乙酰水杨酸

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乙酰水杨酸的制备原理方程式

乙酰水杨酸的制备原理方程式

乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸,听起来高大上吧?其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。

没错,就是那个能让你头痛不再的“救星”。

今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式,让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。

2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先,咱们得有两样主角:水杨酸和乙酸酐。

水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年,而乙酸酐呢,就像个充满活力的舞者,二者一结合,火花四射!你可能会想,这两个材料可真是绝配。

2.2 反应过程那么,这个反应到底是怎么发生的呢?简单来说,水杨酸的羟基(OH)和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。

在这个过程中,水杨酸的羟基被取代成乙酰基,最终形成了乙酰水杨酸。

简直就像一场精妙的化学舞蹈,每个分子都在跳着自己的舞步。

3. 反应方程式3.1 化学方程式好了,话不多说,直接进入重头戏!反应的化学方程式可以写成:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。

看,这一长串化学式是不是让你眼花缭乱?别担心,咱们来慢慢拆解。

左边是水杨酸和乙酸酐,右边则是乙酰水杨酸和水。

你瞧,这一转眼,水就“悄无声息”地跑了出去,剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。

3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行,还需要一些特定的条件。

比如,加热一下,温度要合适,最好在60到70摄氏度之间。

而且,搅拌也很重要,就像要让一锅汤煮得匀称,不能让某一部分太热,而另一部分还冷冰冰的。

4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗?它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的!就像是你工作一天后,喝上一杯冰镇饮料,清爽无比,让人顿时神清气爽。

尤其是当你头疼时,它简直是“救世主”。

4.2 使用注意不过,话说回来,药虽然好,但也得适度使用。

小心别像小孩一样,见了糖就直冲,乱吃乱喝可不行!过量服用可是会有副作用的,比如胃肠不适等。

像这样,大家在用药时可得三思而后行哦!5. 总结总之,乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈,分子们在化学反应中翩翩起舞,最终合成了这种神奇的药物。

乙酰水杨酸的系统命名法名称

乙酰水杨酸的系统命名法名称

乙酰水杨酸的系统命名法名称1. 引言大家好呀!今天咱们要聊聊一个看似高大上的名字——乙酰水杨酸。

乍一听,是不是感觉像是在念一段难懂的化学公式,其实这小家伙在我们生活中可是扮演着重要角色哦。

你可能听说过它的另一个名字——阿司匹林。

没错,就是那个能让你头痛时舒舒服服、平时感冒时咕嘟咕嘟的药。

这玩意儿可不仅仅是个“止痛药”,它的故事可丰富多了呢!2. 乙酰水杨酸的背景2.1 名字的由来乙酰水杨酸,这名字听起来像是天上掉下来的外星物种,但其实它的构成很简单。

让我们来拆解一下。

乙酰(acetyl)是一种化学基团,听起来就像是一杯刚泡好的香茶,充满了浓郁的香气。

而水杨酸(salicylic acid)嘛,大家可能熟悉,因为它常用在护肤品里,能让我们的皮肤光滑如丝。

这俩结合在一起,就是乙酰水杨酸啦,像是一对欢喜冤家,组成了个让人爱不释手的药物。

2.2 发现的故事其实,乙酰水杨酸的发现过程就像一出精彩的戏剧,剧情起伏,扣人心弦。

早在19世纪,人们就已经注意到水杨酸的功效。

不过,水杨酸虽然好,但总是让人肚子不太舒服。

于是,聪明的科学家们开始了他们的实验之旅。

经过无数次的试验,终于在1897年,他们成功合成了乙酰水杨酸,哇哦,这简直就是“科学的胜利”啊!3. 乙酰水杨酸的功效3.1 作用与用途咱们现在来聊聊乙酰水杨酸的神奇功效吧。

首先,它能有效缓解疼痛。

你想象一下,半夜被突如其来的头痛搞得睡不着觉,突然来一颗阿司匹林,啊~那种感觉就像是春风拂面,温暖又舒适。

此外,它对抗炎症的能力也让人惊叹,简直就是个“小战士”,打得细菌毫无招架之力。

3.2 其他神奇用途不过,乙酰水杨酸可不仅仅是止痛的“特派员”,它在心血管疾病的预防上也有一手。

很多医生会建议心脏病患者适量服用阿司匹林,以防血栓形成。

听到这里,是不是觉得这小药片简直就是个“英雄”,为我们的健康保驾护航?再加上它对感冒、发热的辅助治疗,让乙酰水杨酸成为了不少家庭的常备良药,随时待命,时刻为我们的健康服务。

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容:1、 重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为:OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数四、实验步骤:在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告:乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。

为了研究其制备过程,我们进行了一次详细的实验。

本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法,为后续的研究和应用提供理论依据。

实验原理:乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种:1. 通过苯酚的催化加氢反应;2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应;3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。

