第五章 浓缩

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二、减压浓缩
减压浓缩是使蒸发器内形成一定的真空度,将溶液的沸点降低,进行沸腾蒸发操作。由于溶液沸点降低,能防止或减少热繁性物质的分解;增大传热温度差,强化蒸发操作;对加热热源的要求也可降低,如可利用低压蒸气。
利用液体形成薄膜而蒸发,具有极大的表面,热的传播快而均匀,能较好地避免药物的过热现象,总的受热时间也有所缩短,所以膜式蒸发器适用于蒸发处理热敏性物料,现已成为国内外广泛应用的、较先进的蒸发器械。
miVac系列有三种型号:miVac Duo,miVac QUATTRO和miVac DNA。miVac采用模块化设计,并有多种可供选择的转子。
五样品自动定量浓缩仪
主Hale Waihona Puke Baidu特点
1.定容蒸发浓缩,采用先进的激光测定液位方式,保证了样品能“定容”准确。
2.溶剂无挥发
3.多种可选样品容器
4.最先进的变频真空控制技术,系统采用VACUUBRAND最新的变频隔膜防腐真空泵。
3.浓缩过程中的结垢现象
4.能量的循环使用
四、影响浓缩能力的因素
1.影响传热温差△tm的因素
2.影响总传热系数K的因素
五、浓缩设备的选择原则
1、药液的粘度变化
2、药液的热稳定性
3、药液的发泡性
4、固体悬浮颗粒
5、工程技术的要求
6、公用系统的情况
7、实际选型时,主要根据被蒸发溶液的工艺特性而权衡决定。
第五章浓缩工艺
一、浓缩过程的原理
浓缩过程是用加热的方法,运用蒸发原理,使溶液中部分溶媒汽化并除去,从而提高溶液的浓度。实质就是浓缩溶液(或回收溶剂)的传热操作过程。
浓缩过程必需具备两个基本条件:一是浓缩过程中应不断地向溶液供给热能使溶液沸腾;二是要不断地排除浓缩过程中所产生的溶剂蒸汽。
二、浓缩过程的分类
一、常压浓缩
常压浓缩可以在无限空间或有限空间中进行。当被蒸发的液体无燃烧性而且无害,并无经济价值时,可在无限空间蒸发,无限空间蒸发简单易行、适于溶质对热稳定及少量制备时应用。有限空间常压蒸发,主要用于耐热药剂的制备。
它的底是夹层,内通蒸气加热,使料液在常压煮沸蒸发浓缩,但传热面积有限,且排气影响环境卫生。
4.吹扫溢流传感器(SOS™)报警系统的溢流
5.电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能
6.电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误
7.快速更换™的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护
8.流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得
一、顺流(并流)加料流程
顺流亦称并流,其三效顺流加料的蒸发装置流程如图所示。溶液和蒸气的流向相同,原料液进入第一次,浓缩后由底部排出,依次流入第二效和第三效被连续地浓缩,完成液由第三效的底部排出。
顺流法的优点是:①溶液在效间输送可以利用各效间的压力差,不必外加用泵设备;②前一效溶液进入后一效时,会因过热而闪蒸,可产生较多的二次蒸气;③由于辅助设备少,装置紧凑,管路短,温度差、损失小;④装置的操作简便,工艺条件稳定,设备维修工作减少。
分有单效、双效、三效外循环三种型式浓缩罐。其配置有加热室、蒸发室、分离器、冷凝器、冷液集罐。设计的加热面积,蒸发面积,换热器管程长度,冷凝面积等参数匹配合理。二次蒸汽流通管径大,且在转弯处均采用大圆弧弯管连接,气流通畅,阻力小,冷凝速率快。被加热浓缩的溶液不会因抽真空而跑料。适用于所有提取液的浓缩及有机溶媒回收。
成膜原因是由于重力作用及液体对管壁的亲润力,使液体膜状沿管壁下流,常常在第一效采用升膜式,第二效采用降膜式。二次蒸气与浓缩液呈并流而下,液膜流下不必克服重力,反而可利用重力作用,有利于黏性较大(如0.05~0.1Pa·s)的溶液。
降膜式蒸发器具有浓缩比大、适用黏度范围大、传热效果好、蒸气和冷却水的耗量小、处理量大等优点。缺点:需要在每根加热管上装分布器,而且管束的垂直度安装要求高,否则下降料液分布不均匀,此外必须有足够的料液,确保整个管内壁处于安全润湿状态。
