质子化交联壳聚糖对甲基橙的吸附研究
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２ ． ２ 吸 附 剂 的 制 备
１ 引 言
偶 氮染 料废 水 高 、 色度高、 有机组分复杂、 化 学 性 质稳定、 微 生物 降解 难 ， 是 较难 治理 的有 机废 水 ］ 。废 水 净 化处理 通 常采 用 凝 结 、 絮凝 、 光 降解 、 超 滤 等 物 理 和化 学方法 ， 但 都 存 在 运行 费用 高 、 吸 附量 低 等 缺 点 ， 且伴 有大 量废 料 产 生 ， 从 而 造 成二 次 污染 。吸 附法 处 理流 量大 ， 出水 水质 较好 ， 且不 生成 有 害物 质 。在 吸 附 法中， 吸 附剂 的选择 是染 料脱 色 的关 键 。
浓度 低 于 ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 甲 基 橙 溶 液 的 吸 附 率 不 低 于
９ Ｏ 。拟 二级 动 力 学模 型 能很 好 地 描 述 其 吸 附过 程 ；
壳 聚糖 （ 脱 乙酰度 ９ １ ． ７ ， 分 子量 为 ５ ． ４ ×１ ０ ， 青
岛海汇 生物 工程 有 限公 司 ） 、 氢氧化 钠 固体 、 ３ ７ ＨＣ １ 、
摘 要 ： 研 究 了吸 附 剂 投 加 量 、 甲基 橙初 始 浓 度 、 ｐ Ｈ
值、 吸 附时 间等条 件 对 甲基橙 脱 色效 果 的 影 响 。结 果
２ 材 料 与 方 法
２ ． １ 试 剂 和 仪 器
表 明， 在质 子化 壳聚 糖 用量 为 ３ ． ６ ｇ ／ Ｉ 条件 下 ， 对质 量
液浸 泡揭膜 ， 膜 片 随 后 用蒸 馏 水 洗 涤 至 中性 。将 近 中 性 的壳 聚糖 膜 片加入 到一 定 量 的 ２ ． ５ 戊 二醛 溶 液 中
于 ６ ０ 。 Ｃ下交联 ２ ３ ｈ ， 用蒸 馏水 冲洗交 联后 的膜 片 ， 除 去
多余 的戊 二醛 ， 烘干 ， 以备质 子化 。 ２ ． ２ ． ２ 质 子化 交联 壳聚糖 颗粒 的制 备 用浓 盐 酸 将 交 联 壳 聚 糖 干 膜 于 室 温 下 质 子 化 ９ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 用蒸 馏水 洗涤 至 中性 ， ６ Ｏ ℃下烘 干 ， 粉碎 ， 过筛 ，
壳 聚糖 是 甲壳 素 脱 乙 酰化 的产 物 ， 分子 中含 有 大
２ ． ２ ． １ 交联 壳聚 糖膜 的制 备 称 取一 定量壳 聚糖 粉末 溶 于 ２ ． ０ （ 质 量分 数 ） 醋 酸水溶 液 中 ， 搅拌 至完 全溶 解后 （ 直至 溶液 均 匀 ） ， 在 培 养 皿 中流延 ， 于 ６ ０ Ｃ下 凝 胶成 膜 。然 后 ， 用 Ｎ ａ ＯＨ 溶
在 一定程 度 上限制 了它更广 泛 的应用 ］ 。通 常通 过交 联 来提 高它 的耐 酸 性 ， 以此 扩 大 它 的 应 用范 围 。交 联 剂 的使 用会 牺牲 壳 聚 糖 分 子 内 的活 性 基 团数 量 ， 造 成
采用 紫外 可 见 分 光 光 度 计 对 不 同质 量 浓 度 的 甲
助
财
料
２ Ｏ ｌ ３ 年第３ 期（ ４ ４ ） 卷
质 子 化 Βιβλιοθήκη Baidu 联 壳聚 糖 对 甲基 橙 的 吸 附研 究
杨 炳超 ， 刘 倩 ， 霍 杰 ， 黄 瑞 华
（ １ ．西安 地质 矿产研 究所 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ ； ２ ． 西北 农林 科技 大学 理 学 院 ， 陕西 杨 凌 ７ １ ２ １ ０ ０ ）
基橙 溶 液 进 行 光 谱 扫 描 ， 测 得 其 最 大 吸 收 波 长 均 为 ４ ６ ４ ｎ ｍ， 因此后 面 的实验 均 采用 ４ ６ ４ ｎ ｍ 作 为 甲基 橙 溶
液 的特征 波长 。
甲基 橙是 实 验 室 常 用 的 指 示 剂 ， 其 颜色随着 ｐ Ｈ
吸 附能力 的下降 。为 了提 高壳 聚糖对染 料 废 水 的吸 附 容量， 在 本文 中 ， 尝试 将 交 联 后 壳 聚 糖进 行 质 子 化 ， 在 分 子 中引进 更多荷 正 电基 团 。探 讨质 子 化交 联壳 聚 糖