本文主要介绍第一种方法。

二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料:乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。

(2)实验仪器:烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。

2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚,分别放入三个干净的烧杯中。

(2)在第一个烧杯中,加入适量的浓硫酸,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。

接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使三种物质充分混合。

此时,我们得到了一个黄色的液体。

(3)在第二个烧杯中,加入适量的冰醋酸,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。

接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使四种物质充分混合。

此时,我们得到了一个红色的液体。

(4)在第五个烧杯中,加入适量的碳酸钠溶液,用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中,用玻璃棒轻轻搅拌,使两者充分混合。

接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中,继续用磁力搅拌器搅拌,使五种物质充分混合。

此时,我们得到了一个白色的固体。

3. 结果分析通过观察和测量,我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。

在实验过程中,我们需要注意控制反应条件,如反应温度、反应时间等,以保证产物的质量和纯度。

乙酰水杨酸摩尔质量

乙酰水杨酸摩尔质量

乙酰水杨酸摩尔质量乙酰水杨酸,又称阿司匹林,是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热、抗炎等功效。

其摩尔质量为180.16 g/mol。

本文将从乙酰水杨酸的化学结构、药理作用、副作用等方面,对其进行详细介绍。

一、化学结构乙酰水杨酸的化学名为乙酰水杨酸,其化学式为C9H8O4,分子量为180.16 g/mol。

它是一种白色结晶性粉末,无臭,微苦,易溶于酒精、氯仿、乙醚等有机溶剂,略溶于水。

乙酰水杨酸的分子结构中含有苯环、酰基和羟基等基团,这些基团赋予其许多药理作用。

二、药理作用1. 镇痛作用:乙酰水杨酸能够通过抑制前列腺素合成,减少炎症反应,从而达到镇痛作用。

它主要用于缓解轻至中度的头痛、牙痛、关节痛等疼痛。

2. 退热作用:乙酰水杨酸能够通过抑制脑下垂体释放前列腺素,减少体温调节中枢的刺激,从而达到退热作用。

它主要用于缓解感冒、发热等症状。

3. 抗炎作用:乙酰水杨酸能够通过抑制前列腺素合成和释放,减少炎症反应,从而达到抗炎作用。

它主要用于缓解轻至中度的关节炎、风湿性关节炎等炎症性疾病。

4. 抗血小板聚集作用:乙酰水杨酸能够通过抑制血小板内的环氧合酶,减少血小板的聚集,从而达到抗凝血作用。

它主要用于预防心肌梗死、脑梗死等血栓性疾病。

三、副作用乙酰水杨酸作为一种非处方药,使用方便,但也存在一些副作用:1. 胃肠道不良反应:乙酰水杨酸能够刺激胃黏膜,引起胃肠道不适,如胃痛、恶心、呕吐、腹泻等。

2. 凝血功能障碍:乙酰水杨酸能够抑制血小板的聚集,长期使用会影响凝血功能,引起出血。

3. 过敏反应:个别人群对乙酰水杨酸过敏,如出现皮疹、荨麻疹、呼吸困难等过敏反应。

四、注意事项1. 乙酰水杨酸不适用于哺乳期妇女、儿童、孕妇以及有肝、肾、心脏等疾病的人群。

2. 乙酰水杨酸的用量应按照医生或药剂师的建议使用,不可自行增加剂量。

3. 长期大剂量使用乙酰水杨酸会增加出血风险,应避免过度使用。

4. 乙酰水杨酸与某些药物会发生相互作用,如抗凝药物、利尿剂等,应在医生指导下使用。

乙酰水杨酸不能非水滴定的原因

乙酰水杨酸不能非水滴定的原因

乙酰水杨酸不能非水滴定的原因一、引言在化学实验室中,滴定是一种常见的分析方法,而非水滴定通常用于测定非水溶液中的酸碱度。

然而,乙酰水杨酸(A ce ty lsa l ic yl ic Ac id)在非水滴定中却表现出困难。

本文将探讨乙酰水杨酸不能非水滴定的原因。

二、乙酰水杨酸的化学性质乙酰水杨酸,又称为阿司匹林(A sp ir in),是一种广泛应用于医药领域的药物。

它由乙酰基和水杨酸结构组成,具有镇痛、退热和抗炎的功效。

三、非水滴定原理非水滴定是一种通过酸碱中和反应来测定溶液中酸碱度的方法。

常用的指示剂包括溴酸钾和对硝基苯酚等。

四、乙酰水杨酸不能非水滴定的原因虽然乙酰水杨酸是一种酸性物质,但它不能被非水溶液所溶解,这就导致了非水滴定不能准确测定乙酰水杨酸的酸碱度。

