对硝基苯乙腈的制备新技术

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对硝基苯乙腈的制备新技术

对硝基苯乙腈的制备新技术

对硝基苯乙腈的制备新技术
近年来,硝基苯乙腈作为有机合成中重要的中间体,在多种应用的领域中普遍使用。

在过去的一些研究中,硝基苯乙腈的制备方法大多采用钠/氢氧化物催化,但是由于钠的毒性影响以及催化系统的不稳定性,该催化剂的使用被大大限制。

目前,以双温多组分不完全有效率反应为基础的新技术对于硝基苯乙腈的制备有着重要意义。

基于双温多组分不完全有效率反应,可以采用经有机溶剂或水中氧化物与硝酸根硝基化,得到氧化物硝基化物。

然后将氧化物硝基化物均质化,添加少量金属钯配合剂,在此基础上提升反应温度,使其水解,将其结果中的含氮物质及含氮物质生成的液体产物进行平衡,进行微量的碱性物处理,将液体产物中的硝基苯乙腈进行提纯。

在反应前,建议采用超声波处理,可以增加反应物的反应活性,增加反应速率,防止出现反应时反应物的完全熔融问题;而且,碱性介质对反应的影响甚微,从而有效地促进了硝基苯乙腈的生成,减少副反应的产生,保证了反应的有效性。