中图分 类号 ： Ｘ７ １ ４ 文献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ ０ ３ ７ ６ — ０ ４
纯， 广 东光 华化学 厂有 限公 司 ） ， 其它试 剂 均 为分 析纯 ，
实验 用水 为蒸馏 水 。 所用 仪 器 有 循 环 水 真 空 泵 、 ７ ５ ４ Ｎ 紫 外一 可 见 分 光 光度 计 （ 上海精 密科 学仪 器有 限公 司） 和 水浴 恒 温振 荡 器（ 江苏 康华 化学 仪器有 限公 司 ） 。
值 变化 而 变 化 ， 其 吸 光度 可能 也 受 ｐ Ｈ 值 的影 响 。本 文测 定 了 甲基 橙 溶 液 在 不 同 ｐ Ｈ 值 时 的吸 光 度 ， 发 现 其值 变化 幅度 很小 ， 可 以忽略 不计 ， 因此 在 后续 的 实验
冰醋 酸和 ２ ５ 戊 二 醛 等 试 剂 均 为 分 析 纯 。所 有 溶 液 均使用 双 蒸 水 配 制 。实 验 用 染 料 酸 性 黑 １ ０ Ｂ（ 化 学
吸 附等 温线符 合 Ｉ ａ ｎ ｇ ｍｕ ｉ ｒ 模 型 。质 子 化 壳聚 糖在 较 宽的 ｐ Ｈ 值 范 围 内对 甲基橙 具有 较 好 的脱 色效 果 ， 可 提 高 壳聚糖 的利 用价值 。 关键 词 ： 甲基橙 ； 质子 化交 联壳 聚糖 ； 吸 附脱色
装袋 待用 。
２ ． ３ 甲 基 橙 的 吸 附 实 验
量 的活性 基 团如 羟 基 和 氨基 ， 是 一 种 天 然 高 分 子 絮凝
剂 和吸 附剂 ， 可用于废水处理， 以 使 染 料废 水 达 到
良好 的脱 色 效果 ， 其性 能优 于活性 炭 、 活性 硅 藻土 和树 脂 。与传 统 的絮凝 剂相 比 ， 壳 聚糖 具有 吸 附容 量 大 、 净 化效率高、 可再生 、 无毒、 不 造 成 二 次 污染 等 优 点 ， 因 此， 壳 聚糖被 认 为是 水 处 理 领 域 中最 具 潜 力 的 环 境 友 好 型吸 附材 料 。但 是 ， 壳聚糖 易在 酸溶 液 中溶 解 ， 因 此
１ 引 言
偶 氮染 料废 水 高 、 色度高、 有机组分复杂、 化 学 性 质稳定、 微 生物 降解 难 ， 是 较难 治理 的有 机废 水 ］ 。废 水 净 化处理 通 常采 用 凝 结 、 絮凝 、 光 降解 、 超 滤 等 物 理 和化 学方法 ， 但 都 存 在 运行 费用 高 、 吸 附量 低 等 缺 点 ， 且伴 有大 量废 料 产 生 ， 从 而 造 成二 次 污染 。吸 附法 处 理流 量大 ， 出水 水质 较好 ， 且不 生成 有 害物 质 。在 吸 附 法中， 吸 附剂 的选择 是染 料脱 色 的关 键 。
浓度 低 于 ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 甲 基 橙 溶 液 的 吸 附 率 不 低 于
９ Ｏ 。拟 二级 动 力 学模 型 能很 好 地 描 述 其 吸 附过 程 ；
壳 聚糖 （ 脱 乙酰度 ９ １ ． ７ ， 分 子量 为 ５ ． ４ ×１ ０ ， 青
岛海汇 生物 工程 有 限公 司 ） 、 氢氧化 钠 固体 、 ３ ７ ＨＣ １ 、
摘 要 ： 研 究 了吸 附 剂 投 加 量 、 甲基 橙初 始 浓 度 、 ｐ Ｈ
值、 吸 附时 间等条 件 对 甲基橙 脱 色效 果 的 影 响 。结 果
２ 材 料 与 方 法
２ ． １ 试 剂 和 仪 器
表 明， 在质 子化 壳聚 糖 用量 为 ３ ． ６ ｇ ／ Ｉ 条件 下 ， 对质 量
液浸 泡揭膜 ， 膜 片 随 后 用蒸 馏 水 洗 涤 至 中性 。将 近 中 性 的壳 聚糖 膜 片加入 到一 定 量 的 ２ ． ５ 戊 二醛 溶 液 中
于 ６ ０ 。 Ｃ下交联 ２ ３ ｈ ， 用蒸 馏水 冲洗交 联后 的膜 片 ， 除 去
多余 的戊 二醛 ， 烘干 ， 以备质 子化 。 ２ ． ２ ． ２ 质 子化 交联 壳聚糖 颗粒 的制 备 用浓 盐 酸 将 交 联 壳 聚 糖 干 膜 于 室 温 下 质 子 化 ９ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 用蒸 馏水 洗涤 至 中性 ， ６ Ｏ ℃下烘 干 ， 粉碎 ， 过筛 ，
壳 聚糖 是 甲壳 素 脱 乙 酰化 的产 物 ， 分子 中含 有 大
２ ． ２ ． １ 交联 壳聚 糖膜 的制 备 称 取一 定量壳 聚糖 粉末 溶 于 ２ ． ０ （ 质 量分 数 ） 醋 酸水溶 液 中 ， 搅拌 至完 全溶 解后 （ 直至 溶液 均 匀 ） ， 在 培 养 皿 中流延 ， 于 ６ ０ Ｃ下 凝 胶成 膜 。然 后 ， 用 Ｎ ａ ＯＨ 溶
在 一定程 度 上限制 了它更广 泛 的应用 ］ 。通 常通 过交 联 来提 高它 的耐 酸 性 ， 以此 扩 大 它 的 应 用范 围 。交 联 剂 的使 用会 牺牲 壳 聚 糖 分 子 内 的活 性 基 团数 量 ， 造 成
采用 紫外 可 见 分 光 光 度 计 对 不 同质 量 浓 度 的 甲
助
财
料
２ Ｏ ｌ ３ 年第３ 期（ ４ ４ ） 卷
质 子 化 Βιβλιοθήκη Baidu 联 壳聚 糖 对 甲基 橙 的 吸 附研 究
杨 炳超 ， 刘 倩 ， 霍 杰 ， 黄 瑞 华
（ １ ．西安 地质 矿产研 究所 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ ； ２ ． 西北 农林 科技 大学 理 学 院 ， 陕西 杨 凌 ７ １ ２ １ ０ ０ ）
基橙 溶 液 进 行 光 谱 扫 描 ， 测 得 其 最 大 吸 收 波 长 均 为 ４ ６ ４ ｎ ｍ， 因此后 面 的实验 均 采用 ４ ６ ４ ｎ ｍ 作 为 甲基 橙 溶
液 的特征 波长 。
甲基 橙是 实 验 室 常 用 的 指 示 剂 ， 其 颜色随着 ｐ Ｈ
吸 附能力 的下降 。为 了提 高壳 聚糖对染 料 废 水 的吸 附 容量， 在 本文 中 ， 尝试 将 交 联 后 壳 聚 糖进 行 质 子 化 ， 在 分 子 中引进 更多荷 正 电基 团 。探 讨质 子 化交 联壳 聚 糖
中图分 类号 ： Ｘ７ １ ４ 文献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ ０ ３ ７ ６ — ０ ４
纯， 广 东光 华化学 厂有 限公 司 ） ， 其它试 剂 均 为分 析纯 ，
实验 用水 为蒸馏 水 。 所用 仪 器 有 循 环 水 真 空 泵 、 ７ ５ ４ Ｎ 紫 外一 可 见 分 光 光度 计 （ 上海精 密科 学仪 器有 限公 司） 和 水浴 恒 温振 荡 器（ 江苏 康华 化学 仪器有 限公 司 ） 。
值 变化 而 变 化 ， 其 吸 光度 可能 也 受 ｐ Ｈ 值 的影 响 。本 文测 定 了 甲基 橙 溶 液 在 不 同 ｐ Ｈ 值 时 的吸 光 度 ， 发 现 其值 变化 幅度 很小 ， 可 以忽略 不计 ， 因此 在 后续 的 实验
冰醋 酸和 ２ ５ 戊 二 醛 等 试 剂 均 为 分 析 纯 。所 有 溶 液 均使用 双 蒸 水 配 制 。实 验 用 染 料 酸 性 黑 １ ０ Ｂ（ 化 学
吸 附等 温线符 合 Ｉ ａ ｎ ｇ ｍｕ ｉ ｒ 模 型 。质 子 化 壳聚 糖在 较 宽的 ｐ Ｈ 值 范 围 内对 甲基橙 具有 较 好 的脱 色效 果 ， 可 提 高 壳聚糖 的利 用价值 。 关键 词 ： 甲基橙 ； 质子 化交 联壳 聚糖 ； 吸 附脱色
装袋 待用 。
２ ． ３ 甲 基 橙 的 吸 附 实 验
量 的活性 基 团如 羟 基 和 氨基 ， 是 一 种 天 然 高 分 子 絮凝
剂 和吸 附剂 ， 可用于废水处理， 以 使 染 料废 水 达 到
良好 的脱 色 效果 ， 其性 能优 于活性 炭 、 活性 硅 藻土 和树 脂 。与传 统 的絮凝 剂相 比 ， 壳 聚糖 具有 吸 附容 量 大 、 净 化效率高、 可再生 、 无毒、 不 造 成 二 次 污染 等 优 点 ， 因 此， 壳 聚糖被 认 为是 水 处 理 领 域 中最 具 潜 力 的 环 境 友 好 型吸 附材 料 。但 是 ， 壳聚糖 易在 酸溶 液 中溶 解 ， 因 此