具体原因如下:乙酰水杨酸的溶解性1.:乙酰水杨酸在非水溶液中的溶解度较低,这使得其在非水滴定中难以有效溶解和分散。

乙酰水杨酸的不溶性限制了其与酸碱指示剂之间的反应,导致非水滴定无法进行。

乙酰水杨酸的反应性2.:乙酰水杨酸对很多非水溶剂表现出较弱的酸碱性,无法与酸碱指示剂发生足够明显的颜色变化反应。

这种反应性差的特性使得非水滴定对乙酰水杨酸的测定变得困难。

乙酰水杨酸的亲油性3.:乙酰水杨酸是一种亲油性物质,很难与非水溶剂充分混合,从而影响了反应的进行。

非水滴定所使用的溶液体系常常是无机溶剂或有机溶剂,而乙酰水杨酸的亲油性导致其不能与这些溶剂充分交互作用,无法进行准确的滴定过程。

五、其他测定乙酰水杨酸酸碱度的方法尽管乙酰水杨酸不能通过非水滴定来测定其酸碱度,我们仍有一些其他方法可以使用:水溶液滴定法1.:将乙酰水杨酸溶解于适量的水溶液中,通过水溶液滴定法来测定其酸碱度。

这种方法可以克服乙酰水杨酸在非水溶剂中的限制。

红外光谱法2.:利用红外光谱分析仪器来研究乙酰水杨酸的分子结构和功能基团,从而推导出其酸碱性质。

核磁共振法3.:通过核磁共振仪器对乙酰水杨酸的核磁共振信号进行分析,了解其分子结构和反应性,进而推断其酸碱度。

乙酰水杨酸含量测定方法

乙酰水杨酸含量测定方法

乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸,也就是我们常说的阿司匹林,那它的含量测定可真是一门大学问呢!你知道吗,这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。

常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪,那就是酸碱滴定法。

想象一下,把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中,就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。

然后通过酸碱反应,就像一场精彩的化学反应大秀,我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。

这难道不神奇吗?
还有紫外分光光度法呀,它就像是一双敏锐的眼睛,能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。

通过测量这种独特的吸收,我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少,是不是很厉害呢?这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。

高效液相色谱法更是如同一个超级侦探,能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。

它的能力简直让人惊叹不已!
这些方法各有各的特点和优势,就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。

我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法,这可不是一件随随便便就能决定的事情哦!难道不是吗?我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。

只有这样,我们才能像一个经验丰富的船长一样,驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行,准确地得到乙酰水杨酸的含量。

总之,乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样,每一种都有着独特的魅力和价值。

我们应该不断探索和学习,掌握这些方法,为我们的化学研究和应用提供有力的支持。

乙酰水杨酸的系统命名

乙酰水杨酸的系统命名

乙酰水杨酸的系统命名1. 什么是乙酰水杨酸?大家好,今天咱们聊聊一个生活中常见的药物——乙酰水杨酸。

这个名字听起来高大上,其实我们都更熟悉它的一个别名,就是阿司匹林。

说到阿司匹林,很多人第一反应就是头痛、发烧的时候来一颗,简直是“万能药”!但是你知道它的化学名字背后其实蕴藏着一段有趣的故事吗?1.1 乙酰水杨酸的由来乙酰水杨酸,这名字里头就包含了两个部分:“乙酰”和“水杨酸”。

“水杨酸”是它的基础,听着是不是就觉得像是那种老古董的药方?水杨酸最早是从柳树皮里提取出来的,用于治疗疼痛和炎症。

再加上“乙酰”这个词,乍一听有点复杂,其实就是一个化学基团,让这个药物变得更强大,更好用。

1.2 乙酰水杨酸的作用乙酰水杨酸的好处可多了,除了退烧、止痛,它还能抗炎、抗血栓,简直就是多面手!就好比是个超级英雄,不管是感冒、头痛,还是关节炎,它都能出手相助。

很多人可能不知道,医生还经常推荐心脏病患者吃阿司匹林,帮助预防心血管问题,真是有备无患!2. 乙酰水杨酸的化学结构好了,聊聊化学结构,虽然听起来有点“死板”,但其实它也蛮有意思的。

