红外光谱测试方法
红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤
1.准备样品：样品应净化和干燥，以确保获得准确的结果。
样品的形
式可以是固体，液体或气体。
对于固体样品，可以使用粉碎仪将其研磨成
细粉末。
2.准备红外仪器：开启红外仪器并进行预热，以确保其稳定和准确。
校准仪器的零点和基线，以获得准确的光谱数据。
3.放置样品：将样品放置在红外仪器的样品室中，确保样品能够与红
外光线有效反应。
固体样品可以直接放置在样品室中，而液体样品需要使
用适当的样品池来容纳。
4.设置参数：根据样品的性质和分析要求，设置红外仪器的参数。
这
些参数可能包括光谱扫描范围，分辨率，扫描速度等，以获得最佳的结果。
5.开始测量：在样品放置好并设置好参数后，开始测量红外光谱。
仪
器将发送红外光线通过样品，然后测量样品吸收或发射的光谱。
测量时保
持仪器环境稳定，并避免外部干扰。
6.分析光谱：通过对测得的光谱数据进行分析，可以确定样品中的化
学键类型和组成。
首先，观察光谱的整体形状和特征峰的位置。
然后，通
过比对已知物质的标准光谱库或文献数据，确定特征峰与化学键的对应关系。
7.解释结果：根据对光谱的分析结果，解释样品中化学键的存在和组成。
根据需要可以绘制红外光谱图表，并标注峰对应的化学键。
8.维护仪器：在完成测试后，及时清洁和维护红外仪器，以确保其正
常工作和准确数据。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱测试具体流程
红外光谱测试具体流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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红外光谱测试步骤
红外光谱测试步骤步骤一：准备样品首先，需要准备好要测试的样品。
样品通常以固态、液态或气态存在。
根据样品的形态和测试要求，可以采用不同的方法和设备。
步骤二：选择适当的红外光源红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质，如钨丝、石英或硅。
这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。
选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。
步骤三：选择适当的检测器常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。
选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。
步骤四：进行样品预处理样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。
常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。
步骤五：选择适当的红外光谱仪根据测试要求和所测样品的特性，选择适当的红外光谱仪。
常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散式红外光谱仪等。
根据测试的需求选择合适的设备。
步骤六：准备和校准仪器在进行红外光谱测试之前，需要准备和校准仪器。
包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等，以确保仪器的正常工作和准确性。
步骤七：测量样品光谱将样品放入样品室或配置适当的光学装置。
根据测试要求和仪器的操作方法，选择适当的测量模式和参数，如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。
开始测量样品的红外光谱。
步骤八：处理和分析光谱数据测量完样品的红外光谱后，需要对数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正（如能量修正或强度修正）等。
对光谱数据进行解释和分析，以识别光谱中的谱带和功能基团。
步骤九：数据解读和结论根据光谱数据的解释和分析结果，可以得出结论。
通过与数据库或文献对比，确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。
步骤十：记录实验结果与清理仪器最后，将实验结果记录下来，并及时清理仪器，确保仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结以上所述，红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。
红外光谱的实验测量方法
