德国诺尔高效液相色谱仪最新验证方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。
本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。
通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。
2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。
校准过程应按照仪器的操作手册进行。
2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。
主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。
•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。
可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。
•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。
应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。
2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。
主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。
可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。
•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。
可以使用RSD来评估测量结果的一致性。
•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。
3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。
验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案
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一、引言
随着制药行业的发展，高效液相色谱仪确认方案已经在GMP（Good Manufacturing Practice）准则中得到重视，从而成为GMP的一部分。
GMP是一种以确保制剂质量、安全性和有效性为基础的生产质量管理系统，可以确保制药厂在生产过程中符合有关药品的质量标准，以保证其安全有
效性，符合法律和规章的要求。
二、高效液相色谱仪确认方案
1.目的和范围
本确认方案的目的是为了确保制药厂在使用高效液相色谱仪质量控制
和分析的过程中符合GMP要求。
本确认方案所涉及的范围是该设备的安装、校准、维护和使用。
2.建议
2.1设备
（1）设备必须符合有关国家有关质量标准；
（2）设备必须具有相应的技术特性，可用于质量控制和分析；
（3）设备必须具有可靠的记录。
2.2安全性
（1）高效液相色谱仪在使用过程中应确保安全；
（2）为了保护用户及周围环境，应遵循安全操作规程，并配备必要
的安全设施，包括使用压缩空气、保护眼睛、严格控制电源连接；
（3）操作人员应遵守严格的安全防护措施，并配备必要的安全用具，包括安全帽、安全衣、安全鞋等。
高效液相色谱仪验证方案
*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。
高效液相色谱仪计算机系统验证方案
项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。
2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。
3．参加确认主要人员及职责质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。
质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。
QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。
质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4. 概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。
计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。
LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。
为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。
4.2.仪器基本情况5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。
如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。
6.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。
高效液相色谱仪再验证方案和报告
高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。
主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。
2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。
3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。
4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。
项目负责人：负责验证文件的起草。
QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。
质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。
质量受权人：负责验证方案的批准。
5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。
6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。
技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。
×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。
高效液相色谱仪验证方案改
实验室用仪器验证方案型高效液相色谱仪验证目录1.验证目的2.设备简介3.相关文件4.验证内容、方法及接受标准1. 验证目的通过对质量检验室检验用的高效液相色谱仪进行定期检查、保养以及校正，保证仪器的正常运行与使用，为实验数据结果的可靠性、准确性提供基础条件。
2. 设备简介本仪器由生产，由组成。
主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。
3. 相关文件校正：每一年由技术监督局对本台仪器校正一次。
4. 验证内容、方法及接受标准4.1. 安装确认项目要求:安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调；电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。
