扫描电镜在材料表面形貌观察和成分分析中的应用
表面分析和扫描电子显微镜
表面分析和扫描电子显微镜表面分析是材料科学领域中的一项重要技术,它通过对材料表面进行观察和分析,可以提供关于材料性质和结构的有价值的信息。
扫描电子显微镜(SEM)是表面分析中最常用的工具之一,其高分辨率和强大的显微成像功能使其成为研究表面形貌、微观结构以及材料成分的重要手段。
一、SEM的工作原理扫描电子显微镜(SEM)通过向样品表面发射高能电子束,并对从样品表面散射回来的电子进行收集和分析,实现对样品表面的成像观察。
SEM的电子枪会产生高能电子束,在样品表面扫描时,电子束与样品相互作用,产生的不同信号被接收器捕捉并转化为图像。
二、SEM的应用领域1. 材料科学:SEM可以观察和分析材料的表面形貌、纹理、晶粒结构等,从而了解材料的性能和变形机制,有助于改善材料的制备和应用。
2. 纳米科学:SEM适用于观察纳米材料的形貌、结构以及纳米尺寸的相关特征,是纳米材料研究的重要工具。
3. 生物学:SEM可以用于观察生物细胞、组织和微生物等的形貌和结构,有助于研究生物学过程和疾病发生机制。
4. 环境科学:SEM可以分析不同环境条件下的大气颗粒物、水质样品等,帮助研究环境污染和生态系统变化。
三、SEM的优势和局限性1. 优势:a. 高分辨率:SEM的分辨率能够达到纳米级别,能够显示出材料的微观结构和纳米级特征。
b. 大视野:SEM的观察范围相对较大,可以覆盖较大的样品表面区域。
c. 扩展功能:SEM可以结合其他技术,如能谱分析、电子衍射等,进一步了解材料的化学成分和晶体结构。
2. 局限性:a. 不能观察非导电样品:由于SEM需要样品具有导电性,不具备导电性的样品需要进行表面涂层处理。
b. 无法观察材料内部结构:SEM只能观察材料表面的形貌和结构,无法了解材料的内部构造。
c. 对样品要求较高:SEM需要样品表面平整、干燥,对样品制备过程要求较高。
四、SEM的操作步骤1. 样品准备:将待观察的样品进行固定、切割或研磨处理,制备成适合SEM观测的形状和尺寸。
扫描电镜在材料分析中的应用
扫描电镜在材料分析中的应用3.1 试样制备技术试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。
如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样,即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
和透射电镜相比,扫描电镜试样制备比较简单。
在保持材料原始形状情况下,直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应(特征),是扫描电镜的一个突出优点。
扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X 射线显微分析制样技术为基础发展起来的,有些方面还兼具透射电镜制样技术,所用设备也基本相同。
但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件,只简单地引用已有的制样方法是不够的。
扫描电镜的特点是:①观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。
②试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
③试样表面一般起伏(凹凸)较大。
④观察方式不同,制样方法有明显区别。
⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。
在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
3.1.1 块状试样制备1.导电性材料导电性材料主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。
这类材料的试样制备最为简单。
只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm ,最厚不超过20mm 等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10 分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。
但在制备试样过程中,还应注意:①为减轻仪器污染和保持良好的真空,试样尺寸要尽可能小些。
②切取试样时,要避免因受热引起试样的塑性变形,或在观察面生成氧化层。
SEM在材料分析中的应用
SEM 在材料分析中的应用扫描电子显微镜 (简称扫描电镜 ,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器 ,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。
近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪 (EDX) 、波谱仪 (WDX) 、电子衍射仪 (ED) 等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器[1] 。
1扫描电镜的工作原理扫描电镜主要由电子枪、电磁透镜、物镜、扫描线圈、信号收集及显示装置等组成。
其工作原理为 :由电子枪发射电子 ,以交叉斑作为电子源 ,经二级透镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下 ,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
试样在电子束作用下 ,激发出各种信号 ,信号强度取决于试样表面状况。
这些信号被探测器收集并经视频放大后输入显像管栅极 ,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度 ,得到反映试样表面形貌的电子图像[2]。
2扫描电镜的特点(1)制样方法简单。
对表面清洁的导电材料可直接进行观察 ;表面清洁的非导电材料只要在表面蒸镀一层导电层即可观察。
( 2)场深大,三百倍于光学显微镜。
适用于粗糙表面和断口,甚至孔洞缝隙中细微情况的观察。
图像富有立体感,易于识别和解释。