乙酰水杨酸的分子式是C9H8O4,乍一看可能觉得头大,但如果仔细分析,还是挺简单的。

它的分子中有一个水杨酸的结构,外加一个乙酰基,这两者的结合就成就了它的“超级能力”。

2.1 化学命名的规则再说说化学命名的那些事儿。

其实,乙酰水杨酸的命名遵循了国际化学命名法则。

简单来说,命名就像是给这个药物取个响亮的名字,让人一听就明白它是干嘛的。

这就好比你起个网名,得让朋友一眼就能认出来。

2.2 系统命名与日常使用大家日常生活中常用的“阿司匹林”就是一个大名鼎鼎的商品名,而乙酰水杨酸是它的系统命名。

就像小明的昵称是“明明”,但正式场合还是得叫“李明”。

很多时候,系统命名的名字虽然复杂,但它更准确、专业。

像是给这个药物的身份做了个身份证明。

3. 如何安全使用乙酰水杨酸?当然,提到乙酰水杨酸,我们可不能忽略安全使用的问题。

乙酰水杨酸的制备与重结晶

乙酰水杨酸的制备与重结晶

乙酰水杨酸的制备与重结晶乙酰水杨酸是一种常用的有机化合物,广泛应用于医药和化妆品等领域。

下面将给大家介绍乙酰水杨酸的制备与重结晶过程。

乙酰水杨酸的制备方法有很多,但最常见的是通过水杨酸和乙酸酐反应而得。

制备乙酰水杨酸的步骤如下:首先,准备好所需的实验器材和药品,包括水杨酸、乙酸酐、无水乙醇、冰醋酸和活性炭等。

然后,在实验室的通风下,取一烧杯,称取适量的水杨酸和乙酸酐。

将它们一起加入到烧杯中,搅拌均匀。

接着,将烧杯放入加热设备中,加热至回流状态。

在加热过程中,需同时添加适量的无水乙醇,以便促进反应的进行。

当反应进行一段时间后,就可以观察到反应液的颜色有所变化,从无色逐渐变为淡黄色。

此时,可停止加热,使反应液冷却至室温。

冷却后,加入适量的冰醋酸,以调节反应溶液的酸度。

然后使用活性炭进行过滤,去除杂质和未反应的物质。

得到的过滤液即为乙酰水杨酸的溶液。

为了获得纯度更高的乙酰水杨酸,需要进行重结晶步骤。

首先,将乙酰水杨酸的溶液小心地倒入一个容器中,然后将容器放在冷水中进行冷却。

在冷却的过程中,乙酰水杨酸逐渐结晶出来。

当结晶达到一定程度时,可以使用滤纸或玻璃纤维滤纸进行过滤。

将结晶物收集并用冷水洗涤几次,以去除杂质。

最后,将过滤得到的乙酰水杨酸结晶物放在干燥器中,进行干燥。

得到的干燥乙酰水杨酸即为最终产物。

制备乙酰水杨酸和重结晶是一项简单但重要的实验技术。

通过正确的操作和严格的控制,可以获得高纯度的乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸广泛应用于医药和化妆品等领域,具有重要的应用价值。

希望本文能对想要了解乙酰水杨酸制备与重结晶的人们有所帮助。

乙酰水杨酸的测定与光谱分析

乙酰水杨酸的测定与光谱分析

05
乙酰水杨酸测定中的干 扰因素及消除方法
共存离子的干扰及消除
要点一
共存离子的干扰
在测定乙酰水杨酸时,溶液中可能存在的其他离子会对其 产生干扰,影响测定的准确性。
要点二
消除方法
采用离子交换法、萃取法或共沉淀法等分离手段,将干扰 离子从溶液中去除,以减小其对乙酰水杨酸测定的影响。
有机溶剂的干扰及消除
利用超声波的空化作用加速溶剂渗透 和物质传递,可实现乙酰水杨酸的快 速提取和分离。
微波辅助萃取技术
利用微波能加速有机溶剂对样品中乙 酰水杨酸的提取,具有提取效率高、 操作简便、节省时间和溶剂等优点。
测定仪器设备的升级与改造
高性能液相色谱仪
具有高灵敏度、高分辨率和高自动化程度等优点,可实现乙酰水 杨酸的高效分离和准确检测。
可以实现对乙酰水杨酸结构的准确鉴别。
04
乙酰水杨酸测定中的样 品处理技术
萃取技术
液-液萃取
利用两种不混溶的液体(通常为水和有机溶剂) 对乙酰水杨酸进行分离和纯化。
固-液萃取
利用固体吸附剂吸附乙酰水杨酸,然后用溶剂洗 脱,达到分离和纯化的目的。
膜萃取
利用半透膜使水杨酸通过膜而留下乙酰水杨酸, 达到分离目的。
沉淀技术
盐析法
通过加入无机盐使水杨酸或乙酰水杨 酸以沉淀形式析出,再进行分离和纯 化。
共沉淀法
利用杂质离子与乙酰水杨酸形成共沉 淀,将乙酰水杨酸与其他杂质分离。
蒸馏技术
常压蒸馏
利用乙酰水杨酸与杂质的沸点差进行 分离,通过控制蒸馏温度和压力,收 集不同沸点的组分。
减压蒸馏
降低压力使沸点降低,有助于分离沸 点相近的组分和减少能耗。
紫外可见分光光度计

【精品】乙酰水杨酸的制备

【精品】乙酰水杨酸的制备

【精品】乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂,广泛应用于医药、香料、染料等领域。

其制
备方法较为简单,本文就介绍一下乙酰水杨酸的制备方法。

一、实验原理
乙酰水杨酸是从水杨酸和乙酸酐反应得到的酰化产物,其反应方程式如下:
水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 醋酸
二、实验步骤
1、原料准备
将50 g水杨酸和100 mL乙酸酐加入250 mL三口瓶中。