4.2 校正高压泵校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算S S。
表1 S S的检定计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·tS s = (Fm-Fs)/Fs ×100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min)4.3运行确认进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。
4.3.1紫外检测器基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
高效液相色谱仪验证方案【精品范文】
高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-C-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页高效液相色谱仪验证方案版次：¨ 新订¨ 替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1. 设备基本情况1.1 概述1.2 基本情况3 职责3.1 验证委员会3.2 工程处3.3 QC4 验证内容4.1 安装确认4.1.1 安装确认所需文件资料4.1.2 关键性仪表及消耗性备品4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求4.1.4 起草标准操作规程4.2 校正4.2.1 紫外检测器4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2 高压泵4.3 运行确认4.3.1 紫外检测器4.3.2 高压泵4.4 性能确认4.4.1 最小检测浓度4.4.2 定性、定量测量的重复性4.5 拟订再验证项目及周期4.6 验证结果评定与结论1. 设备基本情况1.1 概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3 职责3.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。
2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3. 负责验证数据及结果的审核。
高效液相验证方案
注：以上人员签字后方可实施本草案高效液相色谱仪验证方案目录1.0再确认目的2.0再确认项目及结果2.1 仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认2.2.1 泵流量的确认2.2.2 梯度准确度的确认2.3自动进样器确认2.3.1进样器精密度的确认2.3.2进样器线性的确认2.4检测器确认2.4.1波长准确度测试2.4.2 检测器线性的确认2.4.3 最小检测浓度的确认第1页共5页高效液相色谱仪再确认方案1.0再确认目的通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
2.0再确认项目2.1仪器各单元开机性能确认2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认2.2.1.1 测试条件：流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm ×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法：启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss 和流量稳定性误差S R 。
%100)(⨯-=S S m S F F F S %100)(min max ⨯-=m R F F F S式中：F m ——F m =（W 2－W 1）/（ρ·t ），流量实测值，ml/min ；W 2——容量瓶＋流动相的质量，g ； W 1——容量瓶的质量，g ；ρ——试验温度下水的密度，g/ml ； t ——收集流动相的时间，min ；m F ——同一组测量值的算术平均值，ml/min ；F s ——流量设定值，ml/min ；F max ——同一组测量中流量最大值，ml/min ；第2页 共5页F min ——同一组测量中流量最小值，ml/min 。
2.2.1.3 测试标准：2.2.2 梯度准确度的确认2.2.2.1测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃2.2.2.2 测试方法：按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的：此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。
范围：证明并保证经本仪器检验后，中间产品、成品符合质量要求。
责任：验证小组负责对此仪器的验证，操作员工进行调试。
内容：1 设备描述1.1 设备概述：高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经过样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由工作站积分记录。
1.2 设备名称：高效液相色谱仪1.3 设备型号：Waters 26901.3 设备编号：#A02SM7041M1.4 制造商：×××1.5 地址：×××1.6 电话：×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。
该仪器的主要技术参数为：3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。
3.1 文件资料：表8-19所列文件资料齐全，并符合GMP要求。
表8-19安装确认所需文件资料结论：确认人：复核人：日期3.2 维修服务服务单位名称：×××地址：×××联系人：×××电话：3.3 消耗品备件（表8-20）〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准？是否确认人：日期：3.4.2 仪器的安装是否符合要求？仪器周围有足够的空间可进行实验的操作，安装地点为平坦、稳固的实验台。
高效液相色谱仪计算机系统验证方案、报告(完全版)(修订版)
高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：Primaide设备编号：ZL-ZK039-01制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日验证方案审批表验证小组成员及职责目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书1 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。
为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。
2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。
3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。
4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。
由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。
