细晶TC21钛合金超塑成形及扩散连接技术研究(摘要)

细晶TC21钛合金超塑成形及扩散连接技术研究（摘要）陈国清，周文龙( 大连理工大学材料科学与工程学院)1 前言TC21钛合金屈强比较高，回弹严重，冷加工比较困难，，所幸该合金具有超塑性，尽管如此，有关TC21钛合金超塑性系统性的研究相对较少，尤其具有优异性能的细晶钛合金的研究尚未见报道[4~8]。

本试验研究了细晶TC21钛合金超塑性拉伸的力学性能以及细晶TC21合金在不同工艺参数条件下的超塑性扩散连接技术。

2 试验方法超塑性研究采用的TC21钛合金板材由西北有色金属研究院提供，名义成分（原子百分数）为Ti-6Al-2Zr-2Sn-3Mo-1Cr-2Nb-0.1Si，相变点温度为950±5℃。

经热机械处理后，晶粒细化到4μm，用线切割将板材加工成标距尺寸为10mm×6mm×2mm的拉伸试样。

在MTS-810试验机上进行超塑性拉伸，拉伸方向沿轧制方向，实验温度范围为860℃~950℃，环境气氛为空气，拉伸时试样表面涂覆高温抗氧化涂料，拉断后，立即开炉取样，将其水淬。

利用计算机程序控制，不断调整拉伸夹头移动速度以保证试样变形时应变速率的基本恒定，实现恒应变速率拉伸，应变速率范围为5×10-4s-1~1×10-3s-1。

TEM观察是是在JEM-100CXⅡ型透射电镜上进行，制样采用的电解双喷液为60%的甲醇，35%的丁醇和5%的高氯酸的混合液。

超塑性扩散连接实验材料为TC21合金板材，经过不同条件的热机械处理后，分别得到晶粒度为2µm、4µm和7µm的板材，板厚2mm。

用线切割方法，沿热加工方向切割尺寸为20mm×15mm×2mm的长方形试样。

本实验在扩散连接专用设备上进行，加热装置由电阻式高温加热炉和两组热电偶温控器组成，加压装置由液压和氩气瓶组成。

测试环境为真空，选取相变点以下温度（Tβ-50℃）制备扩散连接实验样品。

扩散连接后冷却方式为炉冷，采用Olympus BX41M光学金相显微镜和EPMA-1600电子探针观察扩散连接试样显微组织。

3试验结果3.1超塑性能及变形机制研究3.1.1 断裂延伸率与最大流动应力在较低应变速率条件下（1×10-3s-1和5×10-4s-1），δmax随温度的升高先缓慢增大后快速减小；而较高应变速率条件下（5×10-3s-1），δmax随温度的升高而逐渐减小。

在相同温度条件下，δmax随着应变速率的增加而减小。

在试验条件范围内，σmax随着应变速率的减小或者温度的升高而减小。

温度为950℃时，三种应变速率条件下获得的δmax和σmax数值相近，即在相变点附近应变速率对TC21合金的超塑性能影响较小。

由于受拉伸试验机行程的限制，延伸率最大值只能达到1240%，尚未断裂，且变形均匀、无颈缩。

在试验条件下，细晶TC21钛合金的最佳超塑性变形温度为890℃，最佳应变速率为5×10-4s-1。

3.1.2 真应力-真应变曲线在准稳定变形区，流动应力-应变曲线出现两种截然不同的变化趋势：较高应变速率条件下，流动应力越过峰值后逐渐下降，合金表现出持续的软化行为（图4a 曲线1、2，图4b 曲线1）；反之，较低应变速率条件下，流动应力逐渐升高，表现为持续的加工硬化现象。

与TC4 合金的流动应力-应变曲线变化趋势相同[9,10]。

随着温度的升高或应变速率的减小，流动应力降低，至950℃时流动应力降至15MPa 左右，但此时5×10-4s -1应变速率下测得的流动应力反而稍高于1×10-3s -1条件下测得的流动应力。

另一方面，应变速率为1×10-3s -1时，随着温度的升高，合金由软化行为转变为加工硬化行为，即超塑性随着温度的升高明显向高应变速率方向移动。

3.1.3 应变速率敏感指数m为了减小组织变化对m 值的影响，本试验在Backofen 方法基础上，采用多次应变速率递减法测定m 值[11]，试验获得的载荷-应变曲线6a 给出了TC21钛合金在860℃~950℃温度范围内，不同应变速率条件下获得的m 值对应的S 曲线。

应变速率递减试验的初始应变速率为1×10-2s -1，真应变每增加0.2时应变速率突变一次，以保证得到稳定的流变又避免长时间高温环境对组织产生影响。

随着应变速率的增大，温度的升高，m 值不断减小，但在整个变形区内，m 值均大于0.3。

在860℃、5×10-4s -1时，m 值高达0.896，m 的最大值与最大延伸率δmax 并未在同一条件下出现。

随着温度的升高，应变速率的减小，流动应力显著下降。

3.1.4 变形激活能超塑性金属变形过程属于热激活过程，变形速率与温度应遵循Arrhenius 关系。

恒应变速率变形条件下，取m=K σε∙，可得到：•1/m =A exp(-Q/RT)εσ （1）式中，A 为无量纲常数；σ真应力；m 应变速率敏感指数；Q 超塑性变形激活能；R 气体常数；T 热力学温度。

