熔点测定常见问题及解答
测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果
测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
实验思考题
有机实验熔点的测定1.什么是熔点距答：一个纯化物从开始溶化始熔至完全溶化全熔的温度范围叫熔点距2.如果没有把样品研磨得很细;对装样有何影响对测定的熔点数据可靠否答：使的样品装样不结实;有空隙;样品传热慢;也不均匀;对测定的数据不可靠3.在熔点测定时;接近熔点时升温的速度为什么不能太快答：升高的太快使得读数困难;造成误差4.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了;则它的熔点也会有所改变;所以不能用做第二次测量5加热的快慢为什么影响熔点;什么情况下可以快点;什么情况下慢一点答：温度升高太快使得读数不准确;在温度离熔点较远是可快点加热;温度接近熔点时慢点加热6.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质答：取两样物质混合起来;测其熔点;如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质;如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大;则是两种物质蒸馏与沸点的测定1.什么叫蒸馏利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽;又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作2.在蒸馏过程中为何要加入沸石如加热后发觉未加沸石应如何补加为什么答：在蒸馏过程中加沸石作用是防止加热时的暴沸现象加热后发觉未加沸石应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴沸剂因为当液体在沸腾时投入止暴沸剂;将会引起猛烈的暴沸;液体易冲出瓶口;若是易燃的液体将会引起火灾3.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面答：蒸馏一般用于以下四方面：1分离液体混合物;仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离2测定化合物的沸点3提纯;除去不挥发的杂质4回收溶剂;或蒸出部分溶剂以浓缩溶液4.蒸馏装置由哪三个部分组成答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分5.冷凝管有哪几种类型分别适应于哪些条件下使用答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体;液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管;低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大;冷凝效果较好；液体沸点很低时;可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中;即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中6.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘;使它们在同一个水平线上7.向冷凝管通水是由下向上;反过来效果怎样把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管答：水无法充满冷凝管;冷却不充分;;冷凝管的内管可能炸裂..用水湿润橡皮管和侧管..8.如果加热过猛;测定出来的沸点会不会偏高为什么答：加热过猛造成蒸馏瓶局部过热;导致结果不准确9.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题从安全何效果两方面来考虑答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度;不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时;就应停止蒸馏;即使杂质量很少;也不能蒸干否则;可能会发生意外事件蒸馏完毕;先停止加热;后停止通水;拆卸仪器;其程序与装配时相反;即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶10.用微量法测沸点;把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点;为什么答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度;亦即该液体的沸点11.什么叫沸点液体的沸点和大气压有什么关系文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度答：将液体加热;其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力通常是大气压力相等时;液体沸腾;此时的温度即为该液体的沸点12.当有馏出液时;发现冷凝管未通水;是否马上通水如果不是该如何答：不能马上通水;应马上停止加热;等待冷凝管冷却后再通水;继续实验..分馏1.用分馏柱提纯液体时;为了取得较好的分离效果;为什么分馏柱必须保持回流液答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体;充分进行热交换;促使易挥发组分上升;难挥发组分下降;从而达到彻底分离它们的目的2.分馏的原理是什么分馏与蒸馏有什么不同答：分馏的原理是：利用组分沸点不同;通过加热蒸馏之后冷凝;从而达到分离/提纯的目的蒸馏和分馏的相同点：都是分离液态混合物的方法..蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同;通过控制加热温度;使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集;另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中..蒸馏和分馏过程都是物理过程;没有生成新物质;只是将原来的物质进行了分离..蒸馏和分馏的差别点;主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝;分离出的物质一般较纯;如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物;其沸点范围不同..蒸馏和分馏没有本质区别;所以从这个意义上讲;分馏是蒸馏原理的应用..3.什么是恒沸物恒沸物能否用分馏法分离答：当某两种或三种液体以一定比例混合;可组成具有固定沸点的混合物;将这种混合物加热至沸腾时;在气液平衡体系中;气相组成合液相组成一样;故不能使用分馏法将其分离出来;只能得到按一定比例组成的混合物;这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物4.