第一章 工业分析绪论

离线分析是传统的工业分析方式，得到的分析结 果相对滞后于实际生产过程。为了及时了解实际生产 的真实情况，需要及时得到分析结果，这就需要采用 在线分析技术。
2012-5-31 17
2、在线分析(on-line analysis)
采用自动取样系统，将试样自动输入分析仪器中 进行分析的方法称为在线分析。 在线分析是伴随着生产过程的自动化而出现的， 从20世纪30年代开始把分析仪器直接用于钢铁工业、 化学工业和火力发电等工业生产流程上。20世纪60年 代后，随着电子技术的发展和计算机的广泛应用，在 线分析的研究和应用更加普遍。
3、分析试样的处理过程繁琐 分析中的反应一般在溶液中进行，但有些物料部易溶 解，需要采用熔融或烧结的方法来制备分析试液。 4、分析的任务广 工业分析的研究对象十分广泛，不同的工业产品具有 不同的分析项目和分析方法，即使是同一产品也有多个 分析项目。 5、分析速度要快，准确度高 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产 的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果， 在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也 是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最 2012-5-31 9 高准确度。
标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性， 用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物 质或材料。 1、标准物质的种类
（1）按技术特性分为三类： 化学成分和纯度标准物质：如钢铁、合金、矿石、炉 渣和基准试剂等标准物质；
2012-5-31 25
物理化学特性标准物质，如燃烧热、pH值、高聚物分 子量等标准物质； 工程类标准物质，如橡胶、工程塑料的机械性能、电 性能的标准物质。 （2）按照特性值的准确度水平分 一级标准物质、二级标准物质(工作标准物质)，其 中一级水平最高，二级次之。
§1.3
工业分析的项目
工业分析项目是由工业产品质量特性所决定的。 各种工业产品的质量特性可以概括为：适用性、可靠 性、安全性、寿命和经济性等。 工业产品的不同特性，区别了各种产品的不同用 途，同时也决定了具有不同的工业分析项目。 工业分析主要注重于化学成分分析和部分物理性 能的测试，概括起来可以分为以下几个方面。
在线分析的特点是分析速度快、自动化程度高、 结果准确、操作简单、可实现连续监测等。
2012-5-31 18
§1.5 干扰的消除方法
试样分解后制成的试验溶液中，往往有多种组分 (离子)共存，测定时常常会彼此干扰，不仅影响分析 结果的准确性，有时甚至使测定无法进行。必须预先 除去干扰组分。 通常采用的方法有掩蔽法（含解蔽）和分离法
2012-5-31 28
3、标准物质在工业分析中的作用
（1）作为参照物质，检验测定结果的可靠性。标准物质与试样 进行平行分析，比较测定值与标准值之间的差异，是检验结果可 靠性的最好方法之一。
2012-5-31 11
3、灰分和烧失量的测定 产品经过高温灼烧后的残留物质称为灰分，表示被 测物中无机物成分的大致含量。在灼烧过程中失去的质 量称为烧失量，表示有机物的大致含量。
4、pH值和酸碱度的测定 pH值是产品中H+的浓度，酸度是指能与强碱作用 的物质的量，碱度是指能与强酸作用的物质的量。在工 业分析中，工业用水、工业废水、工业废弃物及某些工 业产品需要测定pH值和酸碱度。通常用电位法测定pH 值，用酸碱滴定法测定酸碱度。
工业分析
Technical analysis
2012-5-31
1
第一章 绪论
§1.1 §1.2 §1.3 §1.4 §1.5 §1.6 §1.7
2012-5-31
工业分析的任务和作用 工业分析的研究对象和特点 工业分析的项目 工业分析的方法 干扰的消除方法 工业分析方法的评价和选择 工业分析中的标准物及允许误差
2012-5-31 3
二、工业分析的作用
通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查
工艺过程是否正常 。从而能够及时地、正确地指导 生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发 现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。 因此，工业分析起着指导和促进生产的作用， 是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金 、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生 产检验手段，分析化学被誉为“工业生产的眼睛” ，由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用
2012-5-31
10
1、物理性能测试
工业产品的物理性能与物质的本质、结构和纯度有 着密切的关系，使检验产品质量的重要参数。常见的物 理性能主要包括：密度、粒径、黏度、光泽度、白度、 硬度、比旋光度、折光率、沸点、沸程、熔点、结晶点、 闪点和燃点等。 2、水分的测定 产品质量标准对许多工业产品中水分的含量有明确 要求。 常见测定水分的方法有重量法、蒸馏法、卡尔 费休法、近红外线分光光度法、气相色谱法等。