(3)放大倍数在 15-200000 倍范围内连续可调,分辨率高,能达到 3-6nm。
(4)可进行多功能分析。
采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数或不同形式的图像。
可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态实验,观察各种环境条件下的相变及形态变化等[3]。
3影响扫描电镜成像的因素及控制3.1 加速电压在控制图像质量的调节过程中,首先要考虑的是电子照明源的加速电压的选择问题。
这是因为加速电压越大,电子束越容易聚焦得更细,束流也越大。
由此可见 ,采用高的加速电压,对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。
但是,如果观察的对象是高低不平的表面或深孔,为了减小入射电子束的贯穿深度和散射体积,从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度,采用较低的加速电压是适宜的,对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的有机、生物试样,也宜采用低的加速电压 [4,5] 。
扫描电镜的基本原理及应用
第17卷第5期2019年10月实验科学与技术Experiment Science and TechnologyVoL.17No.5Aug.2019扫描电镜的基本原理及应用余凌竹,鲁建(四川大学生物材料工程技术研究中心,四川成都610064)摘要扫描电镜主要用于样品微区形貌、结构及成分的观察和分析。
扫描电镜具有高的分辨率、良好的景深以及简易的操作等优点,使其在材料学、物理学、化学、生物学、考古学、地矿学以及微电子工业等领域有广泛的应用。
该文结合多年的扫描电镜测试经验介绍了扫描电镜的基本原理、构造、优势以及在实际中的应用,为扫描电镜的初学者及从业者全面了解和使用扫描电镜提供一定的帮助。
关键词扫描电镜;基本原理;构造;优势;应用中图分类号TH89文献标志码A doi:10.3969/j.issn,1672-4550.2019.05.019The Fundamental Principles and Applications of ScanningElectron MicroscopyYU Lingzhu and LU Jian(National Engineering Research Center for Biomaterials,Sichuan University,Chengdu610064,China)Abstract The scanning electron microscopy(SEM)is mainly used for the observation and analysis of morphology,structure, and composition of samples.The SEM possesses advantages in resolution,depth of field and ease of operation.It plays an important role and is widely used in materials,physics,chemistry,biology,geology,archaeology,microelectronics industry,etc.Based on our experience of operating the SEM,this paper introduces the fundamental principle,construction,advantages,and applications of the SEM,which is helpful for the SEM learner and operator to grasp and use the SEM.Key words scanning electron microscopy;fundamental principles;constructions;advantages;applications随着现代科学技术的发展,大量的科研工作者将研究的方向集中在了对微观世界的探索。
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中有广泛的应用。
它可以提供高分辨率的显
微镜图像和表面形貌分析,以及相关的元素分析和晶体结构分析。
以下是
扫描电镜在金属材料检测中的几个主要应用:
1.表面缺陷分析:扫描电镜可以检测金属材料表面的微小缺陷和裂纹,以帮助了解表面破坏的机制和处理方法。
2.颗粒分析:扫描电镜可以用于确定金属材料中粒子的形态、大小、
分布和成分,以评估其性能和质量。
3.材料组织分析:扫描电镜可以检测金属材料的晶粒尺寸、晶界、位
错和相分布,以帮助了解材料的性能和制备方法。
4.化学成分分析:扫描电镜可以用于确定金属材料中元素的分布和含量,提供有关材料组成的信息。
总之,扫描电镜在金属材料检测中是一种非常有用的工具,可以提供
有关材料性能和结构的详细信息,帮助制定改进和优化的制备和加工方法。
扫描电镜在材料中的应用
扫描电镜在材料中的应用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种广泛应用于材料科学领域的高分辨率显微镜。
它利用电子束与样品相互作用产生的信号来获取样品的形貌和成分信息,具有优越的分辨率和放大倍数,因此在材料研究中有着重要的应用。
在材料科学中,扫描电镜能够提供高分辨率的表面形貌观察。
与光学显微镜相比,扫描电镜具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够观察到更细微的表面细节。
对于材料的表面形貌分析,扫描电镜能够帮助科研人员更全面地了解材料的结构特征、表面纹理和形貌变化等。
例如,在金属材料研究中,通过扫描电镜观察到的晶粒大小、晶界分布和表面缺陷等信息,可以为材料的性能提供重要的参考。
扫描电镜在材料中的应用还包括成分分析。
通过能谱仪等附加设备的配合,扫描电镜可以获取样品的元素成分信息。
利用能谱仪的能量分析功能,可以准确地确定材料中各种元素的含量和分布情况。
这对于材料的组分分析、杂质检测和成分控制等方面都非常重要。
