食品中酸价和过氧化值测定方法的改进_叶秀娟
油脂酸价和过氧化值检测方法的研究进展
油脂酸价和过氧化值检测方法的研究进展摘要：近年来，我国的食品体系有了很大进展，食品的检测工作也越来越受到重视。
油脂如果在空气中暴露达到一定的时间，就会产生一种非常难闻的臭味，这就是酸败现象。
酸败主要是由于空气中的油脂，受到脂肪水解酶的影响，或者在相关微生物的影响下，受到酶的催化，一些甘油酯在这一过程中逐渐分解成脂肪酸，而脂肪酸也会继续发生一系列反应，产物就是酮或者醛。
臭味就是由低分子的脂肪酸经过各种因素的影响，形成氧化产物，发出特有的气味，这一原理可以帮助人们判断油脂是否新鲜。
本文主要对油脂酸价和过氧化值检测的检测方法进行了概述。
关键词：油脂提取;酸价;过氧化值引言测定食品体系中油脂氧化程度时,需要对样品进行提取油脂的预处理以方便检测。
由于油脂在前处理油脂提取的过程中仍在发生持续的氧化反应,因此温度和时间、提取试剂种类和用量、浸提方式及溶剂挥发的方式等都会对检测结果有一定影响。
针对目前过氧化值的测定方法都比较繁琐、所用的化学试剂量多、准确性和精密度不高、只适用于实验室检测,难以满足现代社会对食品安全检测技术的要求等问题,应当在现有技术基础上进行改进,寻找一种在尽可能减少油脂二次氧化的前提下,提高油脂的提取率的油脂提取方法或装置,来保证分析结果的准确性和可靠性。
1植物油脂酸价测定中的问题1.1精密度控制分析问题精密度也可以称之为精度。
具体内容就是在完全相同的状态下进行多次测定，最终结果的相似度。
这一概念也体现了测定结果本身是具有再现性，精度并不能完全代表准确度，这其中涉及很多误差，但控制精度却是保证测定准确度的前提，只有精度在一定的标准下，结果才能具备准确性。
而精度通常采用的是RC法进行控制：RC=3.27×平均相对偏差。
1.2石油醚的添加量石油醚加入量不足会使样品浸泡不充分,油脂溶解不完全,提取率低;石油醚量过多会造成试剂浪费,延长脱溶时间;随着溶剂用量的不断增大,出油率不断提高,这是由于提取溶剂用量的增加间接降低了油的浓度,增加了溶剂与油脂的浓度差,增加了传质推动力,提高了油脂在提取溶剂中的扩散速度;如果继续增加溶剂用量,出油率趋向稳定,溶剂用量过大,会造成溶剂回收困难和生产成本增加。
关于食品中过氧化值测定的研讨
关于食品中过氧化值测定的研讨本文将对食品中过氧化值测定的研讨进行探讨。
首先，我们需要先了解什么是过氧化值。
过氧化值是指对于某些食品，由于其中的不饱和脂肪酸发生了氧化反应，使其含有量逐渐降低，而生成的过氧化物质含量逐渐增加的一种计量方法，常用来衡量油脂、食品制品和肉类制品的氧化程度。
对于食品中过氧化值的测定方法，常见的有三种：蒸汽蒸发法、紫外线分光光度法和原子吸收法。
其中，蒸汽蒸发法是目前被广泛采用的测定方法之一。
蒸汽蒸发法的原理是将食品样品与过氧化氢反应，然后加入冷醋酸，产生的氧化产物被蒸发出来，通过称重比较食品样品前后的质量变化，即可得到过氧化值。
但是，蒸汽蒸发法也存在一些问题。
首先，此法在操作过程中需要加入冷醋酸，假如加入过多会将食品样品溶解，导致测定结果不准确；另外，此法需要较长时间的反应和蒸发过程，耗时较长。
相比之下，紫外线分光光度法和原子吸收法的测定速度更快，准确性也更高。
紫外线分光光度法基于过氧化物和吸收剂之间的吸收反应来测定其浓度，原子吸收法则是通过测定不同波长的光线对过氧化物质和其分解产物的吸收率不同来达到测定过氧化值的目的。
综合观察，不论是哪种测定方法都有其优劣点。
最终选择哪种方法，要根据具体情况来定。
如果是对过氧化值测定精度要求不高的情况下，蒸汽蒸发法是一种比较适合的测定方法。
如果要求比较高的精度，则紫外线分光光度法和原子吸收法是更优的选择。
除了测定方法的选择外，还需要注意以下几点。
首先，测定过程中需要严格控制测定条件，比如样品的处理、反应温度、时间等。
其次，选取合适的吸收剂和标准物质，以提高测定精度。
第三，要定期校准仪器，以确保其精度和准确性。
在食品工业中，过氧化值是衡量食品质量的一个重要指标。
因此，食品企业应该加强食品中过氧化值的测定工作，并选择合适的测定方法，以确保产品质量，保障消费者的健康。
食品中脂质氧化的测定方法研究
食品中脂质氧化的测定方法研究随着现代生活的快节奏和饮食习惯的改变，人们对食品质量和安全性的关注也越来越高。
而脂质氧化是导致食品变质的主要原因之一。
因此，研究食品中脂质氧化的测定方法愈发重要。
本文将探讨一些常见的食品脂质氧化测定方法，并介绍其原理和应用。
一、传统的脂质氧化测定方法1. 针对食用油的测定方法食用油是人们日常饮食中使用最多的食品之一，其脂质氧化对人体健康影响巨大。
常见的食用油脂质氧化测定方法包括酸价法、过氧化值法和脂质过氧化物含量测定法。
酸价法通过测定食用油中的酸含量来反映脂质氧化程度。