红外光谱的实验测量方法姜志全理化科学实验中心2014年当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱红外光谱红外吸收光谱产生的条件，除要求仪器红外光源所发出的红外光具有恰好能满足分子振动能级跃迁时所需要的能量之外，还要提供分子发生偶极矩的改变所消耗的能量红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。
因为分子振动能级差为0.05~1.0 eV ，比转动能级差（0.0001~0.05 eV ）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱►►红外光区的划分近红外光区中红外光区远红外光区0.75 ~ 2.5 μm 、13300 ~ 4000 cm -1近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O–H 、N–H 、C–H ）伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析中红外光区吸收带是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带。
由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析远红外光区吸收带是由气体分子中的纯转动跃迁、振动-转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。
由于低频骨架振动能灵敏地反映出结构变化，所以对异构体的研究特别方便。
此外，还能用于金属有机化合物（包括络合物）、氢键、吸附现象的研究2.5 ~ 25 μm 、4000 ~ 400 cm -125 ~ 1000 μm 、400 ~ 10 cm-1红外光谱的常规测试方法中红外区的透光材料1.4923.8 (10°C)5000∼400KCl 氯化钾 3.4不溶5000∼660Si硅4.0不溶5000∼430Ge 锗 2.42不溶3400∼27001650∼600C 金刚石(II)2.4不溶5000∼500ZnSe 硒化锌 2.2不溶5000∼710ZnS 硫化锌 1.430.0016 (20°C)5000∼1110CaF2氟化钙 1.460.17 (20°C)5000∼830BaF2氟化钡 2.2不溶5000∼285AgBr 溴化银 2.0不溶5000∼435AgCl 氯化银 2.370.02 (20°C)5000∼250TlBr•TlI KRS-5 1.7944.0 (0°C)5000∼165CsI 碘化铯 1.5653.5 (0°C)5000∼400KBr 溴化钾 1.5435.7 (0°C)5000∼625NaCl 氯化钠折射率水中溶解度(g/100ml 水)透光范围(cm -1)化学组成材料名称金刚石透光材料40003500300025002000150010001020304020304050607080S i n g l e B e a mWavenumber (cm -1)T r a n s m i tt a n c e (%)红外透射光谱测定透过样品前后的红外光强度变化而得到的谱图称为红外透射光谱从样品分子在接受红外光照射时能态变化的角度分类，红外透射光谱属于吸收光谱红外吸收谱带的位置、强度和形状随测定时样品的物理状态及制样方法而变化各种不同的样品有不同的处理技术，一种样品往往有几种制样方法可供选择，因此需要根据具体情况（如样品状态、分析目的等）选择合适的样品制备方法同一种样品的气态红外谱图与液态、固态的不同同一种固态样品，颗粒大小不同会有不同谱形►►试样的制备试样的浓度和测试厚度应选择适当以使光谱图中大多数吸收峰的透过率处于15~70%范围内试样中不应含有游离水►浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置和强度水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形►►液态水的红外光谱红外光谱的测量方法气体样品：常规气体池长光程气体池液体和溶液试样：液体池液膜法固体样品：KBr压片法石蜡油研磨法特殊的测量模式：镜面反射法衰减全反射法(ATR)漫反射法(DRIFTS)光声光谱法仪器联用模式：气红联用液红联用热重－红外联用气体池气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5~10 cm 的大容量气体池。
红外光谱测试方法
红外光谱测试方法红外光谱测试的原理是基于物质分子的振动和转动引起的。
红外辐射被样品吸收的频率与样品分子的振动频率一致。
当红外辐射通过样品时，样品会吸收特定频率的辐射，从而产生吸收谱。
通过分析样品的吸收谱，可以确定样品中的化学键类型和功能团，从而了解样品的结构和组成。
红外光谱测试需要使用红外光谱仪。
