工业分析样品处理
第二章 试样的采取,制备
23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
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2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实
工业分析与分离复习资料
第一章绪论1．工业分析有何特点由生产和产品的性质决定试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷2．工业分析方法有哪些分类方法按分析方法所依据的原理分类：化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析按分析对象分类：无机分析、有机分析按试剂用量分类：常量分析、微量分析、痕量分析按分析要求分类：例行分析、仲裁分析按分析测试程序分类：离线分析、在线分析按完成分析的时间和所起的作用分类：快速分析、标准分析3．何为公差某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差第二章试样的采取，处理和分解1. 工业样品分析的四个步骤是什么试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出2.采样单元数的多少由哪两个因素决定11（1）对采样准确度的要求。
准确度要求越高，采样单元越多（2）物料的不均匀程度。
物料越不均匀，采样单元越多4. 固体物料制备的四个步骤是什么破碎、过筛、混合、缩分5. 试样分解和溶解的一般要求是什么试样完全分解待测组分不损失不引入含有待测组分的物质不能引入对待测组分有干扰的物质6. 无机试样分解常用的方法有几类什么情况下采用熔融法溶解法：水溶解、酸溶解、碱溶解烧结法（半熔融法）熔融法：利用酸或碱性熔剂，在高温下与试样发生复分解反应，是被测组分转化为可溶于水或酸的化合物用酸或碱不能分解或分解不完全的试样（如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物）7. 酸溶法常用的溶剂有哪些HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等22v1.0 可编辑可修改33第三章 沉淀分离1. 进行氢氧化物沉淀分离时，为什么不能完全根据氢氧化物的Ksp 来控制和选择溶液的pH 值沉淀溶解度的影响因素很多：实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH 有羟基络合物、活度积与浓度积有差距受测定的形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子的干扰等一系列因素的影响2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的pH 值已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12，试计算用MgO 悬浊液所能控制的溶液的pH 值。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性，保证实验数据的可信度。
适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。
二、设备及材料1. 分析仪器和设备：列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。
2. 实验室耗材和试剂：列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。
三、操作步骤1. 样品准备：a. 收集样品，并记录样品来源、采集日期和地点。
b. 如有需要，将样品进行前处理，去除杂质和干扰物质。
2. 试剂准备：a. 按照实验方法要求，准备所需的试剂溶液。
b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。
3. 仪器准备：a. 按照仪器使用说明书，对所使用的仪器进行校准和调试。
b. 确保仪器处于稳定状态，无故障和漏洞。
4. 样品处理：a. 按照实验方法要求，将样品与试剂进行混合或萃取。
b. 按照实验要求，对样品进行洗涤、过滤或稀释。