Q 则可由关系式R ln Q =m (1/T)σ⎡⎤∂⎢⎥∂⎣⎦（2）位错在晶界处聚集，并有向晶界处运动的趋势，晶界处的位错密度明显高于晶粒内部。

位错滑动遇到障碍时，可藉热激活产生攀移而避开障碍，攀移的结果使得滑动位错形成位错列（图8b ），进而多边形化，并不断吸收高温变形产生的畸变能，演化为小角度晶界甚至大角度晶界。

在低应变速率5×10-4s -1条件下变形的试样中并未检测到明显的位错。

3.1.5 超塑性变形机理的分析超塑性变形主要是晶界行为，而引起晶界运动的主导微观机制有很多，微观协调机制控制着超塑性变形的速率[12~14]。

从TC21合金的高温拉伸结果可知，TC21合金在高、低应变速率变形区存在明显不同的变形协调机制，不同的变形机制造成不同的应力-应变曲线变化趋势。

3.2 超塑性扩散连接的研究3.2.1 合金相变点测定利用金相法，通过对比分析初生α的体积分数来确定合金的相变点。

随着淬火温度接近Tβ，初生α相量的减少，当初生α相消失即可判定此时的温度为相转变温度。

TC21合金在900℃淬火状态下的TC21合金有大量的初生α相，说明该淬火温度距Tβ还较远，而920℃、930℃淬火状态下初生α相的数量较900℃有明显减少，并且在920℃和930℃淬火状态下，都有少量的马氏体保留下来，这说明淬火温度已接近于Tβ。

940℃淬火状态下已基本看不到初生α相，同时还可以观察到少量的马氏体。

960℃淬火状态下，可以看到金相组织中有大量单相马氏体。

由此可以判定TC21合金的Tβ在930℃~940℃。

3.2.2 超塑性扩散连接的微观组织表1给出了不同实验工艺参数下的焊合率。

实验发现，TC21合金在设定的工艺参数水平下最高焊合率达到99.8%，最低仅有72.7%。

表1 TC21合金在不同工艺参数下的焊合率实验内容实验条件焊合率温度（℃）压强（Mpa）时间（min）好接头（%）中等接头（%）差接头（%）TC21 2μm 880 1 30 99.7 0.3 0TC21 2μm 900 2 60 98.9 1.1 0TC21 2μm 920 1.5 90 99.8 0.2 0TC21 4μm 880 2 90 82.1 17.2 0.7TC21 4μm 900 1.5 30 94.2 5.2 0.6TC21 4μm 920 1 60 99.0 0.7 0.3TC21 7μm 880 1.5 60 72.7 21.0 6.3TC21 7μm 900 1 90 94.4 4.8 0.8TC21 7μm 920 2 30 99.1 0.9 03.2.3 超塑性扩散连接元素扩散行为通过分析TC21合金与工业纯钛超塑性扩散连接接头处的元素分布，研究TC21合金超塑性扩散连的元素扩散行为。

结果发现，Al、Zr、Cr元素在接头处分布较为均匀，且在纯钛边有分布，表明在扩散连接中较为活跃，扩散速度快。

接头区域的元素线分布表明，各元素分布曲线在接头处的坡度明显不同，说明元素扩散速度存在显著差异。

其中Cr、Nb元素的坡度较平缓，表明这些元素的扩散能力较强。

而Sn元素在接头处呈现富集高浓度，说明Sn元素扩散活度大，但在纯钛基体中扩散较困难。

元素扩散行为差异导致在接头处形成了成份不同的区域，稳定化元素富集提高了接头处的β相稳定化系数，促进增加β相体积分数的增加。

4 结论1、在试验条件下，TC21钛合金表现出优异的超塑性，在温度890℃和应变速率5×10-4s-1时，具有最佳超塑性能，其延伸率超过1240%。

2、TC21合金具有较高的应变速率敏感指数，最大值可达0.896。

3、在较低应变速率条件下，计算得到的超塑性表观激活能为176kJ/mol，此时超塑性变形是受晶界扩散控制的晶界滑动；较高应变速率条件下的表观激活能为274kJ/mol，此时超塑性变形机制为位错运动协调的晶界滑动，同时动态再结晶也是合金超塑性变形的重要协调机制。

4、通过金相法测定TC21合金的相变点Tβ为930℃~940℃。

5、较细晶（2~4µm）TC21合金更容易进行扩散连接，具有较好的扩散连接工艺性能，在扩散连接的接头处易于获得细小的等轴晶粒；在较高温度下扩散连接，离接头两侧较远处较易形成网篮组织，母材晶粒度越大形成网篮组织的趋势越明显。

6、在扩散连接过程中，TC21合金中的β相稳定元素更活跃，扩散能力较强。

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