阿司匹林学名为乙酰水杨酸
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阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC 中A 即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下:
反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:
『仪器药品』
仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL ,25mL ) 温度计(100℃)
烧杯(200mL ,100mL ) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉 药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)
『实验步骤』
⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入2g 水杨酸和5mL 乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min ,期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃,再反应5min ,使反应进行完全。
⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。
在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL 水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL 烧杯中。
③ 重结晶 在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解。
若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。
然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,COOH OH +CH 3C O CCH 3O O H 2SO 4
75~80℃COOH OCCH 3O +CH 3COOH H +OH COOH HO COOH +OH C O O COOH +H 2O 水杨酰水杨酸酯OCOCH 3COOH +HO COOH H +OCOCH 3C O O COOH +H 2O 乙酰水杨酰水杨酸酯
计算产率。
水杨酸乙酸酐硫酸 酰化锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸水 水杨酸等少量杂质液相固相乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品 抽滤装置加水搅拌析出结晶过滤重结晶过滤抽滤装置液相固相乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸。