危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定

危险废物鉴定-丙烯酰胺的测定

中国科学院广州化学研究所分析测试中心

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附录R固体废物丙烯酰胺的测定气相色谱法

1范围

本方法用于固体废物中丙烯酰胺的气相色谱法测定。

本方法的方法检测限为0.032μg/L。

2引用标准

下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB6682分析实验室用水规格和实验方法

3原理

本方法是基于丙烯酰胺的双键溴化的。在经过硫酸钠盐析之后，以乙酸乙酯将反应产物（2.3-二溴丙酰胺）从反应混合物中萃取出来。萃取物经硅酸镁载体柱净化之后，用电子捕获检测器的气相色谱进行分析（GC/ECD）。化合物鉴定结果应该以至少一种其他的定性手段进行辅证。可采用另一根气相色谱确认柱或气相色谱/质谱联用来进行化合物确证。

4分析步骤

4.1溴化移取50ml样品到100ml磨口玻璃塞容量瓶中，将7.5g溴化钾溶于样品中。用浓氢溴酸调整溶液pH为1-3。将容量瓶外包裹铝箔用来避光。边搅拌边加入2.5ml饱和溴水溶液。将这瓶溶液在0°C下暗处存放至少1小时。在反应进行至少1小时之后，逐滴加入1mol/L的硫代硫酸钠以分解过量的溴，直到溶液变为无色。加入15g硫酸钠，用磁子剧烈搅拌。

4.2萃取将溶液移入一个150ml的分液漏斗内。用水润洗反应瓶3次，每次1ml。将洗涤液倒入分液漏斗中。用乙酸乙酯萃取水溶液2次，每次10ml，每次萃取2分钟，用机械摇床以每分钟240次的速度摇动。将有机相用1g硫酸钠干燥后移入一个25ml棕色容量瓶，用乙酸乙酯洗涤硫酸钠3次，每次1.5ml，将洗涤液和有机相合并。准确称量100μg邻苯二甲酸二甲酯，加入容量瓶中，用乙酸乙酯定容至25ml刻度线。每次向气相色谱注射5μl该溶液。

4.3净化，只要还能看到液液界面，样品就需用以下方法净化。将干燥后的提取液移入蒸发皿中，加入15ml苯。在70°C下将溶剂减压蒸发，使溶液浓缩至约3ml。加入50ml苯，使该溶液以3ml/min的流速流入硅酸镁载体柱。先用50ml的二乙醚/苯（1：4）以5ml/min

的流速洗脱，然后用25ml的丙酮/苯（2：1）以2ml/min的流速洗脱。弃去所有第一次洗脱的洗脱液以及第二次洗脱的最初9ml洗脱液，用其余洗脱液进行检测。采用邻苯二甲酸二甲酯(4mg/L)作为内标。

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