工业分析的任务整理2
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(1)工业分析的任务:研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终成品、副产品及各种废物组成和
含量的分析检验方法,它不仅是分析化学在工业生产上的具体应用,而且是一门融化学、物理学及数理统计等知识为一体的综合性应用学科。
(2)分析化学被誉为“工业生产的眼睛”
(3)工业分析的特点:①分析对象的物料量大②分析对象的物料量大③分析试样的处理过程繁
琐④分析的任务广⑤分析速度要快,准确度高
(4)快速分析法的特点是分析速度快,但误差比较大,常用于车间控制分析,俗称中控分
析。主要是控制生产工艺过程中的关键部位。要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低。
标准分析法的特点是准确,是进行工艺计算、财务核算、评定产品质量的依据,常用来测定原料、半成品、成品的化学组成,也用于验证和仲裁分析。完成分析所需时间长一些。
(5)我国标准分为四级:国家标准、地区标准、行业标准、企业标准。
(6)中国国家标准是由国务院标准化行政主管部门国家标准局发布,代号“GB”表示强制性
国家标准,代号“GB/T”表示推荐性国家标准
(7)标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性,用来校正测量器具、评定测量方法或给
材料定值的物质或材料。
(8)标准物质的种类(1)按技术特性分为三类:化学成分和纯度标准物质:如钢铁、合金、
矿石、炉渣和基准试剂等标准物质;物理化学特性标准物质,如燃烧热、pH值、高聚物分子量等标准物质;工程类标准物质,如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质。(2)按照特性值的准确度水平分一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质,其中一级水平最高,二级次之,工作标准物质最低。我国标准物质编号为GBW (9)一级标准物质:GBW 06101 基准试剂碳酸钠;GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分
析标准物质;GBW 013101-13237 7种pH标准物质
(10) 标准物质作为统一量值的计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件
(11) 标准物质通常有下列几条途径获取①纯物质制备:化学气体标准物质,就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的②直接由高纯度的物质作为标准物质③由生产物料中选取:如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等,可以从生产物料中选取有代表性的样品,按照试样的制备方法制得标准物质。
(12) 水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作标准试样,简称标样。标样的研制过程比较复杂。
(13) 标准物质在工业分析中的作用①作为参照物质,检验测定结果的可靠性。标准物质与试样进行平行分析,比较测定值与标准值之间的差异,是检验结果可靠性的最好方法之一②标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基准试剂还可直接法配制标准滴定溶液,即基准溶液)。仪器在使用前或使用中,须用标准物质定标或制作校正曲线,才能给出正确的分析结果。③作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器。当采用不同方法或不同仪器进行测量时,标准物质帮助我们判断测量结果的可靠程度。④在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作为评价标准⑤采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试样,在组成和性质上与标准试样越接近,测定结果越准确。这是基准试剂所不及的。
(14)允许差又称公差,是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。
(15) 标准分析法都注有允许误差(或允许差),允许误差是根据特定的分析方法统计出来的,它仅反映本方法的精确度,而不适用于另一种方法。
(16) 一般工业分析只做两次平行测定,若两次平行测定的绝对偏差超出允许差,称为超差,则必须重新测定。
(17)允许误差的计算:如用氯化铵重量法测定水泥熟料中的二氧化硅含量
国家标准规定SiO2允许差范围为0.15% ,若实际测得数值为23.56%和23.34%,其差值为0.22%,必须重新测定。
23.56%-23.34%=0.22%>0.15%(超差,数据无效)
23.56%-23.48%=0.08%<0.15%(√,数据有效)
如果再测得数据为23.48%,与23.56%的差值为0.08%,小于允许误差,则测得数据有效,可以取其平均值23.52%作为测定结果。
(18)工业分析测定步骤:1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价本章的重点是样品的采集、制备和分解
(19)有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料(界限可以是有形的也可以是无形的)2、份样(increment,子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料3、原始平均试样(primary sample,送检样)合并所采集的所有份样所得的样品4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品5、备考样品(reference sample,备检样品)与实验室样品同时制备的样品,是实验室样品的备份。6、试样(test sample)由实验室样品制备,用于分析检验的样品P11(20)采样的原则:1、均匀的物料:可以在物料的任意部位进行采样2、非均匀的物料:随机采样,对所得的样品分别进行测定3、采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)
(20)采集样品量的要求 P13 1.至少应满足三次重复测定的要求; 2.如需留存备考样品,应满足备考样品的要求; 3.如需对样品进行制样处理时,应满足加工处理的要求。
(21)车皮容量低于30t时,采用斜线三点法;容量在30~50t时,采用四点法;容量超过50t时,采用五点法。
①③
②
料堆上采样点的分布
(22)
储罐器中的物料①大型储罐中的物料②小型储罐中的物料③ 槽车中的物料
常见特殊性质的液体样品包括哪些?P22
(23)固态样品一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。
(24)水的分类:天(自)然水 、生活用水 、工业用水 、污水
(25)水质指标1、物理指标:温度、颜色、嗅味、浑浊度、固体含量、导电率等。2、化学指标:酸碱度、硬度、矿化度等。3、微生物学指标:细菌数、大肠杆菌群等。
工业上主要测定水的物理指标和化学指标。
(26)《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》 水质标准的定义
P28 (27)水样的采集与保存: GB/T 2997-91中规定了水的采集、预处理和保存的方法。 其中水样的预处理包括哪些方面?过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质、消解
水的采集常用的采样容器有哪几种?无色硬质玻璃磨口瓶和有塞的聚乙烯瓶
(28)溶解氧(dissolved oxygen)的测定:
地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用,结果使水中常溶解一些氧称为“溶解氧”,溶解氧是指溶解于水中的分子状态的氧,简称DO 。水中溶解氧的含量随水的深度而减少,也与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。常温常压下,水中溶解氧一般在8~10mg/L ,随水中还原性杂质污染程度加重而下降,如果含量低于4mg/L ,水生动物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属,因此在工业分析中也是一个很重要的指标。
1、间接碘量法基本原理
1~2m h =0.3m m =5kg 0.5m