2、反应操作
采取肥皂水浴加热,温度控制在110℃左右,反应1小时。

3、水杨酸的熔点测定
反应结束之后取1g产物进行熔点测定。

三、实验注意事项
1、水杨酸和乙酸酐应该分别称取,怕潮限制空气接触。

2、使用时应注意防爆和防腐蚀。

3、避免产物在空气中受潮。

四、实验结果与讨论
1、反应过程中应保持温度稳定,避免加热过度。

2、实验室温湿度应保持在适宜的范围内,避免环境干燥或过湿。

3、乙酰水杨酸产物的熔点应在132℃左右,若熔点过高或过低,说明反应时间或温
度不适宜。

参考文献:
1. 孙志超, 蒋永山, 李桂芬. 乙酰水杨酸微乳液发生器的制备和结构表征[J]. 农药, 2017(9): 39-44.
2. 詹红, 李芳春, 赵夏伟. 乙酰水杨酸的合成工艺研究[J]. 临床药理学与治疗学, 2016(6): 544-546.。

乙酰水杨酸结构式

乙酰水杨酸结构式

乙酰水杨酸结构式
乙酰水杨酸结构式是CH3COOC6H4COOH,乙酰水杨酸是一种白色结晶或结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭,微溶于水,易溶于乙醇,可溶于氯仿,水溶液呈酸性,是水杨酸的衍生物。

在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。

降温至81~82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸,(乙酰化的水杨酸)但没能引起人们的重视。

1897年,德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好。

在1897年,德国拜耳第一次合成了构成阿司匹林的主要物质。

阿司匹林于1898年上市,发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。

将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。

至1899年,拜耳以阿司匹林(Aspirin)为商标,将此药品销售至全球。

到2015年为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

在体内具有抗血栓的作用,它能抑制血小板的释放反应,抑制血小
板的聚集,这与TXA2生成的减少有关。

临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

乙酰水杨酸的水解条件

乙酰水杨酸的水解条件

乙酰水杨酸的水解条件
乙酰水杨酸的水解条件一般有以下几种:
1. 酸催化水解:将乙酰水杨酸与酸性溶液(如浓硫酸或盐酸)加热反应,常温下反应较慢。

反应过程中,酰基(乙酰基)被水分解为醋酸,并释放出水杨酸。

2. 碱催化水解:将乙酰水杨酸与碱性溶液(如氢氧化钠溶液)反应,生成相应的钠盐和乙酸,同时释放出水杨酸。

3. 酶催化水解:乙酰水杨酸可以被一些酶类催化水解,例如乙酰水杨酸酯酶(esterase)。

乙酰水杨酸在生物体内经过酶的
作用被水解为醋酸和水杨酸。

需要注意的是,乙酰水杨酸在水解过程中会生成醋酸和水杨酸,水杨酸具有一定的刺激性和毒性,因此水解反应需要在适当的环境条件下进行,以避免产生对人体健康有害的物质。

乙酰水杨酸的摩尔质量

乙酰水杨酸的摩尔质量

乙酰水杨酸的摩尔质量乙酰水杨酸,化学式为C9H8O4,是一种常见的有机化合物,也是水杨酸的乙酰化产物。

它具有白色结晶粉末的外观,具有特殊的气味。

乙酰水杨酸的摩尔质量为180.16克/摩尔。

下面将从乙酰水杨酸的性质、用途和制备方法三个方面进行介绍。

一、性质1. 物理性质:乙酰水杨酸是无色结晶或白色结晶粉末,熔点为135-138摄氏度,沸点为140-145摄氏度。

它在水中微溶,可溶于醇、醚、酯等有机溶剂。

2. 化学性质:乙酰水杨酸具有酸性,可与碱反应生成相应的盐。

它在碱性条件下水解生成水杨酸和乙酸。

此外,乙酰水杨酸还可发生酯化反应、酰化反应等。

二、用途1. 药物领域:乙酰水杨酸是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。

它具有退热、镇痛和抗炎作用,被广泛应用于感冒、流感等疾病的治疗。

2. 化妆品领域:乙酰水杨酸具有去角质和抗炎作用,常被用于面部护肤产品中,可有效清除皮肤表面的死皮细胞,改善肤色,减少痘痘和粉刺。

3. 工业领域:乙酰水杨酸可用作有机合成的原料,广泛应用于染料、颜料、香料等行业中。

三、制备方法乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种:1. 乙酸酐法:将水杨酸与乙酸酐在催化剂的存在下反应,生成乙酰水杨酸。

该方法反应条件温和,反应时间短,适用于小规模合成。

2. 乙酸化法:将水杨酸与乙酸在硫酸或磷酸的存在下反应,生成乙酰水杨酸。

该方法反应条件严格,适用于大规模合成。

3. 酯化法:将水杨酸与乙醇在酸催化剂的存在下反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经水解得到乙酰水杨酸。

该方法操作简单,适用于实验室规模合成。

总结:乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。

它的性质独特,用途广泛,制备方法多样。

在药物、化妆品和工业等领域中发挥着重要作用。

对于乙酰水杨酸的深入研究和应用,将有助于人类的健康和生活质量的提高。

乙酰水杨酸的结构、性质、鉴别与合成.