什么是分馏柱的理论塔板数理论塔板数与分离效率有何关系答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的分馏柱中的混合物;经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程;相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率;当分馏柱达到这一浓缩效率时;那么分馏柱就具有一块理论塔板数塔的理论塔板数越多;分离效果越好其次还要考虑理论板层高度;在高度相同的分馏柱中;理论板层高度越小;则柱的分离效率越高5.分馏装置由哪几个部分组成分馏柱有几种为什么有的有刺答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器一般用圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分常用的分馏柱有：韦氏Vigreux分馏柱、Dufton柱、Hempel柱增大蒸气的接触面积;增加冷凝效果6.如果把分馏柱顶上温度计的水银球的位置向下些;行吗为什么答：不行;这样无法准确得出柱顶温度;无法准确控制分馏温度..7.分馏时为什么分4个馏段;将各组分馏液倒入圆底烧瓶为什么要熄灭灯焰答：因为各个馏段得到的馏分纯度不同;甲苯蒸汽遇到火源燃烧而造成事故..8做燃烧试验时;不燃烧的部分是什么答：四氯化碳..水蒸气蒸馏1.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏答：1某些沸点高的有机化合物;在常压蒸馏虽可与副产品分离;但易将其破坏；2混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；3从较多固体反应物中分离出被吸附的液体2.水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用答：除去水蒸气中冷凝下来的水;有时当操作发生不正常的情况时;可使水蒸气发生器与大气相通3.进行水蒸气蒸馏;被提纯物质必须具备哪三个条件答：1不溶或难溶于水2共沸腾下与水不发生化学反应3在1000C左右时;必须具有一定的蒸汽压至少666.5~1333Pa5~10mmHg4.什么叫水蒸气蒸馏的沸点低于任何一个组分的沸点;有机物可在比其沸点低得多的温度;而且在低于1000C 的温度下随蒸汽一起蒸馏出来这样的操作叫水蒸气蒸馏5.进行水蒸气蒸馏时;蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部答：使瓶内液体充分加热和搅拌;有利于更有效的进行水蒸气蒸馏6.水蒸气蒸馏装置由哪四部分组成答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器7.在水蒸气蒸馏过程中;经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高;说明什么问题;如何处理才能解决呢答：经常要检查安全管中水位是否正常;若水位高说明有某一部分阻塞;应立即旋开螺旋夹;移去热源;拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞和处理..8.简易水蒸气蒸馏是怎么回事曾用于哪些合成反应中答：1简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中;以降低蒸馏温度;蒸出2曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中萃取1.萃取的原则是什么答：萃取是利用物质在两种不互溶或微溶溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作原则是：1两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；2溶质组分在两相中的溶解度不同;萃取剂对溶质要有较大的溶解度2.在有机化学实验中;分液漏斗的主要用途是什么答：1分离两种分层而不起作用的液体2从溶液中萃取某种成分3用水或碱或酸洗涤某种产品4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗3.使用分液漏斗前必须做好哪些检查上答：1分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住2玻璃塞和活塞是否紧密4.使用分液漏斗时应注意什么答：1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿住分液漏斗的下端3不能用手拿住分液漏斗进行分离液体4上口玻璃塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要由分液漏斗下口放出5.分液漏斗使用后应该怎样处理答：分液漏斗使用后;应用水冲洗干净;玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去6.如何判断哪一层是有机物哪一层是水层答：可任取一层的少量液体;置于试管中;并滴少量自来水;若分为两层;说明该液体为有机相;若加水后不分层则是水溶液7、使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答：分液漏斗主要应用于：1分离两种分层而不起作用的液体..2从溶液中萃取某种成分..3用水、酸或碱洗涤某种产品..4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗.. 使用分液漏斗时应注意： 1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干..2不能用手拿分液漏斗的下端..3不能用手拿分液漏斗的进行分离..4玻塞打开后才能开启活塞..5上层的液体不要从分液漏斗下口放出..8、两种不相溶的液体同在分液漏斗中;请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来放出液体时为了不要流的太快;应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体;应从哪里倾入另一容器答:密度大的在下层;下层从活塞处放出;将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞;留在分液漏斗中液体从上端放出9.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些;怎样才能选择好溶剂影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量;萃取次数;静置时间;乳化等..萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本..折光率1.折光率有何意义如何测定答：折光率是化合物的特性常数;固体、液体和气体都有折光率;尤其是也体;记载更为普遍不仅作为化合物纯度的标志;也可用来鉴定未知物如分馏时;配合沸点;作为划分的依据通常使用Abbe测定液态化合物折光率重结晶1、加热溶解粗产物时;为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂;然后渐渐添加至恰好溶解;最后再加少量溶剂答：能否获得较高的回收率;溶剂的用量是关键..