此外,超声波处理还能有效地降低硝基苯乙腈衍生物的生成,保障质量,产出硝基苯乙腈的纯度达到99%以上。

最后,在反应温度的控制上,在一定的范围内可以有效地增加反应的进程,有效地促进了反应的有效性,避免了因太高温度而产生碱使得提纯过程复杂化。

以上就是基于双温多组分不完全有效率反应的硝基苯乙腈的新技术。

该技术在应用实践中,由于不存在有害的催化剂,在降低污染物的排放的的同时,可以保证得到的硝基苯乙腈的纯度。

因此,这种技术在硝基苯乙腈的制备中应用广泛,逐渐得到了广泛的认可和赞许。

对硝基苯乙腈结构式

对硝基苯乙腈结构式

对硝基苯乙腈结构式
硝基苯乙腈,化学式为C8H6N2O2,是一种有机化合物。

它的结
构式为C6H5CH2CN,其中苯环上有一个硝基基团(NO2),而碳原子
上连接着一个氰基(CN)。

硝基苯乙腈是一种重要的有机合成中间体,可用于合成其他化合物,具有一定的应用价值。

从结构角度来看,硝基苯乙腈分子由苯环和丙腈基团组成。


环是一个六元环,由六个碳原子和五个氢原子组成,其中一个氢原
子被硝基基团取代。

丙腈基团由一个碳原子和一个氮原子组成,与
苯环上的碳原子连接。

从化学性质角度来看,硝基苯乙腈是一种具有较强活性的化合物。

由于硝基基团的存在,它可能表现出典型的硝基化合物的性质,如易于发生亲电取代反应。

另外,氰基团的存在也赋予了它一定的
化学反应特性,例如可发生亲核加成反应等。

从应用角度来看,硝基苯乙腈作为有机合成中间体,可用于制
备各种有机化合物,如药物、染料、农药等。

它在有机合成领域具
有一定的重要性,可以作为合成其他化合物的起始原料或中间体。

总的来说,硝基苯乙腈是一种具有重要化学结构和应用前景的有机化合物,它的结构、化学性质和应用都值得深入研究和探讨。

实验一 对硝基苯乙腈的制备

实验一 对硝基苯乙腈的制备

实验一、对硝基苯乙腈的制备 8h教学目的1.通过本实验,掌握硝化反应的原理。

2.熟悉和掌握硝化反应常见的方法及各自特点。

3.进一步巩固和熟悉硝化反应的实验操作以及混酸配制方法。

4.了解硝化反应中的副产物以及减少副反应的方法。

p-NITROBENZYL CYANIDE[α-Tolunitrile, p-nitro-]原料与试剂浓硫酸 CP 27.5mL浓硝酸 CP 27.5mL苯乙腈 CP 10g95%乙醇 CP 50mL1. ProcedureIn a 250-ml. round-bottomed flask, fitted with a stopper holding a dropping funnel and a mechanical stirrer, is placed a mixture of 27.5 cc. (0.43 moles) of concentrated nitric acid (sp. gr.1.42) (Note 1) and 27.5 cc. (0.49 moles) of concentrated sulfuric acid (sp. gr. 1.84). This is cooled to 10° in a freezing mixture, and 10 g. (0.85 mole) of benzyl cyanide (free from alcohol and water) (Note 2) is run in slowly, at such a rate that the temperature remains at about 10° and does not exceed 20°. After all the benzyl cyanide has been added (about one hour), the ice bath is removed, and the mixture is stirred for one hour and then poured onto 120 g. of crushed ice. A pasty mass slowly separates; more than half of this mass is p-nitrobenzyl cyanide, the other constituents being o-nitrobenzyl cyanide, and a variable amount of an oil which resists hydrolysis; apparently no dinitro compounds are formed. The mass is filtered on a porcelain funnel with suction, pressed well to remove as much oil as possible, and dissolved in 50 cc. of boiling 95 per cent alcohol. Oncooling, p-nitrobenzyl cyanide crystallizes; the mother liquor, on distillation, gives an impure alcohol which can be used for the next run. Recrystallization from 55 cc. of 80 per cent alcohol (sp. gr. 0.86 to 0.87) yields 7.0–7.5 g. (50–54 per cent of the theoretical amount) of a product which melts at 115–116°.This product is satisfactory for most purposes, and incidentally for the preparation ofp-nitrophenylacetic acid. Occasionally it must be free even from traces of the ortho compound; if so, it should be crystallized again from 80 per cent alcohol; it then melts at 116–117°.2. Notes1. Fuming nitric acid may be used, but the procedure described is less expensive.2. The yield of 7.0–7.5 g. is obtained from benzyl cyanide, which boils over a 5° range, prepared as described on p. 107. Very pure benzyl cyanide will give a slightly higher yield, whereas commercial grades may give only 5.0 g. of p-nitrobenzyl cyanide and much oil.3. The reaction has been also carried out with 500 g. of benzyl cyanide. Under these conditions a 5-l. flask was used, and it required two and one-half hours to add the benzyl cyanide. The yield of product was 325–370 g. (47–54 per cent of the theoretical amount).3. Discussionp-Nitrobenzyl cyanide has hitherto been prepared by the action of fuming nitric acid1 on benzyl cyanide.This preparation is referenced from: Org. Syn. Coll. Vol. 1, 406References and NotesSalkowski, Ber. 17, 505 (1884); Pschorr, Ber. 33, 170 (1900); Koessler and Hanke, J. Biol.Chem. 39, 585 (1919); Robertson and Stieglitz, J. Am. Chem. Soc 43, 180 (1921); Baker,Cooper, and Ingold, J. Chem. Soc. 426 (1928).复习思考题1、简述硝化反应的原理。

对硝基苯乙腈的合成

对硝基苯乙腈的合成

对硝基苯乙腈的合成
硝基苯乙腈是一种有机化合物,其化学式为C8H6N2O,分子中含有苯环和一个丙烯基,以及一个硝基基团。

硝基苯乙腈广泛应用于有机合成中,如用于制药、染料、树脂等。

本文将介绍硝基苯乙腈的合成方法。

硝基苯乙腈的合成方法较多,下面介绍其中两种方法。

一、苯乙腈硝化法
1.准备原料
苯乙腈、浓硝酸、浓硫酸、冷却用的水、氢氧化钠。

2.反应步骤
(1)将苯乙腈、浓硝酸、浓硫酸按比例混合,并在冷却用的水中冷却。

待温度降至零摄氏度以下后,缓慢加入冷却用的水进行冷却。

(2)搅拌反应液至室温。

过滤,水洗,减压脱水,获得硝基苯乙腈。

3.反应机理
苯乙腈在硝酸和硫酸的共同作用下发生硝化反应,生成硝基苯乙腈。

硫酸起到“吸水”的作用,吸收反应中生成的水,加速反应进程。

二、苯丙醛加氢-硝化法
1.准备原料
苯丙醛、硝酸、氢氧化钠、甲醇、催化剂。

2.反应步骤
(1)将苯丙醛、硝酸、氢氧化钠在甲醇中反应,生成苯丙醇。

(2)在催化剂的存在下,将苯丙醇与硝酸加热反应,生成硝基苯
乙腈。

3.反应机理
苯丙醛和硝酸首先通过羰基加成反应,生成苯丙醇。

然后在催化
剂的存在下,苯丙醇与硝酸加热反应,生成硝基苯乙腈。

以上是两种常见的硝基苯乙腈合成方法。

其中苯乙腈硝化法更为
常用,反应简单、操作方便、收率高,因此广泛应用于生产中。

而苯
丙醛加氢-硝化法虽然反应机理相对复杂,但是反应过程中不形成氢氧化钠盐,且易于控制反应温度和pH值,因此在某些生产过程中也被采用。

对硝基苯乙腈的制备

对硝基苯乙腈的制备

对硝基苯乙腈的制备
佚名
【期刊名称】《精细化工经济与技术信息》
【年(卷),期】2001(000)005
【摘要】对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。