乙酰水杨酸的结构、性质、鉴别与合成.

3
O + 3HCl
2. 本品的碳酸钠溶液加热放冷,与稀硫酸反应,析出水杨 酸白色沉淀,并发出醋酸的臭味。
HO O
NaO O
OCLeabharlann 3+H2OO
Na2CO3
OH
+ CH3COONa
+ CO2
四、乙酰水杨酸的合成
1.合成:以水杨酸为原料,在硫酸催化下,经醋酐乙酰
化制得。
HO O
HO O
OH
浓 H2SO4
乙酰水杨酸的结构、性质、 鉴别与合成
一、乙酰水杨酸的结构
•1.结构式
乙酰水杨酸
HO
O
水杨酸基
O
CH3
O
乙酰基
•2.化学名:2-(乙酰氧基)苯甲酸,又名阿司匹林
二、乙酰水杨酸的性质
理化性质
1.性状 白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带乙酸
臭,味微酸
2.稳定性
HO
O
HO
OH [O]
HO
O OH [O]
+ (CH3CO)2O 70~75℃
O
CH3
+
CH3COOH
O
2.杂质:主要杂质是水杨酸(HPLC法)
HO O
O
CH3
(CH3CO)2O
O
高温
O
O
O
OCOCH3 H3COCO
乙酰水杨酸酐
O
CH3
C
O
醋酸苯酯
O C
O
OH
水杨酸苯酯
O C
O
O C
O
CH3
乙酰水杨酸苯酯
五、乙酰水杨酸的临床应用
用于感冒发烧、头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛、 痛经、风湿性关节炎和类风湿性关节炎等治疗

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸,即阿司匹林,是一种常见的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下:C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中,C₇H₆O₃为水杨酸,C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂:1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器:1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解:在100ml 圆底烧瓶中,加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐,再逐滴加入5滴浓硫酸,充分摇动,使水杨酸溶解。

2. 水浴加热:将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中,保持温度在85-90℃之间,并缓慢摇动,维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶:取出圆底烧瓶,室温冷却,加入50ml 水,搅拌,之后在冰水浴中冷却,并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出,冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,用冷水洗涤几次,抽干。

5. 中和:将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中,缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液,不断搅拌。

固体大部分溶解,并产生大量气泡。

6. 过滤:用无颈漏斗过滤,将滤液转移至100ml 烧杯中,缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸,边加边搅拌,然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生,在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤:将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤,并用冷水洗涤2-3次,抽干。

8. 干燥与称量:将晶体转移到表面皿上,干燥25分钟,称量。

9. 熔点测定:取少量乙酰水杨酸晶体,加入盛有5ml 水的试管中,加入1%三氯化铁溶液,观察颜色变化。

乙酰水杨酸的密度

乙酰水杨酸的密度

乙酰水杨酸的密度
1. 乙酰水杨酸的定义
乙酰水杨酸是一种有机酸,化学式为C9H8O4,分子量为180.16。

它是水杨酸的衍生物,是一种白色结晶体,具有一定的溶解性。

2. 乙酰水杨酸的制备方法
乙酰水杨酸可以由水杨酸和乙酸酐在催化剂存在下进行酯化得到。

在反应中,选择适当的催化剂和反应条件可以控制产物的纯度和收率。

3. 乙酰水杨酸的性质
乙酰水杨酸具有酸性,可以和碱反应生成水和乙酸根离子。

它也可以与铁离子形成稳定的络合物,因此在医药和化妆品等领域有一定的应用价值。

4. 测定乙酰水杨酸的密度
乙酰水杨酸的密度可以通过实验来测定。

首先需要称取一定质量的乙酰水杨酸,并将其加入到已知体积的容器中。

然后用密度计测量容器中乙酰水杨酸溶液的质量和体积,即可计算出乙酰水杨酸的密度值。

5. 乙酰水杨酸的应用
乙酰水杨酸具有较好的抗炎、解热、镇痛等药理作用,因此被广泛用于医药领域。

此外,乙酰水杨酸还可以用于化妆品和日用品中,如去角质、控油等作用。

6. 结论
乙酰水杨酸是一种重要的有机酸,具有丰富的化学性质和应用价值。

测定其密度是研究和应用乙酰水杨酸的基础。

未来,我们可以通过更深入的研究和应用,发挥乙酰水杨酸的更大作用。

测定乙酰水杨酸实验报告

测定乙酰水杨酸实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸(阿司匹林)的提取、纯化和含量测定方法;2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质,加深对药物分析的理解;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的处理和分析能力。