常见的红外光谱仪包括红外线透射光谱仪和红外线反射光谱仪。
红外线透射光谱仪适用于透明样品，它将红外辐射从样品的一侧照射进去，然后从样品另一侧收集透射的光谱。
红外线反射光谱仪适用于不透明或不容易制备薄片的样品，它将红外辐射从样品的一侧照射进去，然后收集反射回来的光谱。
在进行红外光谱测试之前，需要对样品进行适当的处理。
首先，需要将样品制备成透明或反射薄片。
对于透明样品，可以使用折射率与样品相近的溶剂将样品溶解，并将溶液放在红外透射池中。
对于不透明样品，可以将样品在适当的基底上制备成薄片或者直接将样品放在红外反射池中。
通过样品制备技术，可以使红外辐射穿透或反射样品，从而获得可靠的光谱结果。
在进行红外光谱测试时，还需要考虑光谱的分辨率和信噪比。
光谱的分辨率是指能够分辨出两个密切的吸收峰之间的最小差异。
分辨率越高，可以揭示出样品中更多的化学组分。
信噪比是指光谱中吸收峰与噪声之间的比值，信噪比越高，可以提高光谱的准确性和可靠性。
为了获得高分辨率和高信噪比的光谱，可以对仪器进行优化，例如调整光源强度、减小光源的波动和控制仪器的噪声。
红外光谱测试的应用非常广泛。
在化学领域，可以用红外光谱测试来确定有机化合物的结构和功能团，并用于配位化学和反应动力学的研究。
在生物化学领域，可以用红外光谱测试来研究蛋白质的二级结构、脂肪酸的饱和度和氨基酸的含量。
在环境科学领域，可以用红外光谱测试来监测大气中的气体浓度、土壤中的有机质含量和水中的化学物质。
此外，红外光谱测试还广泛应用于药物分析、食品检测和环境监测等领域。
综上所述，红外光谱测试是一种有效的化学分析技术，可以用于分析物质的结构、组成和性质。
红外谱图分析方法总结
红外谱图分析方法总结1. 简介红外（Infrared）分析技术是一种非常重要的分析测试方法，它可以用来研究物质的结构、组成、性质及相互作用等方面的信息。
红外谱图分析方法通过测量物质对红外辐射的吸收和散射，并结合相关的理论和数据库，得出样品的红外光谱图。
本文将总结常用的红外谱图分析方法。
2. 样品制备在进行红外谱图分析之前，首先需要将待测的样品制备成适合红外光谱测量的形式。
常见的样品制备方法包括固体试样法、液体试样法和气相试样法。
•固体试样法：将固体样品粉碎并与适量的无水氯化钾或氯化钠混合，制成样品块。
也可以使用压片法，将粉末样品压制成片。
•液体试样法：将液体样品滴在透明基片上，使其干燥后形成薄膜。
也可以将液体样品放入适合的红外吸收池中进行测量。
•气相试样法：将气体样品填充到气室中，通过红外吸收池进行测量。
3. 红外光谱测量仪器进行红外谱图分析需要使用红外光谱测量仪器。
常见的红外光谱测量仪器有红外光谱仪和红外光谱仪。
红外光谱仪主要由光源、干涉仪、样品室、探测器和数据采集系统等组成。
它通过生成红外光源并使其通过样品，然后测量样品对不同波长的红外光的吸收情况。
常用的红外光谱仪有傅立叶红外光谱仪（FTIR）和分散式红外光谱仪。
红外光谱仪是一种通过获取光谱仪的光栅分散红外光的仪器。
它通过将红外光分散为不同的波长，并通过探测器检测各个波长的红外光强度，得到红外光谱图。
4. 红外谱图解释红外谱图是指样品在红外区域内的吸收峰和吸收强度的图谱。
通过研究红外谱图，可以得到样品的结构和组成等信息。
红外谱图的解释可以从以下几个方面进行：•吸收峰的位置：吸收峰的位置与样品中存在的化学键相关。
不同化学键对应着不同波数的吸收峰。
•吸收峰的强度：吸收峰的强度与样品中某种化学键的含量相关。
吸收峰的强度越高，表示样品中该化学键的含量越多。
•布拉格方程：通过使用布拉格方程可以计算吸收峰的波数。
•参考谱库：借助谱库中的红外光谱标准数据，可以将待测样品的红外光谱与已知物质进行比对和鉴定。
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。
下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。
确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。
2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。
调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。
3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。
光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。
4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。
通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。
5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。