5. 分析测量：a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。
b. 按照实验方法要求，控制仪器的操作参数和测量时间。
6. 数据处理：a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。
b. 将实验数据整理并进行数据处理，计算所需的分析结果。
四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行，并定期进行校准和验证。
2. 使用标准物质进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 进行实验过程中的质量控制样品测试，以验证实验的准确性。
五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程，并进行必要的个人防护。
2. 确保所有试剂的正确使用和保存，并遵守实验室的废物处理规定。
3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作，必须进行有效的局部通风措施。
4. 如发生紧急情况或事故，操作人员应立即停止操作并报告上级。
六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。
2. 所有实验数据必须经过核对和签名，确保数据的准确性和完整性。
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
工业分析2---第一章 样品的采集与制备
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
（三）矿石物料样品的采集 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取 样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面 分格取样等方法。
（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样
1．出磨生料、水泥的取样 2．水泥熟料的取样 3．出厂水泥取样 4．陶瓷半成品和成品的取样 5．玻璃成品的取样
采 样 单 元 采 样 份样（子样）
（ 析样 试品 样
）
3、份样（子样）：用采样器从一个采 样单元中一次取得的一定量的物料。 4、样品：从数量较大的采样单元中取 得的一个或几个采样单元（小），或 从一个采样单元中取得的一份或几份 份样。 5、原始平均试样：合并所有采取的份 样（子样）称为原始平均试样。
气体物料的3种采样方法
采样方法的详细介绍 例：常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或略高于或略低于 大气压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
二、采样的目的：
1、技术方面 2、商业方面 3、法律方面 4、安全方面
三、工业物料的分类
四、采样技术
1、采样原则： 3、采样误差： 2、确定样品数和样品量：
五、采样记录和采样安全
1、采样记录和采样报告：采样时应记 录被采物料的状况和采样操作情况， 如物料的名称、来源、编号、数量、 包装情况、存放环境、采样部位、所 采样品数和样品量、采样日期、采样 人等，必要时可填写详细的采样报告。
三、固态物料样品的采集
煤的工业分析实验报告
煤的工业分析实验报告1. 引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和生活领域。
为了了解煤的工业特性和分析方法，我们进行了一系列实验，旨在对煤的成分、燃烧特性以及环境影响进行分析。
2. 实验目的本实验的目的是通过一系列实验方法，对煤的工业分析进行深入研究，包括以下几个方面：1.分析煤的元素组成和质量特性；2.研究煤的燃烧特性，包括灰分、挥发分和固定碳的含量；3.分析煤的环境影响，包括二氧化碳排放和气候变化等。
3. 实验方法3.1 煤的取样和制备我们从工业煤矿中采集了多个煤样，并进行了样品制备。
首先，我们将煤样进行破碎和研磨，以获得均匀的粉末样品。
然后，我们从粉末中取出适量样品，用于后续的实验分析。
3.2 煤的元素组成分析我们采用了X射线荧光光谱仪（XRF）对煤的元素组成进行分析。
通过该仪器，我们可以快速准确地测定煤样中各种元素的含量，包括碳、氢、氧、硫等。