例如,在半导体材料研究中,扫描电镜能够提供有关材料中杂质元素的存在情况和分布特征,并为材料的纯度和质量评估提供可靠的依据。
扫描电镜还可以应用于材料的微观结构研究。
通过扫描电镜观察材料的断口面,可以获取材料的断裂形态和断口特征。
这对于研究材料的断裂机制、强度和韧性等性能具有重要意义。
例如,在材料的力学性能研究中,扫描电镜可以观察到材料的断裂面形貌,进而分析材料的断裂方式和断裂机制,为材料的强度和韧性提供深入理解。
扫描电镜还可以应用于材料的表面形貌工程。
通过在材料表面进行局部处理,如蚀刻、涂覆等,可以改变材料的表面形貌和结构,从而调控材料的性能。
通过扫描电镜观察处理后的材料表面,可以评估处理效果,并优化处理参数。
例如,在涂层材料研究中,扫描电镜可以观察到涂层的厚度、均匀性和结构特征,为涂层材料的性能优化提供依据。
扫描电镜在材料科学中有着广泛的应用。
它可以提供高分辨率的表面形貌观察、成分分析、微观结构研究和表面形貌工程等方面的信息,为材料的研究和应用提供了重要的支持。
扫描电镜在材料学中的应用
扫描电镜在材料学中的应用材料学是第二次工业革命重要的基础学科之一,它涉及到材料的制备、性能、结构和应用,而材料结构又是材料性能和应用的基础。
如何研究材料的结构成为材料学者关注的重点之一。
最近几十年,随着科学技术的发展,扫描电镜成为研究材料结构的有力工具之一。
一、扫描电镜原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种基于电子束和物质交互作用的高分辨率显微镜,可用于研究材料的表面形貌、元素组成及晶体结构等微观结构特征。
扫描电镜技术是用高能电子束照射样品,当电子束与样品的原子或分子相互作用时,会产生散射、透射、反射和吸收等过程,从而得到一系列的信号。
这些信号通过探测器收集和处理,可以反映样品的表面形貌、元素组成及其他微结构的像素信息。
二、扫描电镜在材料学中的应用扫描电镜在材料学的应用非常广泛。
以下将从以下几个方面介绍它在材料学中的应用。
1.材料的表面形貌观测扫描电镜可以清晰地观测材料表面的形貌特征,如晶体、孔洞、颗粒、尖峰、裂痕、纹理等,其分辨率可达到亚纳米量级。
例如,用SEM观测晶体的形貌,可以分辨出其晶体形态、晶面和晶缺陷等,有助于研究材料的生长机制和晶体的结构性质。
2.材料元素分布探测扫描电镜还可以探测材料各元素分布情况,Semi-Quantitative Analysis,如EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)能够快速获取样品在不同位置的元素组成,并可以建立元素含量的分布图。
通过这种方法可以鉴定材料的成分,判断晶体缺陷的构型和原子位置,并分析材料的迁移和相互作用等物理过程。
3.材料的电学性质研究扫描电镜成像技术可以用于分析材料的导电性和电荷转移特性,如SEM-EBSD组合技术可以分辨材料中不同晶向的晶界和晶体缺陷,通过视频测量、晶体学计算和模拟,可以获得材料的电学特性。
这对于新型芯片材料、电池材料和光催化材料等的设计、制备和改进至关重要。
扫描电镜在材料科学中的应用
扫描电镜在材料科学中的应用材料科学是研究物质组成、结构、性能和制备的学科,是现代化工、轻工、航天、军工等领域重要的基础科学。
扫描电镜是材料科学领域常用的一种研究手段,具有高分辨率、表面形貌优异、化学成分分析等特点。
本文将结合扫描电镜的原理、分类、特点以及应用,阐述其在材料科学中的意义和价值。
一、扫描电镜的原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种通过电磁透镜或电子光学技术将高能的电子聚焦到样品表面上,通过电子束和样品的相互作用产生信号,进而得到样品表面形貌和成分信息的一种显微镜。
回顾电子学发展的历史,SEM是由美国物理学家尤金·韦格纳于1931年创制的。
随着电子学技术和计算机技术的不断进步,SEM已经成为研究材料科学、生物学、纳米技术等领域实验室必备的工具。
二、扫描电镜的分类按照样品准备状态,扫描电镜可以分为常规扫描电镜和低温扫描电镜;按照电子源的类型,扫描电镜可以分为热阴极扫描电镜和场致发射扫描电镜;按照所用探针类型,扫描电镜可以分为电子束探针扫描电镜和离子束探针扫描电镜等多种类型。
不同类型的扫描电镜,各有其应用领域和研究重点。
三、扫描电镜的特点相比其他显微镜,SEM具有如下几点特点:1.高分辨率。
SEM透镜系统比传统光学显微镜的透镜系统负担更多的对样品形貌和成分信息的分辨力,可以实现nm量级的表面形貌显示。
2.大视场。
SEM的视场比传统显微镜大得多,在对大尺寸样品准备时更加有优势。
3.成分分析能力。
SEM可以与EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)联用,实现对材料的成分分析。
4.3D高清显示。
SEM可以使用倾斜探针的方法来获得大角度信息,进而完成一些三维图像的重建。
四、1.材料学研究。
SEM的应用领域广泛,其中最重要的应用是通过SEM观察材料的微观结构,进而研究其性能、机制分析和加工工艺优化等方面。
例如,使用SEM可以对材料的疲劳、裂纹扩展、质量控制、晶体结构研究进行深入研究。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程,主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器,具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点,被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用,并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描,通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息,实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号,包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等,来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察,为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌,学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息,对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析,通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作,了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法,从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究,通过显微观察和能谱分析,揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中,学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动,学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力,提高学生的综合素质和实际能力。
扫描电镜技术在材料科学中的应用
扫描电镜技术在材料科学中的应用材料科学是一门应用学科,它研究各种物质的性质、结构、制备和应用等方面的科学问题。
在材料科学中,有很多研究方法和分析技术,其中扫描电镜技术是一种非常重要的方法。
本文将从扫描电镜技术的概念、优点以及在材料科学中的应用,探讨该技术在材料科学领域中的价值和发展前景。
一、扫描电镜技术的概念扫描电镜技术(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的材料表征、分析、观察的技术。
该技术利用高能电子束照射样品,观察样品在电场作用下发生的不同电子过程,通过收集样品表面反射、吸收、透射等电子的各种信号,进而获得样品表面形态、表面元素分布、晶体结构等信息。
扫描电镜技术主要分为三个步骤,包括样品制备、电子显微镜成像和信号检测等。
首先,样品需要进行处理和制备,以便于观察和分析,比如需要进行切片、抛光等处理。
然后,采用电子显微镜照射样品,通过收集样品表面反射、背散射等电子信号,来获得样品的形貌和结构等信息。
最后,通过图像的处理和分析,以及各种数据的比对和分析,来进一步分析样品的性质和结构等。
二、扫描电镜技术的优点扫描电镜技术的优点主要包括以下几个方面:1.分辨率高:扫描电镜技术的分辨率非常高,能够观察到极小的表面形貌和微观结构,甚至能够研究到纳米级别的材料结构。
2.实时性好:扫描电镜技术能够实时进行样品观察和分析,并且可以通过调整各种参数来达到最佳的显影效果和分析结果,具有成像速度快、操作简便等特点。
3.多功能性强:扫描电镜技术可以观察样品的形貌、成分分布、晶体结构等多方面信息,而且可以进行高分辨率的成像、分析、比对等操作,多功能性非常强。
4.适用范围广:扫描电镜技术适用于多种材料和样品,比如金属材料、半导体材料、生物医学材料等,在材料科学、生物医学等多领域有着广泛应用。
三、扫描电镜技术在材料科学领域中的应用非常广泛,主要应用于材料结构、形貌、成分、性能、缺陷等方面的研究。
扫描电镜技术在材料科学中的应用前景展望
扫描电镜技术在材料科学中的应用前景展望材料科学是现代工程制造、能源开采、生命科学等众多领域不可或缺的学科,而材料科学的发展又和材料微结构的研究密切相关。
如何对材料进行微观结构的观测和分析,以便更好地了解材料性质和改善材料性能,是一项关键性的技术。
在这方面,扫描电镜技术被广泛应用于材料科学领域中。
一、扫描电镜技术的介绍扫描电镜是利用电子束和样品之间的相互作用,形成高分辨率图像的一种电子显微技术。
传统电子显微镜只能获得样品的透射像,对于观测表面形貌和表面成分分布起不了作用。
而扫描电镜的电子束在扫描样品表面时,形成反射电子和散射电子,并采集这些电子的信号形成图像。
通过调节不同的电子束参数,扫描电镜能够获得材料的表面形貌、内部结构、化学组成等详尽信息,对于材料微观结构的观测起着非常重要的作用。
扫描电镜技术的主要优势在于具有非常高的分辨率,可观测到极小尺寸的微观结构,并能够进行三维重建等进一步分析。
此外,扫描电镜技术还能够进行成分分析,并可通过扫描透射电镜、电子能谱等技术进一步深入研究。
二、应用于材料科学中的扫描电镜技术扫描电镜技术在材料科学领域中广泛应用于各种材料的表面形貌观测、微观结构分析和元素分析等。
以下列举几种常见的例子:1. 金属材料的微观结构金属材料的微观结构对于材料的力学性质和表面光学性质等起着至关重要的作用。
扫描电镜技术可以观测到金属材料表面的成分分布和晶体形貌,并可以在不同倍数下观察到晶界、孔隙和裂纹等缺陷。
此外,扫描透射电镜与电子能谱等技术,还可以进行深入的晶体结构、原位变形以及局部应力和形貌的研究。
2. 纳米材料和表面涂层的成分分析传统的成分分析技术很难对于表面和微纳米结构进行准确分析,而扫描电镜技术通过搭载电子能谱和X射线能谱等技术,能够准确获取纳米结构和表面涂层的成分分布,并在不同区域进行区分。
此外,扫描电镜技术还可以通过原位实验,研究纳米结构的形变及变化规律等。
3. 碳纤维等复合材料的表面形貌和组织结构复合材料的微观结构和成分分布直接影响材料的物理、力学和化学性质。
扫描电镜在材料科学中的应用
扫描电镜在材料科学中的应用材料科学作为一门重要的基础学科,在工业、制造、医学等领域都有重要的应用,而扫描电镜则是材料科学领域中的一种关键仪器。
其应用范围广泛,包括材料形貌分析、显微组织观察、纳米科学等。
下面将从应用领域、分析原理和技术发展角度探讨扫描电镜在材料科学中的应用。
应用领域扫描电镜的应用非常广泛,例如在金属材料、高分子材料、陶瓷材料、半导体材料、生物材料等领域,都有广泛的应用。
在金属材料领域,扫描电镜可用于表面形态特征的研究和材料的腐蚀破坏分析。
在高分子材料领域,扫描电镜可用于研究聚合物的性质、晶体结构,以及材料的来源和成分。
在陶瓷材料领域,扫描电镜可以用于表面质量控制、断口形貌分析、气孔形成和等离子体喷涂。
在半导体材料领域,扫描电镜可用于制备工艺研究和材料表面特征分析。
在生物材料领域,扫描电镜主要用于细胞和器官结构的观察、组织学分析以及病原体形态学研究等。
分析原理扫描电镜利用电子束扫描样品表面,并采集所反射、所散射和所发射的电子信号来获得材料表面的形貌图像,并可以进行成分分析。
扫描电镜的原理可以分为两种模式:二次电子显像和反射电子显像。