可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。
这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。
红外光谱测试
当红外光照射到物质上时，物质分子会吸收特定波长的红外 光，产生振动和转动能级的跃迁，从而形成红外光谱。不同 物质分子具有不同的振动和转动能级，因此红外光谱具有特 征性，可以用于物质鉴别和组成分析。
红外光谱的分类
透射光谱法
测量透过物质后的红外光的强度，从而得到物 质的红外光谱。
反射光谱法
测量照射到物质表面后的红外光的反射强度， 从而得到物质的红外光谱。
技术创新与进步
1 2
高精度光谱解析
随着计算技术和算法的进步，红外光谱解析的精 度将进一步提高，能够更准确地解析出物质的结 构和组成。
微型化与便携化
随着微电子技术和制造工艺的发展，红外光谱仪 将进一步微型化和便携化，便于野外和现场测试。
3
智能化与自动化
未来红外光谱测试将更加智能化和自动化，减少 人工操作和干预，提高测试效率和准确性。
根据特征峰的位置和强度，推断样品中存在的官能团或分子结 构。
结合红外光谱的特征峰和其他测试结果，对样品的分子结构进 行分析和推断。
通过特征峰的峰高和峰面积，计算样品中相关官能团或分子的 含量或浓度，进行定量分析。
红外光谱测试结果可用于材料科学、化学、生物学、医学等领 域，为相关研究和应用提供重要信息。
物质。
用于生物大分子的结构 和组成分析，如蛋白质、
核酸等。
02 红外光谱测试的样品准备
样品选择与制备
01
02
03
04
固体样品
选择具有代表性的样品，确保 样品纯净度高，无杂质。
液体样品
选择清澈透明的液体，避免含 有气泡和悬浮物。
气体样品
选择纯净的气体，避免含有杂 质和水分。
制备方法
根据样品类型，采用合适的制 备方法，如研磨、溶解、干燥
红外光谱测试方案
③ 苯的衍生物的泛频谱带：出现在2000~1650 cm-1范围，是C-H面外和 C=C面内变形振动的泛频吸收，虽然强度很弱，但它们的吸收面貌在表征 芳核取代类型上是有用的。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效 手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和 定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
四、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
(cm1 ) 10 4 ( m)
T ~σ曲线 →前疏后密
IR与UV的区别
IR
起源 分子振动能级伴 随转动能级跃迁
2、900~650 cm-1区域 某些吸收峰可用来确认化合物的顺反构型。烯烃的=C-H面外变形振
动出现的位置，很大程度上决定于双键的取代情况。对于RCH=CH2结构， 在990 cm-1和910 cm-1出现两个强峰；为RC=CRH结构是，其顺、反构 型分别在690 cm-1和970 cm-1出现吸收峰，可以共同配合确定苯环的取代 类型。
（2）变形振动（又称弯曲振动或变角振动） 基团键角发生周期变化而键长不变的振动称为变形振动，用符号
表示。变形振动又分为面内变形和面外变形振动。面内变形振动又 分为剪式（以表示）和平面摇摆振动（以表示）。面外变形振动又 分为非平面摇摆（以表示）和扭曲振动（以表示）。
图示
as CH 3
~
特征区（官能团区）分为三个区域：
（1）4000 ~2500 cm-1 X-H伸缩振动区 （X可以是O、H、C或S等原子）
物理实验中的拉曼与红外光谱测试方法
物理实验中的拉曼与红外光谱测试方法导言：在物理实验中，拉曼和红外光谱测试是两种常用的方法。
这两种方法在研究物质的结构和性质方面有着重要的应用。
本文将依次介绍拉曼和红外光谱测试的原理、设备以及应用领域。
一、拉曼光谱测试方法拉曼光谱测试方法是一种基于物质分子振动转换能级的光散射现象的测试技术。
当物质受到激发光束的照射时，一部分光子将通过物质，而另一部分光子则与物质分子进行作用，发生散射。
这种散射光中，有一部分光子的频率发生了微小的变化，称为拉曼散射光。
通过分析拉曼散射光的频率变化，可以了解物质的化学键、分子结构以及晶格振动等信息。
拉曼光谱测试设备主要由激光器、样品台、光谱仪和检测器等组成。
激光器发射一束单色激光，并将其聚焦在待测物质上。
光谱仪记录散射光的频率变化，并将其转换为拉曼光谱图。
通过分析拉曼光谱图的峰位和峰形，可以获得物质的信息。
拉曼光谱测试具有非破坏性、无需特殊处理样品的优点，广泛应用于材料科学、化学和生物医学等领域。
从材料科学的角度来看，拉曼光谱测试可以用于研究材料的结构、相变以及材料表面特性等。
