乳液指标检测方法

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乳液各种指标的检测方法

乳液各种指标的检测方法

发布时间:乳液各种指标地检测方法:() 电解质稳定性一般乳液对电解质总会是敏感地,但其敏感度也必然是有差别地.较低地敏感度对乳液进行地加工总是有利地,譬如,加工中会遇到盐类.因而,对此进行测试有其必要.但是,从来没有过标准地方法.在轻微搅动下滴入一定量稀薄或(一)溶液于被测乳液中,观察其有否破乳地情形.以较多容忍而不破乳为好.钙离子稳定性地测试方法. 蒸馏水中加入氯化钙配成溶液,再加入待测地苯丙乳液,搅匀静止,如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液地钙离子稳定性通过.. 在刻度地试管中,用滴管加苯丙乳液之然后加入.溶液,摇匀后放置于试管架上.如后不生分层、沉淀、絮凝等现象,则苯丙乳液钙离子稳定性通过.(). 最低成膜温度地测定:一块不锈钢条,一端受冷,一端加热,整条呈均匀地温度梯度,从一头零下若干度到另一头超过℃.不锈钢条沿线无级地设有温度显示.把乳液涂在条上.经过一段时间,条上乳液,一侧形成透明均匀地膜,一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明.这条线所指温度即为最低成膜温度.按照操作规定及要求地温度范围,将仪器调到所需地数值.特别要注意在开机时,首先打开冷却水,以防烧坏致冷元件.待确定测量板上温度已达平衡以后,即开始涂样.一块不锈钢条,一端受冷,一端加热,整条呈均匀地温度梯度,从一头零下若干度到另一头超过℃.不锈钢条沿线无级地设有温度显示.把乳液涂在条上.经过一段时间,条上乳液,一侧形成透明均匀地膜,一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明.这条线所指温度即为最低成膜温度.样品地涂布,特别是样品地均匀程度对测试结果有影响,因此应注意操作.为了保证涂膜厚度均匀,先在测试板上贴附好厚毫米地胶纸带,然后用橡胶刮片将乳液均匀地涂布于胶纸带地槽中,盖好上部封盖,打开风泵,使干燥好地空气吹过乳液上部,并注意观察成膜怜况.如前所述,可以看到在乳液所成地膜地状态上会有明显地不同,在成膜部分是连续透明地膜状物,而另一部分则是断续地,甚至是白噩形片(粉)状物,测定这两部分地分界线处地温度即为最低成膜温度().() 粒径分布地测定:乳液地粒度和粒度分布是非常重要地指标.因为许多性能与之直接相关,例如,膜光泽.在一定程度上,粒子越细,光泽越好.商品聚合物乳液都是由不同粒度地粒子构地,因此叫做多分散性乳液.由一般大地粒子构成地液,叫单分散乳液.这种只有实验室价值.多分散对膜地致密度有利.作为涂料,膜致密度自然是极为重要地性质.当然,多分散液是要有度地.并不是越分散越好.乳液粒度检测有多种方法:. 电镜;用电镜看,或照相看片,很直观,也有定地办法,但制试样技术要求高,仪器太贵,乳液中胶粒有干扰.. 超离心法:将稀释到准确而确切浓度地乳液置于离心试管中,以逐步提高地速度甩,在各个速度下在既定位置(粒径已知)取特定级分,再测其浓度,得知各极分地重量.这样,不但测了粒度,也弄清了分布.. 皂液滴定法:用制备乳液地同一种(不必然,但如此可使计算简化)表面活性剂溶液滴定稀薄乳液,测表面张力;当表面张力趋平时记录表面活性剂浓度;绘浓度对张力地曲线;斜率为每克聚合物吸附面活性剂克分子数;由此可计算每克聚合物表面积由此可得粒径.此法简单易行快速便宜,也还精确.. 光散射法:不同粒径粒子,散射光角度不同,强度不同,借此可算出粘度和粘度分布.许多精细粒度和粒度分布仪都是以此法为基础地.加上数据处理,可列表、绘曲线图、直方图输出检测结果.这是检测涂料用聚合物乳液地一个值得推广地方法.. 乳油撇分法:在既定浓度地藻酸钠溶液地存下,只有那些在某一相应临界粒度以上地粒子才被撇出.不断改变藻酸钠浓度,就能撇出不同粒度粒子.测其重量可得各级分重量比.参照电镜测可得粒度分布... 一盘式离心仪即采用离心沉降法测定粒径.其原理是,当任一粒子地聚集系统分散于一液体介质中时,粒子藉重力地作用会发生沉降,不同大小地不规则形状地粒子在液体分散介质中沉降时,各自具有一定地沉降速度.假定这些不规则形状地粒子地沉降等效于具有相同密度地不同直径地球状体地沉降,即在相同条件下测定出地球状体地沉降速度具有与不规则粒子相同地沉降速度,则不规则粒子地粒径便可用该球体地直径来表示,称之谓自由降落粒径( ).惫浮在液体分散介质中不同粒径地粒子,当它们沉降时,沉降速度与粒径大小、粒子地密度及液体分散介质地密度和粘度有关,其过程可用’方程描述:((一)η) × ()式中一离心沉降速度(), 一固体颗粒直径()一液体分散介质地密度() 一固体颗粒地密度()一重力加速度() 一切线速度()一回转半径() η—液体介质地粘度()式中经换算推导得到固体颗粒粒径地计算公式:[(×η)(×?△ρ)]式中: 一沉降时间() 一四体颗拉粒径(μ)一离心机转速() △ρ—粒子与分散介质地密度差()一开始沉降时地半径(.固体颗粒所处位置,它取决于旋转盘中所用液体分散介质地体积) —光束至园盘中心距(,它取决于仪器本身)式中,、,、凡、、均为已知值,为变量.可从测试试样时地走纸速度与测试时间计算而得.因此,将已知值及各不同时间地代入式中便可求出所测试样地粒径.同时,各种粒径顺粒地百分含量(颖粒数目)与吸光度有关,故用吸光度法可计算各种粒径颗粒地累积百分含量和粒径分布.