它的原理是将食用油中的脂肪酸部分与一定比例的碱溶液反应生成钠盐，再用稀硫酸溶液以酸性溶液滴定反应生成的钠盐，从而计算出食用油中的酸价。
酸价越高，表示食用油脂质氧化越严重。
过氧化值法则是通过测定食用油中的过氧化物含量来评估脂质氧化的程度。
它的原理是在催化剂或光引发剂的作用下，食用油中的过氧化物会转化为含氟碳酸单酯，通过滴定法测定含氟碳酸单酯的量来推断过氧化值。
脂质过氧化物含量测定法则是通过测定食用油中的脂质过氧化物含量来评估食用油的氧化程度。
这种方法常使用紫外分光光度计或减色酶法来分析食用油中脂质过氧化物的含量。
2. 针对肉类和鱼类等食品的测定方法肉类和鱼类等食品中的脂质氧化是臭味形成的主要原因之一，因此对这类食品的脂质氧化测定也引起了广泛关注。
常见的肉类和鱼类脂质氧化测定方法包括二苯基双(2-甲基腈基)胺(TBARS)法和过氧化物值法。
TBARS法通过测定食品中的丙二醛含量来反映脂质氧化程度。
其原理是将食品样品与一定量的三苯基腈溶液一起加热反应，然后用异丙醇重提，最后用油脂定氢醇作为内标物，通过比色法测定丙二醛的含量。
过氧化物值法则是通过测定食品样品中的过氧化物含量来评估脂质氧化程度。
该方法常用光谱法或滴定法进行测定。
光谱法是基于过氧化物吸收紫外光的特性来测定其含量；滴定法是通过酸化反应将过氧化物转化为单质酸，并用酸碱滴定法测定酸的浓度。
坚果食品中酸价和过氧化值测定方法的对比研究汇总
酸价的测定方法有国标法和电位法、快速滴定法等。石艳静等[5]探究了酸价测定存在的问题，建议在测定酸价时,最适宜称重5～9 g样品进行滴定。王会存[6]对国标法改进性研究发现，用甲酚红一澳百里酚蓝代替国标法中的酚酞作指示剂，能使终点判定更加容易，同时也取得了精确的测定结果。
陈莹莹等[7]提出了一种作为食用油脂酸价测定的实用方法——电位法，这种方法不仅终点容易观察,测定准确度较高，而且与酚酞作指示剂法相比,在显著性水平为10%时并无显著性差异。
关键词：坚果；微波萃取；酸价；过氧化值；
TitleDetermination method of comparative study for acid and peroxidevalues in nuts food
Abstract
Acid and peroxide values are very important indicators for nuts food quality evaluation .In this paper ,peanuts and melon seeds are chosen as the research objects to analysisthe appropriate desolventizing temperature and desolventizing time in the national standard,at the same timemicrowave extraction is used as the improvementmethod of standard nuts food pretreatment .This paper discussed the best process conditions such as power and time in microwave extraction,compared the Soxhlet extraction with the national standard method and studied the feasibility of the Soxhlet desolventizing method, as well as discussed the impact factors such as oil extraction methods, desolventizing temperature, sampling quantity on the determination of acid value and peroxide value. Experimental results showed that when petroleum ether were chosen as extraction solvent, using national standard method of determination of acid value and peroxide value in nuts food ,the best temperature is 50 degrees, and the best to exsolution is in 30 minutes; Microwave extraction desolventizing