其中,二次电子显像是在材料表面上,由于电子束的能量和角度,会产生二次电子信号,然后通过搜集这些二次电子信号的图像来反映样品表面的微观形貌信息。
反射电子显像是在场发射电子显像下,利用电子束入射或反射在样品界面处的反射电子,获得高表面灵敏度的信号。
技术发展扫描电镜技术在过去几十年里得到了快速的发展。
在器件制造、材料科学、生物医学等多个领域都有广泛的应用。
虽然传统的扫描电镜技术对成像的要求很高,像分辨率固定、深度范围小、必须提前确定成像模式等问题相当严重。
但随着新技术的不断出现,这些限制也在不断减少。
现如今出现了更多的高分辨率扫描电镜技术,如扫描透射电子显微镜、高角度向侧扫描电子显微镜、扫描局部震荡透射电镜和精密离子束切割等技术,使得扫描电镜具有了更广泛和更精确的应用空间。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途;2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途;3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理(一)扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。
超高分辨扫描电镜在材料科学中的应用研究
超高分辨扫描电镜在材料科学中的应用研究近年来,随着科技的不断进步,超高分辨扫描电镜(High Resolution Scanning Electron Microscope,HRSEM)成为了材料科学领域中极为重要的研究工具之一。
HRSEM具有高分辨率、大深度、大视场等重要特点,并充分发挥了现代信息技术和计算机技术的优势,为材料科学研究提供了更为精确的分析和表征结果,进而促进了人类对于材料世界的深入探索。
HRSEM主要用于材料表征、微观形貌以及物理性能的研究。
在金属、合金、半导体等材料的制备和加工过程中,HRSEM广泛应用于特殊材料的表面形貌、质量检测、材料晶面取向的分析等领域。
因此,HRSEM的应用已经深入到了很多领域,包括电子、化学、物理和机械等方面。
一方面,HRSEM能够对材料的形貌进行精确的观察、表征和分析,迅速测量不同量级下的材料质量。
比如,HRSEM可以详细检测和分析半导体材料的粒度和晶体取向,计算出其几何形状和尺寸分布,这对于半导体制造过程中的各种检测和改良起到了积极的作用。
如L. Chen和X. Qian等人的研究,利用HRSEM对铝合金的形貌进行了长期精确的观察和分析,并进一步了解了其制备过程中影响性能的各个关键因素,为性能提高和铝合金制品的质量保障提供了重要的支持。
CG Garimpella等人使用HRSEM进行热喷涂粉末的分析和高速摄影获得的形貌特征,以分析控制粉末粒子表面的预处理和形貌,并在後续的复合物材料制备中应用。
另一方面,HRSEM也是可以依赖的材料力学测试设备之一。
它能够充分利用其高分辨率的特点,来研究材料的微观结构、力变形学等等。
因此,HRSEM已经被广泛应用于力学数据分析和力学模拟等领域。
比如,D. Yan和他的团队使用HRSEM研究分析了压变形TiB2/Cu复合材料的微观结构、位错和滑移系统及其演化规律,并成功揭示复合材料的力学特性变化。
随着技术的日新月异,HRSEM在材料科学中也不断地迭代和升级,从硬件和软件两个方向得到了极大的发展。
扫描电镜成分分析实验报告
扫描电镜成分分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)对材料的成分进行分析与表征,探究扫描电镜在材料科学研究中的应用。
二、实验原理扫描电镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察样品表面形貌和成分的高性能显微镜。
它不仅能提供高分辨率的图像,还可以通过能谱仪分析不同元素的含量。
三、实验器材和试剂1. 扫描电子显微镜2. 样品3. 金和银溅射镀膜刀具4. 研磨纸(各种粒度)5. 丙酮6. 无水乙醇7. 电子导电胶布8. 剪刀四、实验步骤1. 样品处理a. 将待分析样品切割成合适尺寸并用研磨纸磨光表面。
b. 使用丙酮清洗样品,去除表面油脂等污染。
c. 使用无水乙醇反复清洗样品,使其干燥。
d. 使用金或银溅射镀膜刀具,在样品表面均匀切割一层金(或银)薄膜。
e. 使用剪刀将样品切割成合适大小并粘贴在电子导电胶布上。
2. SEM成像a. 将样品放入扫描电镜样品舱中。
b. 开始真空抽气,调节电压和电流至合适数值。
c. 调整焦距和亮度,选取合适的观察位置。
d. 利用附带的摇杆,调节样品位置,使待观察的区域位于镜头中心。
e. 点击扫描按钮,获取样品的图像。
3. 成分分析a. 运用能谱仪获取样品的X射线能谱信息。
b. 分析能谱图,得到样品中不同元素的相对含量,并记录下来。
c. 结合成像结果,分析样品中特定成分在不同区域的分布情况。
五、实验结果与讨论在本次实验中,我们选择了一块具有复杂结构的材料进行分析。
通过SEM观察到,材料表面具有许多微小的颗粒,且表面呈现出较粗糙的特征。
通过能谱分析发现,样品主要含有铁、硅、氧和碳等元素,其中铁元素相对含量最高。
这与材料的使用环境和预期的组成相吻合。
进一步分析样品不同区域的成分分布,发现在某些区域,铁元素含量明显较高,与材料的颜色和纹理变化相对应。
此外,硅元素在整个样品表面均有分布,而氧和碳元素则主要集中在较粗糙的表面区域。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用一、引言材料分析方法是材料科学与工程学科中的重要课程之一,通过该课程的教学可以使学生掌握材料分析的基本原理和方法,提高他们的实验操作能力和分析问题的能力。
在材料分析方法课程中,扫描电镜-能谱仪实验技术是一项重要的实验内容,它可以帮助学生了解材料的微观形貌和化学成分,为他们深入理解材料的结构和性能奠定基础。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术概述扫描电镜-能谱仪实验技术是一种利用电子束与物质相互作用的技术,通过扫描电镜对材料的形貌进行观察和分析,并通过能谱仪对材料的化学成分进行分析。
其主要特点包括分辨率高、成像清晰、分析快速等优点。
通过该技术,可以观察到材料的表面形貌和结构,同时还可以了解材料的元素组成和化学成分,对于材料的分析和研究具有非常重要的意义。