也用于制备液晶及农用化学品。

它的制备方法有两种:一是苯乙腈直接和混酸(浓HNO3或H2SO4)反应,对
硝基苯乙腈收率为48%,二是对硝基苄基卤和NaCN反应,用DMSO为溶剂,
并在反应混合物中加入一定量的浓H2SO4,产品收率为40%,现介绍用浓
HNO3和多聚磷酸作硝化剂,定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法,15g质
量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5mL质量分数为68%的HNO3和多聚磷酸混
合物中,在20~25℃下反应2h,反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈12.9g,产品的收率为64.29%,ω(对硝基苯乙腈)=99.11%。

【总页数】2页(P16-17)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463.4
【相关文献】
1.用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的苯乙烯嵌段共聚物热塑性弹性体的制备与性能 [J], 路海冰;娄小安;孟成铭;杨涛
2.相转移催化条件下苯乙腈碱性水解制备苯乙酸 [J], 康跃惠;彭桂存
3.对硝基苯乙腈的制备新技术 [J], 韦长梅;支三军;陈田田;安礼涛;杜祝祝
4.2-甲基-3-硝基苯乙腈合成工艺改进 [J], 李匡元;李娟;张怡;门靖
5.苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 [J], 韦长梅;嵇鸣
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一种对硝基苯丙酮的制备方法[发明专利]

一种对硝基苯丙酮的制备方法[发明专利]

专利名称:一种对硝基苯丙酮的制备方法专利类型:发明专利
发明人:周金荣
申请号:CN202111175884.0
申请日:20211009
公开号:CN114031502A
公开日:
20220211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提出了一种对硝基苯丙酮的制备方法,S1、于硝化剂和脱水剂参与的条件下,于15‑20℃中,苯乙腈完成硝化;S2、于100‑105℃条件下完成水解过程,析出并水洗固体,重结晶后获得对硝基苯乙酸结晶;S3、于有机溶剂中溶解对硝基苯乙酸结晶并滴入酰化剂完成酰化过程,除去过量酰化剂以及溶剂后即得对硝基苯乙酰氯;S4、于0℃环境下分批加入对硝基苯乙酰氯至反应液中完成缩合过程得2‑(4‑硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯,于所述反应液中包括缩合剂、催化剂以及除水剂;S5、于120‑125℃条件下脱去2‑(4‑硝基苯乙酰基)丙二酸二乙酯上的游离脂肪酸得对硝基苯丙酮。

本发明通过采用廉价易得的苯乙腈为出发原料,避开了易制毒化学品醋酐,有望实现工业化生产。

申请人:南京一苇医药科技有限公司
地址:211103 江苏省南京市江宁区高新园醴泉路9号
国籍:CN
代理机构:南京禾易知识产权代理有限公司
代理人:秦杰
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2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线

2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线

2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线吴继平;陈优生【摘要】目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈(合成罗匹尼罗所需的重要中间体)的合成路线.方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了NaBH4,用二氯亚砜代替了三氯化磷或三溴化磷.结果 2-甲基-3-硝基苯乙腈单晶的结构经X-衍射得到确认,产率有了很大提高.结论采用新合成路线,原料易得,操作简便,成本低廉.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P33-34)【关键词】还原;氯化;氰代;2-甲基-3-硝基苯乙腈【作者】吴继平;陈优生【作者单位】广东食品药品职业学院制药系,广东,广州,510520;广东食品药品职业学院制药系,广东,广州,510520【正文语种】中文【中图分类】TQ460.31;R971+.5罗匹尼罗(ropinirole)化学名 4-[2-(二丙胺基)乙基]-1,3-二氢吲哚-2-酮,是英国Smith Kline-Beecham制药公司开发的早期帕金森症治疗药物,是一种强效、选择性非麦角碱类多巴胺D2-受体激动剂,可直接激动纹状体多巴胺受体,对年轻患者,早期疗效与左旋多巴胺(DA)相似,耐受性好,剂量小。