避免溶剂过量;可最大限度地回收晶体;减少晶体不必要的损失..因此;加热溶解待重结晶产物时;应先加入比计算量略少的溶剂;然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时;而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发;温度下降;产生过饱和;在滤纸上析出晶体;造成损失..溶剂大大过量;则晶体不能完全析出或不能析出;致使产品回收率降低..2、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质..因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中;但当冷却析出结晶体时;部分杂质又会被结晶吸附;使得产物带色..所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入;并煮沸5－10min..要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中;以一免溶液暴沸而从容器中冲出..3、使用有机溶剂重结晶时;哪些操作容易着火怎样才能避免呢答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性;也有两者兼有的;操作时要熄灭邻近的一切明火;最好在通风橱内操作..常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器;因为它们瓶口较窄;溶剂不易发;又便于摇动;促使固体物质溶解..若使用的溶剂是低沸点易燃的;严禁在石棉网上直接加热;必须装上回流冷凝管;并根据其沸点的高低;选用热浴;若固体物质在溶剂中溶解速度较慢;需要较长时问;也要装上回流冷凝管;以免溶剂损失..4、用水重结晶乙酰苯胺;在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物;此油状物不是杂质..乙酰苯胺的熔点为114℃;但当乙酰苯胺用水重结晶时;往往于83℃就熔化成液体;这时在水层有溶解的乙酰苯胺;在熔化的乙酰苯胺层中含有水;故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺;所以应继续加入溶剂;直至完全溶解..5 、使用布氏漏斗过滤时;如果滤纸大于漏斗瓷孔面时;有什么不好答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时;滤纸将会折边;那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中;而造成晶体损失..所以不能大;只要盖住瓷孔即可..7、停止抽滤前;如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生答：如不先拔除橡皮管就关水泵;会发生水倒吸入抽滤瓶内;若需要的是滤液问题就大了..8.用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭;就无法观察到晶体是否溶解;即无法判断所加溶剂量是否合适..溶液沸腾时加入活性炭;易暴沸..8.重结晶时;溶剂的用量为什么不能过量太多;也不能过少正确的应该如何答：过量太多;不能形成热饱和溶液;冷却时析不出结晶或结晶太少..过少;有部分待结晶的物质热溶时未溶解;热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上;造成损失..考虑到热过滤时;有部分溶剂被蒸发损失掉;使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失;所以适宜用量是制成热的饱和溶液后;再多加20％左右..8、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度答：测定重结晶物质的熔点;接近或相等于纯净物质的熔点;这可认为重结晶物质纯度高..9.重结晶的原理是什么重结晶提纯法的一般过程如何答：重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同;或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同;而使它们相互分离10.用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件答：溶剂要符合以下条件：1与被提纯的有机物不起化学反应；2对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中;而在冷溶剂中几乎不溶；3对杂质的溶解度应很大杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出;以便分离或很小趁热过滤除去杂质；4能得到较好的结晶；11.若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃;应采用何种回流冷凝管答：空气冷凝管12.热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求为什么答：1选用短颈径粗的玻璃漏斗；2使用折叠滤纸菊花形滤纸；3使用热水漏斗；为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成;防止因温度降低而在滤纸上析出结晶13.抽滤减压过滤装置包括哪三个部分答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥103.抽滤法过滤应注意什么答：1漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管2滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖3过滤前先用溶剂润湿滤纸;抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上4把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上5用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出;继续抽气;并用玻璃钉挤压晶体;尽量除去母液14.在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上;并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润注意不要使滤纸松动;打开水泵;关闭安全瓶活塞;抽去溶剂;重复操作两次;就可把滤饼洗净15.如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体;操作有何不同答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰16.