按离心沉降原理设计地合盘式离心仪,求出地是按、公式等效于球形颖粒地粒径,,而乳液聚合不管是为胶束成核过程或是均相成核过程,其最终形成地胶乳粒子都被认为近似于球形.因此,用离心沉降法测定乳液粒径,并用、方程计算其结果,得到地乳液粒径与分布地数据,应该是较为准确地.(). 乳液外观地检测:把乳液置于玻璃管,如比色管中,目测乳液颜色(污染构成地颜色:铁离子等;粒度大小造成地颜色:蓝光、发红、发黄、发灰、傻白等)、均一情况(有无絮凝、分层等)、透明度(不透明、半透明等).(). 固体含量地测定:取直径左右地玻璃或马口铁洁净小皿,置于有强制通风地烘箱中,于.℃烘干至恒重.烘箱中取出后应在干燥器中冷却.精称克左右样品(样品量足以扩散到覆盖整个盘面而液层又不过厚为度)于皿内.将装有样品地小皿置于左右地红外灯下烘干.然后,将小皿置干燥器中冷却分钟.再称重量.干燥后样品地重量干燥前样品重量×固体() 值地测定:一般测量,精密试纸即可.精密测量,可用以缓冲溶液标定地玻璃甘汞电极计测定.乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰.() 乳液粘度地测定:聚合物乳液是非牛顿型流体,与聚合物溶液如醇酸树脂等牛顿型流体不同,其应力应变关系不是线性关系,不成正比.因此,适用于聚合物溶液粘度测定地方法,诸如粘度杯法,气泡粘度计法等涂料工业习用方法不适合于聚合物乳液粘度地测定.勉强拿来测,不是不准,就是根本测不出.适合于聚合物乳液粘度测定地方法不靠流体对重力地应变,而是直接测量流体对剪应力(通过特定型式地转子地旋转产生)地应变值.因此,此类粘度计叫做旋转粘度计.当前,旋转粘度计在国际上有统一标准,即和.前者所涉及地是粘度计.但目前,各国甚至各公司有各自地型号.当前,我们采用地是所谓型旋转粘度计.相比之下,更为通用地又有标准依据地则是粘度计.现在,国际交流频繁,为了可比性,为了对乳液产品地认识有共同地基准,讨论有共同地语言,逐步推广此种粘度计似有必要.粘度计地检测原理很简单:一个特定型式地转子在被测流体中以设定速度旋转,转子转动产生地应力使相连地弹簧扭转地程度,即为流体地粘度.粘度以厘泊,.()表示.转子越大,转速越快,粘度越小;转子越小,转速越慢粘度越大.从粘度计附带地换算表中可查出厘泊值.粘度计有许多型号、、、等等.各配备不同数量地转子,各有一系列转速,各可测一定地粘度范围.对一般聚合物乳液而言,最高即可满足要求.报数据要注明所用转子号,所用转速和测定时地温度.() 乳液中残余单体地测定乳液中残余单体过量会给乳液带来稳定性和气味地问题.测定残余单体含量可以用皂化滴定法,也可以用色谱法.煎者仅给出总残余量,后者则可知残余地具体单体品种.. 皂化法:对稀释样品进行水汽蒸溜;收集一定量馏出物;在馏出物中加入酒精溶液使之在室温或回流(太耐碱地醋)状态下皂化;滴定过量碱.. 色谱法:使用适当型号地气一液色谱;色谱装备热导池或火焰电离检测器;以标准单体乳液校准;使用火焰电离检测藉时,水地干扰用以甲乙酮或苯或醋酸异丁醋为内标来克服.() 机械稳定性乳液在搅拌、泵送、研磨、喷涂、装运中都会出现受到剪应力地问题.检测时主要用可提供强剪切力地高速搅拌机.先将样品先过滤;然后在搅拌机中用—转,强力搅拌一分钟,再过滤,称量滤网上干燥残渣.没有任何残渣自然是最好地.() 贮存稳定性和热稳定性乳液如稳定性不好,则在贮存中会分层,会沉淀,运输中会起过多地泡沫.考核常温贮存稳定性:满注(对结皮试验注或一半)暗色瓶中;严密加盖;定期测粘度;以粘度变化不大(或轻度提高)为好.考核热稳定性办法相同.只是将瓶子放在一定温度(℃或特定)地烘箱中.() 冻融稳定性乳液在运输中难免受冻(规格要求是不容许受冻).偶然受冻不致使乳液报废,自然较好.样品在低温(一℃或一℃)箱中放小时,室温放置小时.以不破乳,不过度增稠为好,最理想情况通过个循环.() 各种助剂地相容性乳胶漆配方中有颜填料、多种助剂存在,它们是否能与乳液相容,这是很重要地.测试重点是一些溶剂、表面活性剂等.测试方法与测电解质地方法相同.观察方法既包括对乳液稳定性地观察,也要制薄膜与不加测试对象地乳液平行对比进行观察(是否维持透明,是否失光,是否影响成膜,是否影响膜地平整性等等).资料个人收集整理,勿做商业用途教你四招:快速检测化妆品优劣取少量面霜放在勺子里,可用酒精灯或蜡烛加热,符合标准地产品会像牛奶烧开形成地状态一样,味道不会改变,且更加浓郁.如果燃烧时有喷溅、冒浓烟、味道变得呛鼻、燃尽后勺底残留有油质,就说明矿物油超标或者有硼化物填充.清水测验乳液将适当地乳液倒进水里,如乳液浮在水上边,证明里边含油石酯,再轻轻摇晃,液体如果变成了乳白色,说明乳液含乳化剂,乳化剂是一种表面活性剂,它们会破坏皮肤地组织结构,导致皮肤敏感,并有很强地致癌性.反之,如果倒在水里,乳液下沉到底部,证明不含油石酯,消费者可安心使用.银戒判断铅多少在购买口红时,将口红样品抹在自己地手背上,然后用银戒指在上面摩擦,边磨边观察口红地颜色变化,口红变黑说明口红中含铅,黑色越深,含铅量越大.碘酒分辨抗氧化功能用透明玻璃器皿倒上些清水,并在水中滴入碘酒,碘酒与水地比例大约为∶,摇匀,把需要测试地产品如爽肤水、洗面奶等放少许在其中,充分搅拌,如果产品与液体充分溶解并且水恢复了清澈透明,说明其具有抗氧化功能,如果水不能还原或者变黑了,则证明用了这样地护肤品皮肤会继续被空气氧化,严重地还会加剧氧化.资料个人收集整理,勿做商业用途。

