Waters2489液相色谱仪验证方案

东莞广发制药有限公司
验证文件
项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录
1 验证项目立项表.....................................................................................-
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2 验证项目工作组构成.............................................................................-
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3 验证方案审批表.....................................................................................-
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4 验证概述.................................................................................................-
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5 验证目的...................................................................................................- 5 -
6 验证范围...................................................................................................- 5 -
7 职责...........................................................................................................- 5 -
8 验证原理.................................................................................................- 5 -
9 验证准备.................................................................................................- 6 -
10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 -
10.3 性能确认..............................................................................................- 6 -
11 再验证周期确定................................................................................. - 11 -
12 验证报告.............................................................................................. - 12 -
13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
1 验证项目立项表
东莞广发制药有限公司
验证立项申请表
2 验证项目工作组构成
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Waters2489液相色谱仪验证小组
3 验证方案审批表
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验证方案审批表
4.1设备概述：Waters2489液相色谱仪主要用于各种原辅料、中间产品和产品的测定。

本仪器由美国Waters公司制造，主要由Waters515泵2台（双通道）、Waters2489紫外检测器、奥特赛恩斯AT-330柱温箱和N3000色谱工作站组成。

启用时间为2011年5月。

5 验证目的
确认Waters2489液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验样品需求，特制订本验证方案，对液相色谱仪进行验证。

6 验证范围
Waters2489液相色谱仪安装确认、运行确认、性能确认。

7 职责
7.1 验证委员会
负责验证方案、报告的审批，负责再验证周期的审定、发放验证证书、质量风险评估。

7.2 质管部
负责验证工作；参与再验证周期的审议。

7.3 验证小组
7.3.1 负责起草验证方案；负责验证方案的组织和实施。

7.3.2 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析和评价，起草验证报告，报验证委员会。

7.3.3 设备部负责配合验证的实施。

8 验证原理
参照国家技术监督局《实验室液相色谱仪检定规程》及《中国药典》2010版二部附录V D高效液相色谱法起草本验证方案。

对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

10 验证实施10.1安装确认
10.2.1打开氢气发生器、载气、辅助气开关，检查压力，各压力表应缓慢上升至设
定压力。

10.2.2打开仪器电源开关。

10.2.3启动Cerity QA-QC色谱工作站，仪器与计算机连接应正常。

10.2.4建立新方法或调用已有方法，进样口温度、柱温箱温度、检测器温度都应能
达到上述已设定方法的温度。

此时，未就绪灯应熄灭。

10.2.5按FID点火器按钮，用镜子放在收集器排气口处应有水雾。

检查火焰是否已
点然。

10.2.6仪器运行1小时后，基线噪音应平稳，火焰应不会熄灭。

10.2.7仪器、Cerity QA-QC色谱工作站软件关闭应正常。

10.3.1 柱温箱检查
方法：将柱温箱温度设为38℃，将一支校正过的温度计放入柱温箱，每隔30min 读
10.3.2 系统适用性试验
10.3.2.1 理论塔板数及分离度
供试品溶液的制备 取药用大豆油0.1g ，置50 ml 锥形瓶中，加0.5mol/L 氢氧化钾甲醇溶液2ml ，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml ，在65 ℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加庚烷4ml ，继续在65 ℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10 ml 洗涤 ，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml ，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。

以聚乙二醇为固定液，起始温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟，进样口温度为206℃ ，检测器温度为270℃。

理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000。

亚油酸峰与亚麻酸峰的分离度应大于1.5。

理论塔板数n=16(t R /W)2 t R ：亚油酸峰的保留时间（min ） W ：峰宽（min ）
分离度R ＝2（t 2R - t 1R ）/（W 1+ W 2）
t 2R ：亚油酸峰的保留时间（min ） W 2：亚油酸峰的峰宽（min ） t 1R ：亚麻酸峰的保留时间（min ） W 1：亚麻酸峰的峰宽（min ）
10.3.2.2定量重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰面积测量值的相对标准偏差应
10.3.2.3 定性重复性确认
取10.3.2.1项下供试品溶液连续进样5次，其亚油酸峰保留时间测量值的相对标准偏
11 再验证周期确定
本仪器属国家定期强制检定仪器，每年应定期检定校正。

更换部件，检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。

12 验证报告
东莞广发制药有限公司验证报告
13 验证合格证书批准。