本品也适用于左旋多巴胺治疗患者出现的“开-关”波动,可减少左旋多巴胺总剂量20%[1]。

2-甲基-3-硝基苯乙腈(化合物4)是合成罗匹尼罗的重要中间体,以2-甲基-3-硝基苯甲醛(化合物1)为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制得[1-2]。

笔者对文献报道的合成路线进行了改进,最终获取的2-甲基-3-硝基-苯乙腈单品的结构经X衍射后得到确认[3]。

现将新合成工艺路线报道如下。

1 仪器与试药500 mL三颈瓶,250 mL滴液漏斗等玻璃仪器。

异丙醇铝(浙江超微细化工有限公司,分析纯,批号为20050401);异丙醇(上海译汰实业有限公司,分析纯,批号为20060529);二氯亚砜(中西远大科技有限公司,分析纯,批号为20051006);氰化钠(河北诚信有限责任公司,分析纯,批号为20050918);三乙胺等试剂(分析纯)。

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第9卷第1期2010年2月淮阴师范学院学报(自然科学)JO URNAL OF HUAIYIN TEACHERS CO LLEGE (Natural Science)Vol 9No 1Feb.2010对硝基苯乙腈的制备新技术韦长梅1,2,支三军1,2,陈田田1,安礼涛1,2,杜祝祝1(1.淮阴师范学院化学化工学院,江苏淮安223300; 2.江苏省低维材料化学重点建设实验室,江苏淮安223300)摘 要:研究了用浓H 2SO 4、H 3PO 4和HNO 3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70 50%,产品结构通过了IR 、UV 、1HNMR 和元素分析的表征.关键词:对硝基苯乙腈;定向硝化;制备;新技术中图分类号:TQ246 1 文献标识码:A 文章编号:1671 6876(2010)01 0035 04收稿日期:2009 12 30基金项目:江苏省教育厅自然科学基金项目(J H08 32);淮安市科技发展计划项目(HAG08038) 作者简介:韦长梅(1963 ),女,江苏扬州人,教授,博士,主要从事精细化学品合成研究.0 引言对硝基苯乙腈是合成 肾上腺素能受体阻滞剂阿替洛尔和抗抑郁药文拉法新Venlafxine 的重要中间体,也用于制备液晶及农用化学品,还是重要的化工原料[1,2].它的制备方法主要有以下三种:一是苯乙腈直接和由浓硫酸与浓硝酸组成的混酸反应,对硝基苯乙腈收率为48 6%[3];二是对硝基苄基卤和NaCN 反应,用DMSO 为溶剂,并在反应混合物中加入一定量浓硫酸,对硝基苯乙腈收率仅为40%[4];三是苯乙腈的定向硝化法,以浓硫酸、多聚磷酸、浓硝酸等组成定向硝化剂硝化苯乙腈,对硝基苯乙腈收率最高为65 95%[5 8].我们研究的对硝基苯乙腈制备新技术(制备原理见图1).借鉴了上述第三种方法,但是反应物料配比与文献[5 8]的不同,并具有以下优点:对硝基苯乙腈的收率为70 5%,高于文献报道的收率(分别为:64 69%、65 95%、54 8%和58%);反应过程基本无NO 2排出,有利于环境保护;反应无需加热、仅需适度冷却,有利于节约能源.图1 对硝基苯乙腈的制备1 实验部分1 1 实验药品及仪器98%苯乙腈为工业品,65%浓硝酸、85%浓磷酸、98%浓硫酸、乙醇均为化学纯.Avatar360F T IR 傅里叶变换红外光谱仪(KBr 压片法,美国尼高力公司);Avance 400MHz 核磁共振波谱仪(CDCl 3为溶剂,TMS 为内标,瑞士布鲁克公司);240C 元素分析仪(Perkin Elmer 公司);UV/Vis916紫外 可见光谱仪(澳大利亚、GB C);XT24双目体视显微熔点测定仪(温度计未校正).1 2 实验操作在一装有温度计、机械搅拌器的三颈瓶中,加入10g 85%浓磷酸、20g 98%浓硫酸和13g 65%浓硝酸(0 134mol)配成定向硝化剂(控制温度为10~15 左右),混匀后慢慢加入14g 98%苯乙腈(0 117mol)并控制温度为15~20 反应2.5h 后,反应混合物经过滤、水洗、乙醇 水重结晶和干燥,平均得到13 362g 对硝基苯乙腈浅黄色针状晶体(理论产量为:18 954g),收率为70 50%.2 结果与讨论2 1 对硝基苯乙腈的鉴定表1 对硝基苯乙腈的1HNMR 分析结果/ppm 可能归属结构式8 234(d,2H)7 526(d,2H)3 877(s,2H)a b c熔点:114~115 (文献值[3]:115~116 ).元素分析结果:(C 8H 6N 2O 2,计算值/实测值),w (C):59 14%/59 23%;w (H ):3 97%/4 04%;w (N):17 04%/17 15%.1HNMR 表征,对硝基苯乙腈的1HNMR 分析结果见表1.I R 表征, max :3117cm-1(苯环C H 键伸缩振动)、1602cm -1和1452cm -1(苯环骨架振动)、857c m -1(苯环C H 键弯曲振动),是对位取代苯的特征标志;2944cm -1(亚甲基C H 键伸缩振动)、2220c m -1(C N 伸缩振动)、1406cm -1(亚甲基C H 键弯曲振动);1517cm -1强吸收(NO 2的不对称伸缩振动)、1346cm -1强吸收(N=O 的对称伸缩振动).UV 表征,!max :2117nm;256 7nm.2 2 硝化反应温度的影响85%浓磷酸、98%浓硫酸、65%浓硝酸和98%苯乙腈的用量分别为10,20,13和14g,控制反应时间为2 5h,测定不同温度对产品收率的影响(见表2).