3.3 煤的燃烧特性分析我们使用煤的热值测定仪器对煤样的燃烧特性进行测定。
该仪器可以测量煤样的发热量，从而了解煤的热能价值。
同时，我们还对煤样的灰分、挥发分和固定碳进行分析，以了解煤的燃烧性能和煤质特征。
3.4 煤的环境影响分析为了研究煤的环境影响，我们对煤燃烧过程中产生的二氧化碳排放进行了测定。
我们使用了气体分析仪对煤燃烧产生的废气进行采样，并分析其中二氧化碳的含量。
通过对二氧化碳排放的测定，我们可以评估煤燃烧对环境的影响。
4. 实验结果经过实验分析，我们得到了以下结果：1.煤样的元素组成分析表明，煤中主要含有碳、氢、氧和硫等元素，其中碳是主要元素，占煤样质量的大部分。
2.煤样的燃烧特性分析结果显示，煤样的热值较高，表明其具有较高的热能价值。
同时，煤样的灰分、挥发分和固定碳的含量也得到了测定和分析。
3.煤燃烧产生的二氧化碳排放测定结果显示，煤燃烧是一个高碳排放过程，对二氧化碳的排放有一定的影响。
5. 结论通过对煤的工业分析实验，我们得到了以下结论：1.煤是一种重要的能源资源，具有丰富的碳含量和较高的热能价值。
检验科样品处理程序完整
检验科样品处理程序完整
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为了确保检验科工作的准确性和可靠性，样品处理程序必须完整且严格执行。
本文档将介绍样品处理的一般步骤，以及每个步骤中需要注意的事项。
步骤一：接收和登记样品
- 确保正确标记每个样品的相关信息，包括样本编号、接收日期和时间等；
- 快速检查样品的外观和完整性，记录任何异常情况；
- 将样品登记入实验室信息管理系统中，并生成唯一的样品编号。
步骤二：样品准备
- 根据各项实验的要求，按照规定方法和程序处理样品；
- 如有需要，对样品进行适当的标记、包装和存储；
- 记录样品准备过程中所使用的药品、试剂和设备，并保存相
应的溶液配制记录。
步骤三：实验操作
- 根据实验室标准操作规程（SOP）进行实验操作；
- 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等；
- 在进行实验时，注意记录实验参数，如测量值、观察结果和
操作时间等。
步骤四：数据记录和分析
- 及时记录实验结果和观察所得，确保数据的准确性和完整性；
- 可以使用适当的软件工具进行数据分析和处理；
- 根据需要，将实验结果生成报告，并保存在实验室信息管理
系统中。
步骤五：样品处理后的操作
- 根据实验室规定，妥善处理实验后的样品和废弃物；
- 清理和消毒实验设备、仪器和工作区域，确保下次实验的准备工作。
- 对于特殊或有毒性的废弃物，按照相关法规进行处理。
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通过遵守这些步骤和注意事项，可以确保检验科样品处理程序的完整性和高质量。
如有任何疑问或需要进一步的指导，请及时联系相关负责人。
谢谢！。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
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2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
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2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
工业分析技术专业《2.2.2 采样方法》
采样方法教学要点直接采样法浓缩采用法一、直接采样法当大气中被测物质含量较大或分析方法的灵敏度较高时，只要采集少量气样进行分析，就能得到需要的结果。
在这种情况下，用直接采样法〔如测大气CO含量〕比拟方便。
例如，在气相色谱分析中，用氢火焰例子化检定器测定空气中的苯时，用注射器采样后，直接向色谱仪中注入1~2mL的气体，就可测出含苯量。
该法常用的采样器有塑料袋、注射器、采气管、真空瓶。
1注射器采样常用100mL注射器采集空气的试样。
采样时先用现场空气抽洗2~3次，然后抽样100mL，密封进样口，送实验室分析，所采试样应在当天完成分析测试，样品不宜存放时间过长，此法一般多用于有机蒸气的采样。
2塑料袋采样选择不与〔被测组分〕发生反响、发生吸附、也不渗漏的塑料袋。
常用聚乙烯袋、聚四氟乙烯袋或聚酯袋。
为了防止被测试样的吸附，可在袋内壁衬金属银、铝膜。