在化学领域，拉曼光谱测试可以帮助分析物质的成分、化学键的强度以及反应过程等。
此外，生物医学研究中的荧光探针、细胞成像以及体内分子探测等都可以通过拉曼光谱测试实现。
二、红外光谱测试方法红外光谱测试方法是一种基于物质在红外光区吸收光的特性的测试技术。
物质吸收红外光的波长范围通常为2.5到25微米，这个范围对应于物质分子振动和转动能级之间的能量差。
通过测量物质在红外光区的吸收光谱，可以对物质的组成、结构和化学键进行研究。
红外光谱测试设备主要由红外光源、样品台、光谱仪和检测器等组成。
红外光源发射一束宽带红外光，并将其传递到待测物质上。
光谱仪记录吸收光的变化，并将其转换为红外光谱图。
通过分析红外光谱图中吸收峰的位置和强度，可以获得物质的信息。
红外光谱测试被广泛应用于化学、材料学和生物科学等领域。
在化学领域，红外光谱测试可以帮助分析物质的结构、成分和化学键的类型。
薄膜红外光谱测试方法
薄膜红外光谱测试是一种常用的分析技术，用于研究和表征材料的化学成分、结构和功能。
下面是几种常见的薄膜红外光谱测试方法：
1.透射红外光谱法：该方法通过将红外辐射透过薄膜材料并测量透射光的强度来分析样品。
样品与红外光源之间的相对位置和路径长度会对透射谱产生影响。
2.反射红外光谱法：该方法使用反射几何配置，将红外辐射从样品表面反射回来，然后测
量反射光的强度。
反射光谱可以提供关于薄膜表面性质和组成的信息。
3.傅里叶变换红外光谱（FTIR）：这是一种广泛应用的红外光谱分析技术，用于获取高分
辨率和高信噪比的红外光谱数据。
它通过将红外辐射引入干涉仪中，利用傅里叶变换的原理将光强信号转换为频谱图。
4.表面增强红外吸收（SEIRAS）：该方法使用金属或其他增强剂将红外辐射聚集在薄膜表
面上，从而增强样品的红外吸收特征。
这种技术对于分析具有低浓度或表面吸收弱的化合物非常有用。
5.偏振红外光谱：通过调节入射光和检测器之间的偏振状态，可以获取样品中不同方向上
的红外吸收信息，从而了解材料的取向、对称性和分子结构。
这些方法可以根据具体应用的需要来选择和优化，以获得准确的红外光谱数据，并进一步分析和解释材料的特性和行为。
红外光谱测量方法介绍
红外光谱测量方法介绍红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、药物、材料科学、环境科学等领域的分析技术。
基于物质分子吸收红外辐射的原理，红外光谱能够提供关于分子的结构、键合状态、功能团以及其他化学性质的信息。
在本文中，我们将介绍几种常用的红外光谱测量方法。
一、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）傅里叶变换红外光谱仪是目前最常用的红外光谱测量仪器。
它使用光源发射出一段宽频谱的红外辐射，经过样品后，红外辐射被光谱仪探测器收集，并经过傅里叶变换将信号转换为光谱图。
FT-IR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点，可应用于液体、固体和气体样品的红外光谱分析。
二、近红外光谱仪（NIRS）近红外光谱（NIR）具有更高的穿透性，适用于非破坏性、快速的样品分析。
近红外光谱仪测量的波长范围一般介于700纳米到2500纳米之间。
NIRS仪器使用近红外光源照射样品，收集其反射光谱，并通过与参考样品进行比较，计算得出样品中不同成分的浓度。
近红外光谱在农产品、食品、医疗和制药等领域有广泛应用。
三、偏振红外光谱（IR-ATR）偏振红外光谱（IR-ATR）是一种通过测量样品边界表面产生的红外辐射来获取样品信息的方法。
它使用一块具有高折射率的晶体将光引导进样品表面，通过折射和全反射的过程，样品表面会产生强烈的吸收现象。
IR-ATR光谱不需要对样品进行任何处理，对液体和固体样品有着广泛的适用性。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量样品分子散射光谱来获取信息的技术。
拉曼光谱与红外光谱类似，也能提供关于分子的结构和化学性质的信息。
相比于红外光谱，拉曼光谱更适合于固体和液体样品的分析，对于有机化合物和无机材料的表征有着广泛的应用。
五、显微红外光谱显微红外光谱结合了显微镜和红外光谱的功能，可以在显微级别上分析样品。
这种方法对于微观颗粒、涂层、纤维和细胞等样品的红外光谱分析非常有用。
显微红外光谱可以进一步提供空间分辨率和化学信息的关联性，被广泛应用于材料科学、生物学和药物领域等。
红外光谱检测方法
红外的检测方法1.目的使检验人员能够正确对原料进行红外光谱检测2.范围适用于原料规格中需要红外检验的原料3.参考文件NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》4.定义无5.职责QC负责按照本方法执行对样品的检测。
6.程序6.1 操作前准备6.1.1 检查所有电路是否正确连接，预备好清洗溶剂酒精、擦镜纸。