结果表明,硝化反应温度为15~20 时,对硝基苯乙腈的收率最高.2 3 硝化反应时间的影响85%浓磷酸、98%浓硫酸、65%浓硝酸和98%苯乙腈的用量分别为10,20,13和14g,控制反应温度为15~20 ,测定不同反应时间对产品收率的影响(见表3).结果表明,随反应时间延长,产品收率提高,但当反应超过2 5h 后,产品收率随反应时间的变化很小,综合考虑生产效率因素,最合适的硝化反应时间应为2 5h.表2 硝化反应温度与产物收率的关系反应温度/ 0~55~1010~1515~2020~25产量/g 10 39211 42212 40013 36212 265收率/%54 8360 2665 4270 5064 71表3 硝化反应时间与产物收率的关系反应时间/h 1 522 533 5产量/g 9 93912 25013 36213 36413 361收率/%52 4464 6370 5070 5170 492 4 浓硫酸用量的影响浓硫酸具有催化作用有利于产生NO 2+,同时也具有吸水作用,能够吸收反应生成的水.85%浓磷酸、65%浓硝酸和98%苯乙腈的用量分别为10,13和14g,控制反应温度为15~20 、反应时间应为2 5h,测定不同浓硫酸用量对产品收率的影响(见表4).结果表明,增加浓硫酸用量,对硝基苯乙腈收率随之提高,但最合适用量为20g.2 5 浓磷酸用量的影响磷酸和NO 2+结合起来可形成体积较大的基团而产生位阻效应,使得NO 2+不易进攻乙氰基的邻位36淮阴师范学院学报(自然科学)第9卷而有利于对位反应,使得对位产物的收率提高.98%浓硫酸、65%浓硝酸和98%苯乙腈的用量分别为20,13和14g,控制反应温度为15~20 、反应时间应为2 5h,测定不同浓磷酸用量对产品收率的影响(见表5).结果表明,增加磷酸用量,对硝基苯乙腈收率随之提高,但最合适用量为10g.表4 硫酸用量与产物收率的关系浓硫酸/g 1015202530产量/g 10 86812 22213 36213 36813 376收率/%57 3464 4870 5070 5370 57表5 磷酸用量与产物收率的关系浓磷酸/g 05101520产量/g 7 62111 06213 36213 37013 374收率/%40 2158 3670 5070 5470 562 6 硝酸用量的影响98%浓硫酸、85%浓磷酸和98%苯乙腈的用量分别为20,10和14g,控制反应温度为15~20 、反应时间应为2 5h,测定不同浓硝酸用量对产品收率的影响(见表6).结果表明,最合适浓硝酸用量为13g,也即w (硝酸) w (磷酸) w (硫酸)=1 1 2 3,n (硝酸) n (苯乙腈)=1 145 1.2 7 优化条件下平行实验优化实验条件下,85%浓磷酸、98%浓硫酸、65%浓硝酸和98%苯乙腈的用量分别为10,20,13和14g,控制反应温度为15~20 、反应时间应为2 5h,进行6次平行实验(见表7).结果显示对硝基苯乙腈的平均收率为70 50%.表6 硝酸用量与产物收率的关系硝酸/g 1112131415产量/g 10 54212 21213 63212 72211 979收率/%55 6264 4370 5067 1263 20表7 平行实验与产物收率的关系序号123456平均产量/g 13 36413 36513 36213 36213 36313 36313 363收率/%70 5170 5170 5070 5070 5070 5070 503 结论由浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸组成硝化剂对苯乙腈具有良好的定向硝化作用,可以显著提高苯乙腈对位硝化产物的收率.在优化条件:w (硝酸) w (磷酸) w (硫酸)=1 1 2 32,n (硝酸) n (苯乙腈)=1 145 1,反应温度为15~20 ,反应时间为2 5h 时,对硝基苯乙腈的平均收率为70 50%,产品通过了I R 、UV 和NMR 表征.我们研究的对硝基苯乙腈的制备新技术,不仅收率高于文献[5,6]报道的收率(分别为64 69%和65 95%);而且反应过程基本无NO 2排出,有利于环境保护;反应无需加热、仅需适度冷却,有利于节约能源.因此该技术为节能环保型的,具有一定的工业应用前景.参考文献:[1] 崔艳霞,姜卫国,李淑芬.阿替洛尔的合成[J].中国药物化学杂志,1996,6(1):62 63.[2] 唐海霞,程国侯.N,N ! 二甲基对甲氧基苯乙酰胺的制备[J].中国医药工业杂志,2000,31(4):180 181.[3] 徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M ].北京:化学工业出版社,1998 3 573.[4] Asher K,Rivka M.One s tep synthesisof 2 and 4 nitrobenzylcyanides [J].Synthesis,1987(5):514 515.[5] 韦长梅,嵇鸣.苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈[J].精细化工,2001,18(4):234 235.[6] 陈红艳,胡伟武.合成对硝基苯乙腈的新工艺[J].应用化工,2004,33(1):24 25.[7] 张雪,李胜辉,王书香,等.阿克他利的合成[J].