采样时，用二连球打入现场被测空气２～３次，然后再充满被测样品，夹封进气口，送实验室尽快分析。
3采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器，其容积为100～500mL〔见图4-5〕。
采样时，翻开两端旋塞，将二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大6～10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。
4真空瓶〔管〕采样真空瓶〔管〕采样是耐压玻璃制成500mL或1000mL的固定容器。
采样前，真空瓶〔管〕装在抽真空装置上抽成真空。
当抽真空时，瓶〔管〕外应套有平安保护套。
一般抽真空至剩余压力为左右即可，如瓶中预先装有吸收液，可抽至液泡出现为止。
采样时，在现场翻开瓶〔管〕塞，被测气体即充入瓶〔管〕内，关闭瓶塞，送实验室分析。
如采样瓶〔管〕内真空达不到、采样体积应根据剩余压力进行换算：V=V0×〔L吸收液。
冲击式吸收瓶〔管〕主要用于采集气溶胶样品或易溶解的气体样品。
这种吸收瓶〔管〕有小型〔5~10mL吸收液，采样量为min〕、大型〔装50~100mL吸收液，采样量为30L/min〕两种。
品检中的样品处理与准备技巧分享
品检中的样品处理与准备技巧分享在品质检验过程中，样品的处理与准备是至关重要的环节。
它直接关系到最终产品的质量评定和客户满意度。
因此，针对不同产品类型和检验要求，我们需要掌握一些样品处理与准备的技巧，以确保准确而高效的品质检验。
正确取样是样品处理的第一步。
在取样时，我们应该根据产品特点和检验要求，选择适当的取样方法和工具。
例如，对于液体产品，我们可以使用无菌器具进行取样，尽量避免样品与外界环境的污染。
对于固体产品，我们可以使用专用采样器具，保证样品的代表性。
在取样过程中，要确保样品容器的干净和无残留，以避免对样品质量的影响。
接下来，样品的处理过程中，我们需要注意样品的保存和保存条件。
样品可能需要保存一段时间，以便后续的检验分析，因此，正确的保存方式至关重要。
在样品保存中，我们首先要选择适当的保存容器，确保其密封性和防水性。
在存放过程中，要避免光照、高温、潮湿等不利因素的影响，防止样品的变质和降解。
为了方便查询和管理，我们应该对样品进行标记，并建立起正确的样品信息记录系统。
在样品处理中，一些特殊的样品可能需要经过预处理步骤，以满足检验要求。
例如，某些液体样品可能需要过滤或离心，以去除颗粒或固体杂质；部分固体样品可能需要研磨或溶解，以提高检测的精确度。
在进行样品预处理时，我们需要掌握相应的操作技巧和处理方法，并注意遵循标准操作规程，以确保样品不被污染或损坏。
样品处理过程中的质控非常重要。
我们需要建立与质量相关的规范和标准操作程序，并在样品处理中严格遵循。
实验室应该建立起有效的质量管理体系，对样品处理过程进行严格监控和记录。
定期进行校准和维护设备，对操作人员进行培训，提高工作人员的技能和质量意识。
总结起来，品质检验中的样品处理与准备是保障产品质量的重要环节。
正确取样、适当保存、样品预处理和严格质控是确保样品处理准确和高效的关键要素。
通过掌握正确的样品处理技巧和方法，我们可以提高品质检验的准确性和可靠性，为客户提供满意的产品质量保证。
工业分析
工业 绪论：工业分析方法的分类化学分析法：滴定分析法、重量分析法仪器分析法：光学分析法、电化学分析法、色谱法、热分析….第一章工业分析一般测定步骤：1采样 2制样 3分解样品 4消除干扰5方法的选择及测定 6结果的计算和数据的评价● 气态和液态物料的分析步骤为：采样→（预处理）→测定→分析结果● 固态物料的分析步骤为：采样→制样→试样分解→（分离富集）→测定 →分析结果➢ 子样—在规定的采样点采集的规定量物料。
也称“小样或分样”。
➢ 送检样品—就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫“原始平均试样”。
即由所有的子样合并得到的样品。
➢ 分析化验单位（或基本批量）—应采取一个原始平均试样的物料总量。
➢ 分析试样—由送检样品制得的，用于分析测试的样品。
➢ 样品的采取（ sampling ）：从大宗物料中按照规范的操作步骤获得“送检样”的过程。
➢ 样品制备（ sample preparation ）：将送检样制成满足实验室分析要求的分析试样的过程。
取样量经验计算公式对于不均匀的物料，可采用下列试样的取样量经验计算公式：d —最大颗粒的直径，mm;Q—样品最低可靠质量(最小样品质量)，kg ；K—与试样密度等有关的矿石特性系数，通常K 值为0.02~1。