method is alternative to the national standard method of soaking method, and had obvious advantages, the optimum technological conditions for that is 10 min extraction time, extraction power is455W ; Soxhlet extraction can replaced the decompression desolventizing method in national standard, but had longer exsolution time , and not easy to take off the net solvent; Acid value and peroxide value were positive correlation between desolventizing temperature and that the accuracy increase with the increased amount of sampling. Experimental process each processing step, the acid value and peroxide value did not exceed national regulations on hygienic standards edible vegetable oil (oleic acid price < 4 mg/g, tendency for peroxide value < 39.4 / kg)
食用油酸值、过氧化值安全测定方法探讨
Ｊ Ｉ ＡＮＧ Ｘｉ ａ ｏ — ｌ ｉ ｅ ， Ｚ ＨＯＵ Ｘｕ
（ Ｔｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｇｒ ａ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ Ｏｉ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃｅ ｎ ｔ ｅ ｒ； Ｈａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ６第 一 法 （ 冷溶 剂法） 和 第三 法 （ 热 乙醇法 ） 酸 值 测 定 方 法 以及 ＧＢ ５ ０ ０ ９ ． ２ ２ ７ —２ Ｏ １ ６ （ 滴定 法 ， 简称 方 法 １ ） 和
Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ５ ３ ８ －２ ０ ０ ５ （ 改进 法， 简称 方 法 ２ ） 过 氧 化 值 测 定 方 法 的 结 果 及 步 骤 进 行 了 比较 分 析 试 验 结 果 表 明 ， Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． ２ ２ ９ —２ Ｏ １ ６第 三 法 （ 热 乙醇 法 ） 的检 测更加 环保 、 毒性 小 、 成 本低 ； Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ５ ３ ８ －２ ０ ０ ５所 用 试 剂 环 保 、 检 测 快
中图分类号 ： ＴＳ ２ １ ２ ． ２ 文 献标 志码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ３ —６ ２ ０ ２ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ —０ ０ ５ ４ —０ ３
Ｄｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｏ Ｒ ｓ ａ ｆ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｅ ｄ ｉ ｂ ｌ ｅ ｏ ｉ ｌ ａ ｃ ｉ ｄ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ
食品酸价及过氧化值变化趋势分析和控制措施
食品酸价及过氧化值变化趋势分析和控制措施酸价、过氧化值是评定油脂品质的重要指标之一，近年来监管部门对食用油脂产品品质的监管力度逐步加强，油脂或食品酸价、过氧化值超标的情况时有发生，为食品安全带来一定的隐患。
如何从源头上控制油脂的酸价、过氧化值也就变得尤为重要。