◆内腔采用防腐蚀材料设计制作
◆浓缩操作便捷而高效(样品回收率99%)
◆磁驱动转头设计,无磨蚀,寿命长
◆配真空度显示表,多种浓缩转头供用户选择
◆灵活性高,可适配多种品牌真空泵;建议与UNIJET‖真空泵联用,无需任何维护,有效防止气体挥发,安全洁净且噪音极低,是浓缩DNA/RNA、核酸和蛋白;凝胶电泳样品制备的理想仪器
一、升膜式蒸发器
欲蒸发的药液经预热后,自预热器上部流出,进入列管蒸发器,被蒸发气加热后,立即沸腾汽化,形成大量泡沫,且二次蒸气使药液上升形成薄膜状沿管壁以很快速度向上流动,溶液在成膜状上升过程中,以泡沫的内外表面为蒸发面而迅速蒸发。
升膜式蒸发器加热室的管囊很长,而在加热室中的液面维持较低,适用于黏度较小的药液(药液黏度一般小于5×10-2Pa·s)。对高黏度、有结晶析出或易结垢的药液使用升膜式蒸发器不合适。
减少加热蒸气消耗量的最重要途径有两种:一是减少提取过程中的溶剂量,如采用三效逆流萃取的工艺,提取液最终浓度的提高大大节约了溶剂水的用量并使所需的水蒸发量也显著减少。二是开发二次蒸气的剩余热焓量的利用,将单效蒸发装置的每蒸发1kg水需要约1.1kg一次蒸气的消耗量大大降低,采用多效蒸发是最通常的做法。常见的多效浓缩的操作流程根据加热蒸气与料液的流向不同(以三效为例),一般可分为顺流、逆流、平流3种形式。
1.常压浓缩和减压浓缩:根据蒸发操作过程中所采用压力的不同。
2.单效浓缩和多效浓缩:根据溶液蒸发过程中所产生的二次蒸汽能否作为另一蒸发器的加热蒸汽进行循环使用。
3.间歇浓缩和连续浓缩:根据浓缩过程中进出料液的方式不同。
4.循环型和单程型浓缩。
三、浓缩过程的特点
1.浓缩液的沸点升高
2.浓缩液理化性质的改变
四英国miVac自动离心浓缩仪
主要特点miVac DNA是集成化的离心浓缩系统。
-具有高性能的真空泵,无噪声,免维护的电磁驱动旋转系统
-设计精巧,操作简单,使用方便
-时间,温度等参数实时显示
-内置最佳的对水和乙醇的浓缩方法
-透明的盖板,便于观察进展情况
-抗腐蚀材料设计
-适用于简单的有机溶剂,例如:甲醇,乙醇,水
三、刮板式薄膜蒸发器
利用旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜以进行物料浓缩的一种新型设备,其浓缩比浓度大,可达5:1,一般6~10:1,若与升膜式蒸发器串联使用,可获得高黏度的浓缩液,所以适用于制备高黏度浓缩液和热敏性物料的浓缩。缺点是结构复杂,消耗能源功率大,浓缩量不能太大。
这类蒸发器分立式和卧式两种,而立式又分为降膜式和升膜式两种,多数情况下采用立式降膜蒸发器
缺点是:由于后一效溶液的浓度较前一效的高,且温度又较低,所以沿溶液流动方向其浓度逐渐增高,黏度也增高,致使传热系数逐渐下降,因而此法不宜处理黏度随温度、浓度变化大的溶液。
二、逆流加料流程
原料由第三效进入,用泵依次输送至前一效,完成液由第一效底部排出。
逆流法的优点是:各效溶液的黏度较为接近,使各效的传热系数也大致相同;②浓缩液的排出温度较高,利用其热可进一步减压闪蒸增浓和平较高浓度的完成液。
3.仅一支试管也可单独进行浓缩:用聚乙烯栓塞和浓缩机相连的软管上的螺丝栓加以关闭,仅对必要的部分进行抽吸。
七美国OI公司4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪
主要特点
1.人性化的Windows® CE触摸屏用户界面
2. pH Express™全自动测量样品的pH
3.消泡器™和泡沫传感器避免了系统的污染
-标准配置1.5ml x 48固定角铝材质转子
-可以选择适合于微孔板的水平转子和其他尺寸的固定角转子
-最大离心力(g-Force):250
-控温范围:室温,30℃-80℃
离心真空浓缩的原理比较简单:当压力降低时,溶剂的沸点也随着降低。当压力降到一定程度时,在比较低的温度条件下,溶剂便可以沸腾蒸发。为了避免样品的蒸发和交叉污染,采用高速离心旋转技术,保证样品处于样品管中不会喷出。
5.完全自动化操作
EVA III自动定量浓缩仪的应用
食品农药残留物分析时,无论采用何种标准,样品的蒸发浓缩都是一个重要环节;传统的蒸发浓缩方法存在转换样品繁琐、耗时长,处理过程中伴有大量挥发性气体,
自动化程度低以及定量不准确等缺点。