颗粒越不均匀，K 值越大；α—随矿石类型和粒度而变化的系数，并且α<3。
按 原理分 按 分 析 任 务 分定性分析 定量分析 结构分析 表面分析 形态分析按 对 象 分 无机分析 有机分析 按 要 求 分 例行分析 仲裁分析 按 试 剂 用 量 分 常量分析（>100mg ） 半微量分析（10mg~100mg ） 微量分析（0.1~10mg ） 超微量分析（<0.1mg ） 痕量分析（10-3~10-6mg ） 超痕量分析（10-6~10-9mg ） αKd Q =❖ 取样方式主要有：随机取样、分层取样、系统取样、二步取样。
工业分析操作规范
工业分析操作规范
1、收到样品后，要仔细核对样品的标签书写是否完整、清晰，并检查样品量及粒度是否达到要。
2、称取13mm全水时，要进行缩分取样，称取6mm全水样品时，要充分搅拌，再称取，并做好记录。
3、称取灰分、挥发分、空气干燥煤样水分时，注意观察粒度情况，并充分搅拌均匀，再进行称取。
4、挥发分试验时，要严格按照国标，从马弗炉中取出放置5分钟，立即放入干燥塔后至室温称量，焦炭挥发分的样品要单独进行试验。
5、空气干燥水分，从干燥箱取出后要立即放入干燥箱，至室温后称量。
6、对送达的快灰，及时进行化验分析，并及时告知班长化验结果。
7、干燥塔内的干燥剂、天平内的干燥剂，要及时干燥或更换。
8、爱护天平，保持天平的整洁卫生，称量样品时天平门要保持关闭状态。
9、样品结果出现异常时，要及时通知班长，并自查。
样品分析流程
样品分析流程1.样品采集：-根据研究目的和标准操作程序，从目标环境、产品或生物体中正确、规范地采集代表性样品。
-记录样品的来源、采集时间、地点、采集方法以及任何可能影响分析结果的因素（如温度、湿度等）。
2.样品预处理：-样品收到后进行登记编号，并在适当条件下储存（冷藏、冷冻或避光等），以防止降解或污染。
-对于不同类型的样品，可能需要不同的预处理步骤，如粉碎、混合、过滤、萃取、浓缩、纯化等，以提取待测成分。
3.样本分解与制备：-如果样品是固体，则可能需要将其溶解或研磨成粉末以便进一步分析。
-液体样品可能需要稀释、离心、蒸馏或采用其他化学手段来去除杂质或分离组分。
4.仪器分析：-使用适当的分析仪器和技术对预处理后的样品进行测定。
这包括但不限于：-光谱分析（紫外可见光谱、红外光谱、荧光光谱等）-质谱分析-热分析（如差示扫描量热法DSC、热重分析TGA等）-电化学分析-原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线衍射、核磁共振等5.数据记录与处理：-在分析过程中详细记录每一步的操作条件和结果数据。
-利用计算机软件对收集到的数据进行整理、计算和解读，必要时进行校正或补偿。
6.结果验证与质量控制：-对检测结果进行内部质控，例如使用标准物质进行对照实验，或者通过重复测量提高准确性。
-根据实际情况进行外部质控，比如参与能力验证计划或实验室间比对试验。
7.报告撰写与审核：-结合分析数据撰写详细的实验报告，内容应包括样品信息、实验方法、测试结果、结论及建议。
-报告需经过同行或上级人员的审核确认无误后方可正式发布。
8.样品处置：-完成分析后，根据样品性质、法规要求以及实验室管理规定对剩余样品进行妥善处置或保存。
工业分析技术在样品预检环节中的应用
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• 跨界合作与交流：鼓励工业分析技术人员与其他领域专家进行跨界交流 ，拓展视野，激发创新。
• 通过这些措施，不仅可以推动工业分析技术的创新与发展，还能深化样 品预检环节与工业分析技术的融合，进一步提高人才培养与培训体系建 设的质量和效率。这将为我国工业分析技术的长远发展奠定坚实基础， 并为社会经济的高质量发展提供有力支持。
环境保护
对工业废水、废气、废渣等进 行监测分析，确保企业排放的 污染物符合环保标准，保护生 态环境。
生产过程监控
对生产过程中的中间产物进行 实时分析，实现生产过程的优
化控制，提高生产效率。
02
样品预检环节的重要性
样品预检的定义与目的
定义
样品预检是指在工业生产过程中，对原材料、半成品或成品 进行预先的检验和分析，以பைடு நூலகம்解其性质、组成和潜在问题。
质谱分析
利用质谱仪对样品中的元素进行分离、鉴定和定量。这种方法具有极高的分辨 率和灵敏度，特别适用于复杂样品中的微量元素分析。
物理性质分析技术
粒度分析