6.1.2 接上电源插头，打开电源开关。
6.2使用程序6.2.1 开机校准：参照NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》6.2.2 用擦镜纸蘸酒精仔细清洁光学台，自然干燥后，按“Col Bkg”采集背景光谱。
6.2.3 按“Col Smp”采集红外光谱，进入实验参数对话框，输入测试样品名称、批号及检验日期，（格式：代码-批号-日期YYYY.MM.DD）方便以后查询。
6.2.3.1 液体、胶体类样品直接滴加在光学台上，必须覆盖住光学台并且没有气泡，按“ColSmp”采集样品光谱，图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对，最强吸收峰的透光率应在10%以下，如透光率不在10%以下，则重新采集图谱，对比后按“Save”进行保存，最后用擦镜纸蘸酒精清洁光学台。
6.2.3.2 固体、粉末类样品应根据要求进行干燥，待干燥之后取少量放于光学台，并放下压物头压紧样品。
按“Col Smp”采集样品光谱，最强吸收峰的透光率应在10%以下，如透光率不在10%以下，则重新采集图谱，图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对，对比后按“Save”进行保存，然后打开压物头并用酒精清洁光学台，固体样品需用擦镜纸蘸酒精后擦净压物头，保证压物头上没有残留的样品影响下次检验的准确度。
6.2.4 需要时按“Aut Bsln”校正基线。
6.2.5 按“Find Pks”标识谱峰。
6.2.6 测试图谱结果的评定6.2.6.1 电脑比对测试图谱与标准图谱透光率比对值≥95%。
红外光谱仪测试方法
红外光谱仪测试方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊红外光谱仪测试方法。
这红外光谱仪啊，就像是一个神奇的眼睛，能帮我们看清物质的“真面目”。
你想想看，这世界上的各种物质都有自己独特的“指纹”，而红外光谱仪就能捕捉到这些“指纹”。
那它是怎么做到的呢？其实很简单，就是让光线照在物质上，然后分析反射回来的光。
就好像你照镜子，镜子能映出你的模样，红外光谱仪也能“映出”物质的特征。
在使用红外光谱仪测试之前，咱得先做好准备工作呀。
就跟你出门得先收拾整齐一样，得把仪器调试好，确保它能正常工作。
然后呢，选取合适的样品，这可不能马虎，样品要是不合适，那得出的结果能准吗？接下来就是关键步骤啦！把样品放好，让红外光照射上去。
这时候，物质就会和光产生奇妙的反应，就像一场小小的“舞会”。
光和物质相互作用，产生出独特的光谱信号。
然后呢，这些信号就会被仪器捕捉到，经过一系列复杂的处理和分析，我们就能得到物质的红外光谱啦。
这红外光谱可有意思了，它就像一幅画，每一条线、每一个峰都有它的意义。
我们就像是解读这幅画的专家，通过仔细观察和分析这些线条和峰，就能了解物质的结构、成分等信息。
比如说，某个峰的位置、强度发生了变化，那很可能就意味着物质发生了什么变化呢。
哎呀，这红外光谱仪测试方法真的是太重要啦！它在化学、材料科学、生物学等好多领域都发挥着巨大的作用。
就好比是一个得力的助手，帮科学家们解开物质世界的秘密。
你说，要是没有红外光谱仪，我们怎么能知道那些复杂的物质到底是由什么组成的呢？怎么能研究新材料的特性呢？所以啊，可别小瞧了这小小的仪器和它的测试方法。
总之呢，红外光谱仪测试方法就是这么神奇又实用。
它就像是一把钥匙，能打开物质世界的大门，让我们看到里面的精彩。
大家以后要是有机会接触到红外光谱仪，可一定要好好了解一下它的测试方法哦，说不定你也能成为解读物质“密码”的高手呢！怎么样，是不是觉得很有意思呀？哈哈！。
红外光谱法的实验步骤与数据解读
红外光谱法的实验步骤与数据解读红外光谱法是一种常用的分析技术，通过测定物质在红外光波段的吸收特性来确定其分子结构和化学组成。
在实验中，我们需要按照一定的步骤进行操作，并对测得的数据进行解读。
一、实验步骤1. 样品制备：首先需要将待测样品制备成适当的形式。
对于固体样品，可以将其粉碎成细小的颗粒；对于液体样品，可以将其溶解在适当的溶剂中；对于气体样品，需要将其抽取到透明的气体室中。
2. 仪器调节：接下来需要将红外光谱仪正确调节。
调节过程中，注意对仪器进行准确校正，确保其能够提供稳定强度和频率的光源。
同时，还需保持仪器的环境条件（如温度、湿度等）相对稳定。
3. 校准参照物：在进行样品测试之前，需要通过使用已知物质来校准仪器。
校准参照物是已知其光谱特性的物质，通过与样品测量结果的对比，可以得出准确的测试数据。
4. 测量样品：将校准后的仪器用于测量待测样品。
选择合适的测量模式（如透射、反射或微片法），将样品放置在仪器的样品台上，并对其进行红外光谱扫描。
二、数据解读在进行红外光谱实验后，我们会得到一个曲线，即红外吸收谱。
对这个谱图的解读可以提供样品的结构和成分信息。