标签：酸价;过氧化值;食品安全;控制引言酸价：表示中和1g化学物质所需的氢氧化钾毫克数，是对化合物例如脂肪酸或混合物中游离羧基团数量的一个计量标准。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏条件下，则可作为酸败的指标。
过氧化值：过氧化值是评定油脂在氧化酸败过程中产生氢过氧化物含量多少的技术指标，氢过氧化物含量越高，过氧化值越高，相反过氧化值低。
过氧化值是判定油脂氧化程度的重要指标。
酸价、过氧化值测定的原理：酸价：用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
过氧化值：制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
二者区别：酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度很高，酸败的时间很长。
而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败。
含油脂的食品在储存的过程中由于受到高温、阳光、氧化等作用致使油脂发生变质、氧化酸败反应生成的氢过氧化物，继续分解成为醛、酮、酸等小分子物质，此类物质具有刺激性气味。
一、油脂酸败原因分析（一）油脂酸败的两个重要过程第一部分是油脂的水解过程，油脂直接水解为甘油和游离脂肪酸，这个过程过氧化值无明显变化，酸价会上升，这一部分酸败就用酸价来表示。
第二部分是油脂中的不饱各脂肪酸的双键被氧化形成过氧化物，这一部分酸败用过氧化值来表示。
过氧化物进一步反应生成低级的醛、酮、酸等化合物，这时过氧化值降低，酸价上升，这一部分的酸败又用酸价来表示。
食品中酸价和过氧化值测定方法的改进_叶秀娟
食品中酸价和过氧化值测定方法的改进_叶秀娟现代食品科技Modern Food Science and Technology 2011, Vol.27, No.101285食品中酸价和过氧化值测定方法的改进叶秀娟（浙江省湖州市质量监督检验所，浙江湖州 313000）摘要：为了研究采用索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶这两种油脂提取方法的可行性，本文就脱溶时温度及时间对测定酸价、过氧化值的影响作了研究分析，并将这两种方法与国标中的减压脱溶法作了比对分析。
结果表明：脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05），且脱溶温度对过氧化值的影响明显高于酸价；而脱溶时间对酸价的影响差异不显著（P>0.05）,对过氧化值的影响则差异显著(P<0.05)；由三种方法提取的油脂所测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）。
同时，本文还对方法标准中的关键步骤及注意事项作了较详细的分析说明。
关键词：食品；酸价；过氧化值；油脂提取；改进文章篇号：1673-9078(2011)10-1285-1287Improved Determination Methods for Acid and Peroxide Values in FoodsYE Xiu-juan(Huzhou Institute of Supervision & Testing On Product Quality, Huzhou, 313000, China)Abstract: The feasibilities of Soxhlet extraction and water bath heating for oil extraction were investigated and compared with the national standard method in this paper. The effects of temperature and time on the oil extraction were analyzed. Results showed that the temperature showed effects on both the acidand peroxide values (P<0.05) and had higher effect on peroxide value than acid value. The treatment time showed little effect on acid value (P>0.05）,but significantly influenced the peroxide value of the oil (P<0.05). No significant difference in acid or peroxides values of the oil extracted by the three methods was found (P>0.05). Besides, the key step and instructions of the methods were discussed in detail.Key words: food; acid value; peroxide value; oil extraction; improvement随着食品QS 的不断深入，各食品企业先后增设了产品质量监督检验程序。