德国LCTech公司的EVA III自动定量浓缩仪,可以自动处理多达52个样品,或按指令处理单个样品;整个过程方便、快捷、密封,定量结果准确。系统自动完成多种溶剂转换。
蒸发器的壳装有夹套,内通加热蒸气。器内在搅拌轴上装有各种形式的刮板,由电机带动旋转,刮板外沿与器内壁的间隙为0.8~2.5mm,也有在刮板的外缘装有软性材料(如塑料)的刮片使与圆筒内壁直接接触。
料液由蒸发器进料口沿切线方向进入器内。或经器内固定在旋转轴上的料液分配盘藉离心力均匀分布在加热壁四周,形成液膜下降并被蒸发。特别适用于高黏度的热敏性物料的蒸发。
四、离心薄膜蒸发器
利用高速旋转形成的离心力,将液体分散成均匀薄膜而进行物料浓缩的一种新型高效蒸发设备。
它综合了离心分离和薄膜蒸发两种工程原理,在强有力的离心作用下,具有液膜厚度薄(0.1mm)、传热系数高、设备体积小、浓缩比高(15~20倍)、物料受热时间短(仅为1s)、浓缩时不易起泡和结垢等优点,适宜于蜂蜜及冲剂等中药提取液的浓缩。
Pb:被冷却液体在周围空气的温度时的饱和蒸气压;
Φ:为空气实际水蒸气含量与同温饱和状态下蒸气含量的比。
为了提高蒸发效果,缩短浓缩时间,应采取以下4项措施:①尽量采用蒸发面积大的容器。蒸发时,将蒸发液体加以振荡或搅拌,可加大液体的暴露面积,也能防止液面形成结膜,影响蒸发效果。②减轻液体表面压力,增加饱和蒸气压差,可以使蒸发加快。因此,条件允许尽量用减压装置。③采用通风设备,加快液面空气流动速度。④温度越高,水蒸气分子运用速度越大,蒸发则越快。故应力求在沸腾下蒸发。
真空离心浓缩的操作也非常简单:把装有样品的转子放入真空室中,打开真空泵并使样品开始旋转,如有必要可以开启位于真空室壁上的加热装置对样品进行加热。蒸发的溶剂被真空泵抽出。如果在真空泵的前级使用冷阱或者冷凝器对溶剂进行收集,真空泵的抽速便不会受到影响,从而提高浓缩的效率。
英国Genevac公司推出的新一代离心浓缩仪-----miVac,具有可以把样品中的水和有机溶剂快速安全蒸发的功能。miVac可以使用试管,瓶子或多孔板。
六日本试管浓缩仪
试管浓缩机有TC-8F和TC-8G两种型号。G型和F型的主机部分相同,仅交换配件即可转换。G型附有玻璃制溶剂回收浓缩器:使用回流冷却水,可凝结、回收气化后的溶剂。
制品用途:用于有机溶剂提取样品的浓缩。
主要特点
1.F型的液体接触部为特氟隆制:材料性质对使用溶剂对非常稳定,可放心使用。
2.所有试管均可在同样的条件下搅拌:强力的伞型偏芯搅拌使得任一试管均可均匀搅拌。通过控制电机马达的运转,可无级改变搅拌力。
二WZ系列外循环单效浓缩器
本设备广泛应用于医药、化工、食品行业的液料蒸发浓缩及有机溶媒的回收。特别适用于热敏性物料,如醇提取液,抗生素发醇液、果汁、牛奶等在真空条件下进行低温连续浓缩,对于多品种、小批量的物料效果更佳。
三真空离心浓缩仪
ZLS-1真空离心浓缩仪是公司开发的最新产品,具有如下特点:
◆温度(max.80˚C)、时间LED数字显示
缺点是:①辅助设备较多,各效间需设备料液泵和预热器,有动力消耗;②操作较复杂、工艺条件不易稳定。此法宜于处理黏度随温度和浓度变化较大的溶液,而不宜处理热敏性的溶液。
三、平流加料流程
相同的原料液分别加入每一效之中,相同的完成液也分别自各效中排出,而蒸气的流向仍是由第一次流至第三效。
新补充资料
一、外循环真空浓缩罐
煎煮浓缩是利用蒸发原理,使一部分溶媒汽化达到浓缩的目的。蒸发时,溶媒分子从外界吸收能量,克服液体分子间引力和外界阻力,而逸出液面。
根据道尔顿定律,蒸发量可由下列公式求出:
D=K·F(Pa-ΦPb)
式中:D:单位时间蒸发的液体量(kg/h);
K:蒸发速度系数;
F:蒸发面积:
Pa:冷却液体在平均温度(即在液体初温与终温的平均值)时的饱和蒸气压;
升膜式蒸发装置中的气液分离室有两种安装方式。一种是直接安装于蒸发器的顶部。另一种是蒸发器顶部气液混合物通过保温导管和蒸发器外的气液分离器相连接。
升膜式蒸发器安装要求较高,管束一定要处于垂直位置,为此从设备制作时就要符合规定的要求。
二、降膜式蒸发器
降膜式蒸发器与升膜式蒸发器的区别是,原料液由加热室的顶部加入,并借助料液重力作用成膜。
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