如果热滤后的溶液不结晶;可采用什么方法加速结晶答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成17.用有机溶剂重结晶时;那些操作容易着火;应该怎样避免答：1过滤时;如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰2溶解样品时;根据溶剂沸点的高低;选用热浴方式;严禁在石棉网上直接加热旋光仪1.旋光仪的工作原理是什么答：光源从光源经过起偏镜;再经过盛有旋光性物质的旋光管时;因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜;必须转动检偏镜;才能通过因此;要调节检偏镜进行配光;由标尺盘上转动的角度;可以指示出检偏镜的转动角度;即为该物质在此浓度时的旋光度2.怎样的物质才具有旋光性答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性3.为什么测定旋光度前;需要进行零点的校正答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰;在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点色谱法1.色谱法有工作原理是什么答：色谱法是一种物理的分离方法;其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别;当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时;各成分可由于其物理性质的不同而得到分离12.柱色谱法常用的吸咐剂是什么选择该吸咐剂的原则是什么答;常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关;颗粒大流速快分离效果不好;颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种;其中酸性用于分离酸性物质;中性用于分离中性物质;应用最广;碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关;含水量越低;活性越高3.正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反4.色谱法采用何种方法定性答：保留时间5.气相色谱与液相色谱采用何种方法定量内标和外标法1-溴丁烷的制备1、本实验中硫酸的作用是什么硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好答：作用是：反应物、催化剂..过大时;反应生成大量的HBr跑出;且易将溴离子氧化为溴单质；过小时;反应不完全..2、反应后的产物中可能含有哪些杂质各步洗涤目的何在用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗答：可能含有杂质为：n－C4H9OH; n－C2H52O;HBr;n-C4H9Br ;H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去n－C4H92O;余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物..用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度;影响洗涤效果..3、用分液漏斗洗涤产物时;产物时而在上层;时而在下层;你用什么简便方法加以判断答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中;看是否有油珠出现来判断..4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次答：先用水洗;可以除去一部分硫酸;防止用碳酸氢钠洗时;碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体;使分液漏斗中压力过大;导致活塞蹦出;再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸..洗涤振摇过程要注意放气5、用分液漏斗洗涤产物时;为什么摇动后要及时放气应如何操作答：在此过程中;摇动后会产生气体;使得漏斗内的压力大大超过外界大气压..如果不经常放气;塞子就可能被顶开而出现漏液..操作如下:将漏斗倾斜向上;朝向无人处;无明火处;打开活塞;及时放气..6.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处减少硫酸的氧化性;减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量;不易逃出反应体系;减少HBr损失和环境污染7.什么时候用气体吸收装置怎样选择吸收剂有污染环境的气体放出时或产物为气体时;常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境;对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物;吸收剂还应容易与产物分离8.在1—溴丁烷制备实验中;硫酸浓度太高或太低会带来什么结果1会使NaBr氧化成Br2;而Br2不是亲核试剂2NaBr3H2SO4浓→Br2SO22H2O2NaHSO42加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低：生成的HBr量不足;使反应难以进行9．在1—溴丁烷制备实验中实验中;蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层;但有时可能出现在上层;为什么若遇此现象如何处理为上层遇此现象可加清水稀释;使油层正溴丁烷下沉环己烯的制备1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在答：目的是降低环己烯在水中的溶解；加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分;有利于分层2、在蒸馏终止前;出现的阵阵白雾是什么答：是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾3、在环己烯制备实验中;为什么要控制分馏柱顶温度。
实验课后问题