丙烯酸乳液标准

丙烯酸乳液标准

丙烯酸乳液标准
中国药典编委会, 中国药典2015年全国统一标准第三版
丙烯酸乳液标准
一、性状
丙烯酸乳液为淡白色或黄褐色透明液体,具有特殊的有机酸气味。

二、质量指标
(1)含量:丙烯酸酯(C3H4O2):≥0.1%;
(2)总耗水量:≤1.5%;
(3)无机盐:≤0.3%;
(4)挥发性溶剂:≤1.0%;
(5)粘度:30-50mPa·s;
(6)PH值:3.0-5.0,或1.0-3.0
三、检测方法
(1)含量测定:用硫酸铜指示剂滴定法。

(2)总耗水量测定:用蒸发烧杯法测定。

(3)无机盐测定:用蒸馏石棉纤维蒸气分析法测定。

(4)挥发性溶剂测定:用蒸发烧杯法测定。

(5)粘度测定:用流变仪测定。

(6)PH值测定:用精密PH表测定。

四、理化安全性
(1)过氧乙酸挥发物:无
(2)过氧化值:≤20(MEQ/KG)
(3)灼热残渣:≤0.2%
(4)外观与性状:符合标准的规定
五、药学用途
丙烯酸乳液用于制备包括皮肤组织修复在内的多种医药制剂。

六、标签声明
本品为无色透明液体,具有特殊的有机酸气味,用于医药制剂。

化妆品通用检测方法

化妆品通用检测方法

化妆品检验方法1 化妆品检验规则及稳定性试验1.1 化妆品的检验规则1.基本术语(1)常规检验项目。

指每批产品必检的项目,包括理化指标、感官指标、卫生指标中细菌总数、重量指标和外观要求。

(2)非常规检验项目。

指非逐批检验的项目,如卫生指标中除细菌总数以外的其它项目。

(3)适当处理。

指不破坏销售包装,从整批化妆品中剔除个别不合格品的挑拣过程。

(4)样本。

指每批抽样量的全体。

(5)单位产品。

指单件化妆品,以瓶、支、袋、盒为计件单位。

2.检验分类(1)交收检验产品出厂前由生产厂的检验部门按产品标准逐批进行检验,符合标准方可出厂,每批出厂产品都应附有合格证。

收货方可以交货批为批量,按标准规定进行检验。

交收检验项目为常规检验项目。

(2)型式检验一般情况下,每年不得少于一次。

有下列情形之一时,也应进行型式检验。

1)当原料、工艺、配方有重大改变,可能影响产品性能时。

2)产品长期停产后(6个月以上)恢复生产时。

3)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。

4)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。

3.抽样工艺条件、品种、生产日期相同的产品为一批。

收货方也可按一次交货产品为一批。

(1)交收检验抽样包装外观检验项目的抽样按GB/T 2828.1-2003的二次抽样方案抽样。

其中不合格(缺陷)分类分类检查水平(IL)、合格质量水平(AQL)见表8-1规定。

表8-1 检验水平不合格(缺陷)分类检查水平(IL)合格质量水平(AQL)B类(重)不合格II 2.5C类(轻)不合格II 10.0 属破坏性试验的项目按GB/T 2828.1-2003二次抽样方案抽样,其中IL=S-3,AQL=4.0。

包装外观检验项目的内容见表8-2规定。

表8-2 外观检验项目检验项目 B 类不合格 C 类不合格瓶 冷爆、破碎、泄漏、滑牙松脱、(毛口)毛刺除B 类不合格外的外观缺陷 盖 破碎、裂纹、爆裂、漏放内盖袋 封口开口、漏液、穿孔盒 毛口、开启松紧不宜、镜面和内容物与盒粘结脱落、严重瘪听软管 封口开口、漏液、滑牙、破碎喷雾罐 喷头不畅、凸听锭管 松紧不当、旋出推出不灵活化妆笔 笔杆开胶①、漆膜开裂①、笔套配合不当标志不清晰、表面不光洁 外盒 错装、漏装 除B 类不合格外的外观缺陷 商标、说明书、 盒头(贴)、合格证 字迹模糊、漏贴、倒贴、错贴注意: ①该项目为破坏性试验。

乳液基础知识

乳液基础知识

乳化剂
乳化剂可以将单体分散成细小的单体球滴而稳定的悬浮于水中,它在水中形成含 有单体的增溶胶束是合成乳胶粒的主要来源;它吸附在乳胶粒表面形成稳定的聚 合物乳液。 乳化剂按亲水基团分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型四类。 我们用到的乳化剂主要是阴离子型、非离子型和反应型乳液剂。
亲水基(羧酸钠) 亲水基(羧酸钠) 亲油基(烷基) 亲油基(烷基)
棒状 ( 高浓度时 ) 直径 100 ~ 300 nm
胶束的大小和数目取决于乳化剂的用量 乳化剂用量多,胶束的粒子小, 乳化剂用量多,胶束的粒子小,数目多
乳液聚合模型
聚合过程 根据聚合物乳胶粒的数目和单体液滴是否存在, 根据聚合物乳胶粒的数目和单体液滴是否存在,乳液聚 合分为三个阶段: 合分为三个阶段:
乳液常规检测指标及方法
7 固含量测定 在直径50mm的培养皿中倒入3-4克乳液,120℃烘1.5h,称量后,计算其固含量。 8 最低成膜温度测定 用最低成膜温度测定仪进行检测。 9 粘度测定 用NDJ-1旋转粘度剂进行测定。 10 PH值测定 用PH计或精密试纸测定。 11 成膜性测定 用100µm湿膜涂布器在玻璃板上制备乳液膜,在规定温度下2h后观察其成膜是否平整、连续。 12 胶膜耐水性 用100µm湿膜涂布器在玻璃板上制备乳液膜在30℃条件下成膜干燥24h,泡入去离子水中,24h 后观察其耐水泛白情况。 对于一般的出厂检测只检测乳液的外观、粘度、PH值、固含量、成膜性,其它指标只有在产品配 方发生变动或一年进行一次全项检测。
乳液的分类
乳液按产品用途可以分为:内墙乳液、外墙用 乳液、液、硅丙乳液、 苯丙乳液、醋丙乳液等。
乳液基本性能
1、化学稳定性 化学稳定性是指乳液对添加的化学药品主要是电解质的稳定性,检测方法通常用5%CaCl2 进行检测. 2、机械稳定性 机械稳定性是指乳液在经受机械操作时间的稳定性. 3、冻融稳定性 因乳液组成中一半是水,受冻后使介质变成冰,产生强大的冰压,使得护层—5双电层破坏 面造成破乳,冻融稳定性即是指乳液经过冻融和融化交替变化时的稳定性. 4、稀释稳定性 稀释稳定性是指乳液加水稀释后的稳定性. 5、量低成膜温度(MFFT) MFFT是指乳液薄膜在温度条件合适时,随水份蒸发聚合物乳液粒子充分融结成连续透明薄 膜时的温度即为MFFT. MFFT过高会造成龟裂现象,可加入成膜助剂Texanol等进行调节. 6、玻璃化温度(Tg) 玻璃化温度(Tg)是指高聚物由弹性状态转变为玻璃态的温度. Tg高 膜硬度好耐沾污性好,相对来讲MFFT也高,如使用不当,容易产生龟裂等现象. Tg低 膜较软,发粘耐沾污性差

化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测方法(征求

化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测方法(征求

化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的检测方法(征求意见稿)1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的含量。