夏季食品中酸价、过氧化值含量的检测与调查分析
酸式及碱式滴定管 。
［ 作者 简介］ 黄 闽燕 （９ ７一） 女 ， 士， １７ ， 学 助理 工程师 ， 主要从 事
卫生理化检验研究 。
（ ２＋１ ， ） 氢氧化钾标准溶液 ［ （ Ｏ ｅ Ｋ Ｈ）＝ ． ４８ ｌＬ ， ０ ０ ８ １ｍｏ ］ 酚酞 ／
１７件 。 ２
１２ 仪 器 与试 剂 ．
品 中油脂新 鲜程 度 的重 要 指标 主要 是 酸价 和过 氧化 值 这两
项。
为 了解夏季食 品中油脂 氧化酸败 状况 ， 对杭 州市超市 、 农
１２ １ 仪器 ．．
１２ ２ 试 剂 ．．
Ｍ ２０ Ｐ０ Ｂ电子天平 （ 海分 析仪 器厂 ） ５ Ｉ 上 及 ０Ⅱ Ｉ
酞 ２～３滴 ， 以氢 氧 化 钾 标 准 溶 液 滴 定 至 初 显 微 红 色 ， 且 ０ ５ｍｉ ． ｎ内不褪色即为终点 。
１ ３２ ２ 过氧化值测定 ： ．．． 称取 ２０ ３ ０ ．０～ ．０ｇ混匀的 油脂于碘 量 瓶中 ， 加入 ３ ｌ ０ ｍ 三氯 甲烷 一冰 乙酸混合液 ，．０ｍ 饱 和碘 １０ ｌ 化 钾溶 液 ， 塞好瓶 盖振 摇 ０ ５ｍ ｎ后于 暗处放置 ３ｍ ｎ ． ｉ ｉ。取 出 加 １０ｍ 水 ， ０ ｌ 摇匀立 即用 硫代硫 酸钠标 准溶液滴 定至淡 黄色
泻等症状 。如 长期 食 用 ， 损 害肝 脏 ， 会 同时 可 能诱 发 心血 管 病、 肿瘤 等慢性病 ， 更甚造成全 身系统 的慢性 损害 。而衡 量食
样品均来 自杭 州市超 市 、 贸市场 、 农 小食 品店 及用户 ， 产
品涉及杭州 、 河南 、 上海 、 山东 、 京 、 北 、 建 、 南 湖 福 广东等地 ， 共
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现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2011, Vol.27, No.101285食品中酸价和过氧化值测定方法的改进叶秀娟（浙江省湖州市质量监督检验所，浙江湖州 313000）摘要：为了研究采用索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶这两种油脂提取方法的可行性，本文就脱溶时温度及时间对测定酸价、过氧化值的影响作了研究分析，并将这两种方法与国标中的减压脱溶法作了比对分析。
结果表明：脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05），且脱溶温度对过氧化值的影响明显高于酸价；而脱溶时间对酸价的影响差异不显著（P>0.05）,对过氧化值的影响则差异显著(P<0.05)；由三种方法提取的油脂所测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）。
同时，本文还对方法标准中的关键步骤及注意事项作了较详细的分析说明。
关键词：食品；酸价；过氧化值；油脂提取；改进 文章篇号：1673-9078(2011)10-1285-1287Improved Determination Methods for Acid and Peroxide Values in FoodsYE Xiu-juan(Huzhou Institute of Supervision & Testing On Product Quality, Huzhou, 313000, China)Abstract: The feasibilities of Soxhlet extraction and water bath heating for oil extraction were investigated and compared with the national standard method in this paper. The effects of temperature and time on the oil extraction were analyzed. Results showed that the temperature showed effects on both