在《材料分析方法》课程中,扫描电镜-能谱仪实验技术通常作为重要的实验内容进行教学。
通过该实验,学生可以学习到扫描电镜的工作原理和操作方法,了解能谱仪的原理和使用技巧,并通过实际操作获得扫描电镜-能谱仪的应用经验。
1. 学生通过实际操作掌握扫描电镜的使用方法在课程中,老师可以通过实验教学的方式,让学生亲自操作扫描电镜,掌握其使用方法和操作技巧。
学生可以通过观察样品的不同部位,了解到材料的微观形貌和表面结构,对于材料的特性和性能有更加直观的认识。
2. 学生通过实验操作了解能谱仪的原理和分析方法在实验过程中,学生还可以学习到能谱仪的工作原理和分析方法,了解能谱仪是如何对样品进行化学成分分析的。
通过操作能谱仪,学生可以获取到样品的化学成分信息,从而对材料的成分和结构有深入的了解。
3. 学生通过实验获得扫描电镜-能谱仪的应用经验通过实验操作,学生可以获得扫描电镜-能谱仪的应用经验,掌握这一重要实验技术。
这对于提高学生的实验操作能力、培养他们的分析问题能力和创新能力具有重要意义。
1. 提高学生的实验操作能力通过观察样品的形貌和化学成分,学生可以对材料的特性和性能进行分析,提高了他们的分析问题能力。
扫描电镜在地质上的应用
扫描电镜在地质上的应用
扫描电镜(SEM)是一种高分辨率、高灵敏度的显微镜,在地质学中有着广泛的应用。
首先,SEM可以用于地质材料的表面形貌观察和分析,例如矿物晶体形态、岩石纹理、古生物的外部形态等。
SEM可以将样品表面的微观细节清晰地呈现在显微镜下,帮助地质学家了解地质材料的结构和形成过程。
其次,SEM可以对地质材料的微观结构和化学成分进行定性和定量分析,例如岩石中的微小矿物颗粒、沉积物中的微生物、矿物的晶体结构等。
SEM还可以进行能谱分析,测量样品表面元素的组成和浓度。
最后,SEM还可以用于地质材料的物理学性能研究,例如材料的硬度、弹性模量、断裂韧性等。
SEM可以观察到材料微观结构中的缺陷和纹理,帮助地质学家了解材料的物理学性能和力学性质。
因此,SEM在地质学中的应用非常广泛,可以帮助地质学家更好地理解地球材料的结构、形成过程和物理学性质,进一步推动地球科学领域的研究进展。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程中的一个重要分支,通过对材料组成、结构以及性能的全面分析,可以为材料的设计、制备和应用提供重要的依据。
在材料分析方法的教学中,实验技术一直都是一个重要的环节,可以通过实验来锻炼学生的动手能力和分析思维,使他们更好地掌握材料分析方法的理论知识。
扫描电镜-能谱仪实验技术作为材料分析方法中的一种重要实验手段,在教学中发挥着重要作用。
扫描电镜-能谱仪实验技术简介扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)是用于材料表面分析的重要设备。
扫描电子显微镜是一种具有优秀放大倍数和高分辨率的显微镜,可以对材料表面进行直接观察和成像,显微镜的分辨率一般为10-50nm。
而能谱仪则是一种用来分析材料成分的仪器,其通过测量材料中元素的特征X射线来确定材料的成分。
扫描电镜-能谱仪实验技术结合了两者的优点,既可以对材料表面进行高分辨率的成像,又可以进行元素成分的分析。
1. 提供直观的材料表面形貌在材料分析方法的教学中,学生通常只是通过图书和PPT来了解材料的表面形貌,很难对实际的样品有一个直观的认识。
而通过扫描电镜-能谱仪实验技术,可以将真实的材料样品放到显微镜下观察并拍摄照片,让学生对材料的表面形貌有一个直观的认识,从而更好地理解材料的表面特征。
2. 深入分析材料的成分和结构扫描电镜-能谱仪实验技术可以不仅可以对材料的表面形貌进行观察,还可以通过能谱仪来进行化学成分的分析。
通过X射线分析来确定材料的元素组成及分布情况,从而深入了解材料的内部结构和成分组成。
这样,学生能够更好地理解材料的特性及其应用领域,并通过实验操作来掌握材料成分的分析方法。
3. 培养实验操作和数据分析能力扫描电镜-能谱仪实验技术需要学生进行实际的样品制备和操作,需要对显微镜和能谱仪进行调试和使用,还需要对分析结果进行数据处理和分析。
这样的实验操作能够培养学生的动手能力和数据分析能力,提高他们的实验水平和科研素养。
扫描电镜的原理及应用
扫描电镜的原理及应用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束扫描样品表面并通过检测电子束与样品交互产生的多种信号来获得样品表面形貌和成分信息的显微镜。
相比传统光学显微镜,扫描电镜具有更高的分辨率和深度,广泛应用于材料科学、生物学、地质学、电子学等多个领域。
1.电子源:扫描电镜使用热阴极或场发射电子枪产生电子源,通过激光或电子束对电子源进行刺激,使其产生电子。
2.真空系统:扫描电镜需要在真空中进行工作,以避免电子与空气分子的相互作用。
真空系统可确保电子束能够稳定地通过管道进入样品表面。
3.电子束的聚焦和定位:经过加速和聚焦装置后,电子束被聚焦到非常小的直径,同时通过扫描线圈控制电子束在样品表面上进行移动和定位。
4.样品表面的信号检测:样品表面与电子束交互后,产生多种信号,包括二次电子、背散射电子、X射线、荧光等。
通过相应的检测元件,如二次电子检测器和能谱仪,来收集这些信号。
5.数据处理和成像:通过对收集到的信号进行放大、滤波、扫描等处理,将数据转化为像素点,通过屏幕或计算机显示成像。
扫描电镜具有很多应用领域,以下是其中的几个主要应用:1.材料科学:扫描电镜可用于研究材料表面形貌、晶体结构以及纳米材料的性质。
通过观察和分析材料表面形貌和成分,可以揭示材料的微观结构、缺陷、晶胞排列等信息。
2.生物学:扫描电镜对于生物学研究也有很大的帮助。
可以观察细胞、组织和器官的微观形态、细胞器的分布和关系。
通过扫描电镜的成像,可以研究细胞的形态和结构与功能的关系,以及疾病的发生机制。
3.地质学:扫描电镜可用于研究岩石和矿石的成分、结构、矿物组成等信息。
可以观察到岩石和矿石的微观结构、矿物晶型、矿物交代等特征,为地质学和矿物学研究提供重要的信息。
4.电子学:在微电子制造中,扫描电镜可用于观察和分析电子元件的形态和结构、探测缺陷和纳米线路的状况。
这对于电子元件的设计和质量控制非常重要。
扫描电镜在纳米材料表征中的应用
扫描电镜在纳米材料表征中的应用随着纳米技术的发展,纳米材料的制备和应用越来越广泛,这些材料的表征也变得越来越重要。
传统的光学显微镜已经无法满足这些要求,因为它们的分辨率有限,只能提供宏观或亚微米级别的分辨率。