1. 波数解读：红外光谱图的横轴表示光的波长或波数。
波数是红外光波与被测物质相互作用的度量，不同的波数对应不同的分子振动。
根据波数的大小和位置，可以判断样品中存在的官能团或化学键。
2. 吸收强度解读：红外光谱图的纵轴表示光吸收强度。
强度越大，表示吸收越强。
可以根据吸收峰的高度或面积来判断样品中特定官能团的存在量或相对含量。
3. 功能团解读：红外光谱图上不同的波数峰对应不同的官能团。
常见的官能团峰包括羟基（OH）、醇（ROH）、羰基（C=O）、取代氨基（NH2）等。
通过对比谱图中峰的位置和强度，可以确定样品中是否存在特定的官能团。
需要注意的是，红外光谱解读是一项复杂的工作，需要经验和专业知识的支持。
对于初学者来说，建议参考相关的文献和专家指导，以便更准确地理解和解释实验结果。
红外光谱测定方法介绍
红外光谱测定方法介绍红外光谱（Infrared spectroscopy）是一种常用的无损检测技术，广泛应用于化学、材料科学、生物医药、环境保护等领域。
它能通过测量样品中物质对红外辐射的吸收，快速准确地分析样品的成分和结构。
本文将介绍一些常用的红外光谱测定方法。
一、红外吸收光谱红外吸收光谱是红外光谱分析中最常见的测试方法。
它基于分子在特定波长范围的红外光辐射下吸收能量的原理。
光谱图通常以波数（cm^-1）或波长（μm）为横坐标，吸收强度为纵坐标。
在红外吸收光谱图上，吸收峰的位置和强度可以提供关于分子结构、官能团以及样品组分的信息。
二、透射光谱透射光谱是近红外和中红外光谱分析中常用的测定方法。
通过将红外光辐射通过样品后，测量透过样品的光线强度，可以得到透射光谱。
与吸收光谱不同，透射光谱通常用于测量样品对红外光的传导能力。
三、傅里叶变换红外光谱傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是红外光谱分析中一种重要的技术。
与传统的红外光谱仪相比，FTIR能够更精确地测量样品的吸收光谱。
它利用傅里叶变换的原理，将样品红外光谱转换为频谱，通过对频谱进行处理，可以获得更详细的样品信息。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种与红外光谱相似的分析方法，通过测量样品对激光光源散射光的频移来获取样品的信息。
相比于红外光谱，拉曼光谱对样品的要求较低，可以在常温下进行测量，避免了样品的破坏或变化。
它对于无机物、有机物和生物分子的测量都非常有效。
五、拉曼散射光谱拉曼散射光谱是一种非常有用的红外光谱测定方法。
它通过测量样品中分子或晶体的振动和转动对光散射的影响，提供了样品的表面形态、晶体结构和分子构象的信息。
拉曼散射光谱广泛应用于材料科学、生命科学和地球科学等领域。
总结红外光谱测定方法多样且广泛应用，它们能够提供样品的成分、结构以及其他相关信息。
红外吸收光谱、透射光谱、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱和拉曼散射光谱等方法，各有特点，适用于不同类型的样品。
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红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法：
一、溴化钾压片法
这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
固体试样一般研磨5-15min即可压片,油压机压力通常为8000-15000kg/cm²,加压时间至少保持1min,得到透明锭片。
由于溴化钾极易吸潮, 固应在红外灯下充分干燥后才能压片,否则会在3300cm﹣¹和1640cm﹣¹处出现水的吸收峰。
有的压片机有抽气功能,但操作较为复杂。
如果高分子材料不是粉末不能直接压片, 则可通过萃取提出增塑剂, 使其失去弹性而变硬,或采用低温研磨,预先制备粉末样品。
如橡胶不能热压,常采取这种办法。
鉴定微量样品时,如某些量少的染料样品,无法压片,此时可用一硬纸片剪成试样环大小,中央剪一小洞,将研好的拌有样品的溴化钾粉末放入小洞内压片。
这样做有两个优点, 一是节约样品, 特别是对于鉴定分离纯化的微量样品效果好；二是纸片与不锈钢模具直接接触, 纸片纤维较粗, 压片时不易脱落。
有些样品较粘,压片时溴化钾片粘在不锈钢模具上,不易取下,无法进行光谱扫描,此时只须在模具内放入少量已研好的溴化钾,再重新压一次即可。
这样制得的锭片稍厚一些,得到的光谱图基线不平,或背景吸收较高,但只须进行技术处理即可得到一张较好的谱图。
如某些
成色剂样品,就可采用这种制样方法。
还有一些乳液样品,破乳后将其涂在载玻片上,吹干后用刮刀刮下研磨即可。
二、卤化物晶体涂片法
将液体试样在卤化物晶片上涂上一层薄薄的液膜,就可直接在红外光谱仪上进行测定。
如果液体试样粘度很小,或溶剂挥发性不大,都可夹在两片卤化物晶片之间测定,挥发性液体可用定量池。
