超临界流体萃取实验报告

实验报告
创建报告时间：2020-04-23 14:53:15
学号：5120184380
姓名：
实验名称：模块一：超临界二氧化碳流体萃取沉香中的精油
分数：99.0
实验结束时间：
2020-04-18 11:17:48
实验记录：
2020-04-18 11:09:15: 第1大步:沉香木的预处理,第1小步:点击沉香木，选取合适的沉香木,因闪光提示扣0.9分;
2020-04-18 11:09:15: 第1大步:沉香木的预处理,第1小步:点击沉香木，选取合适的沉香木,因文字提示扣0.1分;
实验原理：超临界萃取技术是现代化学分离领域的最新研究课题，是目前国际上兴起的一种先进的分离技术。

超临界流体是指热力学状态在临界点(PC, TC)以上的流体。

临界点是气液界面消失的状态点。

超临界流体具有独特的物理化学性质。

其密度接近液体,其粘度接近气体,而其扩散系数很大,其粘度很小,和它的介电常数大,使其分离效果更好,这是一个很好的溶剂超临界萃取意味着在高压力下和适当的温度下,溶剂接触的提取提取圆柱体,溶质扩散到溶剂,然后改变分离器的操作条件来分离溶质，达到分离的目的。

超临界萃取装置的特点:（1）操作范围广，调节方便。

(2)选择性好。

它可以通过控制压力和温度来提取所需的成分。

(3)操作温度低，萃取接近室温，特别适用于热敏元件。

在提取过程中，排除了氧化和光反应的可能性，保留了提取液的天然风味。

(4)从萃取到分离，萃取后的CO2挥发，不残留在萃取物上。

(5)萃取速度快，时间短。

(6) CO2无毒、无味、不可燃、廉价、易获取、可回收、环保。

实验内容：
（一）实验目的：
1.通过实际操作，进一步深化和巩固超临界萃取原理。

2.了解和掌握超临界仪器的使用及使用过程中的注意事项。

3.实践熟悉超临界CO2萃取沉香操作
（二）实验材料与仪器设备：
超临界二氧化碳流体萃取仪（含主机、高压泵、低温恒温槽、气泵空压机、二氧化碳钢瓶、萃取柱、接收瓶）
陈翔木料、粉碎机、200目筛子、锥形瓶、电子天平
实验步骤：
（一）沉香木料的预处理
1．选择合适的沉香木料
2．取下粉碎机盖子
3．将沉香放入粉碎机中，盖上盖子并安装好
4．打开粉碎机开始粉碎
5．0.5-1min后粉碎机声音逐渐平稳后关闭粉碎机，取下盖子
6．到出沉香粉末至200目筛子
7．摇晃筛子使粉末到筛子底
（二）超临界流体萃取——样品准备
8.打开电子天平电源开关、调零
9.将250ml烧杯放至电子天平托盘上，并且调零
10.将筛底中的沉香粉末倒入250ml烧杯中，准确称取100.00g
11.取下萃取柱的两个盖子
12.将称好的的沉香粉末倒入萃取柱
13.盖上萃取柱盖子
14.打开低温恒温槽，设定温度为5℃
15.打开恒温槽制冷开关，打开制冷（现象：等试剂温度达到10℃以下就可以使用）
16.打开超临界二氧化碳萃取仪主机门
17. 将装好样品的萃取柱放入主机，连接好萃取柱和管路。

18.将接收瓶连接至出液管
19.打开主机电源
20.将烘箱温度设置为40℃
21.将出口阀温度设置为40℃
22.点击“OVEN HEATWER”和“VSLVE HEATWER”按键，开始加热
23.打开高压泵电源开关，设置压力为25MPa
24.逆时针旋转打开二氧化碳钢瓶柱主压阀
25.打开二氧化碳钢瓶减压阀，接通二氧化碳
26.打开气泵空压机，控制二氧化碳流量在20L/h
27.待温度平衡后，点击进口阀，调节所需压力等候温度压力稳定
28.待萃取2h后，打开出口阀，调节微量阀到所需流速
29.关闭高压泵
30.关闭气泵空压机
31.顺时针旋转关闭二氧化碳钢瓶主压阀
32.关闭二氧化碳减压阀
33.打开排气阀，等待萃取柱内二氧化碳气体排空
34.打开超临界二氧化碳萃取仪主机门
36.拆除管路，取出萃取柱
37.接收瓶放好备用
实验结果与分析：
通过超临界二氧化碳流体萃取得到了沉香精油
超临界二氧化碳萃取过程短，温度低、提取系统密封、收油率大大提高，在萃取过程中排出了一些化学成分遇氧化、见光反应的可能性以及遇热不稳定物质分解变性的可能性，更能真实、全面地反映沉香精油中的化学组分。

实验感悟与收获
第一次接触3D实验，掌握了一个新的工具，也了解了在学校实验中没有接触过的仪器，开拓了自己的眼界，唯一的遗憾便是没有亲手进行这次实验操作。

也知道了超临界二氧化碳流体萃取的原理和方法，还有沉香安神、止痛、助睡眠等功效。

思维拓展
花椒、藿香、薄荷、玫瑰花的提取：1.水蒸气蒸馏法2.植物油浸提3.食用酒精浸提4.无水乙醚提取5.超临界二氧化碳萃取
在化工生产中可能会用到水蒸气蒸馏法、超临界二氧化碳萃取法等。