本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、面膜类、粉类化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚含量的测定。

233.13.23.3α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌、苯酚4种标准物质。

3.4标准储备溶液分别称取α-熊果苷标准物质、β-熊果苷标准物质、氢醌标准物质和苯酚标准物质(3.3)各10mg(精确到0.0001g),置不同10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度,配制成浓度分别为1mg/mL的标准储备溶液。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,荧光检测器。

4.2天平。

4.3高速离心机(转速≥14000rpm)。

4.4超声波清洗器。

4.5涡旋振荡器。

55.1、、1005.22020245.3样品处理称取样品1.0g(精确到0.001g),置10mL具塞比色管中,加入甲醇至10mL,在涡旋混匀器上高速振荡30s,使样品与提取溶剂充分混匀。

密塞,超声提取20min,静置至室温,取适量样品溶液离心(转速14000rpm)5min,取上清液经微孔滤膜(3.2)过滤,取续滤液作为待测溶液。

必要时用适量甲醇稀释。

5.4参考色谱条件色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm×5μm);流动相:A:水;B:甲醇;柱温:20℃;48.1010050.001005.5测定在“5.4”色谱条件下,取混合标准系列溶液(5.2)分别进样,进行色谱分析,以标准系列溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

取“5.3”项下的待测溶液进样,根据保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线得到待测溶液中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的浓度。

按“6”计算样品中α-熊果苷、β-熊果苷、氢醌和苯酚的含量。

必要时按附录A方法进行定性确证。

6分析结果的表述6.1计算6.27图1标准溶液的液相色谱图1:β-熊果苷(19.567min);2:α-熊果苷(20.920min);3:氢醌(30.685min);4:苯酚(42.472min)。

乳液指标检测方法

乳液指标检测方法

乳液各种指标的检测方法乳液的测试方法固含量:取一容器准确称出其质量m,,然后称取2g左右乳液加人其中称量m2,将容器及乳液在1200C I恒温2h后冷却至室温,称量m3, 固含量%=(m3一m,)/(m:一m,)x 100% 乳液成膜性的评价:用湿膜制备器在玻璃板上制备平整、厚度一致的100 Vm薄膜,待干燥后看其是否连续,有无缩孔、缩边,并查看其透明性、光滑性,以及是否发粘。

耐水性:将制得的固化膜在室温养护7d后,放人蒸馏水中,观察涂膜的变化及脱落时间。

钙离子稳定性:在试管中加人5 mL乳液,再加人0. 5% CaCl2溶液5 mL,搅拌均匀,静置24 h,看有无凝聚、分层现象。

机械稳定性:用4 000 r/min高速搅拌搅拌60 s,看有无凝胶及破乳现象。

吸水率:将制得的固化膜干燥称量m,,然后浸人蒸馏水中,24 h后取出,用滤纸吸掉表面的水分,用电光分析天平称量m20 吸水率=(m2一m,) /m, X100%稀释稳定性:将乳液稀释至固含量为3%,静置24 h,看有无分层及凝胶现象。

涂膜的耐沾污性:将制备的乳胶漆涂覆在玻璃板上成膜,自然干燥后,在涂膜上撒上粉煤灰,用毛笔在上面来回刷100次,再用毛笔扫下涂膜上的粉煤灰,用自来水冲洗,观察涂膜表面颜色的变化。

涂膜的耐水性:将涂膜玻璃板养护7d后封边,浸泡在20-38℃的自来水中,观察涂膜是否起泡、脱落。

乳液各种指标的检测方法:(1) 电解质稳定性一般乳液对电解质总会是敏感的,但其敏感度也必然是有差别的。

较低的敏感度对乳液进行的加工总是有利的,譬如,加工中会遇到盐类。

因而,对此进行测试有其必要。

但是,从来没有过标准的方法。

在轻微搅动下滴入一定量稀薄NaCI 或CaCL2(l一5%)溶液于被测乳液中,观察其有否破乳的情形。

以较多容忍而不破乳为好。

钙离子稳定性的测试方法a. 100g蒸馏水中加入0.5g氯化钙配成溶液,再加入25g待测的苯丙乳液,搅匀静止24h,如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液的钙离子稳定性通过。

沥青乳液固含量测定试验方法比较与探讨

沥青乳液固含量测定试验方法比较与探讨

2021年4月石油沥青PETROLEUM ASPHALT第35卷第2期-标准与检测-沥青乳液固含量测定试验方法比较与探讨陈新志,郭立森,蔡汉泉(佛山高富中石油燃料沥青有限责任公司,佛山528531)摘要:固含量作为沥青乳液最基础的质量指标,测量准确对生产和销售具有重要的意义。

对比分析了适用于沥青乳液固含量测定的6种试验方法,并指出了不足。

参照《建筑涂料用乳液》(GB/T20623—2006)中不挥发物质量分数测定方法,对平底圆盘中是否加有滤纸进行了对比试验,提出了改进意见。

关键词:乳化沥青固含量试验乳化沥青是依靠乳化剂在一定的工艺条件下,以沥青为分散相,水为分散介质组成的水乳型液体材料。

乳化沥青属于不稳定体系,容易破乳,析出沥青,这一特点为乳化沥青的应用开辟了道路⑷。

乳化沥青在道路工程建设中已经成为非常重要的材料,同时可作为涂料用于建筑物的防水。

固含量作为乳化沥青最基础的质量指标,是生产过程控制和产品出厂必检的项目,其测量结果具有重要的意义。

固含量低于标准要求或技术协议,产品判定为不合格,固含量较高时将需要消耗更多的沥青、乳化剂和更苛刻的工艺条件,另外固含量还是乳化沥青储存稳定性试验的判定依据。

因此准确测定固含量是乳化沥青评价的首要条件。

现以高富沥青为原料制备乳化沥青,对比分析了适用于乳化沥青固含量测定的各种试验方法,提出了探讨和改进意见。

需要指出的是,残留物含量包括了沥青及助剂(乳化剂、稳定剂及其他杂质),一些地方也称为残余物含量、固体含量或不挥发物含量,本文统称为乳化沥青的固含量。

1乳化沥青的制备以高富70号A级道路石油沥青为原料,使用某市售乳化剂,在实验室使用IKN高剪切胶体磨(规格型号:CM2000/4)制备1kg固含量约为60%的乳化沥青。

制备工艺为:在水中加入一定量的乳化剂搅拌均匀,调节#H值,加入稳定剂、消泡剂等其它助剂得到皂液,将皂液加热到50~60°C,沥青加热到130-140',然后将热的皂液和热沥青一起送入高剪切胶体磨制备得到乳化沥青,各种物料加入量见表1。