5 验证时间验证小组严格按验证方案对计算机系统进行验证，具体时间从年月日至年月日。
6 风险评估6.1 评估目的运用风险管理的工具，按人、机、料、法、环五个方面对该系统验证进行全面风险评估，对风险项制定控制措施并实施，对采取控制措施后的风险项进行再次评估，同时判断是否引入新的风险，确保将风险降低到可以接受的标准或更低。
高效液相色谱仪再验证方案
高效液相色谱仪再验证方案文件编号：RSH3003-2起草人：日期：审核人：日期：日期：批准人：日期：目录一、概述二、验证目的三、验证范围四、验证人员五、验证依据六、内容七、验证周期八、验证结论九、批准一、概述：高效液相色谱仪是用高压输送泵将具有不同极性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
本仪器主要用于测定原料和制剂成品的含量。
二、验证目的：为了保证分析测试数据准确可靠，检测仪器的确认是检验方法验证的基础，因此对此仪器进行再验证。
三、验证范围：对化验室高效液相色谱仪进行再验证，四、验证人员五、验证依据岛津LC-10AT高效液相色谱仪使用说明书《中国药典》2005年版二部附录Ⅴ D 高效液相色谱法附录28页六、内容6.1 性能确认6.1.1 流速准确度检查用一只量筒在LC柱出口的末端接收用来作流动相的二次蒸馏水，比较设定的流量与实际流量。
有过压保护开关的仪器在达到设定压力时泵能自动停止（流速=1.00±0.02ml/min）。
结果：结论：测定人复核人日期年月日6.1.2 泵稳定性检查：用贮液瓶盛二次蒸馏水，在恒流输液模式下记录压力，以检测压力的变化情况。
经洗脱20分钟后，读取泵显示屏上最大压力值与最小压力值，两者差值不得大于0.5 Mpa。
结果：结论：测定人复核人日期年月日6.2 适用性预试验6.2.1 目的用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求；或在规定的色谱条件下,注入供试品溶液(或内标溶液)，记录色谱图。
在具体品种项下有规定的理论板数。
6.2.2 色谱柱的理论塔板数评价标准不低于2000结果如下：结论：测定人复核人日期年月日6.2.3分离度评价标准应大于1.5结果如下：结论：测定人复核人日期年月日6.2.4拖尾因子评价标准应在0.95~1.05之间。
高效液相色谱仪验证方案与报告
文件编码：立项部门立项题目验证要求及目的检验仪器与方法验证小组LC-05P 高效液相色谱仪验证方案申请日期类别年月日检验仪器为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
立项部门负责人签名：年月日主管部门意见签名：年月日生产技术部门意见签名：年月日品质部意见签名：年月日技术副总意见签名：年月日备注审批程序起部门品质部生产技术部品质部验证领导小组技术副总负责人签名日期年月日年月日年月日年月日年月日备注草批准验证计划1、概述LC-05P 高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品研制、开辟、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
3、职责分工职务(职称)验证分工姓名所在部门4、验证时间安排验证开始时间：年月日验证结束时间：年月日验证项目名称验证起讫日期负责验证部门参加部门参加部门检验部门验证结果报告概要：说明：位置不够用时可另附页LC－05P 高效液相色谱仪验证人员人员人员人员验证工作LC －05P 高效液相色谱仪验证为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到 该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
LC －05P 高效液相色谱仪验证报告当影响仪器的关键性备件等发生重大变化时须进行再验证。
验 证 项 目验证要求及目的验证报告编号验证报告名称有 效 期 至备 注 结论：验证小组负责人签名：验 证 小 组 成 员 会 签生产技术部意见：负责人签名：验证领导小组意见：负责人签名：技术副总意见：签名：备 注：年 月 日年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日该验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果均符合标准要求且对验证报告已审核无误，予以批准。
高效液相色谱仪验证方案
SPD-10Avp高效液相色谱仪验证方案验证方案审批验证实施小组成员及分工目录1 简介1.1 概述1.2 仪器概况2 一般事项2.1 验证目的2.2 依据标准2.3 验证类型2.4 验证条件2.5 执行原则3 验证进度4 验证内容4.1 人员培训的确认4.2 验证用文件检查确认4.3 安装确认4.4 运行确认4.5 性能确认4.6 偏差或变更说明5 验证结果与结论6 再验证周期7 附件1 简介1.1 概述高效液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。
紫外检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关。
本仪器由LC-10ATvp plus泵、SPD-10Avp紫外检测器、SCL-10Avp系统控制器、C18反相色谱柱及配套电脑组成。
主要用于原料、中间产品及成品的含量及有关物质的测定。
1.2 仪器概况仪器名称：高效液相色谱仪生产厂家：仪器型号：SPD-10Avp仪器编号：2 一般事项2.1 验证目的通过验证确认SPD-10Avp高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，从而保证样品检验结果的准确性。
2.2 依据标准《药品生产质量管理规范》（2010年版）《中华人民共和国药典》二部（2015年版）《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）2.3 验证类型本次验证为SPD-10Avp高效液相色谱仪的首次验证，即前验证。
2.4 验证条件验证实施前，所有的仪器均已就位并安装完毕；所有的仪器仪表均已校验，并在有效期内；涉及到的文件、记录均起草完成，参与验证的所有人员均已培训并考核合格。
2.5 执行原则2.5.1 执行验证时，必须按本方案的要求执行。
2.5.2 必须修改本方案所列的方法，应经验证委员会批准，并说明修改的理由。
2.5.3 执行过程中如出现偏差，要及时进行记录，并按《偏差处理管理规程》进行处理。
高效液相色谱仪确认方案
高效液相色谱仪确认方案一、项目名称：高效液相色谱仪确认方案二、背景：1989年2月，美国食品药品管理局(FDA)推出了《药品工艺验证导则》,明确提出设备的确认要包括设计确认、安装确认、操作确认和性能确认四个方面，从而形成了设备确认这种新型的质量管理手段。
而2023年版GMP进一步强调了设备确认的重要性。
三、确认范围：本确认方案适用于新购置、已使用但效果未确认或已进行重大维修后的HPLC。
确认的范围包括整个系统的各个模块。
四、确认方法：1）设计确认：理解和评估HPLC的设计，包括仪器的结构、原理、功能和性能参数，以确定其是否满足预期的使用要求。
2）安装确认：验证HPLC的安装是否符合制造商的规范和要求，包括电源、地线、通气、温度、湿度等环境因素，以及硬件、软件的安装和配置。
3）操作确认：通过对操作人员的培训和考核，以及对操作程序的验证，确认HPLC的所有操作都可以在控制的条件下进行，并达到预期的结果。
4）性能确认：确定HPLC在正常运行条件下，可以稳定、可靠地完成预期的功能和性能。
通过对其关键性能参数的检测和评估，如峰形、保留时间的重复性、检出限等，以验证其性能是否满足要求。