2-5熔点的测定1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠答：试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高;2、加热的快慢为什么会影响熔点答：加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大;3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢,为什么答：不可以;因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体;2-6蒸馏和沸点的测定1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么答：a.加料b.加热如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干;否则,可能会发生意外事件;蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶;2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上,是否正确为什么答：不正确,应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上;3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中,不用漏斗行么该如何操作答：行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上;如是组合的磨口装置,则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头;4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴若加热后才发现未加止暴剂,该如何操作答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象;加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂;因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾;5、当加热后有蒸馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水若不行,该怎么办答：不能马上通水,因为此时冷凝管温度较高,立刻通水可能会使冷凝管损坏;应当先停止加热,移开热源,待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作;6、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果怎么样把橡皮管套进测管时,怎样才能防止折断其侧管;答：冷凝管通水是由下而上,,反过来不行;因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果：其一,气体的冷凝效果不好;其二,冷凝管的内管可能炸裂;7、若加热过猛,测定的沸点是否正确为什么答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高;8．用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点;2-9水蒸气蒸馏1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏;2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢答：经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏;2-10萃取1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：溶质溶剂的性质,溶剂的用量,萃取的次数等；所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反应;2.使用分液漏斗的目的何在使使用分液漏斗时要注意哪些事项答：一.1分离两种分层而不起作用的液体2从溶液中萃取某种成分3用水或碱或酸洗涤某种产品4用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗二．1不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿住分液漏斗的下端3不能用手拿住分液漏斗进行分离液体4上口玻璃塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要由分液漏斗下口放出;3.两种不相溶解的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层下一层的液体从哪里放出来放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体,应该从哪里倒入另一容器中答：密度大的在下层；下层液体从漏斗下端倒出；手应时刻握住活塞调节液体流出快慢；上层液体应从上口倒出;2-11液体有机化合物折光率的测定无2-12重结晶提纯法1.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么答：能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键;避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失;因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失;溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低;2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质;因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色;所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入；溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸;3.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火怎样才能避免答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作;常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解;若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失;4.用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现如有油珠出现应如何处理答：在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质;乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解;5.使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失;所以不能大,只要盖住瓷孔即可;6.