河北大学学报:自然科学版,2008,28(2):178 180.[8]Santosh D,Diwakar S,Sachin S,et al.Shingare and Charansing H.Gill.Substi tuted 3 ((Z) 2 (4 nitrophenyl) 2 (1H tetrazol 5 yl)vinyl) 4H chromen 4 ones as novel anti MRSA agents:Synthesis,SAR,and in vitro assessment [J].Bioorganic &Medici nal Chemistry Letters,2008,18(16):4678 4681.37第1期韦长梅等:对硝基苯乙腈的制备新技术38淮阴师范学院学报(自然科学)第9卷A New Technology for the Preparation of p nitrobenzylcyanideWEI Chang mei1,2,ZHI San jun1,2,CHEN Tian tian1,AN Li tao1,2,DU Zhu zhu1(1.School of Che mistry and Che mical Engi neering,Huai yin Normal University,Huaian Jiangsu223300,Chi na)(2.Jiangs u Key Laboratory for the Chemis try of Low Dimensional Material s,Huaian J iangsu223300,China)Abstract: A new technology for the preparation of p nitrobenzylc yanide was studied by nitration of benzylcyanide using the mixture of H2SO4,H3PO4and HNO3as the orientation nitrating agent.The influences on the product yield of reaction te mperature,reaction time and quantity of H2SO4,H3PO4and HNO3were investigated.Under the opti mum conditions,parallel e xperimental results showed tha t the yield of p nitrobenzylcyanide could reach70 50%.I R,UV,1HNMR and ele mentary analysis proved the structure of product.Key words: p nitrobenzylcyanide;orientation nitration;preparation;ne w technology[责任编辑:蒋海龙] (上接第30页)Study on the Affection of Filter Function tothe Binary Error Diffusion GratingCHENG Ju1,WANG Hui lin2(1.Colle ge of Physics and Electronic Elec trical Engi neering,Huai yin Normal Uni versity,Huaian J iangsu223300,China)(2.College of Science,Shandong Jianzhu University,Jinan Shandong250101,Chi na)Abstract: Binary Error Diffusion Gratings can be used in Three dimensional(3 D)sensing systems in order to obtain sinusoidal structure illumination with good quality.The low pass filter func tion of the optical syste m can be one of the factors which effec t the system measuring accuracy.Three kinds of common filter function are compared in this puter simulation shows that the P MP system measuring accurac y will be of the same ma gnitude with three kinds of filter window,that is,gauss,hanning or rectangle window.What∀s more,the best width of the filter window is six times of the grating base frequency.Key words: diffraction gratings;binary encode;error diffusion algorithm;filter function[责任编辑:蒋海龙]。

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