the acid and peroxide values (P<0.05) and had higher effect on peroxide value than acid value. The treatment time showed little effect on acid value (P>0.05）,but significantly influenced the peroxide value of the oil (P<0.05). No significant difference in acid or peroxides values of the oil extracted by the three methods was found (P>0.05). Besides, the key step and instructions of the methods were discussed in detail.Key words: food; acid value; peroxide value; oil extraction; improvement随着食品QS 的不断深入，各食品企业先后增设了产品质量监督检验程序。
而食品中无论是烘烤类、糕点类还是肉制品类，都必不可少地涉及到卫生指标之一的酸价、过氧化值的检测控制。
但是，目前有不少小型企业检测设备简陋，且正确理解和准确应用检测标准存有欠缺。
为此，笔者对标准中油脂提取部分进行了改进性研究，并对几个关键步骤易出现的问题进行了分析说明，以利于企业更好的开展质检工作。
1 材料和方法1.1 主要试剂和仪器 1.1.1 试剂1%酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇（2+1）中性混合液、0.0500 mol/L 或0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液、饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸（2+3）混和液、0.0020 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、1%淀粉溶液。
1.1.2 仪器粉碎机或捣碎机、恒温水浴锅W201、旋转蒸发收稿日期：2011-06-21作者简介：叶秀娟（1962-），女，工程师，从事食品质量检测器R201、循环水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)、索氏脂肪抽提器。
1.2 方法1.2.1 样品前处理取具有代表性的样品，如形状较大的糕点，可取多块，并用对角线取其二分之一，或四分之二，使样品缩分；对松脆的糕点，可放玻璃乳钵中研碎，对有韧性的肉制品，可剪细，也可放捣碎机中捣碎；对坚果类，可先敲碎，拣出大粒壳后，再放粉碎机中粉碎，时间30 s 即可，如粉碎过细，会影响过滤速度[1]。
1.2.2 不同类食品的取样量及浸泡时间含脂肪量高的样品（大于30%），如坚果类、油炸类：一般取100 g 左右；含脂肪量中等的样品（10~30%），如蛋糕、桃酥、及肉制品类：一般取样100~200 g ；含脂肪量低的样品（小于10%），如面包、饼干：取样须200 g 以上。
所取样品经粉碎后均需放入500 mL 的广口瓶或具塞锥形瓶中，加沸程30~60 ℃的石油醚或无水乙醚浸提，加入量以浸没样品为宜，浸泡时间视样品中脂肪含量的高低所决定，一般低脂肪含量的样品须浸泡10 h 以上，而高脂肪含量的样品DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2011.10.005以浸泡2 h即可，然后用快速滤纸过滤浸泡后的混合液1.2.3 油脂的提取1.2.3.1 减压脱溶由旋转蒸发器、恒温水浴锅、和循环水式真空泵组成负压脱溶装置，水浴温度一般控制20~25 ℃（乙醚作溶剂），或30~40 ℃（石油醚作溶剂），直至溶剂脱净。
1.2.3.2 常压脱溶将过滤液直接过滤在索氏抽提装置的抽提瓶中，索氏装置安放于水浴锅中，温度控制在30~40 ℃（乙醚作溶剂）或40~50 ℃（石油醚作溶剂），开启冷凝水，至无溶剂滴下为止。
1.2.3.3 水浴加热脱溶将过滤液接收在50~100mL的烧杯中，直接放入置于通风柜中的水浴锅中，如溶剂为乙醚，温度控制在30~40 ℃，加热挥发0.5~1 h；如溶剂为石油醚，温度控制在40~50 ℃，一般需加热2~3 h，鉴别溶剂脱净方法：一、嗅其味；二、擦干烧杯外壁水滴放天平（1/100或1/1000），称量值不变即为溶剂已脱净。
1.2.4 分析滴定同GB/T5009.37-2003中的4.1.3和4.2.1.3[2]。