停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀泵会有什么问题产生答：如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了;7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤;滤饼时应该注意些什么答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失;如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后;可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的;8.如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度答：测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高;3-1环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度答：温度不可过高,蒸馏速度不宜过快,以1滴2~3秒为宜,减少未作用的环己醇蒸出;2.在粗制的环己烯中,加入粗盐使水层饱和的目的是什么答：减少产物在水中的溶解;3.如用油浴加热时,要注意哪些问题答：油浴锅内应放置温度计指示温度；用电炉加热时,应垫上石棉网；加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火;在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性；在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅;中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；使用油浴时最好使用调压器调整加热速度; 4.在蒸馏过程中阵阵白雾是什么答：出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾;3-31-溴丁烷的制备1.本实验中,浓硫酸起何作用其用量及浓度对实验有何影响答：正丁醚主要靠浓硫酸除去;硫酸用量加大,反应加快,可通过吸水使平衡正向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多产生1-丁烯,重排2-丁烯,两者再与HBr加成得2-溴丁烷;2.反应后的粗产物中有哪些杂质它们是如何除去的答：主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇;水除去HBr及部分正丁醇注意正丁醇不是与水混溶,正丁醇,正丁醚主要靠浓硫酸除去；溴化氢用碳酸氢钠洗去;3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤答：正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸;先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇;然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸;硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.3-62-甲基-2-氯丙烷的制备1.在洗涤粗产物时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响为什么答：2-甲基-2-氯丙烷中,氯所连的是一个叔碳,较易形成碳正离子而发生SN1反应;碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失;3-12正丁醚的制备1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同答：反应原理：相同；不同：反应、蒸馏装置不同乙醚：反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移；蒸馏装置——60℃水浴无明火、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收;正丁醚：反应装置——采用油水分离器的回流反应装置；蒸馏装置——空气冷凝管;2.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中各步的洗涤目的何在答：反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质;水洗,除去有机层中的大部分醇；酸洗,正丁醇能溶于50%硫酸,而正丁醚溶解很少,从而除掉正丁醚中的正丁醇；10ml水洗,除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类;3-14环己酮的制备1．环己醇用铬酸氧化得到环己酮,用高锰酸钾氧化则得己二酸,为什么答：高锰酸钾氧化性过高,直接开环2.利用伯醇氧化制备醛时,为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之答：铬酸氧化性足够强,可以把醛基氧化成羧基,所以要是铬酸少量,防止过度氧化; 3-15苄叉丙酮的制备3-22苯甲酸乙酯的制备1．本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯的得率答、①通过增加反应物的浓度,使反应限度加大;②通过分离生成物水,使平衡向右移动;③添加浓硫酸作催化剂,使反应限度加大;2.在开始反应时,回流速度要慢,为什么不能加热太快答：在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反应瓶中颜色很深,甚至炭化;3.本实验中你是如何运用三元共沸数据分析现象和指导操作的3-28乙酰苯胺的制备1.假设用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的乙酰苯胺的理论产率是多少答：2.反应时为什么要控制冷凝管上端温度在105℃答：℃℃的沸点所决定控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动;3.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常先要进行酰化答：芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上可以保护氨基;。
熔点的测定
5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用5～6℃/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点 范围；然后进行精测。精测时先用5～6℃/分钟的升温程序升温，温度升 至距离近似熔点10～15℃时，采用升温速度为1℃/分钟的升温程序升温。
6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149~150℃，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30℃左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。