二、实验原理乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应,生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸在碱性溶液中易升华,而乙酸盐不挥发,因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量,间接计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等;2. 试剂:乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取:取乙酰水杨酸片剂10片,研磨成粉末,准确称取0.1g,置于锥形瓶中;2. 加水溶解:向锥形瓶中加入50ml蒸馏水,充分搅拌,使乙酰水杨酸溶解;3. 加碱水解:向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液,充分搅拌,使溶液呈碱性;4. 水解反应:将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中,加热至80℃,维持水解反应30分钟;5. 冷却:将锥形瓶取出,放入冷水中冷却至室温;6. 加酸回滴:向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液,充分搅拌,使溶液呈酸性;7. 滴定:用酚酞指示剂指示终点,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色;8. 计算乙酰水杨酸含量:根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度,计算出乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取:实验中,乙酰水杨酸片剂完全溶解,说明实验操作正确;2. 加碱水解:实验中,溶液呈碱性,符合水解反应条件;3. 水解反应:实验中,溶液颜色由红色变为无色,说明水解反应已完成;4. 加酸回滴:实验中,溶液呈酸性,符合回滴反应条件;5. 滴定:实验中,消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1,浓度为C1,计算乙酰水杨酸含量为:乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸,并对其含量进行了测定;2. 通过实验,掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法;3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解,提高了实验操作技能和数据分析能力;4. 在实验过程中,应注意操作规范,保证实验结果的准确性。

乙酰水杨酸含量的测定实验报告

乙酰水杨酸含量的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握乙酰水杨酸含量的测定方法;2. 熟悉酸碱滴定实验操作;3. 了解乙酰水杨酸的性质和应用。

二、实验原理乙酰水杨酸(Aspirin)是一种常用的解热镇痛药,其化学名称为乙酰水杨酸。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量,原理如下:在强碱性溶液中,乙酰水杨酸中的酯结构在碱性条件下容易水解,生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸具有酸性,可与氢氧化钠(NaOH)反应,生成盐和水。

根据反应的化学计量关系,通过滴定过量的NaOH溶液,可以计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验器材与试剂1. 实验器材:电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒等;2. 试剂:乙酰水杨酸标准品、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确称取一定量的乙酰水杨酸标准品,溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容,配制成一定浓度的标准溶液。

2. 准备样品溶液:准确称取一定量的乙酰水杨酸样品,溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容,配制成一定浓度的样品溶液。

3. 滴定实验:(1)取一定量的样品溶液于锥形瓶中;(2)加入适量酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积;(3)重复滴定3次,计算平均值。

4. 计算结果:(1)根据滴定反应的化学计量关系,计算出样品中乙酰水杨酸的含量;(2)根据标准溶液的浓度和消耗的氢氧化钠标准溶液体积,计算出乙酰水杨酸的标准品含量;(3)根据样品溶液和标准溶液的浓度比,计算出样品中乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 样品中乙酰水杨酸的含量为x mg/g;2. 标准品中乙酰水杨酸的含量为y mg/g;3. 样品中乙酰水杨酸的含量与标准品含量的相对偏差为z %。

六、实验总结通过本次实验,我们掌握了乙酰水杨酸含量的测定方法,熟悉了酸碱滴定实验操作。

实验结果表明,本实验方法具有较高的准确性和可靠性,为乙酰水杨酸的质量控制提供了有力保障。

乙酰水杨酸的结构、性质、鉴别与合成.

乙酰水杨酸的结构、性质、鉴别与合成.

HO O O
O
HO O
O
HO
O HO
+
O
HO
OH O
(淡黄色)
O HO O OH
O
OH
(蓝色至黑色)
三、乙酰水杨酸的鉴别
1.本品水溶液加热水解后,生成水杨酸,水杨酸与三氯化 铁试液反应即生成紫堇色配合物。
HO O
HO O
O
CH3
O
H2O
OH + CH3COOH
HO
O
OH
+ FeCl3
COO Fe/3
乙酰水杨酸的结构、性质、 鉴别与合成
一、乙酰水杨酸的结构
•1.结构式
乙酰水杨酸
HO
O
水杨酸基
学名:2-(乙酰氧基)苯甲酸,又名阿司匹林
二、乙酰水杨酸的性质
理化性质
1.性状 白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带乙酸
臭,味微酸
2.稳定性
HO
O
HO
OH [O]
HO
O OH [O]
3
O + 3HCl
2. 本品的碳酸钠溶液加热放冷,与稀硫酸反应,析出水杨 酸白色沉淀,并发出醋酸的臭味。
HO O
NaO O
O
CH3
+H2O
O
Na2CO3
OH
+ CH3COONa
+ CO2
四、乙酰水杨酸的合成
1.合成:以水杨酸为原料,在硫酸催化下,经醋酐乙酰
化制得。
HO O
HO O
OH
浓 H2SO4
+ (CH3CO)2O 70~75℃
O
CH3
+
CH3COOH
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乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成姓名:﹙化学系, 应用化学, 094班, 学号﹚摘要乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。