这就要求我们寻找一种更先进的显微镜技术,能够提供更高的分辨率和更详细的信息。
扫描电镜是一种非常有用的工具,可以在纳米级别下观察和分析物质,成为研究纳米材料的重要手段之一。
扫描电镜(SEM)是一种利用电子束探测样品表面形貌和化学成分的高分辨率显微镜。
SEM的分辨率比光学显微镜要高得多,能够在纳米级别下显示样品形貌和结构。
SEM的分辨率来源于探测器所探测到的进入试样的电子束的散射和退火过程。
采用SEM 可以同时获得微观和宏观上的信息,并且非常适合在纳米尺度下观察和分析材料。
SEM主要有两种模式:成像模式和分析模式,而成像模式是最常用的模式。
扫描电镜的成像是由电子束和探测器共同完成的。
首先,SEM通过电子枪产生的高能电子束对样品进行照射。
样品里的原子被电子束激发,然后发出二次电子,这些电子被检控系统,就可以成像了。
SEM成像的原理是显微镜上的探测器接收到样品表面反射回来的二次电子。
当高能电子在样品表面撞击时,会产生瞬间二次电子的信号,这些信号可以被探测器捕捉,传递到显示器上。
SEM在纳米材料表征中的应用非常广泛。
纳米材料的表征分析中,常常需要观察材料表面的形貌、尺寸、分布和组成等信息。
SEM可以在纳米级别下对样品进行观察,得到非常清晰的形貌信息和内部分布情况。
SEM可以对纳米材料的微观形貌进行分析和观察。
在观察到实际证据的同时,也可以对纳米材料的组成和结构进行分析和研究。
SEM可以用于观察纳米晶的成因、析出、相互作用和形态,以及催化剂和电极材料的形貌和内部结构。
此外,SEM还可以用于材料的表面形貌观察和材料表面和界面的结构分析。
由于极高的分辨率和能量分析技术,SEM可以反映样品的材料成分,并更深入地了解样品化学特性。
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扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途;2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途;3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理(一)扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。
图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。
故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。
应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点”A’在时间上和空间上一一对应。
通常称“像点”A’为图像单元。
显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。
扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。
其成像原理与二次电子像相同。
在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。
扫描电镜样品制备的主要要:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。
三、能谱仪结构及工作原理特征X射线,X射线探测器X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。
它是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
1.特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使层电子激发而发生的现象。
即壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X 射线。
高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则(selection rule),只允许满足轨道量子数l 的变化Δl =±1 的特定跃迁。
特征X 射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外,从空位在壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。
一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。
因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS 对重元素的分析特别有效。
2.X射线探测器的种类和原理对于试样产生的特征X 射线,有两种展成谱的方法:X 射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelength dispersive X-ray spectroscopy)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
从试样产生的X 射线通过测角台进入到探测器中。
图示为EDS 探测器系统的框图。
对于EDS 中使用的X 射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solid state detector)。
SSD是一种固体电离室,当X 射线入射时,室中就产生与这个X 射线能量成比例的电荷。
这个电荷在场效应管(TEF:field effect transistor)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。
用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyzer)来测量它的波峰值和脉冲数。
这样,就可以得到横轴为X 射线能量,纵轴为X 射线光子数的谱图。
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探测器。
保护探测器的探测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。