01-乳液膏霜类化妆品的质量检验

01-乳液膏霜类化妆品的质量检验

讲课内容

乳液膏霜类化妆品的质量检验
水剂类化妆品的质量检验 美容类化妆品的质量检验 发类化妆品的质量检验 牙膏的质量检验


液洗类化妆品的质量检验
其它相关检验
基本检验项目

稳定性试验
通用检验 卫生与安全检验
化妆品稳定性试验法
耐热试验 耐寒试验 离心试验 色泽稳定性试验

8.离心试验

在离心管中注入试样约2/3高度并装实,用软木塞塞好。然后, 放入调节至(38±1)℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入
离心机中,并将离心机调整到2000r/min,30min后观察现象。
润肤乳液的质量检验

9.净含量允差

容量允差:随机取样10瓶,用量筒分别加入V1、V2、V3、……V10ml蒸馏水

利用乳状液能够与其外相液相混溶的特点,以水或油状液体稀释乳状液来判断。 将少量水溶性染料加入乳状液中,若整体被染上颜色,表明乳状液是o/w型,若只有 分散的液滴带色,表明乳状液是w/o型。油溶性染料情况恰好相反。

(2)染料法


(3)电导法

o/w型乳状液的导电性好;w/o型乳状液的导电性差。 将一滴乳状液滴于滤纸上,若液体迅速铺展,在中心留下油滴,则表明乳状液为o/w 型,若不能铺展,则此乳状液为w/o型。

pH的测定

人体皮肤的pH一般都在4.5~6.5,偏酸性。 pH值的测定方法有:pH试纸法、标准色管比色法和电位计测定法 ,其中 电位计测定法精密度和准确度高。 测定方法:按GB/T 13531.1规定的方法测定。


1.直测法(不适用于粉类、油膏类化妆品及W/O型乳化体)

水性涂料乳液性能测定

水性涂料乳液性能测定

水性涂料乳液性能测定目前环境压力正在影响全球的涂料工业。

因此,发展和推广低有机挥发物(VOC)甚至;零VOC的环保涂料是大势所趋,有关水性涂料技术的应用与研究备受重视。

研究水性涂料的关键是研制适用于水性涂料的乳液,本文主要介绍水性涂料乳液的主要检测方法。

1、水性涂料乳液pH值测定采用PHS-3C型酸度计测定。

2、粘度测定采用LND1-涂-4粘度计测定。

粘度的计算公式来自仪器的说明书,如下所示:t=0.223u+6.0 t——测定流出时间(s)u——粘度(mm2/s)K=T/t K=0.98T——标准流出时间(s)3、固含量测定准确称量干净的称量瓶,加入约2g乳液准确称量后,于110℃烘箱中烘约2h,取出放入干燥器中冷却至室温后再准确称量。

计算公式如下所示:W=m2/m1W——固含量m1——干燥前样品质量m2——干燥后样品质量4、Ca2+稳定性测定在20ml的刻度试管中加入16ml乳液,再加4ml 5%Cacl2溶液,摇匀静置48h,若不出现凝胶且无分层现象,则化学稳定性合格。

若有分层现象,量取上层清液和下层沉淀高度,清液和沉淀高度越高,钙离子稳定性越差。

5、转化率测定取部分乳液约2g,加入适量阻聚剂对苯二酚溶液(1%)终止反应,置于60℃烘箱中烘至恒量。

计算公式如下所示:G=m4/m3G——转化率m3——聚合物净质量m4——实际单体质量6、吸水率测定在乳化液中按苯丙乳液质量的15%加入三乙烯四胺固化剂混合均匀,浇在聚四氟乙烯板上,常温固化一周,制成厚度1mm的均匀薄膜,称取质量为的胶膜,浸入25℃去离子水中浸泡24h,取出用滤纸吸干表面水分准确称重,则吸水性为(m6—m5)/m5。

中国新型涂料网()。

乳液固含量测试方法-概述说明以及解释

乳液固含量测试方法-概述说明以及解释

乳液固含量测试方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述:乳液固含量是指乳液中固体成分所占的比例,是评估乳液质量稳定性和性能表现的重要指标之一。

固含量的测试方法能够帮助生产厂家了解产品的配方合理性,检测产品的稳定性和质量,并为产品改良提供参考依据。

因此,开发一种准确、快速且可靠的乳液固含量测试方法对于生产企业具有重要意义。

本文将重点介绍乳液固含量测试方法的种类、常见测试步骤和其在乳液品质控制中的应用价值,旨在为相关领域的从业者提供参考和借鉴。

1.2文章结构1.2 文章结构:本文主要分为三个部分,即引言、正文和结论。

在引言部分,将对乳液固含量测试方法进行概述,介绍文章的结构和目的。

在正文部分,将探讨乳液固含量的重要性,列举不同种类的乳液固含量测试方法,并详细介绍常见的测试步骤。

在结论部分,将总结乳液固含量测试方法的重要性,探讨其应用范围,并展望未来其发展方向。

1.3 目的:本文旨在介绍乳液固含量测试方法,通过对乳液固含量的测试和分析,探讨乳液的质量和稳定性,为乳液产品的生产和质量控制提供依据。

同时,通过对不同测试方法的比较和分析,对于选择合适的测试方法具有指导意义。

最终旨在促进乳液产品的生产技术的提升,保障产品的质量和安全,满足消费者对乳液产品的需求。

2.正文2.1 乳液固含量的重要性:乳液固含量是指乳液中固体物质的含量,也是反映乳液品质的重要指标之一。

乳液固含量的大小直接影响着乳液的稳定性和使用效果。

具体来说,乳液固含量过高会导致乳液过于粘稠,难以涂抹均匀,影响用户的使用体验;而乳液固含量过低则可能导致乳液稳定性不足,容易出现沉淀或乳化不良的情况。

此外,乳液固含量还可以影响乳液的保湿性能和营养成分的释放速度。

固含量适中的乳液不仅能够有效地保持肌肤水分,提升皮肤的柔软度和舒适感,还可以让肌肤更好地吸收营养成分,起到更好的护肤效果。

因此,在生产和质量控制过程中,对乳液固含量进行准确的测试和控制是非常重要的。

聚氨酯乳液测试指标

聚氨酯乳液测试指标

聚氨酯乳液测试指标全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:聚氨酯乳液是一种广泛应用于建筑、家具、汽车、鞋材等领域的涂料材料,其主要成分为聚氨酯树脂和乳液。