2 结果与讨论2.1 比对试验2.1.1 不同脱溶法的对比对三种不同的脱溶法所提取的油脂，分别进行酸价、过氧化值的测定，其油脂分别取之不同水平值的样品，试验结果见表1、表2。
表1 三种不同提取法所测得的酸价的变化（mg KOH/g）Table 1 The acid values of the oil extracted by the threemethods样品减压回收法索氏抽提法水浴加热法坚果类 2.39 2.44 2.63 油炸类 1.69 1.70 1.82 糕点类 0.96 0.98 1.19 熟肉制品类 1.29 1.32 1.37腌腊制品 4.96 5.16 5.40 由表1、表2可知：水浴加热提取法所提取的油脂，其测得的酸价、过氧化值最高，索氏提取法次之，而减压提取法最低，且不同的提取法对酸价的影响明显小于对过氧化值的影响。
因我们在样品中所提取到的脂肪量一般仅在15~25 g，在与溶剂共存时，与空气中的氧的接触面积相对较小，随着混合液中溶剂的挥发，其中的脂肪接触空气的表面积不断增大，被氧化的量也随之增加，故油脂中的酸价、过氧化值呈上升趋势[3]。
该现象在水浴加热提取法中表现得最为明显，故用该法提取脂肪时，最好用无水乙醚，因乙醚沸点低，与石油醚相比，在同样温度的水浴中，溶剂挥净时间短，其脂肪与空气中氧的接触时间以及被氧化的量也随之减少；而减压提取法因混合液是在密闭的提取瓶中，并呈负压状态，故基本不存在氧化问题；索氏提取法中的混合液是处在一个半封闭的玻璃装置中，该种方法溶剂的脱净时间长于减压提取法，但比水浴加热法明显要短，索氏提取法和水浴加热法设施简单，操作方便，对一些条件较差的企业不失为一种因陋就简的方法，当然，水浴加热法因不能回收溶剂，易污染环境。
表2 三种不同提取法对过氧化值的变化（10-2 g/g）Table 2 Peroxide values of the oil extracted by the threemethods样品减压回收法索氏抽提法敞口水浴法坚果类 0.08 0.09 0.012油炸类0.19 0.20 0.24糕点类0.03 0.03 0.05熟肉制品类0.07 0.08 0.10腌腊制品0.26 0.29 0.34 2.1.2 不同脱溶温度的对比设置六个温度区间，分别为40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃，脱溶时间均控制在2h，分别进行酸价过氧化值的测定。
表3 水浴温度对酸价、过氧化值的影响（时间2 h）Table 3 Effect of water bath temperature on the acid andperoxide values温度/℃ 4050607080100 酸价/(mg KOH/g) 1.19 1.21 1.31 1.72 2.01 2.52过氧化值/(10-2 g/g)0.040.06 0.08 0.15 0.280.46 从表3可知，温度愈高，酸价、过氧化值随之升高，且过氧化值较酸价所受影响更大，当温度升至100℃时，酸价是50 ℃时的两倍多，而过氧化值则是50℃时的12倍多。
2.1.3 不同脱溶时间的对比共设置四个时间段，分别为1 h、2 h、3 h、4 h，脱溶温度控制在40~50 ℃，分别进行酸价、过氧化值的测定。
由表4可知，水浴挥发溶剂时间的长短对酸价的影响不是很明显，但对过氧化值影响很大。
为此，我们在用第三法脱溶时，一定要掌握好时间和温度，既要脱净溶剂，又不能随意延长脱溶时间。
一般水浴温度控制在50 ℃，时间2~2.5 h，若溶剂为乙醚，温度1286则控制在30~40 ℃，0.5~1 h即可脱净溶剂。
表4 脱溶时间对酸价、过氧化值的影响（水浴温度40~50 ℃）（溶剂为石油醚）Table 4 Effect of treatment time on the acid and peroxidevalues of oil extracted by benzene at 40~50 ℃时间/h 1 2 3 4 酸价/(mgKOH/g) 2.01 2.03 2.09 2.22 过氧化值/(10-2 g/g) 0.06 0.07 0.10 0.15 2.2 酸价检测时的几个注意点2.2.1 滴定终点指示的灵敏度问题2.2.1.1 当样品颜色很深，如调味品辣椒油，样品明显呈红色，如仍以酚酞作指示剂，则根本无法观其滴定终点，此时可改用碱性蓝-6B，或用百里酚酞作指示剂，该两种指示剂的pH变色范围与酚酞相近，也可加入适量的饱和氯化钠溶液（中性），即先把油脂溶解于（2+1）乙醚-乙醇（中性）混合液中，加1~2滴酚酞指示剂，再加10~20 mL饱和氯化钠溶液，充分摇匀后，用KOH标准溶液滴定，此时以观察氯化钠溶液层的颜色变化来确定滴定终点。