(1)铍窗口型(beryllium window type)用厚度为8~10μm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空,这种探测器使用起来比较容易,但是,由于铍薄膜对低能X射线的吸收,所以,不能分析比Na(Z=11)轻的元素。
(2)超薄窗口型(UTW type : ultra thin window type )保护膜是沉积了铝,厚度0.3~0.5μm 的有机膜,它吸收X 射线少,可以测量C(Z=6)以上的比较轻的元素。
但是,采用这种窗口时,探测器的真空保持不太好,所以,使用时要多加小心。
最近,对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。
此外,还有去掉探测器窗口的无窗口型(windowless type)探测器,它可以探测B(Z=5)以上的元素。
但是,为了避免背散射电子对探测器的损伤,通常将这种无窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。
四、电子显微镜的作用4.1 材料的组织形貌观察材料剖面的特征、零件部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电镜来判断和分析。
反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。
而扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形[16~20]的观察研究方面获得了广泛地应用。
4.2 镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀,容易发生腐蚀现象。
为保护母材,成品件,常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。
有时为利于机械加工,在工序之间也进行镀膜处理。
由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响,所以常常被作为研究的技术指标。
镀膜的深度很薄,由于光学显微镜放大倍数的局限性,使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难,而扫描电镜却可以很容易完成。
使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法,样品无需制备,只需直接放入样品室即可放大观察。
4.3 微区化学成分分析在样品的处理过程中,有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。
为此,相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。
扫描电子显微镜如配有X射线能谱(EDS)和X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的化学成分等信息。
材料部的夹杂物等,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。
扫描电镜可以提供重要的线索和数据。
工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为:(1) 对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性;(2) 电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析;(3) 电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度,给出该元素浓度分布的扫描图像。
一般而言,常用X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。
可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。
五、能谱仪的功能5.1 元素定性分析元素周期表中的任何一种元素都有各自的原子结构,与其他元素不同,正是这种结构的不同,使得每种元素有自己的特征能谱图,所以测定一条或几条电子线在图谱中的位置,很容易识别出样品显示的谱线属于哪种元素。
由于每种元素都有自己的特定的电子线,即使是相邻的元素也不可能出现误判,因此用这种方法进行定性分析是非常准确的。
通过对样品进行全扫描,在一次测定中就可以检出全部或大部分元素5.2 元素定量分折X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。
由于在进行元素电子扫描时所测得的信号的强度是样品物质含量的函数,因此,根据所得电子线的强弱程度可以半定量或定量地得出所测元素的含量。
之所以有半定量的概念,是因为影响信号强弱的因素除了样品中元素的浓度外,还与电子的平均自由行程和样品材料对激发X射线的吸收系数有关。
在实际分析中,采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析,其分析精度达1%~2%。
5.3 固体表面分析固体表面是指最外层的1~10个原子层,其厚度大概是(0.1~1)nm。
人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体部的组成和性质不同的相。
表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成,原子价态,表面能态分布。
测定表面原子的电子云分布和能级结构等。
5.4 化合物结构鉴定X射线光电子能谱法对于壳层电子结合能化学位移的精确测量,能提供化学键和电荷分布方面的信息。
化学结构的变化和化合物氧化状态的变,可以引起电子线峰位的有规律的移动。
据此,可以分析有机物、无机物的结构和化学组成。
X 射线能谱是最常用的分析工具。
在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。
六、对两个样品的扫描电镜图和能谱图和测试结果进行分析1、能谱图:钢中夹杂物的分析,将试样表面抛光,用被散射电子像观察,找到夹杂物,然后用EDS的定点分析法检测它的元素组分。