复方乙酰水杨酸片的含量测定

试药
• 复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸220mg、 非那西丁150mg、咖啡因35mg； • 氯仿； • 乙醇； • 酚酞指示液； • 氢氧化钠； • 盐酸； • 溴化钾； • 亚硝酸钠； • 碘化钾； • 淀粉指示剂； • 碘； • 硫代硫酸钠； • 稀硫酸。
实验原理
• 复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。
(一)、乙酰水杨酸
乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10 ,可用酸碱滴定法，等 电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。
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（二）非那西丁
非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；
• （三）咖啡因
咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10 不能用 一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘 发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。
析出晶体
NaNO2滴定液 （0.1mol/L）
近终点时
将滴定管的尖 端 提出液面，继 续滴定
用玻璃棒蘸取
（含碘化钾淀粉）
白瓷板
终点 （蓝色条痕）
（三）咖啡因的测定
（约相当咖啡因50mg）
精称取细粉适量
碘量瓶
加稀盐酸5mL 容量瓶
溶解、过滤、洗涤
加25mL碘液 （0.1mol/L）
50mL
水
定容 摇匀
空白实 验
淡黄色
硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 终点 淀粉指示剂 浅红色
精密取 25mL 至量瓶
滤过
暗处 15min
终点 无色
注意事项
• 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证 萃取效率；滴定温度应为5-15℃，终点呈粉红 色应保持30秒不退。 • 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调 立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引 起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量， 然后再准确测定。 • 3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和 空白实验时的平行原则。
实验目的Fra Baidu bibliotek
• 熟悉经典容量法的内容及应用。 • 掌握复方制剂中各有效成分含量测定的 原理和操作方法。
仪器
• • • • • • • • • • • • • • Mettler AL204电子天平； 752型紫外-可见分光光度仪； AYD-1自动永停滴定仪； HHS型电热恒温水浴锅； 容量瓶 规格: 25ml、50ml、100ml； 刻度移液管 规格: 5ml、10ml； 定量滤纸 规格: 直径10cm； 锥形瓶 规格: 250ml； 碘量瓶 规格: 250ml； 圆底烧瓶 规格: 250ml； 分液漏斗 规格: 125ml。 研钵； 白瓷板； 球形冷凝管；
NaOH滴定液 （0.1mol/L）
终点 浅红色
（二）非那西丁的测定:
精称取细粉适量 溶解 溶解 锥形瓶 加稀盐酸25mL 缓慢加热、回流 （40min）
（约相当非那西丁0.3g）
冷却至室温
混合溶液
（滤液和洗液）
加3g固体KBr
过滤
不 低 液下2/3处迅速滴定 于 20℃
再用HCl 洗涤四次 （5mL/次)
思考题
• 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方 法并简述其优缺点。 • 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用 同一份水洗涤？ • 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇， 如果用乙醇对结果有什么影响？ • 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？ 咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示 液？ • 5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含 量计算式，并根据实验结果进行计算。
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实验内容
• 取 本 品 20 片， 精 密 称 定， 研 细 备 用。
（一）乙酰水杨酸的测定
（二）非那西丁的测定
（三）咖啡因的测定
（一）乙酰水杨酸的测定:
精称取细粉适量 分液漏斗 加水15ml摇匀
（约相当乙酰水杨酸0.4g）
氯仿提取四次 ( 20、10、10 、10ml)
10ml水洗涤
无色溶液 酚酞3d 溶解 加中性乙醇20mL 残 渣 水浴蒸干 氯仿液