• 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。
3、 加热测定熔点 • 开始加热时，升温速度4～6℃/min. • 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. • 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 • 为减少误差，每个样品至少要测2～3 次，至少要有两次重 复的数据。 • 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 ℃左右再进行另一次测试。
测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7℃)、肉桂酸 (熔点133℃) 尿素与肉桂酸混合物
4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。
测定熔点时遇到下列情况将产生什么结果
测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
熔点测定思考题
思考题和测试题思考题1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？思考题2：为什么需要用干净的表面皿？思考题3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？思考题4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？思考题5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？思考题6：如何控制火焰温度？思考题7：接近熔点时升温速度为何要控制得很慢？如升温太快，有什么影响？思考题8：是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？思考题9：如果待测样品取得多或过少对测定结果有何影响？思考题答案：思考题1答：会有液体石蜡进入毛细管内，影响观察固体熔解。
思考题2答：防止向毛细管中混入杂质，使熔点测定不准确。
思考题3答：固体物质熔解不完全，影响熔程的观察和熔点判断。
思考题4答：液体石蜡的沸点较高。
思考题5答：橡皮圈要位于浴液面的上方。
如果位于液面下，随着温度升高，橡皮圈会膨胀，毛细管会脱落，使实验失败。
思考题6答：酒精灯不时移开，暂缓加热。
思考题7答：如果升温过快会使物质快速熔解，无法观察熔点距。
不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会思考题8答：转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
思考题9答：如果待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能真实反应沸点温度。
如果样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发完了。
测试题1. 化合物的熔点是指（）。
A.常压下固液两相达到平衡时的温度B. 任意常压下固液两相达到平衡时的温度测试题2. 测定熔点的方法有（）。
A.毛细管法B.熔点仪法C.蒸馏法D.分馏法测试题3. 测熔点时，火焰加热的位置（）。
A.b形管底部B.b形管两支管交叉处C.b形管上支管口处D.任意位置测试题4. 测熔点时，温度计水银球的位置（）。
熔点的测定注意事项
熔点的测定注意事项熔点是指物质由固态转变为液态的温度，是物质的重要物性之一。
测定熔点是化学实验中常见的操作，下面是测定熔点时需要注意的几个要点：1. 准备样品：样品应选择纯度高、结晶形态良好的物质。
如果可能，可以通过再结晶纯化来提高样品的纯度。
此外，还应注意避免潮湿、杂质等因素对样品造成影响。
2. 热源选择：熔点常用的热源有熔融点仪和加热板等。
熔融点仪通常具有较高的准确性和稳定性，可以更好地控制加热速率。
如果使用加热板，需要注意及时调整加热功率，避免样品受热过快，导致临界温度无法准确测定。
3. 温度测量：通常熔点测定时使用温度计测量样品的温度。
选择精确度高的温度计，如电子温度计或数码温度计，能够提高测量的准确性。
在测量之前，应先将温度计放置于样品中心位置，等待温度稳定。
4. 加热速率：加热速率对熔点的测定结果有较大影响。
加热速率过快可能导致熔点的准确测定困难，因此一般应采用缓慢加热的方法。
一般来说，加热速率约为1-2°C/min较为合适。
5. 记录观察现象：在样品加热的过程中，需要记录观察现象。
通常，样品加热时会出现融化、融化峰形成、液体透明等现象。
记录这些现象的发生时间和温度变化有助于找到准确的熔点。
6. 实验重复性：为了提高实验结果的可靠性，建议进行多次重复实验，取平均值作为测定结果。
如果多次实验结果差异较大，可能表明样品存在杂质或其他影响因素，需要重新选择样品或改进实验方案。
总之，在测定熔点时，需要准备优质样品，选择合适的热源和温度计，控制加热速率，记录观察现象，并进行多次重复实验。
通过细致认真的操作，可以得到准确可靠的熔点测定结果。
熔点测定基础知识点总结
熔点测定基础知识点总结熔点测定通常使用熔点仪进行。
熔点仪是一种实验室仪器，用于测定物质的熔点。
它通常由一个均热器和一个熔点观察装置组成。
在测定熔点时，将待测化合物装入玻璃管或石英管中，然后加热直到化合物开始融化。
通过观察化合物的熔化过程，可以确定其熔点。
下面是一些关于熔点测定的基础知识点总结。
一、熔点的定义和意义1. 熔点的定义：熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在熔点下，固态物质的晶格结构开始解体，分子或离子开始自由移动，直到形成液态。
2. 熔点的意义：熔点可以用来确定化合物的纯度和热稳定性。
通常来说，纯度高的化合物具有更高的熔点，而杂质会使熔点降低。
此外，熔点也可以用来确定化合物的热稳定性，即在何温度下化合物开始分解。
二、熔点测定的原理1. 熔点测定的基本原理：熔点测定是通过加热样品至其熔化温度，然后观察其熔化过程来测定样品的熔点。
通过观察样品的熔化过程，可以确定其准确的熔点范围。
2. 熔点测定的影响因素：熔点受到许多因素的影响，包括化合物的纯度、结晶形态、晶格结构、分子间力和外界条件等。
通常来说，纯度高的化合物有更尖锐和更高的熔点，而杂质和结晶缺陷会使熔点降低。
三、常用的熔点测定仪器1. 熔点试管：熔点试管是一种简单的熔点测定仪器，由一根较细的玻璃管制成，底部封闭。
将待测样品装入熔点试管中，然后将试管悬挂在均热器上加热，观察样品的熔化过程。
2. 熔点仪：熔点仪是一种专用的熔点测定仪器，通常由一个均热器和一个熔点观察装置组成。
均热器用于加热待测样品，熔点观察装置用于观察样品的熔化过程，一般有显微镜和光源。
3. 自动熔点仪：自动熔点仪是一种全自动化的熔点测定仪器，通过内置的温度控制系统和数据采集系统，可以实现对样品的快速、准确的熔点测定。
四、熔点测定的操作步骤1. 准备样品：将待测样品装入熔点试管或石英管中，然后用玻璃棒轻轻将样品压紧，确保样品均匀分布。
如果样品过多，需按规定的装填量装入试管并截取，使样品不超出标线附近。