最常用的卤化物晶片是氯化钠晶片,夹具都是液体池窗片及池窗夹具,应用范围700-5000cm﹣¹,有的样品需要观察350-700cm﹣¹的吸收峰,可采用溴化钾晶片法。
涂片时厚度不易过大,否则会出现齐头峰。
如未固化的粘稠树脂及油墨、塑料或橡胶中萃取得到的增塑剂、热固性树脂的裂解液等, 都适宜用此法。
水溶液的池窗可用KRS-5或用CaF2。
KRS-5在250cm﹣¹至5000cm﹣¹都可使用,但KRS-5有毒,不要用手摸窗片。
CaF2较便宜,唯一缺点是其透过率极限为1200cm﹣¹,波数小于1200cm﹣¹的范围不能使用。
晶片大都易潮解,不用时应保存在干燥器内。
使用时固定螺丝要对角旋紧,以免应力不均损坏晶片,使用完毕用低沸点溶剂清洗后,放入干燥器保存。
涂片法方法很少用于高分子样品,因为绝大多数有机溶剂的吸收都很强,只有少数溶剂吸收较少,如四氯化碳适合于1350-4000cm﹣¹,二硫化碳适合200-1350cm﹣¹,但是只有少数非极性高分子能溶解在这两种溶剂中。
为了消除样品溶液中溶剂的吸收谱带,可采用补偿技术,在参比池内放入纯溶剂,参比池内溶剂的量与样品池内溶剂的量相同,但操作较为困难。
在傅立叶红外光谱仪上,可
采用差谱技术解决溶剂吸收谱带问题。
三、裂解法
高分子材料中有一大类是热固树脂,呈交联结构有的还含有无机填料,如已固化的环氧树脂、酚醛树脂以及橡胶等。
热固性树脂不溶于一般溶剂,通常采用小试管裂解的方法,温度一般在500-800摄氏度之间, 裂解液涂在氯化钠晶片上,直接作谱。
具体操作方法是, 用小挫或剪刀将样品制成小块或粉末,放入干净的小试管内( 有一定弯度的试管) ,在煤气灯或酒精灯上加热试管底部,裂解气冷凝在管壁上,成液体状,用小铲刮出,涂在氯化钠晶片上进行扫描。
有时裂解液较少,不易刮下,此时可滴入少量丙酮,将丙酮溶液涂在氯化钠晶片上,吹干丙酮后进行扫描。
橡胶、聚胺酯等样品的制备,大都采取热裂解法。
我们实验室曾应用此法成功对进口聚胺酯进行了定性分析。
四、溴化钾三角富集法
有些微量样品混有很微量的无机杂质。
如果用硅胶为载体提纯微量样品,红外谱图往往显示硅胶的吸收峰。
由于硅胶醚键吸收系数较大,即使很微量的硅胶也会对样品峰造成干扰。
解决的方法有两种。
一是在烧杯内加入适量溶剂, 样品溶解后, 轻轻把溶液到入另一干净的空烧杯内,将硅胶颗粒剩下,如此反复多次即可将样品与硅胶分离。
二是使用溴化钾三角富集法。
具体操作步骤如下: 将溴化钾粉末在研钵中研成很细的细粉,直径大约为1-2微米,在压片机上制成等腰三角形,压力约在
10000-15000kg/cm²,等腰三角形块高25mm,底宽8mm,厚2mm,作过滤及富集样品的支撑体。
把薄层色谱分离制好的样品放入小瓶内,并加入少量溶剂,而后将压制好的溴化钾三角块用金属片支架固定在瓶的底部,瓶口用不锈钢帽盖住,在帽的中心留一小孔,直径约3mm,使三角的顶点对准小孔。
由于毛细管作用,溶质随溶剂逐步向上移动和浓缩,溴化钾可以滤去薄层板带入的细颗粒硅胶等无机杂质。
为了尽量富集完全, 可重复加溶剂2-3 次,就能够使溶质完全浓缩到三角的顶端。
最后只须取顶点部分的溴化钾压片,即可得到一张较为理想的红外谱图。
据资料介绍,采取溴化钾三角富集法得到样品的受率一般可达50%-80% 左右, 二氧化硅的含量少于10-5。
但在实验中要注意, 三角形必须是等腰三角形, 最后选取顶点部分压片时尽量靠近顶点,不要靠下,以免将杂质一同取下,做图时对样品的吸收峰造成干扰。
五、反射法
有些样品涂层很薄,不宜使用上述的方法。
此时最好的方法就是用衰减全反射法( ATR) 。
该法应用较广泛,使用时不需要进行复杂的分离,不破坏样品,可直接进行红外光谱分析。
我们曾多次用此法对喷墨打印材料的表层背层进行分析, 结果较为理想。
如胶带、某些表面平滑的纺织品、金属上的油漆及片状橡胶等, 都可用衰减全反射法。
主要使用的晶片有KRS-5、ZnSe 等, KRS-5 是铊的化合物,用时要注意安全。
粉末样品可用胶带粘在晶片表面上进行测试。
另外粉末样品也可加入液体石蜡后研磨。
六、热压法
在用红外光谱法研究某些聚合物结晶度的变化时, 经常使用热压成膜法。
熔融热压成膜时, 使用两块具有平滑表面的不锈钢模具, 用云母片或铝箔片作为控制膜厚度的支持物,操作时,先把具有要求厚度的云母片或铝箔片放在模具压模面的周围,中间放样品,一起放在电炉上加热至软化或熔融,再把模具的另一半压在样品上,用坩埚钳小心地夹到油压机上加压,冷却后取下薄膜即可直接测试。
上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。
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经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。