度分析。
能够选择4种梯度洗脱系统。
能够进行精度优良的2溶剂或3溶剂组份的高压梯度洗脱和性能价格比好的最大为4溶剂组分的低压梯度洗脱。
泵配有cpu，没有系统控制器也能进行梯度洗脱。
采用系统控制器，能够将功能扩充到自动分析的高级系统。
2、验证目的
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。
2.验证依据及适用范围
参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。
本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。
技术指标：泵类型：lc-10at采用串联双柱塞泵[1行程为48ul(主泵头)24ul(副泵头)]；lc-10ad采用微体积并联双柱塞泵(1行程10ul)
流路设定范围：0.001～5ml/min(10～400kgf/cm2),5.001-9.999ml/min(10～200kgf/cm2)
流量准确度：±2%或±2ul/min(0.1～5ml/min,10～400kgf/cm2,
水，室温20℃)
4.验证工作小组
组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。
5.验证方案审批
6.验证内容
6.1安装确认
6.1.1 文件资料
检查人日期
6.1.2售后服务
检查人日期
6.1.3 消耗性备品备件
检查人日期6.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查人日期6.1.5安装确认结论及批准
6.2 运行确认(见计量局计量证书)
证书号：
运行确认结论及批准：
6.3性能确认
6.3.1 系统适用性试验：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取2.75g四丁基溴化铵置320ml乙腈中，加入PH7.0缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，磷酸氢二钾0.4g,置100ml水中溶解后，用80%磷酸溶液或10M氢氧化钾溶液调PH至7.0），加水稀释至1000ml，过滤，脱气后为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；取7-ACT对照品20mg 加水溶解并稀释至100ml，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，分离度应不小于2.0。
R=2(t R1－t R2)/(W2＋W1)
式中：t R1——相邻后一峰的保留时间；
t R2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
理论板数、拖尾因子、主峰保留时间比值、分离度测试结果
附原始记录及图谱
测试人日期
6.3.2用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取2.75g四丁基溴化铵置
320ml乙腈中，加入PH7.0缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，磷酸氢二钾0.4g,置100ml水中溶解后，用80%磷酸溶液或10M氢氧
化钾溶液调PH至7.0），加水稀释至1000ml，过滤，脱气后为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；取7-ACT对照品20mg 加水溶解并稀释至100ml，取20ul注入液相色谱仪，连续进5次，记录色谱图，峰面积相对标准差应≤2.0％；试验结果如下：
测试人日期
6.3.3 性能确认结论及批准：
7. 验证结论：
验证小组根据验证情况，做出验证评价及结论，发放验证证书,并拟定出再验证周期。
8．验证进度计划
验证小组于年月日至年月日完成对液相色谱仪的验证。
批准人：
日期：。