熔点测定可能存在的安全风险和防范措施
熔点测定可能存在的安全风险和防范措施熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的仪器。
其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。
1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
2.插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
3.线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求一定规范。
4.被测样品一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。
6.如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。
实验一、熔点的测定
实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。
2、掌握熔点测定的操作⽅法。
⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。
纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所⽰。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。
AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。
图2-3为⼆元混合物的相图。
图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。
实验思考题答案
熔点的测定1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？不能，避免水倒吸7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶？为什么?应该用什么转移？不能，溶剂会溶解部分结晶，影响收率；应用母液转移8〃用什么洗涤晶体？洗涤时应注意哪些问题？若省略洗涤一部会有什么后果？用冷溶液洗涤；滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管；会产物不纯，含有杂质9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火？应如何防范？溶解样品时；在回流装臵中加热溶解样品，操作时要熄灭临近的一切明火，最好在通风橱内操作。
有机实验思考题
有机思考题1、测定熔点时，下列会产生什么结果？熔点管壁太厚——初熔温度偏高熔点管不洁净——熔点偏低试料研得不细或装的不实——熔点偏高加热太快——熔点偏高第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。
3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。
4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。
②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。
7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
熔点测定思考题答案
实验五熔点测定
1、分别测得样品A及B的熔点为100℃，将它们以任何比例混合后熔点仍为100℃，这说明什么？
答：A、B为同一物质。
2、测定熔点时遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管壁太厚；②熔点管底部为封闭完全；③熔点管不洁净；④样品未完全干燥或含有杂质；⑤样品研得不细或装得不紧；⑥加热太快。
答：①熔距拉大，熔点测定值偏高；②热浴液渗入熔点管，熔点测定不准确；
③熔点测定值偏低，熔距拉大；④熔点测定值偏低，熔距拉大；⑤熔距拉大，熔点测定值偏高；⑥加热不能太快。
一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化；另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
加热太快，升温大快，易造成所测熔点数据偏高，熔程大。
[精品]熔点测定思考题
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[精品]熔点测定思考题熔点测定是化学实验中常用的一种方法，用来确定物质的纯度。
在这个实验中，我们会通过观察物质的熔点来判断其纯度。
熔点是指物质从固态转化为液态的温度，纯度越高的物质，其熔点越接近其理论值。
在实验中，我们可以通过熔点测定的结果来判断物质的纯度，并进一步计算出其纯度的百分比。
在进行熔点测定实验时，我们首先需要准备一定量的待测物质。
然后，我们会使用熔点仪来测定物质的熔点。
熔点仪通常由一个加热装置和一个温度计组成。
在实验中，我们会将待测物质放置在熔点仪的加热装置上，并通过加热来观察物质的熔点变化。
在实验中，我们会逐渐升高加热装置的温度，同时观察物质的变化情况。
当物质开始熔化时，我们会观察到物质开始变软，并逐渐转化为液态。
在这个过程中，我们会不断记录下物质的温度，并观察物质的熔点变化。
通过观察物质的熔点变化，我们可以得到物质的熔点范围。
一般来说，纯度较高的物质，其熔点范围较窄，而纯度较低的物质，其熔点范围较宽。
通过测定物质的熔点范围，我们可以初步判断物质的纯度。
然而，熔点测定并不能给出物质的准确纯度，因为在实验中，物质的熔点受到多种因素的影响。
除了纯度之外，物质的熔点还受到其晶体结构、杂质的影响等。
因此，在进行熔点测定时，我们还需要结合其他实验结果，如红外光谱、质谱等，来进一步确定物质的纯度。
在进行熔点测定时，我们还需要注意实验条件的控制。
首先，我们需要确保加热装置的温度均匀，并且不超过物质的熔点。
其次，我们需要确保待测物质的量足够，以获得准确的实验结果。
最后，我们还需要确保实验环境的稳定，以防止外界因素对实验结果的干扰。
总结起来，熔点测定是一种常用的化学实验方法，用来确定物质的纯度。
通过观察物质的熔点变化，我们可以初步判断物质的纯度，并进一步计算出其纯度的百分比。
然而，熔点测定并不能给出物质的准确纯度，因为物质的熔点受到多种因素的影响。
因此，在进行熔点测定时，我们还需要结合其他实验结果来进一步确定物质的纯度。
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熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。
进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。
若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。
若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。