通过激光粒度仪等设备，对样品的粒度分布、平均粒度和粒径等进行测量，以了 解样品的颗粒性质和结构特征。
比表面积分析
利用比表面积分析仪，通过吸附法或透气法等，测定样品的比表面积和孔径分布 ，揭示样品的表面性质和孔结构。
化学分析技术
滴定分析：通过滴定管滴加标准溶液与 样品反应，根据反应终点和消耗标准溶 液的体积，计算样品中待测组分的含量 。这种方法操作简便、快速，适用于常
量组分的测定。
色谱分析：利用色谱仪对样品中的化学 成分进行分离和鉴定。根据不同的分离 原理，可分为气相色谱、液相色谱等， 具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等
全自动工业分析仪
全自动工业分析仪全自动工业分析仪是一种用于分析工业样品的实验设备，它可以自动处理大量样品，进行化学分析、光学分析、热分析等工作。
全自动工业分析仪的诞生，在很大程度上降低了工业生产成本，提高了生产效率，受到了广泛的关注和应用。
工作原理全自动工业分析仪的工作原理主要是通过样品的进样系统，将待分析的样品无菌装入自动进样器，然后通过对样品进行预处理和转移，将样品送至不同的检测单元进行分析。
通常采用的是分析仪器联网，数据自动上传至数据处理系统，分析结果及时反馈给生产线控制系统，实现生产线的自动化及优化。
应用领域全自动工业分析仪广泛应用于钢铁、化工、水处理、冶金等领域，实现了对液体、固体、气体等多种工业样品的全自动分析。
例如，对于钢铁生产中的矿石和铁钢样品，全自动工业分析仪可以精确测定其含量，以保证成品的质量。
在水处理领域，全自动工业分析仪可以实现水质分析、在线监测等功能，帮助企业解决水质污染问题。
优势和挑战相比传统的手动样品分析方法，全自动工业分析仪有许多优势和挑战。
其中，其主要优势包括：1.高效性。
全自动工业分析仪可以同时处理多个样品，快速完成分析工作，大大提高了分析效率和生产效益。
2.精准性。
全自动工业分析仪可以控制各个环节的误差，使分析结果更为准确和可靠。
3.自动化。
全自动工业分析仪可以实现全程自动控制和品质监控，降低不必要的人工干预，提高生产效率。
但同时，全自动工业分析仪也面临一些挑战，比如：1.设备价格高昂。
全自动工业分析仪的设备价格较高，需要较大的投资成本。
2.专业人员缺乏。
对于较为复杂的分析技术和设备，需要具备较高的专业技能和知识背景的人员才能进行操作和维护。
发展趋势目前，全自动工业分析仪市场呈现出快速增长的趋势。
随着工业4.0时代的到来，全自动工业分析仪将逐渐成为工业生产的重要组成部分，实现生产线智能化、自动化等目标。
未来，我们可以预见到全自动工业分析仪将朝着以下几个方向发展：1.多元化功能：全自动工业分析仪将逐渐实现多种分析技术的共存，实现化学分析、光学分析、热分析等多种测试方式的整合，形成多功能的全自动分析平台。
工业分析实验步骤(精)
一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。
用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。
加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。
mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。
测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。
标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。
二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。
（2）30%过氧化氢。
（3）5%硫酸溶液。
（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。
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第一章 绪 论
1.3 工业分析方法的分类
标准方法，按其性质可分为强制性标准和推荐性标准； 按照标准的审批权限和作用范围分类，可分为国家标 准（GB）、行业标准（如石油部（SY），冶金 部（YB））、地方标准及企业标准四级。 标准分析法并不是永恒不变的。 在标准分析法中，还涉及到“标准样”及“管理样” 的 概念。
第三章 固体试样的分解
3.1 概述