具有退热、镇痛、抗风湿等作用。

它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时,可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林。

关键词阿司匹林,水杨酸,乙酸酐,乙酰水杨酸,抽滤1.引言乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。

水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。

1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm=101.325kPa)下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用Kolbe合成法生产。

直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。

常用于治疗风湿病和关节炎。

近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时,可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林;如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油。

阿斯匹林又名乙酰水杨酸,分子式:C9H8O4,分子量为:180.16,是白色针状结晶或结晶性粉末。

熔点:135℃,pka=2.98,其酸性比苯甲酸强,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。

其分子内的羟基和羧基都可以进行酯化反应。

本实验用乙酸酐对水杨酸的酚羟基进行酰化制备乙酰水杨酸,即阿斯匹林。

乙酰水杨酸(阿斯匹林)的相关光谱图:乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图乙酰水杨酸(阿斯匹林)的应用价值:阿司匹林英文名称:aspirin 其他名称:乙酰水杨酸,醋柳酸。

适应症:阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使体温恢复正常。

本品尚具抗炎、抗风湿作用,并促进人体内所合成的尿酸的排泄,对抗血小板的聚集。

适用于解热,减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。

目前,所知有关制备乙酰水杨酸(阿斯匹林)的方法有以下两种:1.1第一种方案在50mL锥形瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol),再加10滴浓硫酸,充分摇动。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸。

取几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。

产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。

1.2第二种方案在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。

将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。

然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。

将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。

将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。

抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。

再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。

将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。

抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。

产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。

上述两种方案,大体相同。

由于,第一种方案操作稍有简便,故本实验采用第一种方案。

2.实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为: O OH OH +(CH 3CO)2O3+CH 3COOH副反应:OOH OH 2OH C OO O O H +O H 2OOH OCOCH 3OOH OH +OCOCH 3COO O O H4.试验用品4.1 仪器圆底烧瓶(250ml ),天平,胶头滴管,水浴锅,温度计,玻璃棒,布什漏斗,真空泵,烧杯,回流冷凝管,锥形瓶(50mL ),试管,表面皿,烧杯4.2 药品水杨酸(s ),乙酸酐(L ),浓硫酸, 冰块,乙酸乙酯(L ),沸石,1%三氯化铁溶液,乙醇,水5.实验装置图反应装置 抽滤装置 回流装置6.实验步骤6.1 乙酰水杨酸的制备在50mL 锥形瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g (0.050mol )和新蒸的乙酸酐10ml (0.100mol ),再加10滴浓硫酸,充分摇动。

水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min ,并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中,并用冰水浴冷却15min ,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗产品。

6.2 粗品重结晶纯化将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸。

取几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。

产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。

(乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃)6.3 实验操作流程: 水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤乙酰水杨酸7.实验记录及数据处理 实验所测得的乙酰水杨酸的质量为m实= 产率=100 理实m m %测得的熔点:8 实验结果与讨论8.1误差分析8.2.1 系统误差:使用台秤、量筒、量取药品时产生误差;8.2.2随机误差:反应未进行完全,有副反应发生;结晶、纯化及过滤时,有部分产品损失。

8.2注意事项:8.2.1 热过滤时,应该避免明火,以防着火。

8.2.2 产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃。

因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。

用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。

8.2.3 仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。

8.2.4 本实验中要注意控制好温度(水温70℃)8.2.5 产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90℃)重结晶。

8.3 心得体会在本次实验中,我了解了如何设计一个实验,学会了用酰化反应制取乙酰水杨酸,掌握了利用重结晶的方法提纯有机物。

在实验中,我感受到了设计并完成一个实验的辛苦与喜悦9 参考文献[1] /2006/060108/3/2/37.doc[2] /lesson_detail.asp?id=36[3] /view/49277.htmAcetylsalicylic acid (aspirin) was synthesizedXingming(Chemistry department, Applied chemistry,class 094, Learning numbers 2009) The summary Acetyl salicylic acid commonly known as aspirin, for an important medicine. Have fever, analgesia, anti-rheumatism and so on. It is by salicylic acid (o-hydroxy benzoic acid) and acetic anhydride synthesized.Salicylic acid is a kind of bifunctional compounds, one phenolic hydroxyl, one carboxyl group. The esterification can be carried out two different reactions, but also can form intramolecular hydrogen bonds, hindered acylation and esterification reactions take place. When the reaction with acetic anhydride, can be acetylsalicylic acid, or aspirin.Key words Aspirin ,Salicylate,Anhydride,Acetyl salicylic acid,leaching。

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