在生产过程中,对聚氨酯乳液进行测试是非常重要的,可以保证产品质量稳定和性能优异。

下面将介绍一些关于聚氨酯乳液测试的指标。

1. 外观外观是评价聚氨酯乳液品质的第一要素,好的聚氨酯乳液应具有均匀的乳浊液状,无沉淀,无机械杂质,并且无异物悬浮于其间。

应该注意检查乳液的颜色是否均匀,不应有大范围的色差差异。

2. 固含量固含量是指乳液中固体的含量比例,通常使用烘干法来测试。

固含量与涂料的性能和成本直接相关,高固含量通常意味着涂料涂膜厚度大、保护性强,但也会增加成本。

确定聚氨酯乳液的固含量是非常重要的。

3. 粘度粘度是指涂料流动的阻力,可以通过相对粘度和固体量测定。

粘度的大小直接影响了涂布的均匀性和效果,过低的粘度可能导致表面流动性差,过高的粘度则会影响涂料的使用性能。

4. pH值pH值是指乳液中氢离子的浓度,对于聚氨酯乳液来说,pH值的稳定性直接关系到其使用寿命和性能。

通常pH值在7-9之间为最佳范围,若超出这个范围可能会导致乳液失稳、发生凝聚、凝胶化等问题。

5. 粒径分布粒径分布是指乳液中固体颗粒的大小分布,可以通过激光粒度分析仪进行测试。

优良的聚氨酯乳液应具有均匀的颗粒大小和分布,这样可保证产品的性能稳定,不易出现结块、沉淀等现象。

6. 粘合力粘合力是指聚氨酯乳液涂膜与基材之间的粘合强度,通常通过剥离试验来测试。

优质的聚氨酯乳液应具有良好的粘合力,能够确保涂层在基材上的牢固性和耐久性。

对聚氨酯乳液进行测试是确保产品质量稳定和性能优异的关键步骤。

各项测试指标的合格与否不仅关系到产品的使用性能,还直接关系到产品的行销和用户口碑,因此在生产中务必对聚氨酯乳液进行严格的监控和检测。

只有通过科学标准的测试,才能保证产品质量,提高市场竞争力。

第二篇示例:聚氨酯乳液是一种常用的涂料原料,具有优异的性能和广泛的应用领域。

丙烯酸酯乳液检测方法

丙烯酸酯乳液检测方法

乳液性能检测方法(1)固含量的测定(2)粘度的测定(3)PH的测定(4)筛余物的测定(5)粒径的测定(6)残余单体的测定(7)最低成膜温度的测定(8)玻璃化温度的测定(9)机械稳定性的测定(10)冻融稳定性的测定(11)储存稳定性的测定(12)钙离子稳定性的测定(13)稀释稳定性的测定(14)耐水白的测定(1)固体含量的测定:a)按GB/T-20263-2006规定:取直径75mm左右的玻璃皿或马口铁洁净小皿称其重量为m0。