工业分析中，固体样品的分析，一般都要先将试样分 解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。 在这个过程中，一方面要保证样品中的被测组分全部 地，毫无损失地转变为测定所需要的形态，另一方面 又要尽可能地避免带入对分析有害的物质。因而样品 的分解是工业分析的重要组成部分。
a.熔融分解的温度为950~1000℃，时间0.5~1h，用量： 样重的6-8倍 b.分解对象： 分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟 化物等矿物的有效溶剂 c. 适用器皿：Pt、Fe、Ni、刚玉坩埚；全分析时常采 用Pt坩埚。 d. Na2CO3+S（硫碱试剂）：分解含As、Sb、Bi3+、Sn、 W、V Na2CO3+ZnO（或MgO）（艾斯卡试剂）：半熔法分解 硫化物矿 Na2CO3+NH4Cl（Smith试剂）：烧结分解测定岩石矿 物中的K和Na
第一章 绪 论
1.4 工业分析方法的评价
a. 准确度； b. 灵敏度； c. 选择性； d. 分析速度； e. 成本； f. 环境保护。
第一章 绪 论
1.5 工业分析方法的选择
a. 分析样品的性质及待测组分的含量； b. 共存物质的情况； c. 分析的目的和要求； d. 实验室的实际条件。
第三章 固体试样的分解
3.3.4 KHSO4分解法
a.熔融温度：500~700 ℃ ，用量：12~14倍 b.分解机理: KHSO4→ K2S2O7 → SO3， 因此有很强 的分解能力。 c.分解对象： 可分解Fe、Al、Ti的氧化物、铝土矿、铬铁矿、铀矿 等 d. 使用器皿： KHSO4分解时，常采用Pt、瓷、石英坩埚
第三章 固体试样的分解
3.2.2 HNO3分解法
a.浓 HNO3的有关参数： HNO3含量：65~68%，密度：1.391~1.405，物质的 量浓度≈15mol/L HNO3含量超过69%的浓HNO3称为发烟硝酸，超过 97.5%的浓HNO3称为“发白烟硝酸”，恒沸点： 120.5℃，此时HNO3含量为68%。
第三章 固体试样的分解
3.3.3 Na2O2分解法
a.熔融分解温度：600~700℃，时间：10~30min，用量： 6-8倍。 b. 分解对象： Na2O2是强碱，又是强氧化剂，可分解一些Na2CO3 、 KOH所不能完全分解的试样。如：锡石、钛铁矿、铬 铁矿、绿柱石、独居石、硅石、辉钼矿等。 c. 使用器皿： Na2O2分解时，常采用Fe、Ni、刚玉坩埚。 d.由于Na2O2不易提纯，又可腐蚀坩埚，因此常用作单 项分析。
第二章 试样的采集与制备
2.1 采样基本原则 —试样必须具有代表性。 2.2 取样量
最小样品质量与颗粒大小关系符合理查—切乔特公式， 即 Q = Kd2 式中， Q为最小样品质量，以 kg 计；d 为最大颗粒直 径，以mm计；K为与试样密度等有关的矿石特性 系数。对于大多数矿石， K值一般在0.1 —0.2之间。
3.2.1 HCl分解法
a. 浓HCl的有关参数： HCl含量：37%，密度：1.185， HCl的物质的量浓度： 约12 mol/L，恒沸点：108.6℃，此时HCl含量20.2% b. HCl对试剂的分解作用 ① HCl是强酸； ②Cl-的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解；
第三章 固体试样的分解
第二章 试样的采集与制备
2.6 固体试样的制备方法
固体试样的制备流程一般要经过破碎、筛分、 掺合 、缩分四个程序。 试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎及粉碎。 粗碎工具：颚式破碎机； 中碎工具：磨盘式破碎机或对辊式破碎机； 细碎工具：磨盘式破碎机； 粉碎工具：球磨式破碎机。 缩分方法：四分法及棋盘法。
第二章 试样的采集与制备
2.3 固体物料的采样
2.3.1 采样工具：取样钻(教材P11) 2.3.2 采样方法: a. 子样法 ，b. 棋盘法。
2.4 液体物料的采样
2.4.1 采样方法：a. 圆筒法， b. 虹吸法 ，c. 采样阀。
2.5 气体物料的采样
2.5.1 采样方法： a. 气体采样装置， b. 气样管 ， c. 流水抽气法 等。
第三章 固体试样的分解
c.分解对象： 用HCl作溶剂，可分解部分金属、合金、碳酸盐、 氧化物、磷酸盐、硫化物等。 若HCl和氧化剂联用，可分解磁铁矿、磁黄铁矿、辉 钼矿、方铅矿、黄铜矿以及金、铂、钯等难溶金属。 d. 使用器皿： 用HCl分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器 皿，不宜使用金、铂、银等器皿。