2012-5-31 27
（1）纯物质制备 化学气体标准物质，就是采用高纯气中加入一 种或几种特定成分气体的方法配制的
（2）直接由高纯度的物质作为标准物质 （3）由生产物料中选取 如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等，可 以从生产物料中选取有代表性的样品，按照试样的制 备方法制得标准物质。 水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等 标准物质习惯上叫作标准试样，简称标样。标样的研 制过程比较复杂。
2012-5-31 12
5、元素和化合物的测定 元素和化合物的测定是工业中最多见和最重要的分 析项目。元素分为金属和非金属；化合物分为金属化合 物和非金属化合物，无机物和有机物。
2012-5-31
13
§1.4 工业分析的方法
一、快速分析法和标准分析法
1、快速分析法（Fast analytical method ）
2012-5-31 5
我国制造业分类表
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 食品制造业 饮料制造业 烟草制造业 纺织业 皮革、毛皮制造业 纺织服装、鞋、帽制造业 皮革、毛皮、羽绒及制品业 木材加工及木、竹、藤、棕制品业 家具制造业 造纸及纸制品业 印刷业和记录媒介的复制 文化体育用品制造业 石油加工、炼焦工业及核燃料加工业 化学原料及化学品制造业 医药制造业 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 化学纤维制造业 橡胶制品业 塑料制品业 非金属矿物制造业 黑色金属冶炼及压延加工业 有色金属冶炼及压延加工业 金属制品业 通用设备制造业 专业设备制造业 交通运输设备制造业 电气机械及器材制造业 通信设备、计算机及其他电子设备制造 业 仪器仪表及文化、办公用机械制造业 工艺品及其他制造业 废弃资源及废旧材料回收加工业
3、从分析速度方面考虑，在满足分析结果准确度 要求的基础上，优先选择分析速度快的方法。
4、从分析成本方面考虑，在满足分析结果要求的 基础上，尽量选择分析成本较低的方法。 5、从环境保护方面考虑，尽量选择少用或不用有 毒有害试剂的方法。
2012-5-31 24
§1.7 工业分析中的标准物及允许误差 一、标准物质
2012-5-31
。
4
§1.2 工业分析的研究对象和特点
一、工业分析的对象
在最新的《国民经济行业分类》标准 （GB/T4754-2002）中，共分为20个行业门类， 95个行业大类，396个行业种类，913个行业小 类。在20个行业门类中，与工业分析有关的大 都属于制造业。在制造业中，又分为30个小类， 从大的范围来说，这30个制造业小类都应属于 工业分析的研究对象，可见工业分析的研究对 象非常广泛。
此外，还有地方或企业标准，但只在一定范围内 有效。 国家技术监督局和各行办根据生产的发展和对产 品质量要求的不断提高，每隔一段时间（一般4年1次） 发布新标准。
2012-5-31 16
新标准公布后，旧标准即相应作废。 二、离线分析和在线分析法
1、离线分析(off-line analysis)
通过现场采样，把样品带回实验室处理后进行测 定的方法称为离线分析。
2012-5-31
22
在选择分析方法时应根据以下几个方面综合考虑： 测定的具体要求 待测组分的含量范围 待测组分的性质 共存组分的影响
实验室的条件等 具体的选择原则如下：
2012-5-31 23
1、有国家强制性标准的必须选用国家标准方法； 没有国家标准方法的可选用行业标准、地方标准或 企业标准。 2、从分析方法的准确度和灵敏度考虑，应首先选 择能满足分析目的要求的方法。
一、掩蔽法
1、掩蔽法分类
2012-5-31
配位掩蔽法 沉淀掩蔽法 氧化还原掩蔽法
19
2、掩蔽剂类型
无机掩蔽剂和有机掩蔽剂 沉淀分离法
二、分离法
萃取分离法 离子交换树脂分离法 色谱分离及挥发法
蒸馏分离法等
2012-5-31
20
§1.6
工业分析方法的评价和选择
一、分析方法的评价 1、准确度 2、灵敏度 方法可以测定某组分的最小量。 3、选择性
2012-5-31
6
本课程只介绍30个小类中的一部分，主要包括： 煤质、硅酸盐、化学品制造业、岩石、稀土元 素、金属冶炼及制品业、水质等行业中的工业 分析。
2012-5-31
7
二、工业分析的特点
1、分析对象的物料量大 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以 千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时 却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够 代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中 的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 2、分析对象的组成复杂 工业物料的组成是很复杂的，在测定某组分时， 常常受到共存组分的干扰，因此，在选择分析方法时， 必须考虑到共存组分的影响以及消除的方法。 2012-5-31 8
每年都颁布一些新的标准方法，每5年对已有的方法进 行修改。但ISO标准不带强制性。
2012-5-31 15