五、确认过程及内容：1）编制确认计划，明确确认任务、责任、方法、时间表、记录和报告等要求。
2）开展设计确认，理解并评估HPLC的设计。
3）执行安装确认，核查HPLC的安装环境和设置。
4）进行操作确认，包括培训操作人员、制定操作程序、进行操作验证。
5）实施性能确认，检测并评估HPLC的性能。
6）完成确认记录和报告，进行确认结果的评审和接受。
7）根据确认结果，进行必要的改进和优化。
六、确认任务：1）预测可能出现的问题和风险，提出相应的预防和控制措施。
2）对所有的确认活动进行有效的管理和控制，确保其质量和完整性。
3）确保所有参与确认的人员都具有足够的知识、技能和经验，能够有效地完成他们的任务。
4）指定专责的确认管理团队，负责完成确认计划的制定、执行和评估。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证文件…年（设备编号：…..）…………………有限公司目录1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4再验证人员5验证支持性文件6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草1.2验证方案的审批2概述：⏹设备名称：高效液相色谱仪⏹设备编码：……….⏹规格型号：……………⏹制造商：………………..本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个自动进样器和一台………..工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。
3验证目的：3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。
3.2运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。
3.3性能确认：以………检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，….检测的线性及重复性等性能符合要求45验证支持性文件本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。
以下规范为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。
《高效液相色谱仪计量检定规程》JJG 705-2002《液相色谱仪标准操作程序》《高效液相色谱仪使用说明书》《药品GMP指南》《中国药品检验标准操作规范》6相关文件检查6.1检查确认6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。
7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。
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高效液相色谱仪验证方案类别：编号：部门：页码：共16页，第1页版次：☐新订☐替代：起草部门：年月日审核：年月日审阅会签：批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1．概述 (3)2．验证目的 (3)3．验证依据及验证范围 (3)4．验证工作小组 (3)5．验证方案审批 (3)5.1验证方案起草 (3)5.2验证方案会签 (3)5.3验证方案批准 (3)5.4验证方案实施 (3)6．验证的准备 (4)6.1文件资料的确认 (4)6.2售后服务 (4)6.3关键性仪表及消耗性备品备件 (4)6.4安装检查 (4)6.5计算机的安装情况检查 (5)6.6安装确认结论及批准 (5)7．安装验证内容 (5)7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求 (5)7.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求 (5)7.1.2起草标准操作规程 (5)7.1.3仪器校正 (5)7.2 运行确认（也即功能试验） (5)7.2.1 测试项目和认可标准 (5)7.2.2 验证所需的材料 (5)7.2.2.1 玻璃仪器设备 (5)7.2.2.2 试剂、标准溶液 (5)7.2.2.3 其它辅助设备 (5)7.2.3 软件系统安全性确认(必要时) (5)7.2.4 运行确认的实施 (6)7.2.5 运行确认评价及结论 (7)8.性能确认(适用性预试验) (7)9.拟订再验证项目及周期 (7)10.验证结论 (7)1.概述高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。
注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试。
由组成。
应用软件为，版本号。
2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要。
3.验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室高效液相色谱仪的验证。
3.2本方案验证依据3.2.1 GB/T21187-2007 高效液相色谱仪检定规程3.2.2 高效液相色谱仪操作规程4.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1 验证方案起草起草部门签名日期设备动力部年月日质量部年月日5.2验证方案会签部门签名日期质量部年月日设备动力部年月日5.3验证方案批准批准人签名日期质量部年月日5.4验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认。
质量部负责仪器的运行确认、性能的确认。
6.验证的准备6.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1 设备采购定单2 原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3 仪器操作规程SOP4 仪器使用、维修记录5 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-20076 仪器档案（如必要）7 中国药典（2010版）附录8 标准物质证书9 验证方案结论：检查人检查日期复核人复核日期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：检查人日期6.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人日期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容要求方法结果环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰。
目测环境温度15℃～35℃温湿度仪测环境相对湿度35%～75% 温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V 电压仪测频率50Hz±0.5Hz接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用。
按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期6.5计算机的安装情况检查项目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置密码复杂性工作站安装6.6安装确认结论及批准结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求。