第三章 固体试样的分解
3.3 干法分解法
干法分解法主要有熔融和烧结两类。所采用的 熔剂可分为两类： 酸性熔剂（KHF2、K2S2O7、NaHSO4、铵 盐）等； 碱性熔剂（Na2CO3、NaOH、Na2O2、碱性盐） 等。
第三章 固体试样的分解
3.3.1 Na2CO3分解法
第三章 固体试样的分解
3.2.4 HF分解法 a.HF的有关参数：H2F2含量：48%，ρ:1.15,物质的量 浓度：27mol/L, 恒沸点：120℃，此时H2F2含量为 37%。 b.分解机理： 虽然HF是中强酸，但是F-有两个显著特点： ① F-可与Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga、Sb、Sn、Ti、Th、 Ta、Nb、Zr、Hf 等生成稳定的配合物； ② F-与硅作用可生成易挥发的SiF4； c.分解对象： HF对岩石矿物具有很强的分解能力。 d. 使用器皿： HF分解试样，只能使用Pt和塑料坩埚。
第一章 绪论
B 分析方法的多样性。对于试样中某一组分的测定， 随着具体分析对象和分析目的要求的不同，测定步骤 及分析方法常常是不同的。 C 显著的实践性。工业分析是一门应用学科，坚持理 论联系实际，实践第一，是它最显著的特点之一。 D 本课程与其它课程联系密切。
第一章 绪论
1.3
工业分析方法的分类
工业分析 产品预处理
第一章 绪论
1.1 工业分析的含义及研究内容
工业分析是研究测定工业物料组成及相关理论的一门 学科。其研究内容是：确定及改进工业物料的分析方 法。一般工业分析包括原料分析，过程控制分析及产 品分析等。
1.2 工业分析的特点
A 分析对象的复杂性。原材料分析中，原材料的组成 十分复杂；过程控制分析必须针对具体对象来确定分 析方法；产品分析必须十分准确，对于产品中的痕量 杂质有又要足够的灵敏度或选择性，产品结构鉴定必 须准确无误。
第三章 固体试样的分解
讲课重点： 1. 概述 2. 湿法分解法 3. 干法分解法 4. 坩埚的选择 目的要求： 1. 掌握固体试样分解的意义 2. 掌握湿法分解法中常用溶剂的名称，物质的量浓度，恒 沸点分解试样时的主要性质和作用，适用对象 3. 掌握干法分解法中常用溶剂的名称，分解试样时的通常 用量，适用皿器，分解试样时的温度，熔剂的性质，应 用 4. 了解岩矿试样湿法分解的一般原理 5. 了解其他的分解技术以及现代分解技术
第三章 固体试样的分解
3.3.2 NaOH熔融分解法
a.熔融分解温度：500~700℃，时间：10~30min， 用量：8-10倍 b.分解对象： 硅酸盐、酸性氧化物、两性氧化物等 c.使用器皿： 苛性碱熔解试样时，只能在Fe、Ni、Ag、Au、 刚玉坩埚中进行 d. NaOH作熔剂常用作单项分析。
第三章 固体试样的分解
b. 分解对象： HNO3既是强酸，又是强氧化剂，它可以分解碳酸盐、 磷酸盐、硫化物及许多氧化物，以及许多金属及其合 金。 用硝酸分解硫化矿时，由于S的析出，常采用HNO3H2SO4、HNO3-Br2、HNO3-H2O2、HNO3-KClO3混合溶 剂 HNO3与HCl以1：3或者3：1体积比混合时，称为王水 及逆王水，它们具有很强的分解能力，它们可以有效 地分解各种单质贵金属和各种硫化物。 c. 使用器皿： 用HNO3分解试样时，宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等 器皿。
③ Cl-是一个配体，可与Bi3+、Cd2+、Cu+、Fe3+、Sn2+、 Hg2+等形成配离子，因而HCl较易溶解含这些元素的矿 物； ④它和H2O2、KClO3、HNO3等氧化剂联用，氧化性增 强； ⑤ HCl能与Ge4+ 、As3+、Sn4+、Se4+、Hg2+等形成易挥 发的氯化剂，可使含这些元素的矿物分解，并作为预 分离这些元素。
第三章 固体试样的分解
3.1 概述
试样的分解方法主要有两大类： 湿法分解和干法分解法 湿法分解特别是酸分解法的优点主要是： 酸较易提纯，分解时不致引入除H+以外的阳离子，过 量的酸加热易除去（除H3PO4 ）；酸分解法温度较低， 对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。 其缺点是：分解能力有限，对有些试样分解不完全； 有些易挥发组分加热时可能会挥发损失。