硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

有限公司

标准操作规程

1 目的规范硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容

4.1 误差要求

4.2 试剂与仪器

a 指示剂：淀粉指示剂；

b 基准试剂：基准重铬酸钾；

c 碘量瓶（500ml）、滴定管（50ml）；

4.3 配制

取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

4.4 标定

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g精密称定，置碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10

分钟后，加水250ml 稀释，用本液滴定近终点时，加淀粉指示液3ml ，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

计算公式 F=

004903

.0)(⨯-Vo V Ms

式中： Ms ：重铬酸钾的质量（g ）；

V ：滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）； V 0：空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml ）；

4.5 反应原理

K 2C r2O 7 + 6KI + 7H 2SO 4 → C r2(SO 4) + 4K 2SO 4 + 3I 2 + 7H 2O

I 2 + 2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 4 + 2NaI

5 注意事项

5.1 析出碘用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量避光。

5.2 室温在25℃以上时，游离碘的挥发很显著，可以看到液面上空气中有明显碘蒸气的柴油色，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温高达25℃时，滴定宜用冰浴降温至20℃以下进行。

5.3 重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢，特别是在水溶液中更慢，故加入水稀释前要放置5-6分钟。

5.4 淀粉指示剂应在将近终点时再加入。

5.5 硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响，本液应密塞保存，尽量减少与空气的接触。

5.6 本滴定液在储存中如出现浑浊，即不得再使用。 5.7 有效期：3个月。