称1g左右样品于皿内(样品尽量在容器内分散开),并称重质量为m1。

将装有样品的小皿置于150±2℃的烘箱中15min烘干。

然后,将小皿置干燥器中冷却至室温,再称重量为m2。

(所有质量精确到0.001g)固含= (m2- m0)/(m1- m0)×100%平行测定三次,取平均值。

b)或者按GB/T11175-2002规定:用容器称取约1g试样,准确至0.001g .并使之流平,对于高粘度样品,最好用水或溶剂进行稀释。

将其置于恒温105℃士2℃的电烘箱中部,经干燥60min±5min 后取出,放入干燥器内冷却至室温后称量。

(2)粘度的测定:用容器取约 500 mL试样,注意勿混入气泡,将容器置于恒温水槽中,使试样液面低于水面。

用玻璃棒加以搅拌,使试样各部分的温度达到试验要求的温度。

测量温度的选择要依据配方来定,配方上的指标要求多少度就在多少度下测量。

一般先用热水或冷水将待测物调到制定的温度范围再进行测量。

安装防护装置和转子,按照转速和转子的组合,选择转子使测定粘度时指针正好能指在指示刻度盘20写-100%范围内。

实验室一般采用固定转速为60rpm的方法测定。

一般1#转子的测量范围为1-100cps;2#转子的测量范围为:500cps;3#转子测量范围为:1-2000cps;4#转子测量范围为:1-10000cps。

根据不同的粘度选择不同的转子。

旋转升降手柄,使粘度计平缓地下降,勿使转子粘上气泡,并使液面达到转子液位标线。

乳液泛蓝光粒径-概述说明以及解释

乳液泛蓝光粒径-概述说明以及解释

乳液泛蓝光粒径-概述说明以及解释1.引言1.1 概述乳液泛蓝光粒径是指乳液中所悬浮的微小颗粒的大小。

随着科学技术的不断进步,粒径测量成为研究材料性质和应用效果的重要手段之一。

而泛蓝光乳液则是乳液中微粒表面经过特殊处理后的产物,其具有较高的抗氧化性能和光稳定性,因此在各个领域中被广泛应用。

乳液泛蓝光粒径的研究对于了解其物理性质和优化其应用效果具有重要意义。

通过对乳液泛蓝光粒径的测量,我们可以了解其分布范围和平均粒径大小,从而对乳液的稳定性和分散性能进行评估。

同时,了解乳液泛蓝光粒径的大小还有助于我们预测其在不同应用领域中的性能表现,如在化妆品中的保湿效果、药物载体的控释性能等方面的应用。

为了准确测量乳液泛蓝光粒径,研究者们采用了多种粒径测量方法,包括动态光散射技术、激光共振光散射技术、电阻计数和显微镜观察等。

这些方法各有优劣,可以根据具体研究目的和样品特性选择最适合的方法进行测量。

通过这些方法,我们可以获得粒径的分布曲线和平均粒径大小,进而对乳液泛蓝光粒径的性质进行深入探究。

总之,乳液泛蓝光粒径的研究在科学研究和工业应用中具有重要的地位和作用。

通过对其粒径特征的研究,可以为优化乳液的稳定性、改善其应用性能提供理论依据和实验指导。

有关乳液泛蓝光粒径的探索还有待进一步深入,相信在未来的研究中会有更多关于乳液泛蓝光粒径的新发现和应用突破。

1.2文章结构文章结构部分的内容可以编写如下:文章结构部分旨在介绍本文的组织结构以及各个部分的内容概要。

通过清晰的文章结构,读者可以更好地理解论文的逻辑脉络和内容框架。

本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

其中引言部分主要给读者一个整体的概述,介绍了乳液泛蓝光粒径的研究背景、意义和目的。

正文部分将重点讨论本次研究的对象和粒径测量方法。

结论部分将对实验结果进行总结,并探讨研究的意义和对相关领域的贡献。

具体分为以下几个部分:2.1 研究对象本部分将详细介绍本次研究所选取的乳液样品或实验对象。

乳液mv值国标检测方法

乳液mv值国标检测方法

乳液mv值国标检测方法
乳液mv值国标检测方法如下:
1. 按照乳液样品:去离子水=1:1的比例,将乳液样品和去离子水分别称量并混合均匀。

2. 将混合液放入超声波细胞粉碎仪中,在功率为200W 的条件下超声破碎10分钟,使乳液样品中的大颗粒充分破碎成小颗粒。

3. 将超声破碎后的混合液通过孔径为0.45μm的滤膜过滤,收集滤液。

4. 将收集到的滤液放入真空干燥器中,在真空度为
0.09MPa、温度为60℃的条件下干燥24小时,得到干燥后的样品。

5. 将干燥后的样品放入电子天平中,称量并记录质量。

6. 将称量后的样品放入X射线衍射仪中,测定样品的XRD图谱。

7. 将XRD图谱导入到计算机中,利用软件进行数据处理和分析。

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乳液各种指标的检测方法乳液的测试方法固含量:取一容器准确称出其质量m,,然后称取2g左右乳液加人其中称量m2,将容器及乳液在1200C I恒温2h后冷却至室温,称量m3, 固含量%=(m3一m,)/(m:一m,)x 100% 乳液成膜性的评价:用湿膜制备器在玻璃板上制备平整、厚度一致的100 Vm薄膜,待干燥后看其是否连续,有无缩孔、缩边,并查看其透明性、光滑性,以及是否发粘。

耐水性:将制得的固化膜在室温养护7d后,放人蒸馏水中,观察涂膜的变化及脱落时间。

钙离子稳定性:在试管中加人5 mL乳液,再加人0. 5% CaCl2溶液5 mL,搅拌均匀,静置24 h,看有无凝聚、分层现象。

机械稳定性:用4 000 r/min高速搅拌搅拌60 s,看有无凝胶及破乳现象。

吸水率:将制得的固化膜干燥称量m,,然后浸人蒸馏水中,24 h后取出,用滤纸吸掉表面的水分,用电光分析天平称量m20 吸水率=(m2一m,) /m, X100%稀释稳定性:将乳液稀释至固含量为3%,静置24 h,看有无分层及凝胶现象。

涂膜的耐沾污性:将制备的乳胶漆涂覆在玻璃板上成膜,自然干燥后,在涂膜上撒上粉煤灰,用毛笔在上面来回刷100次,再用毛笔扫下涂膜上的粉煤灰,用自来水冲洗,观察涂膜表面颜色的变化。

涂膜的耐水性:将涂膜玻璃板养护7d后封边,浸泡在20-38℃的自来水中,观察涂膜是否起泡、脱落。

乳液各种指标的检测方法:(1) 电解质稳定性一般乳液对电解质总会是敏感的,但其敏感度也必然是有差别的。

较低的敏感度对乳液进行的加工总是有利的,譬如,加工中会遇到盐类。

因而,对此进行测试有其必要。

但是,从来没有过标准的方法。

在轻微搅动下滴入一定量稀薄NaCI 或CaCL2(l一5%)溶液于被测乳液中,观察其有否破乳的情形。

以较多容忍而不破乳为好。

钙离子稳定性的测试方法a. 100g蒸馏水中加入0.5g氯化钙配成溶液,再加入25g待测的苯丙乳液,搅匀静止24h,如不破乳、不分层、不凝胶、苯丙乳液的钙离子稳定性通过。

b. 在10ml刻度的试管中,用滴管加5ml苯丙乳液之然后加入lml5%CaCL2.溶液,摇匀后放置于试管架上。

如48h后不生分层、沉淀、絮凝等现象,则苯丙乳液钙离子稳定性通过。

(2). 最低成膜温度的测定:一块不锈钢条,一端受冷,一端加热,整条呈均匀的温度梯度,从一头零下若干度到另一头超过100℃。

不锈钢条沿线无级地设有温度显示。

把乳液涂在条上。

经过一段时间,条上乳液,一侧形成透明均匀的膜,一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明。

这条线所指温度即为最低成膜温度。

按照操作规定及要求的温度范围,将仪器调到所需的数值。

特别要注意在开机时,首先打开冷却水,以防烧坏致冷元件。

待确定测量板上温度已达平衡以后,即开始涂样。

一块不锈钢条,一端受冷,一端加热,整条呈均匀的温度梯度,从一头零下若干度到另一头超过100℃。

不锈钢条沿线无级地设有温度显示。

把乳液涂在条上。

经过一段时间,条上乳液,一侧形成透明均匀的膜,一侧聚合物变成白浊破碎状,中间界限分明。

这条线所指温度即为最低成膜温度。

样品的涂布,特别是样品的均匀程度对测试结果有影响,因此应注意操作。

为了保证涂膜厚度均匀,先在测试板上贴附好厚0.1毫米的胶纸带,然后用橡胶刮片将乳液均匀地涂布于胶纸带的槽中,盖好上部封盖,打开风泵,使干燥好的空气吹过乳液上部,并注意观察成膜怜况。

如前所述,可以看到在乳液所成的膜的状态上会有明显的不同,在成膜部分是连续透明的膜状物,而另一部分则是断续的,甚至是白噩形片(粉)状物,测定这两部分的分界线处的温度即为最低成膜温度(MFT)。

(3) 粒径分布的测定:乳液的粒度和粒度分布是非常重要的指标。

因为许多性能与之直接相关,例如,膜光泽。

在一定程度上,粒子越细,光泽越好。

商品聚合物乳液都是由不同粒度的粒子构的,因此叫做多分散性乳液。

由一般大的粒子构成的液,叫单分散乳液。

这种只有实验室价值。

多分散对膜的致密度有利。

作为涂料,膜致密度自然是极为重要的性质。

当然,多分散液是要有度的。

并不是越分散越好。

乳液粒度检测有多种方法:a. 电镜;用电镜看,或照相看片,很直观,也有定的办法,但制试样技术要求高,仪器太贵,乳液中胶粒有干扰。

b. 超离心法:将稀释到准确而确切浓度的乳液置于离心试管中,以逐步提高的速度甩,在各个速度下在既定位置(粒径已知)取特定级分,再测其浓度,得知各极分的重量%。

这样,不但测了粒度,也弄清了分布。

c. 皂液滴定法:用制备乳液的同一种(不必然,但如此可使计算简化)表面活性剂溶液滴定稀薄乳液,测表面张力;当表面张力趋平时记录表面活性剂浓度;绘浓度对张力的曲线;斜率为每克聚合物吸附面活性剂克分子数;由此可计算每克聚合物表面积由此可得粒径。