气、电及管路连接符合供货方的要求。
仪器安装检查人日期批准人日期7．安装确认7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。
7.1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。
检查结果记录于附件4。
7.1.2起草标准操作规程(可验证后补充)标准操作规程维护保养规程校正规程7.1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正。
8.运行确认（功能试验）8.1 测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2007、中国药典（2010版）附录确定。
如无相关标准，参考仪器说明书确定。
8.2 验证所需的材料8.2.1 玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.2 试剂、标准溶液a) 甲醇（色谱纯）；纯化水（0.45nm微孔滤膜过滤）b) 丙酮（色谱纯）；c) 0.25mg/ml的去氨加压素对照品；d) 流动相：0.3%丙酮-水；甲醇：水（20:80）。
8.2.3仪器a) 戴安20高效液相色谱仪；b) 用于药品预处理和衍生的各种玻璃仪器和设备。
8.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行 Windows xp 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。
再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试 5 次。
不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结论：检查人：日期：8.4 运行确认的实施8.4.1仪器各单元开机性能确认a)泵及进样器：打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示主画面。
b)检测器：打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检6min，氘灯在三个内置波长257nm、521nm、656nm处校准，若偏差小于±1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。
8.4.2泵流量设定值误差和流量稳定性误差的确认a)测试条件：流动相：超纯水；色谱柱：4.6mm×250mm；温度：室温。
b)测试方法：启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收收集五分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2。
S S = (Fm -Fs) / Fs×100%S R =（Fmax-Fmin）/Fm×100%式中：S S为泵流量设定值误差（%）；S R为流量稳定性误差（%）；Fm=（W2-W1）/(ρ•t),为流量实测值（ml/min）；W2—容量瓶+流动相（g）；W1—容量瓶的质量（g）；Fs—流量设定值3ρ—实验室温度下水的密度（g/cm ）；t—收集流动相的时间（min）；Fm—同一组测量值的算术平均值（ml/min）；Fmax—同一组测量中流量最大值（ml/min）；Fmin—同一组测量中流量最小值（ml/min）。
c）测试标准：流量设定值F（ml/min）0.500 1.000 1.500测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min）25 15 10允许误差S S5% 3% 3%S R3% 2% 2%8.4.3梯度准确度的确认a)测试条件：流动相：0.3%丙酮-水检测波长：254nm流速：1.000ml/min 柱温：30℃。
b)测试方法：按下表设置梯度洗脱顺序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线，测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度各梯度级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。
梯度洗脱表时间A通道（C通道）：超纯水B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液0.00min 100% 0%3.00min 100% 0%6.00min 0% 100%9.00min 0% 100%9.01min 20% 80%12.00min 20% 80%12.01min 40% 60%15.00min 40% 60%15.01min 60% 40%18.00min 60% 40%18.01min 80% 20%21.00min 80% 20%21.01min 100% 0%24min 100% 0%c)测试标准：梯度准确度误差≤±1%。
8.4.4检测器波长准确度的确认以水流过流通池做一空白扫描，然后以手动的方式将去氨加压素对照品用水稀释10倍后注入流通池，扫描210nm-400nm波长范围内的吸收情况，得到去氨加压素溶液在紫外—可见光区的吸收光谱曲线。
记录其在215nm、275nm、300nm、320nm、附近波长处的最大或最小吸收波长，分别找出各点最大或最小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定三次，各点最小与最大之差即为波长重复性误差。
检测器波长的示值误差ζ1和重复性误差ζ 2波长215nm附近（max）275nm附近(min) 300nm附近(max) 320nm附近(min)实测波长标准波长272nm 302nm 320nm 360nm测定次数 3 3 3 3示值误差ζ 1重复性误差ζ 28.4.6基线漂移和极限噪声的检定a) 测试条件：流动相：甲醇-水（20:80）对照品：0.25mg/ml咖啡因对照溶液色谱柱：C18色谱柱检测波长：320nm进样量：20µl 流速：1.000ml/min柱温：37℃b)测试方法：将仪器各部分连接好，开机，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。
c）测试标准：基线噪声：≤±1.0×10-4AU；基线漂移：≤±1.0×10-4AU/hr。
8.4.7检测器线性的确认a)测试条件：流动相：甲醇-水（20:80） 对照品：（5、10、25、50、100）µg/ml 咖啡因对照溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：320nm 进样量：20µl 流速：1.000ml/min 柱温：37℃ b)测试方法：5个浓度对照品置于不同进样瓶中，各进一针，记录峰面积，求个对照品浓度与峰面积的相关系数 c ）测试标准：相关系数r ≥0.999 8.4.8最小检测浓度的确认 a)测试条件：流动相：甲醇-水（20:80） 对照品：1×10-7g/ml 去氨加压素对照溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长：320nm 进样量：20µl 流速：1.000ml/min 柱温：37℃ b)测试方法：以流动相冲洗系统至基线平稳后，进样，记录色谱图，由色谱图峰高及基线噪音，按下式计算最 小检测浓度C2N × C H式中：C —最小检测浓度，g/ml N —基线噪音峰度，mAU C —标准溶液浓度，g/ml H —标准溶液色谱峰高，mAUc ）测试标准：≤1×10-8g/ml 咖啡因溶液。