制药分离纯化技术2第二章固液萃取浸取

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(3) 浸取溶剂用量及浸取次数
浸取溶剂用量大，溶质浸取率高，但溶剂 消耗量大，进一步分离难度增加，增大成
本。
浸取溶剂用量一定时，多次浸取可提高浸 取率。一般情况下，第一次浸取时，溶剂
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的用量较大，这是因为要考虑浸出后剩余 在固体物料中的溶剂量。
通常浸取溶剂用量和浸取次数需通过大量
x 、y —平衡时溶质在固相、液相中的浓度；
注：若 y 和 x 用体积浓度 (kg/m3) 表示，KD 一般为常数；如用质量浓度 ( kg/kg ) 表示，
则 KD 值会发生变化。因为在浸取过程中， 随着溶质的浸出，固体内外的溶液密度将发
生变化。
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二、影响浸取过程的因素
1．固体物料颗粒度的影响
各类固体生物物料是由细胞组成的，可溶性物质
通常存在于细胞内，细胞膜产生一种不同于一般
情况下的扩散阻力，因此浸取速率通常比较小。
为了从动、植物等中浸提药品，在浸取前需先对
固体原料进行恰当的预处理，即进行细胞破碎，
以缩短固体或细胞内部溶质分子向其表面扩散的
距离，而溶剂也容易进入细胞内部直接溶解溶质，
从而提高浸取速率。
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工业上常通过物料干燥、压片、粉碎等方法， 对固体物料进行预处理。
固体物料的颗粒度越小，药物的浸出速率越 快。
过细的颗粒虽溶质浸出效果好，也会使无用 或有害物质浸出量增大，给下一步药物的分 离纯化造成困难另外，过度粉碎将使耗能增 大、还会造成固－液分离困难。
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2．浸取溶剂的影响
(1) 浸取溶剂的选择
固体药物可看成由可溶物和不溶物（载体
或基质）组成。浸取溶剂的选择原则如下：
① 溶剂对目的药物成分的分配系数KD 要大， 且对目的药物成分的选择性要高；
② 溶剂对目的药物成分的溶解度要大，节省
溶剂用量；
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③溶剂与目的药物成分之间应有较大的性质 差异，易于从产品中去除，且便于溶剂的 回收利用；
第二章 固液萃取(浸取)
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一、浸取基本知识和基本理论
浸取(固−液萃取)是指用溶剂将固体物中的 某些可溶组分提取出来，使之与固体的不 溶部分(或称惰性物)分离的过程。
被萃取物质在原固体中，可能以固体形式 或液体形式(如挥发物或植物油)存在。
固−液萃取在制药工业中广泛应用，尤其是 从中草药等植物中提取有效成分，或从生
增溶作用。
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为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取 成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性， 除去某些杂质，减少其他成分对浸取的影 响，往往需要采取一定措施（如改变浸取 条件）或加入某些浸取辅助剂。
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常用的浸取辅助剂： ①酸 可使有机酸游离，使碱性物质沉淀； ②碱 可使某些物质水解，使酸性物质沉淀； ③表面活性剂 常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。
③ 丙酮
一种良好的脱脂溶剂，与水形成任意组成的混合
液。丙酮也是一种脱水剂，常用于新鲜动物药材
的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好，但有一定
的毒胜，而且丙酮易于挥发和燃烧，使用时要特
别注意。
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④ 乙醚 非极性有机溶剂，可与乙醇及其他有机溶剂任意
混溶。其溶解选择性较强，可溶解游离生物碱、 挥发油、某些苷类等物质。因乙醚有强烈的生理 作用，又极易燃烧，且价格昂贵一般仅用于生物 有效成分的提取、精制。 ⑤ 氯仿 一种非极性溶剂，微溶于有机溶剂，与乙醚、乙 醇都能任意混溶。
物和含少量挥发油的药物也能被水浸出。
水的浸出范围广，选择性较差，固体中大量无用、
甚至有害的物质也被浸出，增加了进一步分离的难
度，影响收率。
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② 乙醇
仅次于水的常用半极性浸取溶剂。乙醇的溶解性 能介于极性与非极性之间，能溶解溶于水的某些成 分，也能溶解溶于非极性有机溶剂的某些成分。
与水形成任意组成的混合液，可通过组成的改变，
④ 目的药物成分在溶剂中的扩散系数要大； ⑤ 价格低廉，粘度小，无腐蚀性，无毒，
闪点高，无爆炸性等。
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常用的浸取溶剂:
水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。
①水
最常用的极性浸取溶剂，价廉易得，对很多物质
都具有较大的溶解度，如生物碱类、苷类、蛋白质
类等药物在水中都具有较好的溶解度，对于酶类药
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(2) 浸取辅助剂
浸取时有时可能会出现原先不溶或难溶的大分
子等物质向可溶性、分子量较小的物质的转变，
如原果胶向果胶的转变，在此浸取过程中，包
含了增溶作用。
浸取时可能还会出现某些物质向不溶性物质的
转变，如用开水浸泡固体药物，使可溶性蛋白
凝固，改变了细胞膜的通透性，从而提高了浸
取过程的选择性，在此浸取过程中，也包含了
料中含有蛋白质、酶等杂质时，温度升高可
使蛋白质类杂质凝固，使酶类杂质失活，从
而有利于后序分离过程的进行。
温度升高，会破坏热敏性药物成分，造成
挥发性药物成分的散失，降低收率。
温度升高，一些无效成分也容易被浸出。
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(2) 浸出时间
物细胞内提取特定成分。
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1．浸取体系与扩散
溶剂从固体颗拉中浸取可溶性物质，其过 程一般包括：
①溶剂浸润固体颗粒表面；
②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细 胞壁内；
③溶质解吸后，溶解进入溶剂；
④溶质经扩散至固体表面；
⑤溶质从固体表面，扩散进入溶剂主体。
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2．浸取相平衡
浸取过程中的相平衡可用分配系数 KD 表示： KD = y / x
有选择地浸取某些成分。如乙醇含量＞90%时，
可有效地浸取有机酸、挥发油、叶绿素等物质；乙
醇含量在50%～70％时，主要浸取生物碱、苷类
等药物；乙醇含量＜50％时，适用于浸取苦味质、
蒽醌类化合物等。
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无毒无害，价格低廉，还具有一定的防腐作用， 其比热容小，沸点低，汽化热不大，使分离回收 费用低，可降低生产成本。但乙醇具有挥发性和 易燃性，生产中应注意安全防护。
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(4) 浸取溶剂的pH值 在浸取操作时，溶剂的pH值与浸取效果密 切相关。 通过调整浸取时的pH值，可使浸取的选择 性提高。如用酸性溶剂提取生物碱，用碱性 溶剂提取皂苷等。
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3．浸取操作条件的影响
(1)浸取温度
温度升高，可使固体物料的组织软化、膨
胀，促进可溶性有效成分的浸出。当固体物