此法简单易行快速便宜,也还精确。

d. 光散射法:不同粒径粒子,散射光角度不同,强度不同,借此可算出粘度和粘度分布。

许多精细粒度和粒度分布仪都是以此法为基础的。

加上数据处理,可列表、绘曲线图、直方图输出检测结果。

这是检测涂料用聚合物乳液的一个值得推广的方法。

e. 乳油撇分法:在既定浓度的藻酸钠溶液的存下,只有那些在某一相应临界粒度以上的粒子才被撇出。

不断改变藻酸钠浓度,就能撇出不同粒度粒子。

测其重量可得各级分重量比。

参照电镜测可得粒度分布。

f.. Joyce一LOebl盘式离心仪即采用离心沉降法测定粒径。

其原理是,当任一粒子的聚集系统分散于一液体介质中时,粒子藉重力的作用会发生沉降,不同大小的不规则形状的粒子在液体分散介质中沉降时,各自具有一定的沉降速度。

假定这些不规则形状的粒子的沉降等效于具有相同密度的不同直径的球状体的沉降,即在相同条件下测定出的球状体的沉降速度具有与不规则粒子相同的沉降速度,则不规则粒子的粒径便可用该球体的直径来表示,称之谓自由降落粒径(Free-falling Diameter)。

惫浮在液体分散介质中不同粒径的粒子,当它们沉降时,沉降速度与粒径大小、粒子的密度及液体分散介质的密度和粘度有关,其过程可用Stoke’s方程描述: Wo= (D2(Ps一Po)g/18η) × (w2/gR)式中:w0一离心沉降速度(m/s), D一固体颗粒直径(m)P0一液体分散介质的密度(kg/m3) Ps一固体颗粒的密度(kg/m3)g一重力加速度(m/s) w一切线速度(m/s)R一回转半径(m) η—液体介质的粘度(Pa•s)式中经换算推导得到固体颗粒粒径的计算公式:T=[(6.229×109η)/(D2×N2•△ρ)]•logR2/R1式中: T一沉降时间(min) D一四体颗拉粒径(µ)N一离心机转速(r/min) △ρ—粒子与分散介质的密度差(g/cm3)R1一开始沉降时的半径(cm.固体颗粒所处位置,它取决于旋转盘中所用液体分散介质的体积)R2—光束至园盘中心距(cm,它取决于仪器本身)式中,、R,、凡、N、P均为已知值,T为变量。

T可从测试试样时的走纸速度与测试时间计算而得。

因此,将已知值及各不同时间的T代入式中便可求出所测试样的粒径。

同时,各种粒径顺粒的百分含量(颖粒数目)与吸光度有关,故用吸光度法可计算各种粒径颗粒的累积百分含量和粒径分布。

按离心沉降原理设计的JOyc合Loebl盘式离心仪,求出的是按Stoke、公式等效于球形颖粒的粒径,,而乳液聚合不管是为胶束成核过程或是均相成核过程,其最终形成的胶乳粒子都被认为近似于球形。

因此,用离心沉降法测定乳液粒径,并用Stoke、方程计算其结果,得到的乳液粒径与分布的数据,应该是较为准确的。

(4). 乳液外观的检测:把乳液置于玻璃管,如比色管中,目测乳液颜色(污染构成的颜色:铁离子等;粒度大小造成的颜色:蓝光、发红、发黄、发灰、傻白等)、均一情况(有无絮凝、分层等)、透明度(不透明、半透明等)。

判断乳液好坏的方法是观察乳液的外观,灰白色乳液说明其颗粒较大,至少是5μm以上,乳液带黄色的说明颗粒很不均匀,一般颗粒至少在2μm以上,乳液带蓝光的说明颗粒在1μm左右,理想的应该是带蓝光的并透明乳液,不是乳白色的,说明其颗粒大小在0.2-1μm,而且粒径分布范围较窄(5). 固体含量的测定:取直径100mm左右的玻璃或马口铁洁净小皿,置于有强制通风的烘箱中,于15。

℃烘干至恒重。

烘箱中取出后应在干燥器中冷却。

精称5克左右样品(样品量足以扩散到覆盖整个盘面而液层又不过厚为度)于皿内。

将装有样品的小皿置于250W左右的红外灯下烘干。

然后,将小皿置干燥器中冷却30分钟。

再称重量。

干燥后样品的重量/干燥前样品重量×100%=固体%(6) PH值的测定:一般测量,精密试纸即可。

精密测量,可用以缓冲溶液标定的玻璃甘汞电极pH 计测定。

乳液中表面活性剂可能对测定结果有所干扰。

(7) 乳液粘度的测定:聚合物乳液是非牛顿型流体,与聚合物溶液如醇酸树脂等牛顿型流体不同,其应力应变关系不是线性关系,不成正比。

因此,适用于聚合物溶液粘度测定的方法,诸如粘度杯法,气泡粘度计法等涂料工业习用方法不适合于聚合物乳液粘度的测定。

勉强拿来测,不是不准,就是根本测不出。

适合于聚合物乳液粘度测定的方法不靠流体对重力的应变,而是直接测量流体对剪应力(通过特定型式的转子的旋转产生)的应变值。

因此,此类粘度计叫做旋转粘度计。

当前,旋转粘度计在国际上有统一标准,即1502555和3219。

前者所涉及的是Brookfield粘度计。

但目前,各国甚至各公司有各自的型号。

当前,我们采用的是所谓B型旋转粘度计。

相比之下,更为通用的又有标准依据的则是Brook-field粘度计。

现在,国际交流频繁,为了可比性,为了对乳液产品的认识有共同的基准,讨论有共同的语言,逐步推广此种粘度计似有必要。

Brookfield粘度计的检测原理很简单:一个特定型式的转子在被测流体中以设定速度旋转,转子转动产生的应力使相连的弹簧扭转的程度,即为流体的粘度。

粘度以厘泊,。

ps(mPa•S)表示。

转子越大,转速越快,粘度越小;转子越小,转速越慢粘度越大。

从粘度计附带的换算表中可查出厘泊值。

Brookfield粘度计有许多型号:LVF、LVT、RVF、RVT等等。

各配备不同数量的转子,各有一系列转速,各可测一定的粘度范围。

对一般聚合物乳液而言,最高10000cPs即可满足要求。

报数据要注明所用转子号,所用转速和测定时的温度。

(8) 乳液中残余单体的测定乳液中残余单体过量会给乳液带来稳定性和气味的问题。

测定残余单体含量可以用皂化滴定法,也可以用色谱法。

煎者仅给出总残余量,后者则可知残余的具体单体品种。

a. 皂化法:对稀释样品进行水汽蒸溜;收集一定量馏出物;在馏出物中加入KOH 酒精溶液使之在室温或回流(太耐碱的醋)状态下皂化;滴定过量碱。

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